CN115971480A - 一种导电性能好的银包铜粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种导电性能好的银包铜粉的制备方法，涉及导电材料技术领域。本发明以乙二胺四乙酸二钠与酒石酸钾钠组成的络合剂A、酒石酸二钠和肌酸组成的络合剂B对铜粉进行两步包覆法包覆，从而能够实现银对铜粉的均匀、连续包覆，保证银包铜粉的优异导电性能。本发明加工工艺简单、生产效率高，制备得到的银包铜粉导电性优异，有效保证了银包铜粉产品的质量稳定性及可靠性，具有重要的工业化应用价值。

Description

一种导电性能好的银包铜粉的制备方法

技术领域

本发明涉及导电材料技术领域，特别是涉及一种导电性能好的银包铜粉的制备方法。

背景技术

银包铜粉是一种良好的高导电材料，将其添加于涂料(油漆)、胶(粘合剂)、油墨、聚合物料浆、塑料、橡胶等中，可制成各种导电、电磁屏蔽等制品，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天、兵器等各个工业部门的导电、电磁屏蔽等领域，如电脑、手机、电子医疗设备、电子仪器仪表等电子、电工、通讯产品的导电、电磁屏蔽。

当前银包铜粉主要依赖于传统制备工艺，生产成本较高，污染严重，更为重要的是，制备的银包铜粉产品中杂质含量较高，严重的影响了银包铜粉产品的导电率，使得产品使用性能不理想。这使得提供一种具有优异导电性能的银包铜粉制备方法极为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种导电性能好的银包铜粉的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使银包铜粉具有优异的导电性。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：

将铜粉与硝酸银溶液和还原剂混合，之后加入络合剂A，在50-55℃下反应30-35min，反应结束后清洗，得到初步包覆的银包铜粉；

将初步包覆的银包铜粉与银氨溶液和还原剂混合，之后加入络合剂B，在55-60℃下反应15-20min，反应结束后清洗，即得银包铜粉；

所述络合剂A为乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠质量比8-10:2-3的混合物；所述络合剂B为酒石酸二钠和肌酸质量比1:1.5的混合物。

作为本发明的进一步优选，所述铜粉、硝酸银溶液中银元素、还原剂的摩尔比为1:0.05-0.10:0.05-0.08，更优选为1:0.08:0.07；所述络合剂A的添加量为硝酸银中银元素质量的5-10％，更优选为7％。

作为本发明的进一步优选，所述初步包覆的银包铜粉、银氨溶液中银元素、还原剂的摩尔比为1:0.03-0.06:0.05-0.08，更优选为1:0.05:0.07；所述络合剂B的添加量为银氨溶液中银元素质量的5-10％，更优选为10％。

作为本发明的进一步优选，所述铜粉经过质量浓度8-10％的硫酸预处理。

作为本发明的进一步优选，所述铜粉的粒径为5-10μm。

作为本发明的进一步优选，所述还原剂为葡萄糖或柠檬酸钠。

本发明还提供上述制备方法制备得到的银包铜粉。

本发明进一步提供上述银包铜粉作为导电材料的应用。

在利用银包覆铜粉来制备银包铜粉产品的过程中，杂质物质会影响包覆效果，现有技术采用单一银氨溶液进行银包覆时，包覆效果不理想，这是因为单一银氨溶液包覆时间较长，该过程中氧化亚铜、氧化铜等杂质在铜粉表面的沉积会直接影响银包铜粉的性能。

本发明的两步包覆技术能有效实现银对铜粉的均匀、连续包覆，有效保证了银包铜粉的导电性能。

本发明公开了以下技术效果：

本发明加工工艺简单、生产效率高，制备得到的银包铜粉导电性优异，有效保证了银包铜粉产品的质量稳定性及可靠性，具有重要的工业化应用价值。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

实施例1制备银包铜粉

步骤1，铜粉预处理：将铜粉(粒径5-10μm)表面油污去除，然后加入浓度为8wt％的硫酸溶液中，搅拌，清洗铜粉表面氧化物，之后水洗至中性，过滤收集铜粉；

步骤2，将步骤1处理后的铜粉、硝酸银溶液和还原剂(葡萄糖)混合，混合摩尔比为铜粉：硝酸银溶液中银元素：还原剂＝1:0.06:0.07，之后加入硝酸银溶液中银质量8％的络合剂A(乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠质量比10:3的混合物)，在52℃下反应30min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，烘干；

步骤3，将步骤2得到的产物与银氨溶液、还原剂(柠檬酸钠)混合，混合摩尔比为步骤2产物：银氨溶液中银元素：还原剂＝1:0.04:0.05，之后加入银氨溶液中银元素质量5％的络合剂B(酒石酸二钠和肌酸质量比1:1.5的混合物)，在58℃下反应20min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，得到银包铜粉。

实验结果显示，本实施例制备的银包铜粉电阻率为3.87×10^-5mΩ，表明该银包铜粉具有优异的导电性能。

实施例2制备银包铜粉

步骤1，铜粉预处理：将铜粉(粒径5-10μm)表面油污去除，然后加入浓度为10wt％的硫酸溶液中，搅拌，清洗铜粉表面氧化物，之后水洗至中性，过滤收集铜粉；

步骤2，将步骤1处理后的铜粉、硝酸银溶液和还原剂(葡萄糖)混合，混合摩尔比为铜粉：硝酸银溶液中银元素：还原剂＝1:0.08:0.07，之后加入硝酸银溶液中银质量7％的络合剂A(乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠质量比9:2的混合物)，在55℃下反应30min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，烘干；

步骤3，将步骤2得到的产物与银氨溶液、还原剂(柠檬酸钠)混合，混合摩尔比为步骤2产物：银氨溶液中银元素：还原剂＝1:0.05:0.07，之后加入银氨溶液中银元素质量10％的络合剂B(酒石酸二钠和肌酸质量比1:1.5的混合物)，在60℃下反应15min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，得到银包铜粉。

实验结果显示，本实施例制备的银包铜粉电阻率为3.62×10^-5mΩ，表明该银包铜粉具有优异的导电性能。

实施例3制备银包铜粉

步骤1，铜粉预处理：将铜粉(粒径5-10μm)表面油污去除，然后加入浓度为8wt％的硫酸溶液中，搅拌，清洗铜粉表面氧化物，之后水洗至中性，过滤收集铜粉；

步骤2，将步骤1处理后的铜粉、硝酸银溶液和还原剂(柠檬酸钠)混合，混合摩尔比为铜粉：硝酸银溶液中银元素：还原剂＝1:0.08:0.07，之后加入硝酸银溶液中银质量8％的络合剂A(乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠质量比8:3的混合物)，在50℃下反应35min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，烘干；

步骤3，将步骤2得到的产物与银氨溶液、还原剂(柠檬酸钠)混合，混合摩尔比为步骤2产物：银氨溶液中银元素：还原剂＝1:0.05:0.06，之后加入银氨溶液中银元素质量9％的络合剂B(酒石酸二钠和肌酸质量比1:1.5的混合物)，在55℃下反应15min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，得到银包铜粉。

实验结果显示，本实施例制备的银包铜粉电阻率为3.75×10^-5mΩ，表明该银包铜粉具有优异的导电性能。

实施例4制备银包铜粉

步骤1，铜粉预处理：将铜粉(粒径5-10μm)表面油污去除，然后加入浓度为10wt％的硫酸溶液中，搅拌，清洗铜粉表面氧化物，之后水洗至中性，过滤收集铜粉；

步骤2，将步骤1处理后的铜粉、硝酸银溶液和还原剂(柠檬酸钠)混合，混合摩尔比为铜粉：硝酸银溶液中银元素：还原剂＝1:0.05:0.07，之后加入硝酸银溶液中银质量10％的络合剂A(乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠质量比9:2的混合物)，在52℃下反应30min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，烘干；

步骤3，将步骤2得到的产物与银氨溶液、还原剂(柠檬酸钠)混合，混合摩尔比为步骤2产物：银氨溶液中银元素：还原剂＝1:0.03:0.07，之后加入银氨溶液中银元素质量6％的络合剂B(酒石酸二钠和肌酸质量比1:1.5的混合物)，在60℃下反应15min，之后采用乙醇清洗反应产物5遍，得到银包铜粉。

实验结果显示，本实施例制备的银包铜粉电阻率为3.81×10^-5mΩ，表明该银包铜粉具有优异的导电性能。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种银包铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将铜粉与硝酸银溶液和还原剂混合，之后加入络合剂A，在50-55℃下反应30-35min，反应结束后清洗，得到初步包覆的银包铜粉；

将初步包覆的银包铜粉与银氨溶液和还原剂混合，之后加入络合剂B，在55-60℃下反应15-20min，反应结束后清洗，即得银包铜粉；

所述络合剂A为乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠质量比8-10:2-3的混合物；所述络合剂B为酒石酸二钠和肌酸质量比1:1.5的混合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜粉、硝酸银溶液中银元素、还原剂的摩尔比为1:0.05-0.10:0.05-0.08；所述络合剂A的添加量为硝酸银中银元素质量的5-10％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初步包覆的银包铜粉、银氨溶液中银元素、还原剂的摩尔比为1:0.03-0.06:0.05-0.08；所述络合剂B的添加量为银氨溶液中银元素质量的5-10％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜粉经过硫酸预处理。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜粉的粒径为5-10μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为葡萄糖或柠檬酸钠。

7.如权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的银包铜粉。

8.如权利要求7所述的银包铜粉作为导电材料的应用。