CN115959900A - 一种铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料及其制备方法，该压电陶瓷的通式为Bi0.76‑xBa0.24‑xNdxMn0.003Fe0.76‑xTi0.24‑xScxO3，其中0.005≤x≤0.02。采用固相反应法，经过原料混合，预烧，造粒，压片，排胶，烧结，烧银，极化等工艺制备陶瓷材料。结果表明，铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷，其烧结特性好、损耗低、结构致密、压电性能优异：压电常数d33:105～118pC/N，居里温度TC:560～620℃；机电耦合系数kp:0.3～0.32，机械品质因数Qm:90～110。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域。涉及一种铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的制备方法，具体来讲，在铁钛钪锰酸铋钡钕陶瓷材料的制备过程中通过特定的组分和制备方法，可以获得同时具备高居里温度和高压电系数的无铅压电陶瓷。
背景技术
压电陶瓷由于其独特的力电转换能力，以及其简单的制备工艺，低廉的成本，已经广泛应用于换能器，驱动器，传感器等许多电子元件中。而目前大批量生产的压电陶瓷以铅基压电陶瓷为主，铅的使用会对人体以及环境造成危害，不利于可持续发展。所以高性能的无铅压电陶瓷成为了近年来全球研究的热点。铁酸铋钛酸钡体系无铅压电陶瓷是目前最有望替代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷材料，近年来学者们通过添加剂，调控相界，改善制备工艺，令其压电性能提高到一定水平，同时具备相对较高的距离温度，但是对于压电材料来说，压电性能和居里温度是一组矛盾的关系，很难同时兼具高压电性能和高居里温度，还不满足大规模实际应用的条件。目前尚未有对具有高居里温度、高压电性能的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷，同时具有高压电性能和高居里温度的报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的是提供一种铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料，其特点是引入Nd、Sc元素，并且通过特定的制备工艺制备出的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料，该发明在提高了铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的压电性能的同时，保持了高居里温度(TC>600℃)提升了材料的压电性能，可以适用于更大温度范围的应用。
本发明由以下技术措施实现。
本发明采用固相法制备陶瓷材料，包括以下步骤：
(1)固相法制备铁钛钪锰酸铋钡钕陶瓷粉体
将原料按化学通式Bi0.76-xBa0.24-xNdxMn0.003Fe0.76-xTi0.24-xScxO3，其中x的范围0.005≤x≤0.02，进行称量配料，混合于球磨罐中。以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机内按照转速150～250rpm进行8～12小时的球磨，将原料混合均匀，随后在烤灯下烘干之后放于箱式马弗炉中升温至700℃保温2个小时，得到铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷粉体。
(2)造粒压片
向步骤(1)所得的粉体中加入3～10wt％聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，然后将所得粒料在10～20MPa下压制成片，得到成型的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片。
(3)排胶烧结
将步骤(2)所得的BF-BT基无铅压电陶瓷的陶瓷片在500℃下排胶，960～1020℃下保温 3～5个小时进行烧结，得到烧结好的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片。
(4)被银极化
将步骤(3)所得的烧结好BF-BT基无铅压电陶瓷陶瓷片表面涂覆5～15wt％的银浆，随后在500～700℃下保温10～15分钟，冷却至室温后在80～120℃硅油中进行极化，极化场强为3～5kV/mm，保压时间为15-30分钟，制成铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷成品。
如上所述铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的制备方法制备得到的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷，其电学性能为：压电常数d33:105～118pC/N，居里温度TC:560～620℃；机械品质因数Qm:90～110；机电耦合系数kp:0.3～0.32。
结构表征与性能测试：
1利用X射线衍射仪(XRD，DX-2700)对铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷圆片进行物相结构分析；详见图1所示。结果表明：铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷为单一钙钛矿结构，室温下呈现多相共存；
2利用d33压电测试仪(ZJ-3A)和阻抗分析仪(HP 4294A)测试铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷圆片的d33、kp和Qm；详见图2所示。结果表明：铁钛钪锰酸铋钡钕无压电陶瓷具有较高的压电常数以及机电耦合系数，同时具有较高的机械品质因数；
3利用LCR分析仪(HP 4980，TH2816A)测试铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷圆片的高温介温曲线；详见图3。结果表明：铁钛钪锰酸铋钡钕具有较高的居里温度，温度稳定性优异，工作温度范围较大。该陶瓷在室温下即可构建出R-PC相界，提高其压电性能；
4利用电子显微镜(SEM，JSM-5900)，观察铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷圆片的表面形貌；详见图4所示。结果表明：铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷晶粒尺寸大小不一，晶粒较为致密；
利用本发明制备的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷，陶瓷结构致密，烧结效果更好。铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷具有较高的综合电学性能，其d33～115pC/N，Qm～100，同时其居里温度大于610℃。
本发明与现有的技术相比，具有如下优点：
铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料，在具有较高压电常数的同时，保持高居里温度，可在更大的温度范围内应用。
附图说明
图1为实施例1～4中具有不同含量的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1～4具有不同含量的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料的d33、kp和 Qm。
图3为实施例1～4具有不同含量的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料的高温介温曲线。
图4为实施例1～4具有不同含量的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料的扫描电镜照片 (SEM)图片。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行更加具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)固相法制备铁钛钪锰酸铋钡钕陶瓷粉体
将原料按化学通式Bi0.76-xBa0.24-xNdxMn0.003Fe0.76-xTi0.24-xScxO3(x＝0.005，编号1#)进行称量配料，混合于球磨罐中。以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机内按照转速180rpm进行 8小时的球磨，将原料混合均匀，随后在烤灯下烘干之后放于箱式马弗炉中升温至700℃保温2个小时，得到铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷粉体。
(2)造粒压片
向上述粉体中加入5wt％聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，然后将所得粒料在10MPa下压制成直径10mm，厚度0.9mm的小圆片，得到成型的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片。
(3)排胶烧结
将上述的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片在500℃下排胶，然后在980℃下保温3个小时进行烧结，得到烧结好的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片。
(4)被银极化
将上述所得的烧结好铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片表面涂覆10wt％的银浆，随后在500℃下保温10分钟，冷却至室温后在硅油中进行极化，极化场强为5kV/mm，保压时间为15分钟，制成1#铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷成品。
实施例2：
(1)固相法制备铁钛钪锰酸铋钡钕陶瓷粉体
将原料按化学通式Bi0.76-xBa0.24-xNdxMn0.003Fe0.76-xTi0.24-xScxO3(x＝0.01，编号2#)进行称量配料，混合于球磨罐中。以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机内按照转速180rpm进行 8小时的球磨，将原料混合均匀，随后在烤灯下烘干之后放于箱式马弗炉中升温至700℃保温2个小时，得到铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷粉体。
(2)造粒压片
向上述粉体中加入5wt％聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，然后将所得粒料在10MPa下压制成直径10mm，厚度0.9mm的小圆片，得到成型的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片。
(3)排胶烧结
将上述的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片在500℃下排胶，然后在980℃下保温3个小时进行烧结，得到烧结好的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片。
(4)被银极化
将上述所得的烧结好铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片表面涂覆10wt％的银浆，随后在500℃下保温10分钟，冷却至室温后在硅油中进行极化，极化场强为5kV/mm，保压时间为15分钟，制成2#铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷成品。
实施例3：
(1)固相法制备铁钛钪锰酸铋钡钕陶瓷粉体
将原料按化学通式Bi0.76-xBa0.24-xNdxMn0.003Fe0.76-xTi0.24-xScxO3(x＝0.015，编号3#)进行称量配料，混合于球磨罐中。以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机内按照转速180rpm进行 8小时的球磨，将原料混合均匀，随后在烤灯下烘干之后放于箱式马弗炉中升温至700℃保温2个小时，得到铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷粉体。
(2)造粒压片
向上述粉体中加入5wt％聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，然后将所得粒料在10MPa下压制成直径10mm，厚度0.9mm的小圆片，得到成型的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片。
(3)排胶烧结
将上述的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片在500℃下排胶，然后在980℃下保温3个小时进行烧结，得到烧结好的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片。
(4)被银极化
将上述所得的烧结好铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片表面涂覆10wt％的银浆，随后在500℃下保温10分钟，冷却至室温后在硅油中进行极化，极化场强为5kV/mm，保压时间为15分钟，制成3#铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷成品。
实施例4：
(1)固相法制备铁钛钪锰酸铋钡钕陶瓷粉体
将原料按化学通式Bi0.76-xBa0.24-xNdxMn0.003Fe0.76-xTi0.24-xScxO3(x＝0.02，编号4#)进行称量配料，混合于球磨罐中。以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机内按照转速180rpm进行 8小时的球磨，将原料混合均匀，随后在烤灯下烘干之后放于箱式马弗炉中升温至700℃保温2个小时，得到铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷粉体。
(2)造粒压片
向上述粉体中加入5wt％聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，然后将所得粒料在10MPa下压制成直径10mm，厚度0.9mm的小圆片，得到成型的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片。
(3)排胶烧结
将上述的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片在500℃下排胶，然后在980℃下保温3个小时进行烧结，得到烧结好的铁钛钪酸铋钡钕锰无铅压电陶瓷陶瓷片。
(4)被银极化
将上述所得的烧结好铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片表面涂覆10wt％的银浆，随后在500℃下保温10分钟，冷却至室温后在硅油中进行极化，极化场强为5kV/mm，保压时间为15分钟，制成4#铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷成品。
Claims (3)
1.一种铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料，其特征在于该压电陶瓷材料由通式Bi0.76-xBa0.24-xNdxMn0.003Fe0.76-xTi0.24-xScxO3，其中0.005≤x≤0.02。
2.如权利要求1所述铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的制备方法，通过该方法制备得到的压电陶瓷，其电学性能为：压电常数d33:105～118pC/N；居里温度TC:560～620℃；机电耦合系数kp:0.3～0.32；机械品质因数Qm:90～110。
3.如权利要求1所述铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)固相法制备铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电电陶瓷粉体
将原料按照陶瓷的化学通式Bi0.76-xBa0.24-xNdxMn0.003Fe0.76-xTi0.24-xScxO3，其中0.005≤x≤0.02，进行称量配料，混合于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机内按照转速150～250rpm进行8～12小时的球磨，将原料混合均匀，随后在烤灯下烘干之后放于箱式马弗炉中升温至700℃保温2个小时，得到铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷粉体；
(2)造粒压片
向步骤(1)所得的粉体中加入3～10wt％聚乙烯醇溶液混合后进行造粒，然后将所得粒料在10～20MPa下压制成片，得到成型的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷的陶瓷片；
(3)排胶烧结
将步骤(2)所得的BF-BT基无铅压电陶瓷的陶瓷片在500℃下排胶，然后在960～1020℃下保温3～5个小时进行烧结，得到烧结好的铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷陶瓷片；
(4)极化
将步骤(3)所得的烧结好BF-BT基无铅压电陶瓷陶瓷片表面涂覆5～15wt％的银浆，随后在500～700℃下保温10～15分钟，冷却至室温后在80～120℃硅油中进行极化，极化场强为3～5kV/mm，保压时间为15-30分钟，制成铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷。
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| CN202111171345.XA Withdrawn CN115959900A (zh) | 2021-10-08 | 2021-10-08 | 一种铁钛钪锰酸铋钡钕无铅压电陶瓷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN115959900A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101823878A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-09-08 | 四川师范大学 | 铌酸钠钾铪锆钛酸钙系无铅压电陶瓷组合物 |
| CN102249659A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-11-23 | 桂林电子科技大学 | 一种高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
| CN102515762A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-06-27 | 四川师范大学 | 铌酸钠钛酸钡铋钾系无铅压电陶瓷组合物 |
| CN110563456A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-13 | 同济大学 | 高居里温度、高压电性能的无铅铁酸铋基压电陶瓷及制备 |
| US20210202690A1 (en) * | 2019-12-27 | 2021-07-01 | Kepler Computing Inc. | Ferroelectric capacitor integrated with logic |
-
2021
- 2021-10-08 CN CN202111171345.XA patent/CN115959900A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (5)
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