CN112717009A - 一种栀子提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种栀子提取物的制备方法，步骤是：⑴新鲜栀子经破碎和一次酶解提取及二次水提取，得栀子的水提取液；⑵栀子的水提取液经钙离子在碱性条件下沉淀去杂，得碱性沉淀和碱性上清液；⑶碱性上清液经调节pH和去杂，得微酸性沉淀和微酸性上清液；⑷碱性沉淀和微酸性沉淀混合，加水洗涤沉淀与调节pH，得微酸性洗涤液；⑸纳滤去杂与干燥：微酸性上清液和微酸性洗涤合并后，二次纳滤除杂和浓缩，经干燥即得栀子提取物产品。该方法成本低、去杂充分、产品纯度高、环保性好、能耗低、提取利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及植物天然产物食品加工技术领域，更具体涉及一种栀子提取物的制备方法。适用于提取物的制备，也适用于栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的提取和以栀子有效成分为原料之一的保健食品的开发。
背景技术
栀子(学名：Gardenia jasminoides Ellis)别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子，性味苦寒，入心、肺、胃三焦等经，功能泻心除烦,是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子喜好温暖湿润、阳光充足的气候，适宜生长在、疏松、肥沃、排水良好、轻粘性酸性土壤中，栀子抗有害气体能力强，萌芽力强，耐修剪，是典型的酸性花卉。主要产于山东、河南、安徽、江西、福建、湖北、湖南、广西、四川、贵州和云南等地，其中河南省唐河县的栀子获得“国家原产地地理标志认证”，为全国最大的栀子生产基地，有“中国栀子之乡”的美誉。
栀子的主要有效成分包括环烯醚萜类(栀子苷)、有机酸类以及栀子黄色素等。环烯醚萜类化合物为栀子果实中主要的化合物之一，有四种主要类型:环烯醚萜烷类、环烯醚萜苷类、环烯醚萜二缩醛酯类以及裂环烯醚萜苷类。其中，京尼平苷为栀子中含量最为丰富的环烯醚萜类化合物，也是其药理活性得以发挥的主要物质基础。栀子中含有丰富的有机酸，其中绿原酸和熊果酸含量较多。栀子黄色素是一种混合物，包括藏红花素、藏红花酸、绿原酸、黄酮、京尼平苷等。研究表明，栀子黄色素具有促进胆汁分泌，增强肝脏解毒功能等作用，同时能够降低血中胆红素及胆固醇含量。藏红花素类是栀子黄色素的主要成分，是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高等特点，是天然色素的良好来源。除上述化学成分外,栀子中还含有挥发油类、黄酮类、木脂素类、多糖类、齐墩果酸、愈创木烷型倍半萜化合物、苯丙素糖苷等成分。此外，栀子中还含有各种微量元素，如Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Cu、Ca、Pb、Sb、Sn、Bi、Ba、Be等。除了上述有效药用成分外，栀子中还含有果胶、蛋白质、多酚、黄酮、氨基酸、低聚糖(蔗糖、果糖和葡萄糖等)等成分。
目前，栀子的加工利用已经产业化，主要集中在栀子苷的提取与转化、栀子黄的提取。栀子苷可以作为制药原料或者保健食品的配料，主要具有镇痛、抗炎、抗内毒素、保肝利胆、老缺血保护、抗氧化、抗哮喘、抗糖尿病和治疗阿尔茨海默病等药理作用；此外栀子苷经酶法或者微生物转化可以得到栀子红和栀子蓝。栀子黄具有保护神经、保护视力、抗氧化与抗炎、改善睡眠质量、抗癌、和抗血脂等药理作用；除用于制药和功能性食品外，栀子黄主要用于食品的着色，中国是世界上最大的栀子黄生产国和出口国，份额占世界市场的90％以上；栀子黄色素是从栀子果中提取的一种纯天然色素，其主要成分为藏红花素类(藏花素类)，是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高，并有一定的营养价值和保健作用，广泛用于糕点、饮料、冰激淋、酒类等食品的着色。在国际市场上，尤其在美国、日本等国颇受欢迎。从栀子中提取栀子黄色素含有较多的杂质，主要是栀子甙类，杂质的存在不仅影响栀子黄色素的稳定，还会引起着色食品发生绿变。
以栀子为原料提取栀子苷和栀子黄普遍采用的工业化的成熟工艺为：用水提取鲜栀子和冷冻栀子中的有用成分得到水提取液，或者用乙醇提取干栀子中的有用成分得到乙醇提取液，大孔树脂吸附与水洗，用不同浓度乙醇分布洗脱栀子苷和栀子黄，浓缩和干燥，得栀子苷和栀子黄产品。存在的主要问题是：1.产品纯度低和质量差，所得栀子苷和栀子黄均不是单一成分，而是多种结构类似或者物性相近物质的混合物，如栀子苷产品中栀子苷含量很难超过60％；栀子黄产品的色价很难超过500，而且易变色。2.总体技术含量低，提取利用率不高，乙醇消耗量大和能耗高、废水成分复杂、COD高和处理困难以及污染严重，产品既缺乏价格质量竞争力，也面临节能减排等政策性挑战。3.栀子的综合利用非常不充分，资源浪费严重。所以，不断研究栀子有效成分的提取与精制技术，既开发新工艺，得到高纯度和高质量的新产品，又实现栀子中有效成分的综合利用和节能环保，对于提高市场竞争力、充分利用资源、提高经济效益，具有重要的社会、经济和现实意义。
发明内容
针对栀子加工利用不充分和栀子现有加工技术中存在的不足，本发明的目的是在于提供了一种栀子提取物的制备方法，该方法成本低、去杂充分、产品纯度高、环保性好、能耗低、提取利用率高，可机械化制造栀子提取物。
本发明的技术构思如下：利用栀子的水提取液中带羧基和酚羟基的成分在碱性条件下可被钙离子沉淀、栀子苷和藏红花素(藏花素)在碱性条件下稳定和溶于水、蛋白质和核酸在等电点下可被沉淀、纳滤膜能透过小分子分子物质和水而截留栀子苷和藏红花素(藏花素)的性质，栀子的水提取液经氢氧化钙处理，在碱性条件下沉淀带羧基和酚羟基的果胶、蛋白质、绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等成分后，离心分离，得碱性沉淀和碱性的澄清透明的栀子水提取液；碱性的澄清透明的栀子水提取液经调节pH至4～5(等电点范围)以进一步沉淀蛋白质、核酸和果胶，过滤后得微酸性沉淀和微酸性的澄清透明的栀子水提取液；碱性沉淀与微酸性沉淀合并后所得混合沉淀，用水洗涤和提取其中夹带的栀子苷和藏红花素(藏花素)，离心分离，得洗涤液，洗涤液经调节pH至4～5(等电点范围)以进一步沉淀蛋白质、核酸和果胶，过滤后得微酸性的澄清透明的洗涤液；微酸性的澄清透明的栀子水提取液与微酸性的澄清透明的洗涤液合并后的混合液，经二次纳滤浓缩和透过小分子有机物、无机盐及水后所得的纳滤浓缩液，干燥后即得栀子提取物产品。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取新鲜栀子，破碎并经2～10目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量2～8倍的净化水，将混合液的温度控制在40～50℃，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.5～4.5，搅拌2～4小时，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入其质量4～6倍的净化水，搅拌1～3小时，离心收集第二次栀子提取液；并将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2～4倍的净化水搅拌1～2小时，离心收集第三次栀子提取液；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
所述的新鲜栀子，为刚采收的新鲜栀子、气调保鲜的新鲜栀子和冷冻保藏的新鲜栀子；所述的净化水，为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水。
优选的，所述的新鲜栀子，为刚采收的新鲜栀子和冷冻保藏的新鲜栀子；所述的净化水，为为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水；所述的盐酸，其纯度为食品级。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为8～12，控制温度为10～50℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
所述的氢氧化钙，为药品级和食品级的氢氧化钙。
优选的，所述的氢氧化钙食品级的氢氧化钙。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1～5％的酸液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4～5，控制温度为10～50℃，继续搅拌0.2～0.8小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
优选的，所述的酸为分析纯或者食品级的硫酸或磷酸，或两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4～8倍的净化水，控制温度为10～50℃，搅拌，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用酸液调节洗涤上清液的pH为4～5，继续搅拌，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
优选的，所述的净化水，为为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水；所述的酸，为分析纯或食品级的硫酸或磷酸，或两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5～1/10,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/15～1/25,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品。
所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为300～400；所述的净化水，为为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水。所述的干燥法，为真空干燥、喷雾干燥和冷冻干燥。
优选的，所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为300～350；所述的净化水，为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水；所述的干燥法，为真空干燥和喷雾干燥。
与现有技术相比，本发明方法的优点和有益效果在于：
1、首先，本发明方法通过利用新鲜栀子组织被破碎后所释放出的栀子自身固有的内源性果胶酶水解栀子的果胶，破坏栀子细胞结构，解决了栀子有效成分的难于释放和溶出、提取液粘度大和需要使用外加果胶酶等技术问题和难点，达到了促进栀子有效成分的溶出、提高提取率、降低提取液粘度、提高离心分离的有效性、降低提取液中固体微粒的含量和避免使用外加果胶酶的技术效果，也减轻了后续去杂过程的负担；通过在栀子的水提取液中添加氢氧化钙，利用氢氧化钙与本身呈现微酸性的栀子水提取液(pH为4～5)发生中和而释放出的钙离子，在氢氧化钙溶解后产生的碱性条件下，与栀子水提取液中的果胶、蛋白质、绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等物质结合生成不溶性的沉淀物，同时沉淀物通过表面吸附作用，吸附提取液中的油溶性成分和固体微粒，解决了栀子的水提取液外观浑浊、粘度大和固体微粒含量高、与栀子苷和藏红花素(藏花素)溶解性能相似的杂质难于分离等技术问题和难点，既达到了实现栀子的水提取液澄清透明和降低粘度的技术效果，又达到了净化提取液和分离出与栀子苷和藏红花素(藏花素)溶解性能相似的杂质(如绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等)的技术效果，同时由于栀子水提取液中的果胶和蛋白质等粘度大、易在纳滤膜表面形成凝胶层和堵塞纳滤膜孔的成分被分离，既确保了后续的纳滤浓缩过程的顺利进行，也提高了纳滤浓缩过程的有效性和高效性。通过对经氢氧化钙沉淀除杂后的碱性澄清透明的栀子水提取液的pH回调至pH4～5(等电点范围)和过滤处理，解决了栀子水提取液中蛋白质和核酸等成分难于彻底分离和碱性条件下栀子苷和藏红花素(藏花素)可能不稳定的等技术问题和难点，既达到了彻底分离蛋白质和核酸，又达到了防止栀子苷和藏红花素(藏花素)被水解的技术效果。
2、其次，本发明方法通过对碱性沉淀和微酸性沉淀的水洗，提取了通过表面吸附作用吸附在沉淀中的栀子苷和藏红花素(藏花素)，解决了栀子苷和藏红花素(藏花素)的损失问题，达到了提高栀子苷和藏红花素(藏花素)利用率的技术效果；通过对微酸性上清液和微酸性洗涤液的混合液的二次纳滤浓缩和去杂，既解决了栀子苷和藏红花素(藏花素)含量低的水提取液直接热法浓缩对有效成分的破坏作用和高能耗，又解决了混合液中小分子有机物(如氨基酸和单糖类)和无机盐难于分离等等技术问题和难点，达到了提高栀子提取物纯度的技术效果。
3、本发明相对于现有技术，其进步体现在现有技术只能通过大孔吸附树脂分离栀子苷和栀子黄等栀子有效成分、只能通过乙醇洗脱有效成分，而且产品纯度低；而本发明实现了不用大孔吸附树脂和不用乙醇洗脱栀子苷和藏红花素等栀子有效成分制备栀子提取物，同时纯度高的技术突破。
附图说明
图1为栀子提取物的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。
实施例1：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子50公斤，用不锈钢破碎机破碎并经5目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量6倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在45℃，用质量百分浓度为3％的盐酸溶液调节混合液的pH为4.0，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌3小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量5倍净化水，继续搅拌提取2小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入3倍的净化水搅拌1.5小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3％氢氧化钙乳浊液调节pH为10，控制温度为30℃，继续搅拌1小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.5，控制温度为30℃，继续搅拌0.5小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量6倍的净化水，控制温度为30℃，搅拌1小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.5，继续搅拌0.5小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/7.5,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/20,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品0.479公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)为82％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)为10％，灰分含量5％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例2：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取刚采收的新鲜栀子70公斤，用不锈钢破碎机破碎并经3目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量6.5倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在46℃，用质量百分浓度为3.5％的盐酸溶液调节混合液的pH为3.9，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌2.5小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量5.5倍的净化水，搅拌提取1.5小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2.5倍的净化水搅拌1小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为10.5，控制温度为25℃，继续搅拌1.2小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3.5％的磷酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.6，控制温度为25℃，继续搅拌0.6小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量6.5倍的净化水，控制温度为25℃，搅拌0.9小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3.5％的磷酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.6，继续搅拌0.6小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/9,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/25,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品0.66公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)82.2％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)10.3％，灰分含量4.5％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例3：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取气调保鲜的新鲜栀子130公斤，用不锈钢破碎机破碎并经1目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量7倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在47℃，用质量百分浓度为4％的盐酸溶液调节混合液的pH为3.8，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌2小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量6倍的净化水，搅拌提取2小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2倍的净化水搅拌1.5小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为4％氢氧化钙乳浊液调节pH为11，控制温度为20℃，继续搅拌1.4小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为4％的盐酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.7，控制温度为20℃，继续搅拌0.8小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量7倍的净化水，控制温度为20℃，搅拌0.8小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为4％的盐酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.7，继续搅拌0.7小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/10,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/15，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液用干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品1.25公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)83.1％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)9.9％，灰分含量4％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例4：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子170公斤，用不锈钢破碎机破碎并经7(目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量7.5倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在48℃，用质量百分浓度为4.5％的盐酸溶液调节混合液的pH为3.7，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌2小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量4.5倍净化水，搅拌提取1.5小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入3.5倍的净化水搅拌1小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为4.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为11.5，控制温度为15℃，继续搅拌1.6小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为4.5％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.8，控制温度为15℃，继续搅拌0.8小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量7.5倍的净化水，控制温度为15℃，搅拌0.7小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为4.5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.8，继续搅拌0.8小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/6,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/20,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品1.6公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)82.5％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)10.5％，灰分含量4％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例5：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子230公斤，用不锈钢破碎机破碎并经8目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量8倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在49℃，用质量百分浓度为5％的盐酸溶液调节混合液的pH为3.6，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌2小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量5.5倍的净化水，搅拌提取1小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2.5倍的净化水搅拌1小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％氢氧化钙乳浊液调节pH为12，控制温度为10℃，继续搅拌1.8小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.9，控制温度为10℃，继续搅拌0.8小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量8倍的净化水，控制温度为10℃，搅拌0.6小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.9，继续搅拌0.8小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/25,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品2.2公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)83.7％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)10.3％，灰分含量3％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例6：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子270公斤，用不锈钢破碎机破碎并经9目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量6倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在50℃，用质量百分浓度为2.5％的盐酸溶液调节混合液的pH为3.5，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌2小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量6倍的净化水，搅拌提取2.5小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2倍的净化水搅拌1.5小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为9.5，控制温度为35℃，继续搅拌0.8小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2.5％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为5，控制温度为35℃，继续搅拌0.4小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量6倍的净化水，控制温度为35℃，搅拌0.5小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2.5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为5，继续搅拌0.4小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/8,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/20,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品2.6公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)84％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)10.5％，灰分含量2.5％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例7：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子350公斤，用不锈钢破碎机破碎并经10目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量5.5倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在44℃，用质量百分浓度为2％的盐酸溶液调节混合液的pH为4.1，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌2.5小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量6.5倍的净化水，搅拌提取3小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2.5倍的净化水搅拌2小时，离心分离；第三次栀子提取液和第三次提取后的栀子渣；弃第三次提取后的栀子渣，合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2％氢氧化钙乳浊液调节pH为9，控制温度为40℃，继续搅拌0.6小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.4，控制温度为40℃，继续搅拌0.2小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4倍的净化水，控制温度为40℃，搅拌0.5小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.4，继续搅拌0.3小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/9,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/25,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品3.4公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)83.8％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)10.7％，灰分含量2.5％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例8：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子400公斤，用不锈钢破碎机破碎并经5目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量5倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在43℃，用质量百分浓度为1.5％的盐酸溶液调节混合液的pH为4.2，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌3小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量5.5倍的净化水，搅拌提取1.5小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入3倍的净化水搅拌1小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为8.5，控制温度为45℃，继续搅拌0.4小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1.5％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.2，控制温度为45℃，继续搅拌0.2小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量6倍的净化水，控制温度为45℃，搅拌0.5小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1.5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.2，继续搅拌0.2小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/10,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/20,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用干燥法将最终纳滤浓缩液用喷雾干燥法至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品3.84公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)84％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)11％，灰分含量2％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例9：
一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子500公斤，用不锈钢破碎机破碎并经3目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量4.5倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在42℃，用质量百分浓度为1％的盐酸溶液调节混合液的pH为4.1，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌3.5小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量6倍的净化水，搅拌提取2小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2.5倍的净化水搅拌1.5小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1％氢氧化钙乳浊液调节pH为8，控制温度为50℃，继续搅拌0.2小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4.1，控制温度为50℃，继续搅拌0.2小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4.5倍的净化水，控制温度为50℃，搅拌0.5小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.1，继续搅拌0.2小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/25,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品4.81公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)82.5％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)10％，灰分含量4.5％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
实施例10：
⑴破碎与提取：取冷冻栀子200公斤，用不锈钢破碎机破碎并经1目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量2倍的净化水，在搅拌的情况下，将混合液的温度控制在40℃，用质量百分浓度为2.5％的盐酸溶液调节混合液的pH为4，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，破坏细胞壁结构以促进栀子中栀子苷和栀子黄素的释放和溶出，继续搅拌4小时，酶解果胶和溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入破碎栀子质量6倍的净化水，搅拌提取3小时，离心分离，得第二次栀子提取液和第二次栀子渣；按照相同方法提取第三次栀子提取液，将第二次栀子渣放入提取罐中，加入4倍的净化水搅拌2小时，离心分离；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为10，控制温度为30℃，继续搅拌1小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2.5％的硫酸溶液，调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4，控制温度为40℃，继续搅拌0.5小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量6倍的净化水，控制温度为25℃，搅拌1小时，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2.5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4，继续搅拌0.6小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/7.5,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/20,弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品1.9公斤。
经测定，所得的栀子提取物，外观为均匀的深红色结晶性粉末，栀子苷含量(以京尼平苷计)82.1％，藏红花素(藏花素)含量(以藏红花素计)10.1％，灰分含量4.8％，水分含量≦3％；理化指标和微生物指标均符合国家相关标准《GB/T29602-2013》的要求。
本说明书中所描述的具体各实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (6)
1.一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取新鲜栀子，破碎并经2～10目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量2～8倍的净化水，将混合液的温度控制在40～50℃，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.5～4.5，搅拌2～4小时，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入其质量4～6倍的净化水，搅拌1～3小时，离心收集第二次栀子提取液；并将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2～4倍的净化水搅拌1～2小时，离心收集第三次栀子提取液；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用；
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为8～12，控制温度为10～50℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用；
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用酸液调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4～5，控制温度为10～50℃，继续搅拌过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用；
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4～8倍的净化水，控制温度为10～50℃，搅拌，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用酸液调节洗涤上清液的pH为4～5，继续搅拌，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用；
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5～1/10，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/15～1/25，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品。
2.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法，其特征在于：步骤⑴中所述的新鲜栀子，为刚采收的新鲜栀子、气调保鲜的新鲜栀子或冷冻保藏的新鲜栀子。
3.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法，其特征在于：步骤⑵中所述的氢氧化钙，为药品级和食品级的氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法，其特征在于：步骤⑶中所述的酸，为分析纯或食品级的硫酸、磷酸或盐酸，或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
5.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法，其特征在于：步骤⑷中所述的净化水，为为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水；所述的酸，为分析纯和食品级的硫酸、磷酸或盐酸，或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
6.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法，其特征在于：步骤⑸中所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为300～400；所述的干燥法，为真空干燥、喷雾干燥和冷冻干燥。
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