CN115959703A - 钙掺杂钛酸钡粉体、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙掺杂钛酸钡粉体、制备方法及其用途，具体公开了一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法，该方法以固相法为主，水热法为辅，在常压低水热温度下，使用可溶性的Ba源和以TiO2为种子的Ti源分散在水溶液中，搅拌反应；然后加入第二Ba源，Ca源混合球磨，干燥煅烧即可得到钙掺杂钛酸钡粉体，本发明采用常压水热辅助固相法的制备方法，对钛酸钡基材料适当的掺杂Ca元素，在很大程度上提高了钛酸钡基材料的四方性，大大增强了材料的介电性能。本发明工艺简单，原料易得，产品稳定性高，该方法为制备具有高电容的多层陶瓷电容器中的陶瓷粉体提供了一种新的技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及电介质陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及钙掺杂钛酸钡粉体、制备方法及其用途。
背景技术
多层陶瓷电容器(MLCC)是电子设备中使用最多也是最重要的电子元器件之一，被称为“产业之米”，其具有高电容、高可靠性和出色的高频特性，为了满足5G时代多层陶瓷电容器的高容、高温、高压、高频、高可靠性及小型化“五高一小”的发展需求，开发适合工业化生产及应用的高性能电介质陶瓷粉体成为当务之急。MLCC是由陶瓷介质和金属内电极叠成，端电极封装组成的片式多层电容器，通过选择具有更高介电常数、陶瓷介质填充粉体更小的介电材料以及增加介电层的数量，可以满足快速发展的电子设备的性能需求。因此，用于介电层和金属内部电极的陶瓷粉体的合成至关重要。
在MLCC中，常用的电介质陶瓷填充粉体是BaTiO3基材料。高介电材料的介电常数与材料的微观结构即四方性有关，其中BaTiO3陶瓷粉体在未经改性时，四方性以及MLCC的温度范围的可操作区间较小，为了适应电子产业的快速发展，需要开发性能更好的介电材料，其中改进制备工艺和对钛酸钡基进行掺杂改性以改善钛酸钡基材料的性能是两种最常用的方法，其中，Ca掺杂的BaTiO3基(Ba1-XCaxTiO3，BCT)被认为是无铅光电调制器和存储器件的最重要的候选材料，且BCT材料具有更稳定的四方铁电相，具有更好的容温特性和更高的介电常数，可拓宽钛酸钡用于MLCC的温度可操作区间。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种钙掺杂钛酸钡粉体、制备方法及其用途，通过改进钛酸钡粉体的制备工艺，在钛酸钡粉体中掺杂Ca元素，得到的钛酸钡基粉体具有良好的四方性，可应用于多层陶瓷电容器的电介质层。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明第一方面提供一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，常压水热法制备粉体I：将第一Ba源加入水中，搅拌溶解，再加入含有Ti源的水分散液，在一定温度下搅拌反应后干燥得到粉体I；
步骤(2)，固相法制备钙掺杂钛酸钡粉体：将粉体I中加入第二Ba源和Ca源后混合球磨，干燥过筛后研磨，最后进行煅烧得到钙掺杂钛酸钡粉体；
步骤(1)中，第一Ba源与第二Ba源含有的Ba的摩尔比为0.05～0.5，第一Ba源与第二Ba源含有的总Ba与Ti源中含有的Ti的摩尔比为：0.99-1.01，步骤(2)中，Ca源含有的Ca与第一Ba源和第二Ba源含有的总Ba的摩尔比为0.01～0.5。
在某些具体的实施方式中，步骤(1)中，第一Ba源与第二Ba源含有的Ba的摩尔比为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5或它们之间的任意数值。
在某些具体的实施方式中，步骤(1)中，第一Ba源与第二Ba源含有的总Ba与Ti源中含有的Ti的摩尔比为0.99、1.00、1.01或它们之间的任意值。
在某些具体的实施方式中，步骤(2)中，Ca源含有的Ca与第一Ba源和第二Ba源含有的总Ba的摩尔比为0.01、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5或它们之间的任意数值。
进一步地，步骤(1)中，第一Ba源为水溶性Ba源，Ti源为具有锐钛矿相的TiO2；搅拌反应环境为碱性，PH>10。
在某些具体的实施方式中，第一Ba源为氢氧化钡、硝酸钡、氯化钡或其它任意水溶性Ba源，可以单独使用也可以任意混合使用。
进一步地，步骤(2)中，第二Ba源为BaCO3，Ca源为CaCO3。
进一步地，步骤(1)中，加入含有Ti源的水分散液后搅拌反应温度为80℃-120℃，搅拌反应时间为30min-12h。
在某些具体的实施方式中，步骤(1)中，加入含有Ti源的水分散液后搅拌反应温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃或它们之间的任意温度。
在某些具体的实施方式中，步骤(1)中，搅拌反应时间为30min、1h、3h、5h、7h、10h、12h或它们之间的任意反应时间。
进一步地，步骤(2)中，煅烧温度为300℃-1300℃，煅烧时间为30min-4h，升温速率是2～15℃/min。
在某些具体的实施方式中，步骤(2)中，煅烧温度为300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃或它们之间的任意温度。
在某些具体的实施方式中，步骤(2)中，煅烧时间为30min、1h、2h、3h、4h或它们之间的任意反应时间。
在某些具体的实施方式中，步骤(2)中，升温速率为2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、7℃/min、10℃/min、12℃/min、15℃/min或它们之间的任意升温速率。
进一步地，步骤(2)中，球磨介质为锆珠和去离子水，球磨时间为24h，本发明的技术方案中，球磨操作使得步骤(1)的水热产物与第二Ba源和Ca源混合均匀。
进一步地，步骤(2)中，过筛操作使用200目筛进行。
本发明第二方面提供上述制备方法获取的钙掺杂钛酸钡粉体。本发明的技术方案中，经过上述制备方法得到的钙掺杂钛酸钡粉体，Ca源中的Ca元素能够部分取代钛酸钡基的A位。
进一步地，所述钙掺杂钛酸钡粉体的化学结构式为BaxCa1-xTiO3，其中x为0.8～0.9，其四方性c/a＝1.009-1.011。
在某些具体的实施方式中，所述钙掺杂钛酸钡粉体的化学结构式BaxCa1-xTiO3中的x为0.8、0.81、0.9或它们之间的任意值，其四方性c/a为1.009、1.010、1.011或它们之间的任意值。
本发明第三方面提供上述钙掺杂钛酸钡粉体作为介电材料的用途，进一步地，钛酸钡粉体用于制备电子元器件的用途，所述电子元器件为多层陶瓷电容器。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明采用常压水热辅助固相合成的制备方法，首先在常压低水热温度下，使用可溶性的Ba源和以TiO2为种子的Ti源分散在水溶液中，搅拌反应；然后用固相合成法将第二Ba源，Ca源与上述水热产物混合球磨，干燥煅烧即可得到高四方性的钙掺杂钛酸钡粉体，本发明通过对钛酸钡材料进行Ca掺杂，通过调整反应温度和原料配比，使得Ca元素部分取代钛酸钡基的A位，提高了钛酸钡粉体的四方性和介电常数，且通过调整原料配比，得到合适的最终化学计量产物，并且可通过改变工艺过程控制产品的颗粒性质等优点。本发明工艺简单，原料易得，产品稳定性高，为制备高电容的多层陶瓷电容器中的陶瓷粉体提供了一种新的技术支持。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的钙掺杂钛酸钡粉体的XRD图；
图2是本发明实施例1合成的钙掺杂钛酸钡粉体的SEM图；
图3是本发明实施例2合成的钙掺杂钛酸钡粉体的XRD图；
图4是本发明实施例2合成的钙掺杂钛酸钡粉体的SEM图。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明的技术方案在于设计一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法，该方法以固相法为主，常压水热法为辅，对钛酸钡粉体掺杂Ca元素，可大大提高钛酸钡基材料的介电常数。
下述实施例中：
(1)所选原料为Ba(OH)2·8H2O，锐钛矿相TiO2，BaCO3和CaCO3；
(2)控制原料Ba(OH)2·8H2O和BaCO3的加入比例，改变CaCO3的加入比例；
(3)在常压水热法中，先将Ba(OH)2·8H2O溶于水中，加热搅拌后，再加入锐钛矿相的TiO2，继续加水于分散液中，设置加热温度，持续搅拌反应数小时，搅拌反应的pH＞10；
(4)待常压水热反应结束时，将水热产物转移至球磨罐中，干燥后加入一定比例的BaCO3，CaCO3，以去离子水和锆珠为球磨介质，进行固相合成，混合球磨数小时；
(5)球磨结束后，对产物干燥后过筛并研磨处理，取适量粉体煅烧。
实施例1：
本实施例中，整个反应过程中的总Ba源与Ca源中的Ba/Ca的摩尔比为0.9/0.1，Ba(OH)2·8H2O与BaCO3的摩尔比为0.25/0.75，整个反应中的Ba/Ti的摩尔比为1，按照Ba(OH)2·8H2O：BaCO3：CaCO3＝0.225：0.675：0.1的摩尔比例进行配料，获得的钛酸钡粉体为Ba0.9Ca0.1TiO3。先称取7.2427g的Ba(OH)2·8H2O于三口烧瓶中，加入25ml的水，持续搅拌30min后，按比例称取0.1mol的8.003g的TiO2和15ml的水于Ba的水分散液中，设置加热温度为100℃，常压水热反应6h；水热反应结束后，将水热产物转移至球磨罐中干燥，称取按照比例配比的BaCO3和CaCO3于球磨罐中，球磨介质为锆珠和去离子水，将所述的水热产物与BaCO3和CaCO3混合球磨24h；待球磨结束后，对混合进行干燥后，研磨并过200目筛，取约1g的粉体置于马弗炉中在950℃-1100℃煅烧，升温速率为5℃/min，保温时间是2h。图1是本实施例合成的钙掺杂钛酸钡粉体在950℃、1000℃、1100℃煅烧2h后制备的Ba0.9Ca0.1TiO3粉体的XRD图，图2是本实施例合成的钙掺杂钛酸钡粉体在1000℃和1100℃煅烧2h后制备的Ba0.9Ca0.1TiO3粉体的SEM图。
实施例2：
本实施例中，整个反应过程中的Ba源与Ca源中的Ba/Ca的摩尔比为0.8/0.2，Ba(OH)2·8H2O与BaCO3的摩尔比为0.25/0.75，整个反应中的Ba/Ti的摩尔比为1，按照Ba(OH)2·8H2O：BaCO3：CaCO3＝0.2：0.6：0.2的摩尔比例进行配料，制备的钙掺杂钛酸钡粉体为Ba0.8Ca0.2TiO3。先称取6.4381g的Ba(OH)2·8H2O于三口烧瓶中，加入25ml的水，持续搅拌30min后，再按比例称取8.003g的TiO2和15ml的水于Ba的水分散液中，设置加热温度为100℃，常压水热反应6h；水热反应结束后，将水热产物转移至球磨罐中干燥，称取按照比例配比的BaCO3和CaCO3于球磨罐中，球磨介质为锆珠和去离子水，将所述的水热产物与BaCO3和CaCO3混合球磨24h；待球磨结束后，对混合物进行干燥后，研磨并过200目筛，取约1g粉体置于马弗炉中在950℃-1100℃煅烧，升温速率为5℃/min，保温时间是2h。图3是本实施例的粉体在950℃、1000℃、1100℃煅烧2h后制备的Ba0.8Ca0.2TiO3粉体的XRD图，图4是本实施例的粉体在1000℃和1100℃煅烧2h后制备的Ba0.8Ca0.2TiO3粉体的SEM图。
对比例：
本对比例中，整个反应过程中的Ba源与Ca源中的Ba/Ca的摩尔比为1，Ba(OH)2·8H2O与BaCO3的摩尔比为0.25/0.75，整个反应中的的Ba/Ti的摩尔比为1，按照Ba(OH)2·8H2O：BaCO3：CaCO3＝0.25：0.75：0的摩尔比例进行配料，制备的钛酸钡粉体为BaTiO3。先称取8.0474g的Ba(OH)2·8H2O于三口烧瓶中，加入25ml的水，持续搅拌30min后，按比例称取一定质量的TiO2和15ml的水于Ba的水分散液中，设置加热温度为100℃，常压水热反应6h；水热反应结束后，将水热产物转移至球磨罐中干燥，称取按照比例配比的BaCO3于球磨罐中，球磨介质为锆珠和去离子水，将所述的水热产物与BaCO3混合球磨24h；待球磨结束后，对混合进行干燥后，研磨并过200目筛，取约1g的粉体置于马弗炉中在950℃、1000℃、1050℃煅烧，升温速率为5℃/min，保温时间是2h。表1.是本对比例与实施例1在不同煅烧温度下的c/a的值。
上述实验结果中，对于实施例1，从图1的XRD图中可以看出，随着煅烧温度提高，44°-46°的范围内的峰劈裂程度增强，说明Ba0.9Ca0.1TiO3的四方性随煅烧温度提高而增加；从图2的SEM图中可以看出，颗粒呈方形，颗粒表面较为光滑圆润，且随着煅烧温度提高，颗粒大小随之增加。
对于实施例2，从图3的XRD图中可以看出，随着煅烧温度提高，44°-46°的范围内的峰劈裂程度增强，说明Ba0.8Ca0.2TiO3的四方性随煅烧温度提高而增加，而1000℃与1100℃时的劈裂程度一样；从图4的SEM图中可以看出，在1000℃时，颗粒呈方形，颗粒表面较为光滑圆润，但是在1100℃时，无明显的颗粒与颗粒之间的晶界，即将过烧。
表1 实施例和对比例在不同煅烧温度下的钛酸钡粉体的c/a值、介电常数。
从表1中看出，采用常压水热辅助固相法的工艺可制备出高四方性的钛酸钡基，在掺杂少量Ca元素时，较大程度地提高了钛酸钡基的四方性，Ba0.8Ca0.2TiO3在1000℃煅烧时，c/a＝1.01，Ba0.9Ca0.1TiO3在1100℃煅烧时，c/a＝1.011，在同样的煅烧温度下，Ba0.8Ca0.2TiO3的四方性更高，因此煅烧温度与Ca的掺杂量有很大的关系，在对BaTiO3进行A位的Ca掺杂时，随着掺杂量的增多，所需的煅烧温度降低。介电常数通常与四方性c/a值的大小正相关，通过上述条件下制备的BaTiO3和钙掺杂碳酸钡(BCT)材料，Ca元素掺杂量为0.2时的BCT，其介电常数远大于BaTiO3，前者比后者的2倍还多。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，常压水热法制备粉体I：将第一Ba源加入水中，搅拌溶解，再加入含有Ti源的水分散液，在一定温度下搅拌反应后干燥得到粉体I；
步骤(2)，固相法制备钙掺杂钛酸钡粉体：将粉体I中加入第二Ba源和Ca源后混合球磨，干燥过筛后研磨，最后进行煅烧得到钙掺杂钛酸钡钙粉体；
步骤(1)中，第一Ba源与第二Ba源含有的Ba的摩尔比为0.05～0.5，第一Ba源和第二Ba源含有的总Ba与Ti源含有的Ti的摩尔比为0.99～1.01，步骤(2)中，Ca源含有的Ca与第一Ba源和第二Ba源含有的总Ba的摩尔比为0.01～0.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第一Ba源为水溶性Ba源，Ti源为具有锐钛矿相的TiO2；搅拌反应环境PH>10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第二Ba源为BaCO3，Ca源为CaCO3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入含有Ti源的水分散液后搅拌反应温度为80℃-120℃，搅拌反应时间为30min-12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为30min-4h，升温速率为2～15℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨介质为锆珠和去离子水，球磨时间为24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过筛操作使用200目筛进行。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法获得的钙掺杂钛酸钡粉体。
9.根据权利要求8所述的钙掺杂钛酸钡粉体，其特征在于，所述钙掺杂钛酸钡粉体的化学结构式为BaxCa1-xTiO3，其中x为0.8～0.9，其四方性c/a＝1.009-1.011。
10.根据权利要求8所述的钙掺杂钛酸钡粉体作为介电材料的用途，其特征在于，钛酸钡粉体用于制备电子元器件的用途，所述电子元器件为多层陶瓷电容器。
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