CN115974767A - 一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置，所述方法包括以下步骤：对精馏中得到的含盐有机料液进行固液分离处理，所述固液分离处理的方法为沉降处理；对所述固液分离得到的液相进行错流过滤处理得到透过液和浓缩液，所述透过液为除盐后的有机料液。所述方法及系统装置可以保证精馏过程的连续性和集约性，缩短物料高温停留时间，降低能耗的同时最大可能减少了物料高温聚合，提高收率。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种除盐的方法及系统装置，尤其涉及一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置。
背景技术
受阻胺类光稳定剂属于自由基捕获剂，具有高效、无毒、无色等特点，主要用在聚烯烃薄膜和聚丙烯纤维中，适用于较厚的制品，也适用于较薄的制品。在较厚的制品中，低分子量的受阻胺类光稳定剂效果较好，这是因为低分子量光稳定剂扩散速度快，容易趋于表面，起到防护作用；但在较薄的制品中，稳定剂的流失是主导因素，因此在此情况下，高分子量的光稳定剂效果较好。此外，它还可以与其它类稳定剂混合使用，并表现出良好的协同作用。
由于受阻胺类光稳定剂的优良性能，促进了人们对它的研究开发。这些光稳定剂的共同母体是2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮(也称三丙酮胺)，三丙酮胺稳定性较差，不易存放，存放时间较长会变色。三丙酮胺的反应液比较复杂，在反应液中除了三丙酮胺外还含有较多的丙酮和氨的缩合物，如二丙酮胺，佛尔酮，二丙酮醇，丙酮宁等，而且有些组分对热是不稳定的，受热时容易发生分解副反应而产生轻组分杂质。ShinyaTManjiS和HidekazuY28]在2000年公开了一种分离提纯三丙酮胺的方法。他们采用的方法包括两个步骤，第一步在50-760mmHg，50-100℃下蒸馏出含三丙酮胺的低沸点馏分，脱除高沸点组分，第二步将得到的三丙酮胺馏分在具有5块理论塔板的间歇精馏塔内进行精馏，在29-760mmHg，60-120℃下蒸出前馏分和中馏分，在5 -30mmHg下蒸出三丙酮胺成品。
天津大学在三丙酮胺的分离提纯研究中，首次采用带有侧线出料的新型间歇精馏塔分离三丙酮胺的反应混合液，得到了纯度大于99％的三丙酮胺。带侧线出料的间歇精馏塔减少了三丙酮胺的过渡馏分，提高了成品收率，循环收率达到90％以上。精馏过程中随着水分的蒸出，体系中的盐逐渐析出，文献中均未见反应中生成盐如何除去的报道。但盐的沉降析出所需时间较长，影响生产周期，因此有必要对除盐的工艺进行改进以满足工业化生产需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置，所述方法可以保证精馏过程的连续性和集约性，缩短物料高温停留时间，降低能耗的同时最大可能减少了物料高温聚合，提高收率。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法，所述方法包括以下步骤：
对精馏中得到的含盐有机料液进行固液分离处理，所述固液分离处理的方法为沉降处理；
对所述固液分离得到的液相进行错流过滤处理得到透过液和浓缩液，所述透过液为除盐后的有机料液。
如背景技术中提到的，三丙酮胺的制备工艺中，得到反应液后需要除去溶剂即三丙酮胺，然后随着水分蒸出，体系中因酸性催化剂和碱性物质反应产生的大量盐析出，常规操作是静置沉降，间歇式生产严重影响产品的生产周期。本发明中采用沉降固液分离和错流过滤相结合的技术方案，可连续有效地除盐，保证精馏过程的连续性、集约性；连续除盐代替间歇除盐，大大缩短物料高温停留时间，降低能耗的同时最大可能减少了物料高温聚合，提高收率。
作为本发明优选的技术方案，所述浓缩液返回进行所述固液分离处理，即使得错流过滤得到的浓缩液返回固液分离装置中，再次回收进行沉降处理，错流过滤的浓缩液含有细晶，可有效促进过饱和盐的析出，增加固液分离效果，除盐更彻底。
作为本发明优选的技术方案，所述沉降处理所用沉降器为有斜板结构的沉降器。本发明中，选用具有斜板结构的沉降器的进行固液分离，可以提高沉降效果，缩短沉降时间，保证了除盐处理的连续性。
优选地，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜长度为300～700mm，如350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm或650mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜角度为10～45°，如10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°或45°等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为20～45°。
作为本发明优选的技术方案，所述错流过滤处理使用的错流过滤装置中过滤组件的孔径为50～100nm，如55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm或95nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。孔径过小会导致过滤时间延长，孔径过大会影响下一步精馏工艺，以及最终的产品纯度。
作为本发明优选的技术方案，所述错流过滤处理中液相的流速为0.5～5L/min，如1L/min、1.5L/min、2L/min、2.5L/min、3L/min、3.5L/min、4L/min或4.5L/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述精馏过程中连续除盐的方法及系统装置适用于所有含有水和盐以及有机物的精馏过程。尤其适合三丙酮胺制备工艺中的精馏过程，三丙酮胺的制备一般是以路易斯酸为催化剂，所述催化剂与终止反应所用碱反应产生大量的盐，在精馏处理的合成液时，随着低沸点物质和水的蒸出，体系中的盐逐渐析出，采用本发明的技术方案可显著缩短三丙酮胺的生产周期，且提高产品收率和品质。
作为本发明优选的技术方案，所述含盐有机料液为三丙酮胺反应液经过蒸出低沸点组分和水之后得到的有机料液。
作为本发明优选的技术方案，所述三丙酮胺反应液是以丙酮和氨原料，在催化剂的作用下，45～65℃反应制得。其中，反应温度可以是45℃、48℃、50℃、52℃、55℃、58℃、60℃、62℃或65℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述丙酮和氨原料的摩尔比为(3～5):1，如3:1、3.2:1、3.5:1、3.8:1、4:1、4.2:1、4.5:1、4.8:1或5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述催化剂为路易斯酸类物质。
优选地，所述催化剂包括均相催化剂和非均相催化剂。
优选地，所述均相催化剂包括盐酸、硫酸、硝酸、有机羧酸或有机磺酸以及所述盐酸、硫酸、硝酸、有机羧酸或有机磺酸的铵盐或胺盐。
优选地，所述非均相催化剂包括酸性离子交换树脂、酸性分子筛、离子换树脂的掺杂改性体或酸性分子筛的掺杂改性体。
作为本发明优选的技术方案，所述反应结束后加入碱性物质处理。
优选地，所述碱性物质包括碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。
本发明目的之二在于提供一种三丙酮胺的制备方法，所述制备方法为将上述方法得到的除盐后的有机料液进行精馏得到三丙酮胺。
本发明中，三丙酮胺的制备方法可以是：向反应釜中加入丙酮以及催化剂，进行搅拌和加热；向反应釜中通入氨气并进一步加热，反应釜加热至反应温度后保温进行反应；反应结束后对反应液降温，加入碱性物质得到含盐有机料液，所述含盐有机料液经蒸除低熔点组分和水分后，采用本发明提供的连续除盐的方法进行除盐处理，对除盐后的有机料液进行精馏得到三丙酮胺。
本发明目的之三在于提供一种上述的精馏过程中连续除盐的方法使用的系统装置，所述系统装置包括精馏装置、固液分离装置以及错流过滤装置；
所述精馏装置的塔釜出液口与所述固液分离装置的进液口相连，所述固液分离装置的出液口与所述错流过滤装置的进液口相连，所述错流过滤装置的浓缩液出口与所述固液分离装置的进液口相连。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置，所述方法及系统装置可连续有效地除盐，保证精馏过程的连续性、集约性，更适合工业化生产；
(2)本发明提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置，所述方法及系统装置缩短物料高温停留时间，降低能耗的同时最大可能减少了物料高温聚合，提高收率；
(3)本发明提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法及系统装置，所述方法及系统装置中错流过滤的浓缩液含有细晶，其可有效促进过饱和盐的析出，增加固液分离效果，除盐更彻底。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明具体实施方式部分提供一种精馏过程中连续除盐的系统装置，所述系统装置用于下述实施例和对比例提供的精馏过程中连续除盐的方法，所述系统装置包括精馏装置、固液分离装置以及错流过滤装置；
所述精馏装置的塔釜出液口与所述固液分离装置的进液口相连，所述固液分离装置的出液口与所述错流过滤装置的进液口相连，所述错流过滤装置的浓缩液出口与所述固液分离装置的进液口相连；
所述固液分离装置为具有斜板结构的沉降器，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜角度为10～45°，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜长度为300～700mm；
所述错流过滤装置中过滤组件的孔径为50～100nm。
下面将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
本发明所述合成液和含盐有机料液的制备：反应釜中加入2000g丙酮、40g硝酸盐催化剂，搅拌均匀，加热到55℃通氨至总量为190L，在60～75℃反应4.5小时后，降温至45℃以下，加入24g NaOH，静置20分钟，得到三丙酮胺合成液。
上述三丙酮胺合成液进入所述精馏装置在80℃蒸出低沸点丙酮馏分得到塔釜出液，所述塔釜出液经精馏除水处理后得到的含盐有机料液。
实施例1
本实施例提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法，所述方法包括以下步骤：
含盐有机料液进入所述具有斜板结构的沉降器进行固液分离；所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜角度为10°，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜长度为500mm；
所述固液分离得到的液相进入所述错流过滤装置中，所述错流过滤装置中液相的流速为2L/min，所述错流过滤装置中过滤组件的孔径为50nm，错流过滤得到的透过液进入后续精馏工段，浓缩液返回所述具有斜板结构的沉降器。
实施例2
本实施例例提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法，所述方法包括以下步骤：
含盐有机料液进入所述具有斜板结构的沉降器进行固液分离；所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜角度为20°，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜长度为500mm；
所述固液分离得到的液相进入所述错流过滤装置中，所述错流过滤装置中液相的流速为2L/min，所述错流过滤装置中过滤组件的孔径为50nm，错流过滤得到的透过液进入后续精馏工段，浓缩液返回所述具有斜板结构的沉降器。
实施例3
本实施例例提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法，所述方法包括以下步骤：
含盐有机料液进入所述具有斜板结构的沉降器进行固液分离；所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜角度为30°，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜长度为500mm；
所述固液分离得到的液相进入所述错流过滤装置中，所述错流过滤装置中液相的流速为2L/min，所述错流过滤装置中过滤组件的孔径为50nm，错流过滤得到的透过液进入后续精馏工段，浓缩液返回所述具有斜板结构的沉降器。
实施例4
本实施例例提供一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法，所述方法包括以下步骤：
含盐有机料液进入所述具有斜板结构的沉降器进行固液分离；所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜角度为45°，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜长度为500mm；
所述固液分离得到的液相进入所述错流过滤装置中，所述错流过滤装置中液相的流速为2L/min，所述错流过滤装置中过滤组件的孔径为50nm，错流过滤得到的透过液进入后续精馏工段，浓缩液返回所述具有斜板结构的沉降器。
实施例5
本实施例中除了所述具有斜板结构的沉降器的倾斜长度为300mm外，其余条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例中除了所述具有斜板结构的沉降器的倾斜长度为700mm外，其余条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例中除了所述错流过滤装置中液相的流速为0.5L/min外，其余条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例中除了所述错流过滤装置中液相的流速为5L/min外，其余条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除了使用未设置斜板结构的沉降装置进行固液分离处理外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除了不进行错流过滤外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例除了采用静置24h，底部析出盐分的方法除盐外，其余条件均与实施例1相同。
对实施例1-8以及对比例1-3得到的除盐后有机料液，蒸出前馏分后，精馏得到三丙酮胺产品，对三丙酮胺的收率、纯度、一次固液分离效率以及除盐时间进行测试，结果如表1所示。
表1
通过表1的测试结果可以看出，本发明实施例1-8提供的精馏过程中连续除盐的方法可以有效提高除盐效率，且保证盐与有机相的分离效率，同时三丙酮胺的收率也可达到85％以上，纯度可达98％以上。与实施例1相比，对比例1未设置有斜板结构的沉降装置进行固液分离处理，除盐时间明显提升；对比例2未进行错流过滤，盐的分离效率下降；对比例3采用静置方式除盐，除盐时间同样明显提升。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种三丙酮胺精馏过程中连续除盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
对精馏中得到的含盐有机料液进行固液分离处理，所述固液分离处理的方法为沉降处理；
对所述固液分离得到的液相进行错流过滤处理得到透过液和浓缩液，所述透过液为除盐后的有机料液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉降处理所用沉降器为有斜板结构的沉降器；
优选地，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜长度为300～700mm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述具有斜板结构的沉降器斜板的倾斜角度为10～45°，优选为20～45°。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述错流过滤处理使用的错流过滤装置中过滤组件的孔径为50～100nm；优选地，所述错流过滤处理中液相的流速为0.5～5L/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩液返回所述固液分离处理，即回收进行沉降处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含盐有机料液为三丙酮胺反应液经过蒸出低沸点组分和水之后得到的有机料液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述三丙酮胺反应液是以丙酮和氨为原料，在催化剂的作用下，45～65℃反应制得；
优选地，所述丙酮和氨原料的摩尔比为(3～5):1；
优选地，所述催化剂为路易斯酸类物质。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应结束后加入碱性物质处理；
优选地，所述碱性物质包括碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。
9.一种三丙酮胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将权利要求1-8任一项所述方法得到的除盐后的有机料液进行精馏得到三丙酮胺。
10.一种用于三丙酮胺精馏过程中连续除盐的系统装置，其特征在于，所述系统装置包括精馏装置、固液分离装置以及错流过滤装置；
所述精馏装置的塔釜出液口与所述固液分离装置的进液口相连，所述固液分离装置的出液口与所述错流过滤装置的进液口相连，所述错流过滤装置的浓缩液出口与所述固液分离装置的进液口相连。
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