CN115957248A - 一种金银花提取物及其提取工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及金银花提取的领域，更具体地说，它涉及一种金银花提取物及其提取工艺和应用，包括如下步骤：S1：将金银花洗净、晒干、粉碎后，制得预处理粉末；S2：将预处理粉末与水、硫酸混合静置后，制备成混合液，然后在混合液中添加石灰乳，过滤得到沉淀和第一过滤液；将沉淀与溶出液混合，在溶出液中添加硫酸将溶出液调节至酸性，将溶出液进行过滤，过滤得到第二过滤液，添加氢化钠将第二过滤液调节至中性，备用；S3：将第一过滤液加水稀释至中性，然后通过大孔树脂进行吸附，通过洗脱液进行洗脱制得后处理液，将后处理液与第二过滤液进行混合，45‑60℃下浓缩即得。本申请具有提高对金银花中绿原酸的提取率的效果。
Description
技术领域
本申请涉及金银花提取的领域，更具体地说，它涉及一种金银花提取物及其提取工艺和应用。
背景技术
金银花因其开花初期为白色，后期变为黄色，因而得名金银花，是一味传统的中药材，具有清热解毒之功效，主治外感风热或温病发热、中暑、热毒血痢、痈肿疔疮、喉痹和多种感染性疾病；因为其良好的药理活性，自古以来被医者广泛用于临床治疗，同时金银花也被证实对多种病菌和细菌均有良好的杀灭和治疗效果；绿原酸是金银花中主要的抗菌和抗病毒成分，还具有增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、抗氧化、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用；现有技术的发展中，为了提高金银花的药用价值，通常对金银花中的药用成分，例如绿原酸进行提取，将其添加至药品的制备中，使得药品具有良好的治疗效果。
上述相关技术中：现有技术中金银花中绿原酸的提取率较低，导致对金银花原料的利用率低。
发明内容
为了提高对金银花中绿原酸的提取率，本申请提供一种金银花提取物及其提取工艺和应用。
第一方面，本申请提供一种金银花提取物的提取工艺，采用如下的技术方案：
一种金银花提取物的提取工艺，主要包括如下步骤：
S1：将金银花洗净、晒干、粉碎后，制得预处理粉末；
S2：将预处理粉末与水混合，通过硫酸将Ph值调节至4-6，混合静置后，制备成混合液，然后在混合液中添加石灰乳，将混合液的Ph值调节至11-13，过滤得到沉淀和第一过滤液；将沉淀与溶出液按照质量比(1-2):(5-7)混合，在溶出液中添加硫酸将溶出液调节至酸性，然后将溶出液进行过滤，过滤得到第二过滤液，添加氢化钠将第二过滤液调节至中性，备用；所述溶出液为质量浓度为85-92％的乙醇溶液；
S3：将步骤S2中制得的第一过滤液加水稀释至中性，将稀释后的第一过滤液通过大孔树脂进行吸附，通过洗脱液进行洗脱制得后处理液，将后处理液与第二过滤液混合，45-60℃下浓缩即得。
通过采用上述技术方案，金银花中具有较高的药用价值，其中含有很多有效的活性成分，但是在金银花中主要有效的抗菌成分为绿原酸，绿原酸对多种致病菌都有较好的抗菌效果和治疗效果，因此也使得金银花具有良好的药用效果；本申请在对金银花中的绿原酸进行提取的过程中，先将金银花进行粉碎制备成预处理粉末，将预处理粉末与水进行混合，后通过硫酸调节Ph调节至4-6，由于绿原酸本身为一种酸，在酸性环境中更易溶出，待静置一段时间后在混合液中添加石灰乳，使得溶出的绿原酸与石灰乳反应生成钙盐而被沉淀，然后将沉淀用硫酸分解后，将产生的硫酸钙沉淀过滤，得到含有绿原酸的第二过滤液；但是由于第一过滤液中仍含有许多未被沉淀吸收的绿原酸，通过将第一过滤液稀释后通过大孔树脂进行吸附，由于大孔树脂具有操作简便、物理化学稳定性高、吸附容量大，吸附速率快、树脂再生容易，提取率高的特点，可以将第一过滤液中的绿原酸进行吸附提取，通过两次提取，进一步提高金银花中绿原酸的提取率，提高对金银花原料的利用效果。
可选的，步骤S3中用大孔树脂对第一过滤液进行吸附前，先将第一过滤液进行超声处理20-40min，超声处理的温度设置为60-80℃。
通过采用上述技术方案，将第一过滤液进行超声处理，通过超声处理中的热效应、机械效应和湍流作用，加速第一过滤液中金银花细胞的破裂，促进金银花细胞内的绿原酸释放，同时调节第一过滤液超声处理时的温度，当温度过低时，金银花细胞运动的速率较慢，不易在运动过程中受到冲击破碎，使得绿原酸的释放速率较慢；但是当温度过高时，会对绿原酸的活性造成损害，影响绿原酸的提取。
可选的，步骤S3中将所述第一过滤液进行超声处理前，先在第一过滤液中添加酶处理剂；所述酶处理剂与步骤S1中预处理粉末的质量比为(0.3-0.6):(90-100)；所述酶处理剂为纤维素酶、果胶酶中的至少一种。
通过采用上述技术方案，由于金银花中的绿原酸主要在植物细胞壁内，因此植物的细胞壁就成了绿原酸提取的主要屏障，通过将纤维素酶、果胶酶中的至少一种制备成酶处理剂，由于植物细胞壁主要成分为纤维素，纤维素是构成植物细胞壁的主要框架，而纤维素是β-葡萄糖以β-1、4-糖苷键连接成的直链分子，纤维素酶可以降解β-1、4-糖苷键从而破坏植物的细胞壁，从而加快金银花细胞内绿原酸的溶出，也提高绿原酸的提取率；金银花的细胞壁中还存在大量的果胶，主要存在在相邻细胞壁的包层中间，用于将细胞壁进行黏连，通过添加果胶酶可加速细胞壁中果胶的消融，加快细胞壁的破裂，使得细胞内的绿原酸释放，从而使得绿原酸的提取率增高。
可选的，步骤S3中所述酶处理剂由纤维素酶、果胶酶按照质量比(1-2):(1-2)组成。
通过采用上述技术方案，将纤维素酶与果胶酶进行复配，制备成酶处理剂，通过纤维素酶对细胞壁中的纤维素进行消解，同时果胶酶也对金银花细胞壁中的果胶进行处理，加快金银花内细胞壁的破裂，进而提高对金银花中绿原酸的提取率和提取效果。
可选的，步骤S1中预处理粉末的粒径为100-200目。
通过采用上述技术方案，通过先对金银花进行粉碎，增大金银花后续与其他溶剂的接触面积，增大金银花内绿原酸的溶出速率，但是需要控制金银花的破碎后预处理粉末的粒径，若粒径过小时，后续预处理粉末会因为粒径过小会导致吸附聚集，影响酶处理剂对金银花细胞的处理效果；但是当粒径过大时，粒径与后续溶液接触的比表面积较小，细胞中绿原酸的溶出速率较慢，也会影响绿原酸的提取效果；因此通过调节金银花粉碎后制备的预处理粉末的粒径，使得对绿原酸具有较好的提取率和提取效果。
可选的，步骤S3中将酶处理剂添加至第一过滤液中后，还在第一过滤液中添加了氯化钠；所述氯化钠与果胶酶的质量比为(1-3):(60-80)。
通过采用上述技术方案，由于第一过滤液是由混合液与石灰乳混合过滤后制得，石灰乳中含有二价钙离子，部分钙离子与绿原酸结合沉淀后，还有部分的二价钙离子存在于第一过滤液中，在第一过滤液内添加酶处理剂后，二价钙离子可以作为纤维素酶的激发剂，增加纤维素酶对金银花细胞壁的处理速率，加快细胞内绿原酸的溶出；同时添加氯化钠作为果胶酶的激发剂，促进果胶酶与细胞壁的反应速率，进一步加快细胞壁内绿原酸的溶出；控制氯化钠与果胶酶的质量比，避免过多或者过少的氯化钠，影响金银花细胞内绿原酸的溶出。
可选的，步骤S3中将第一过滤液通过大孔树脂进行吸附前，先通过盐酸将第一过滤液的Ph值调节至3-5，同时设置第一过滤液的温度为40-60℃。
通过采用上述技术方案，先通过盐酸将后处理液的Ph调节至3-5，在酸性条件下具有酚羟基的绿原酸会以分子状态存在，可以凭借范德华力与大孔树脂发生物理吸附作用，加快大孔树脂对绿原酸的吸附速率；同时由于绿原酸本身不稳定，在酸性环境下更易分解，因此调节第一过滤液的温度，在加快绿原酸的运动速率的同时，也减少绿原酸的受热分解，提高大孔树脂对绿原酸的吸附回收效果。
可选的，通过洗脱液对大孔树脂进行洗脱时，洗脱液的流速为2-5mL/min。
通过采用上述技术方案，为了提高洗脱液对大孔树脂上绿原酸的洗脱效果，需要使得洗脱液与大孔树脂有充分的接触时间，因此需要控制洗脱液经过大孔树脂时的流速，当流速过快时，洗脱液与大孔树脂的接触时间较短，大孔树脂上的部分绿原酸来不及洗脱，导致洗脱液对绿原酸的洗脱效果较差；但是当洗脱液的流速较慢时，虽然洗脱充分，但是洗脱时间较长，洗脱效率差，不利于生产。
第二方面，本申请提供一种金银花提取物，采用如下的技术方案：
一种根据金银花提取物的提取工艺制备得到的金银花提取物。
通过采用上述技术方案，将金银花进行干燥粉碎后，制备成预处理粉末，预处理粉末与水混合后，先通过石灰乳对预处理粉末中溶出的绿原酸进行结合沉淀，并后续通过硫酸溶出、过滤，制得含有绿原酸的第二过滤液；然后将第一过滤液进行大孔树脂吸附处理，对第一过滤液中的绿原酸进行吸附回收，制得后处理液，将后处理液与第二过滤液进行混合浓缩，制得含有绿原酸的金银花提取物；通过对金银花的二次提取，提高对金银花中绿原酸的提取率和提取效果。
第三方面，本申请提供一种金银花提取物的应用；
一种金银花提取物的应用。
通过采用上述技术方案，从金银花中制备出的提取物的主要成分为绿原酸，绿原酸作为植物体有氧呼吸的天然产物，具有良好的生物活性且无毒无害，且具有良好的抑菌性，可以用作药品内对人体具有良好的治疗效果，还可添加至食品内，作为食品的杀菌保鲜剂，对食物内的腐败细菌具有良好的杀灭效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
通过将金银花干燥后浸渍，使得部分绿原酸溶出制备成混合液，然后通过石灰乳与混合液中的绿原酸反应沉淀后，对沉淀进行再次的溶解，对绿原酸进行回收提取；同时对过滤沉淀后的第一过滤液进行大孔树脂的吸附处理，再对第一过滤液中的绿原酸进行吸附回收，通过两次回收处理对金银花中的绿原酸进行收集，提高对绿原酸的吸附回收率。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明；
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例
实施例1
本实施例中金银花提取物的提取工艺包括如下步骤：
S1：将金银花洗净、晒干、粉碎后，制得预处理粉末；预处理粉末的粒径为100目；
S2：取混合桶，将预处理粉末与水共同放入混合桶内进行混合，然后在混合桶内添加硫酸，将混合桶内物料的Ph值调节至5，混合均匀后将混合桶进行静置1h，制备成混合液；然后在混合液中添加石灰乳，将混合液的Ph值调节至12，搅拌均匀后，对混合液进行过滤，得到沉淀和第一过滤液；将沉淀与溶出液按照质量比1.5:6进行混合，然后在添加硫酸将溶出液的Ph值调节至5，将溶出液搅拌均匀，对溶出液进行过滤得到第二过滤液，在第二过滤液中添加氢化钠，将第二过滤液调节至中性，备用；所用溶出液为质量浓度为90％的乙醇溶液；
S3：将步骤S2中制得的第一过滤液加水稀释至中性，然后将第一过滤液通过大孔树脂进行吸附，然后通过洗脱液对大孔树脂进行洗脱，洗脱液的流速为2mL/min，制备成后处理液，然后将后处理液与步骤S2中的第二过滤液第二过滤液进行混合，55℃下浓缩至密度为1.2g/ml的膏状，即得；所用大孔吸附树脂为D101树脂；所用洗脱液为质量浓度为30％的乙醇溶液；所用洗脱液与中性的第一过滤液的体积比为3:1。
实施例2
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例1中的不同之处在于，步骤S1中所用预处理粉末的粒径为200目。
实施例3
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例1中的不同之处在于，步骤S1中所用预处理粉末的粒径为150目。
实施例4
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例3中的不同之处在于，步骤S3中将第一过滤液通过大孔树脂进行吸附前，先对第一过滤液进行超声处理30min，第一过滤液的超声处理的温度设置为70℃。
实施例5
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例4中的不同之处在于，将第一过滤液进行超声处理前，在第一过滤液中添加酶处理剂，所用酶处理剂与预处理粉末的质量比为0.5:95；所用酶处理剂为纤维素酶。
实施例6
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例5中的不同之处在于，所用酶处理剂为果胶酶。
实施例7
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例5中的不同之处在于，所用酶处理剂由纤维素酶、果胶酶按照质量比1:2组成。
实施例8
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例5中的不同之处在于，所用酶处理剂由纤维素酶、果胶酶按照质量比2:1组成。
实施例9
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例5中的不同之处在于，所用酶处理剂由纤维素酶、果胶酶按照质量比1.5:1.5组成。
实施例10
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例9中的不同之处在于，将酶处理剂添加至第一过滤液中后，对第一过滤液进行超声处理前，还在第一过滤液中添加氯化钠，所用氯化钠与酶处理剂中果胶酶的质量比为1:80。
实施例11
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例10中的不同之处在于，所用氯化钠与酶处理剂中果胶酶的质量比为3:60。
实施例12
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例10中的不同之处在于，所用氯化钠与酶处理剂中果胶酶的质量比为2:70。
实施例13
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例12中的不同之处在于，步骤S3中将第一过滤液通过大孔树脂进行吸附时，先在第一过滤液中添加盐酸，将第一过滤液的Ph值调节至4，第一过滤液通过大孔树脂时的温度设置为50℃。
实施例14
本实施例中金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例13中的不同之处在于，步骤S3中通过洗脱液对大孔树脂进行洗脱时，洗脱液的流速为5mL/min。
实施例15
本金银花提取物的提取工艺与金银花提取物的提取工艺实施例13中的不同之处在于，步骤S3中通过洗脱液对大孔树脂进行洗脱时，洗脱液的流速为3mL/min。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，金银花提取物的提取工艺包括如下步骤：
S1：将金银花洗净、晒干、粉碎后，制得预处理粉末；预处理粉末的粒径为100目；
S2：取混合桶，将预处理粉末与水共同放入混合桶内进行混合，然后在混合桶内添加硫酸，将混合桶内物料的Ph值调节至5，混合均匀后将混合桶进行静置1h，制备成混合液；然后在混合液中添加石灰乳，将混合液的Ph值调节至12，搅拌均匀后，对混合液进行过滤，得到沉淀；将沉淀与溶出液按照质量比1.5:6进行混合，然后在添加硫酸将溶出液的Ph值调节至5，将溶出液搅拌均匀，对溶出液进行过滤得到第二过滤液，在第二过滤液中添加氢化钠，将第二过滤液调节至中性，55℃下浓缩至密度为1.2g/ml的膏状，即得；所用溶出液为质量浓度为90％的乙醇溶液。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，金银花提取物的提取工艺包括如下步骤：
S1：将金银花洗净、晒干、粉碎后，制得预处理粉末；预处理粉末的粒径为100目；
S2：取混合桶，将预处理粉末与水共同放入混合桶内进行混合，然后在混合桶内添加硫酸，将混合桶内物料的Ph值调节至5，混合均匀后将混合桶进行静置，制备成混合液；
S3：将步骤S2中制得的混合液加水稀释至中性，制成后处理液，然后将后处理液通过大孔树脂进行吸附，然后通过洗脱液对大孔树脂进行洗脱制得第一过滤液，洗脱液的流速为2mL/min，然后将第一过滤液55℃下加热浓缩至密度为1.2g/ml的膏状，即得；所用大孔吸附树脂为D101树脂，所用洗脱液为质量浓度为30％的乙醇溶液；所用洗脱液与后处理液的体积比为3:1。
检测方法
选取相同质量的金银花，平均分为17组，将17组金银花分别按照实施例1-15和对比例1-2中金银花提取物的提取工艺进行提取，制备出金银花提取物作为测试样品，然后通过选取吸收波长为327nm，在紫外分光光度计中测定各个测试样品中的绿原酸的含量，然后计算出每组测试样品中的绿原酸的含量，进而计算出绿原酸的提取率，记录数据得到表1；
表1实施例1-15和对比例1-2中绿原酸提取率数据结果
结合实施例1-9、对比例1-2并结合表1可以看出，通过先对金银花进行干燥粉碎，并调节粉碎后金银花的粒径，当粒径为150目时，对绿原酸的提取效果最好，若粒径过小时，预处理粉末会产生聚集，影响金银花细胞内绿原酸的释放效果；同时当预处理粉末的粒径过大时，粒径与后续溶液接触的比表面积较小，细胞中绿原酸的溶出速率较慢，也会影响绿原酸的提取效果；参考实施例4，通过对金银花第一过滤液进行吸附处理时，对第一过滤液进行超声处理，通过超声震荡促进金银花细胞的破裂，加快绿原酸的释放；通过在第一过滤液进行超声处理前，在第一过滤液中添加酶处理剂，并调节使得纤维素酶、果胶酶按照质量比1.5:1.5组成酶处理剂，对绿原酸的促进释放效果最好，通过纤维素酶与果胶酶的配合，共同对金银花细胞的细胞壁和细胞壁内的果胶进行溶解消除，促进金银花细胞破裂以及细胞内的绿原酸的释放，提高绿原酸的提取率；通过与对比例1-2对比，通过先利用石灰乳对绿原酸进行回收，然后将剩余绿原酸通过大孔树脂进行回收，然后将两次回收的绿原酸进行汇集，与对比例对比，可知两次回收增大对绿原酸的回收效果和回收率。
结合实施例10-15并结合表1，可以看出，由于第一过滤液中含有二价钙离子，二价钙离子可以作为纤维素酶的激发剂，提高纤维素酶的作用效果，加快纤维素酶对金银花细胞壁的消融速率；同时添加氯化钠作为果胶酶的激发剂，促进果胶酶对细胞壁的消除效果，从而进一步提高酶处理剂对细胞的破裂效果，加快金银花细胞内绿原酸的溶出，提高对金银花中绿原酸的提取效果和提取率；但是通过调节氯化钠与酶处理剂中果胶酶的质量比为2:70，当氯化钠过少时，对果胶酶的促进效果不足，当氯化钠过多时，激发剂反而起到抑制作用，影响绿原酸的溶出；并通过调节后处理液的Ph值至4，在酸性条件下促进绿原酸以分子状态存在，使得绿原酸可以通过范德华力快速被吸附在大孔树脂上，并设置吸附的温度，加快绿原酸的运动速率的同时，也避免过高温度对绿原酸造成的破坏和损伤，提高对绿原酸的吸附回收效果；然后对洗脱液对大孔树脂的流速进行调节，当洗脱液的流速较快时，洗脱液与大孔树脂的接触时间较短，一些大孔树脂上吸附的绿原酸来不及被洗脱，导致绿原酸的提取率下降；当洗脱液的流速较慢时，洗脱液的洗脱时间较长，洗脱效率较慢，不利于生产。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种金银花提取物的提取工艺，其特征在于：主要包括如下步骤：
S1：将金银花洗净、晒干、粉碎后，制得预处理粉末；
S2：将预处理粉末与水混合，通过硫酸将Ph值调节至4-6，混合静置后，制备成混合液，然后在混合液中添加石灰乳，将混合液的Ph值调节至11-13，过滤得到沉淀和第一过滤液；将沉淀与溶出液按照质量比(1-2):(5-7)混合，在溶出液中添加硫酸将溶出液调节至酸性，然后将溶出液进行过滤，过滤得到第二过滤液，添加氢化钠将第二过滤液调节至中性，备用；所述溶出液为质量浓度为85-92%的乙醇溶液；
S3：将步骤S2中制得的第一过滤液加水稀释至中性，将稀释后的第一过滤液通过大孔树脂进行吸附，通过洗脱液进行洗脱制得后处理液，将后处理液与第二过滤液混合，45-60℃下浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的金银花提取物的提取工艺，其特征在于：步骤S3中用大孔树脂对第一过滤液进行吸附前，先将第一过滤液进行超声处理20-40min，超声处理的温度设置为60-80℃。
3.根据权利要求2所述的金银花提取物的提取工艺，其特征在于：步骤S3中将所述第一过滤液进行超声处理前，先在第一过滤液中添加酶处理剂；所述酶处理剂与步骤S1中预处理粉末的质量比为(0.3-0.6):(90-100)；所述酶处理剂为纤维素酶、果胶酶中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的金银花提取物的提取工艺，其特征在于：步骤S3中所述酶处理剂由纤维素酶、果胶酶按照质量比(1-2):(1-2)组成。
5.根据权利要求1所述的金银花提取物的提取工艺，其特征在于：步骤S1中预处理粉末的粒径为100-200目。
6.根据权力要求4所述的金银花提取物的提取工艺，其特征在于：步骤S3中将酶处理剂添加至第一过滤液中后，还在第一过滤液中添加了氯化钠；所述氯化钠与果胶酶的质量比为(1-3):(60-80)。
7.根据权利要求1所述的金银花提取物的提取工艺，其特征在于：步骤3)中将第一过滤液通过大孔树脂进行吸附前，先通过盐酸将第一过滤液的Ph值调节至3-5，同时设置第一过滤液的温度为40-60℃。
8.根据权利要求7所述的金银花提取物的提取工艺，其特征在于：通过洗脱液对大孔树脂进行洗脱时，洗脱液的流速为2-5mL/min。
9.一种根据权利要求1中所述金银花提取物的提取工艺制备得到的金银花提取物。
10.一种根据权利要求9中所述金银花提取物的应用。
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Citations (3)
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| 张雷红等: "《天然药物化学》第3版", 31 January 2017, pages: 215 * |
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