CN102816546B - 一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，包括以下步骤：（1）向压敏胶组合物中加入有机碱，充分搅拌均匀后静置10min，制得压敏胶混合物；（2）向步骤（1）制得的压敏胶混合物中加入增粘树脂溶液，充分搅拌均匀后静置10min；（3）向步骤(2)制得的压敏胶混合物中加入适量固化剂稀释液，搅拌均匀后静置20min；（4）将步骤(3)所制得的压敏胶均匀涂布在基材上，于60-80℃的恒温烘箱中干燥固化0.5h-1h。本发明方法制得的丙烯酸酯类压敏胶，在0.5-1h内已固化完全，且无后固化效应，180°剥离强度≥20N/20mm，常温持粘力≥35h，于室温密封避光条件下存放8-12天依然具有流动性且可用于压敏胶制品涂布工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，属于胶粘剂制备技术领域。
背景技术
压敏胶（pressure sensitive adhesive）是压敏胶粘剂的简称，是一类对压力有敏感性的胶粘剂。目前用于溶剂型压敏胶粘剂交联固化的固化剂主要是多异氰酸酯类，此类固化剂可在室温下对胶粘剂进行交联固化，但普遍存在固化速度慢、存储性能差和成本偏高的问题，一般需在涂布之前加入，随着交联反应的进行，压敏胶溶液的粘度会迅速上升，且由于多异氰酸酯会吸收溶剂中的水分和空气中的潮气而使胶液浑浊，从而使固化剂失效，故需对水分严加控制。
多异氰酸酯类固化剂固化速度较慢，且存在很多副反应，所制备的压敏胶粘制品不能及时固化完全，有后固化效应。其所配制的压敏胶于室温下存储1天以上即产生凝胶，使所配制的压敏胶丧失涂布性能，当遇到机器出现故障需要停机维修而不能及时涂布时，会导致企业遭受巨大的经济损失。其所制压敏胶粘制品一般要在室温下存放7-15天才能固化完全。随着市场对压敏胶粘制品需求量的日益增加，压敏胶现有的固化方式已不能满足市场快速增长的需求，但是至今对于采用新型固化方法提高压敏胶粘剂固化速度和存储性能的报道很少，而且没有系统的说明具体实施方式。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有压敏胶固化速度慢、存储性能差以及成本偏高的问题，提供一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，该方法包括以下步骤:
（1）向压敏胶组合物中加入适量的有机碱，暂时封闭压敏胶组合物中的羧基、羟基等官能团，充分搅拌均匀后静置10min，制得压敏胶混合物；
（2）向步骤（1）制得的压敏胶混合物中加入适量增粘树脂溶液，充分搅拌均匀后静置10min；
（3）向步骤(2)制得的压敏胶混合物中加入适量固化剂稀释液，搅拌均匀后静置20min；
（4）将步骤(3)所制得的压敏胶均匀涂布在基材上，于60℃-80℃的恒温烘箱中干燥固化0.5h-1h。
步骤（3）中所述固化剂稀释液中的固化剂为双官能团氮丙啶交联剂，分子结构中含有两个氮丙啶三元环，固含量大于99%，分子量大于428g/mol,其基本分子结构为：
其中R代表脂肪族或芳香族基团。
作为优选方案，步骤（3）中所述固化剂稀释液，其中固化剂的加入量为压敏胶组合物总质量的0.02%-0.06%。
作为优选方案，步骤（3）中所述固化剂稀释液的溶剂为醋酸乙酯。
作为优选方案，步骤（1）中所述压敏胶组合物中含有羧基或/和羟基等官能团,其聚合单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-乙基己基丙烯酸酯、丙烯酸异丁酯中的一种或几种。
作为优选方案，步骤（1）中所述有机碱具有弱碱性，其分子结构中含有叔胺基，受热易挥发；选自2,4,6-三甲基吡啶、N,N-二甲基苯胺、二异丙基乙胺、三乙胺中的一种或几种；所述有机碱的加入量为压敏胶组合物总质量的0.5%-1.5%。
作为优选方案，步骤（2）中所述增粘树脂溶液中的增粘树脂中含有低软化点的树脂，不含或含有少量羧基；选自松香类萜烯树脂、松香改性酚醛树脂、萜烯酚醛树脂、C9石油树脂中的至少两种；所述增粘树脂溶液的溶剂为醋酸乙酯。
作为优选方案，步骤（1）制得的压敏胶混合物pH值为8-9，呈弱碱性。
有益效果：本发明解决了现有压敏胶固化速度慢、存储性能差、成本偏高的问题，极大地提高了产品的生产效率，减少了因设备故障导致的已配制胶黏剂凝胶,不能及时涂布而导致的经济损失,提高了为客户供货的及时性，减少了库存积压，提高了资金的流动性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，主要包括下列步骤：
本实施例采用的配方为：
本实施例的制备工艺和条件如下：
按照上述配方的组成和比例，进行下列步骤：
（1）向丙烯酸酯压敏胶中加入有机碱，充分搅拌均匀后静置10min，制得压敏胶混合物；
（2）向步骤（1）制得的压敏胶混合物中加入增粘树脂溶液，充分搅拌均匀后静置10min；
（3）向步骤(2)制得的压敏胶混合物中加入适量固化剂稀释液，充分搅拌均匀后静置20min；
（4）将步骤(3)所制得的压敏胶均匀涂布在基材上，于60℃-80℃的恒温烘箱中干燥固化0.5h-1h。
通过性能测试，得出所制备的丙烯酸酯类压敏胶已固化完全，且无后固化效应，180°剥离强度≥20N/20mm，常温持粘力≥35h,于室温密封避光条件下存放8-12天依然具有流动性,且可用于压敏胶粘制品涂布工序。
实施例2-实施例10
使用与实施例1相同的工艺步骤制备丙烯酸酯类压敏胶，并且进行相应性能测试。不同之处在于分别使用表1中所列出的配方组成和比例。所制得的丙烯酸酯类压敏胶的性能测试结果也标示于表1中；其中合格是指制得的产品在0.5h-1h内已固化完全，且无后固化效应，180°剥离强度≥20N/20mm，常温持粘力≥35h,于室温密封避光条件下存放8-12天依然具有流动性且可用于压敏胶粘制品涂布工序。
表1
从表1中可以看出，本发明方法制得的丙烯酸酯类压敏胶，在0.5-1h内已固化完全，且无后固化效应，180°剥离强度≥20N/20mm，常温持粘力≥35h,于室温密封避光条件下存放8-12天依然具有流动性且可用于压敏胶制品涂布工序。
本发明解决了现有压敏胶固化速度慢、存储性能差、成本偏高的问题，极大地提高了产品的生产效率，减少了因设备故障导致的已配制胶黏剂凝胶,不能及时涂布而导致的经济损失,提高了为客户供货的及时性，减少了库存积压，提高了资金的流动性。
上面虽然结合实施例对发明做了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明总值的前提下，在权利要求保护范围内，还可以对上述实施例进行变更或改变等。
Claims (5)
1.一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，该方法包括以下步骤:
（1）向压敏胶组合物中加入适量的有机碱，暂时封闭压敏胶组合物中的羧基官能团，充分搅拌均匀后静置10min，制得压敏胶混合物；所述有机碱的加入量为压敏胶组合物总质量的0.5%-1.5%；
（2）向步骤（1）制得的压敏胶混合物中加入适量增粘树脂溶液，充分搅拌均匀后静置10min；
（3）向步骤(2)制得的压敏胶混合物中加入适量固化剂稀释液，搅拌均匀后静置20min；固化剂稀释液中固化剂的加入量为压敏胶组合物总质量的0.02%-0.06%；固化剂稀释液中的固化剂为双官能团氮丙啶交联剂，分子结构中含有两个氮丙啶三元环，固含量大于99%，分子量大于428g/mol,其基本分子结构为：
其中R代表脂肪族或芳香族基团；
（4）将步骤(3)所制得的压敏胶均匀涂布在基材上，于60℃-80℃的恒温烘箱中干燥固化0.5h-1h。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述固化剂稀释液的溶剂为醋酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述有机碱选自2,4,6-三甲基吡啶、N,N-二甲基苯胺、二异丙基乙胺、三乙胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述增粘树脂溶液中的增粘树脂选自松香类萜烯树脂、松香改性酚醛树脂、萜烯酚醛树脂、C9石油树脂中的至少两种；所述增粘树脂溶液的溶剂为醋酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类压敏胶的制备方法，其特征在于步骤（1）制得的压敏胶混合物pH值为8-9，呈弱碱性。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Address after: 215111 Jiangsu city of Suzhou province Wuzhong District Jinting town tile Hill Building 3 Patentee after: SUZHOU LIANKE NANO PURIFICATION TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: Suzhou City, Jiangsu Province, Suzhou Industrial Park 215123 Xinghu Street No. 218 BioBAY A4 building 309 Patentee before: Suzhou Link Syn-Materials Co., Ltd. |
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Effective date of registration: 20170310 Address after: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Patentee after: Shucheng joint surface treatment Co., Ltd. Address before: 215111 Jiangsu city of Suzhou province Wuzhong District Jinting town tile Hill Building 3 Patentee before: SUZHOU LIANKE NANO PURIFICATION TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Address after: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Patentee after: Shucheng Union Environmental Technology Co., Ltd. Address before: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Patentee before: Shucheng joint surface treatment Co., Ltd. |
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Addressee: Zhu Jingli Document name: Notice of conformity |
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