CN115926764A - 一种注水井用微凝胶悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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CN115926764A CN202310234129.8A CN202310234129A CN115926764A CN 115926764 A CN115926764 A CN 115926764A CN 202310234129 A CN202310234129 A CN 202310234129A CN 115926764 A CN115926764 A CN 115926764A
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Abstract

本发明属于石油开采技术领域,涉及一种注水井用微凝胶悬浮剂及其制备方法。所述悬浮剂组成和质量组份如下:悬浮剂主剂1份;玉米淀粉0.5‑1份;水20‑25份。悬浮剂主剂分子结构式如下:

Description

一种注水井用微凝胶悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域,涉及一种注水井用微凝胶悬浮剂及其制备方法。
背景技术
注水井注水可以使周围油井获得足够的能量和驱动力,使油从周围油井顺利采出。对于注水井和周围的油井而言,油层段可能较长而且相差很大,各层在钻井完井中受损害程度也可能不同。这些原因都会导致注水井的吸水剖面不均衡,不仅影响整体注水效果,久而久之,吸水能力强的层段会使邻近油井相对应的油层变成水淹层,而不吸水的层位的邻近油井达不到增油效果。
为了控制油井产水,可以从注水井做工作,例如,从注水井注入高分子聚合物,封堵髙渗透层,提髙注入水波及面积,以达到提髙采收率的目地。
高粘度的聚合物或者悬浮物封堵对后续注入水起到分流的作用,使原本高渗透、低流阻方向流动的水改向到低渗透区域,从而从整体上改善注水开发效果,最终达到提高水驱波及体积,提高水驱油采收率的目的。
CN103666423B公开了一种注入凝胶型调剖剂,包括以下各组分:丙烯酰胺、引发剂、交联剂、缓聚剂和缓冲剂,所述丙烯酰胺的浓度为3.5-5g/L,所述引发剂的浓度为0.008-0.02g/L,所述交联剂的浓度为0.015-0.03g/L,所述缓聚剂的浓度为0-40mg/L,所述缓冲剂的浓度为0-0.6g/L。该发明注入凝胶型调剖剂溶液初始粘度超低,在不同的地层渗透率,不同的地层温度,不同的矿化度,不同的完井方式条件下,根据设计方案在目的地层中形成交联粘度可以调节的连续凝胶,通过调整水井的吸水剖面,达到扩大波及体积,提高采收率的目的。但是该发明的成分全部为水溶性,产品为凝胶型,对于大的高渗透层孔道封堵效果有限。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种注水井用微凝胶悬浮剂及其制备方法。本发明的注水井用微凝胶悬浮剂具有合成工艺简单,收率为100%,低表面张力和界面张力,耐剪切能力强的特点。本发明的微凝胶悬浮剂在初期可以起到堵水调剖的效果,后期随着开发时间的延长,本发明悬浮剂主剂部分水解后具有表面活性剂和聚合物驱油功能,从而进一步起到提高采收率的效果。
根据本发明的第一个方面,本发明公开了一种注水井用微凝胶悬浮剂,所述微凝胶悬浮剂组成和质量组份如下:
悬浮剂主剂               1份;
玉米淀粉                 0.5-1份;
水                       20-25份。
所述悬浮剂主剂分子结构式如下:
其中:
a=10000-50000;
b=2000-20000;
c=1000-10000;
d=20000-100000;
e=10000-50000;
f=10000-50000;
g=2000-20000;
h=1000-10000;
i=20000-100000;
j=10000-50000;
所述悬浮剂主剂的粘均分子量为10000000-20000000。
第二个方面,本发明公开了上述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)用氮气吹扫管路和第一反应器10-20min,在第一反应器中依次加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三氟硼酸钾、对苯乙烯磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、OP-10(十二烷基酚聚氧乙烯醚)、磷酸二氢钠、水,用10wt%的盐酸调节pH7-8,开启搅拌2-3h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述乳状液中的一部分转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加OP-10、磷酸二氢钠、水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到50-55℃,在第二高位槽中加入引发剂,缓慢滴加,1-1.5h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到80-82℃,停止加热,继续搅拌1-2h;
(4)在第二高位槽中再次加入引发剂,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持温度为90-92℃,2-2.5h滴加完毕后,继续搅拌1-2h;得到悬浮剂主剂;
(5)在第三高位槽加入玉米淀粉和水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加水,加热至沸腾,将第三高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,5-8min后快速加入悬浮剂主剂,搅拌1-2h,冷却到室温,得到产品微凝胶悬浮剂。
优选地,所述乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三氟硼酸钾、对苯乙烯磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为0.1-0.5:0.08-0.4:1-5:0.4-2:1。
优选地,步骤(1)中所述OP-10、磷酸二氢钠、水与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为0.02-0.03:0.01-0.02:3-4:1。
优选地,步骤(2)中所述乳状液中的一部分为乳状液总重量的60-90%。
优选地,步骤(2)中所述OP-10、磷酸二氢钠、水与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为0.03-0.05:0.01-0.02:4-6:1。
优选地,步骤(3)和步骤(4)中,所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸氢钠的混合溶液,其中过硫酸盐的浓度为10-15wt%,亚硫酸氢钠的浓度为5-10wt%,所述引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为0.1-0.2:1。
更优选地,所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
优选地,步骤(5)中所述玉米淀粉、第三高位槽加入的水和第二反应器加入的水总质量与悬浮剂主剂重量比为0.5-1:20-25:1,其中,第三高位槽加入的水和第二反应器加入的水质量比为1:3-5。
本发明的注水井用微凝胶悬浮剂主剂的合成反应方程式如下:
本发明是以N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三氟硼酸钾、对苯乙烯磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮为原材料的五元高分子聚合物。其中,乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三氟硼酸钾、对苯乙烯磺酸钠提供表面活性剂基团,硅、氟表面活性剂相对于常规表面活性剂可以提供更低的表界面张力,对苯乙烯磺酸钠为常见的注水井驱油聚合物添加单元;1-乙烯基-2-吡咯烷酮、对苯乙烯磺酸钠为刚性结构,可以提高本发明的抗剪切能力;N,N-亚甲基双丙烯酰胺含有两个双键,属于交联剂,可以将整个分子由线性转化为网状结构,大幅度提高本发明的粘度;合成过程中用到的OP-10也是表面活性剂,可以增加驱替原油能力,同时可以提高提高合成质量,提高聚合物分子量和均匀程度,从而提高产品的粘度,对注水井起到调剖作用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果:
(1)本发明的微凝胶悬浮剂合成为一锅法,原材料易得,合成工艺简单,没有副产物;
(2)本发明的微凝胶悬浮剂具有低表面和界面张力的特点,表面张力低于25mN/m,界面张力低于1.0×10-3mN/m;
(3)本发明的微凝胶悬浮剂具有较强的抗剪切能力,剪切保留率大于95%。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下面结合具体实施例对发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1(1)用氮气吹扫管路和第一反应器20min,在第一反应器中依次加入5kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5kg乙烯基三乙氧基硅烷、0.4kg烯丙基三氟硼酸钾、25kg对苯乙烯磺酸钠、2kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.15kg OP-10、0.1kg磷酸二氢钠、20kg水,用10wt%的盐酸调节pH7,开启搅拌3h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述90wt%乳状液转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加0.25kgOP-10、0.1kg磷酸二氢钠、30kg水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到55℃,在第二高位槽中加入1kg引发剂,其中过硫酸铵的浓度为10wt%,亚硫酸氢钠的浓度为5wt%,缓慢滴加,1.5h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到80℃,停止加热,继续搅拌1.3h;
(4)在高位槽2中再次加入2kg引发剂,其中过硫酸钾的浓度为10wt%,亚硫酸氢钠的浓度为5wt%,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持90℃,2.5h滴加完毕后,继续搅拌1h,得到注水井用微凝胶悬浮剂主剂;
(5)第三高位槽加入10kg玉米淀粉和50kg水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加200kg水,加热至沸腾,将第二高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,5min后快速加入10kg注水井用微凝胶悬浮剂主剂,搅拌1h,冷却到室温,得到注水井用微凝胶悬浮剂产品W1
实施例2(1)用氮气吹扫管路和第一反应器10min,在第一反应器中依次加入5kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、2.5kg乙烯基三乙氧基硅烷、2kg烯丙基三氟硼酸钾、5kg对苯乙烯磺酸钠、10kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.1kg OP-10、0.05kg磷酸二氢钠、15kg水,用10wt%的盐酸调节pH7,开启搅拌2h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述60wt%乳状液转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加0.15kgOP-10、0.05kg磷酸二氢钠、20kg水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到50℃,在第二高位槽中加入0.5kg引发剂,其中过硫酸钠的浓度为15wt%,亚硫酸氢钠的浓度为10wt%,缓慢滴加,1h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到82℃,停止加热,继续搅拌1h;
(4)在高位槽2中再次加入1kg引发剂,其中过硫酸铵的浓度为12wt%,亚硫酸氢钠的浓度为6wt%,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持92℃,2.5h滴加完毕后,继续搅拌2h,得到注水井用微凝胶悬浮剂主剂;
(5)第三高位槽加入5kg玉米淀粉和40kg水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加160kg水,加热至沸腾,将第二高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,6min后快速加入10kg注水井用微凝胶悬浮剂主剂,搅拌1.5h,冷却到室温,得到注水井用微凝胶悬浮剂产品W2
实施例3(1)用氮气吹扫管路和第一反应器15min,在第一反应器中依次加入5kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、1kg乙烯基三乙氧基硅烷、0.7kg烯丙基三氟硼酸钾、20kg对苯乙烯磺酸钠、4kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.14kg OP-10、0.07kg磷酸二氢钠、19.4kg水,用10wt%的盐酸调节pH7,开启搅拌2.5 h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述85wt%乳状液转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加0.22kgOP-10、0.09kg磷酸二氢钠、28kg水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到52℃,在第二高位槽中加入0.62kg引发剂,其中过硫酸铵的浓度为12wt%,亚硫酸氢钠的浓度为6wt%,缓慢滴加,1.4h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到80℃,停止加热,继续搅拌1.7h;
(4)在高位槽2中再次加入1.8kg引发剂,其中过硫酸钠的浓度为13wt%,亚硫酸氢钠的浓度为7wt%,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持91℃,2.2h滴加完毕后,继续搅拌1.3h,得到注水井用微凝胶悬浮剂主剂;
(5)第三高位槽加入9kg玉米淀粉和48kg水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加190kg水,加热至沸腾,将第三高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,8min后快速加入10kg注水井用微凝胶悬浮剂主剂,搅拌2h,冷却到室温,得到注水井用微凝胶悬浮剂产品W3
实施例4(1)用氮气吹扫管路和第一反应器20min,在第一反应器中依次加入5kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、2.3kg乙烯基三乙氧基硅烷、1.7kg烯丙基三氟硼酸钾、8kg对苯乙烯磺酸钠、8kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.13kg OP-10、0.08kg磷酸二氢钠、16.5kg水,用10wt%的盐酸调节pH8,开启搅拌3h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述65wt%乳状液转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加0.17kgOP-10、0.06kg磷酸二氢钠、22kg水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到53℃,在第二高位槽中加入0.83kg引发剂,其中过硫酸钾的浓度为13wt%,亚硫酸氢钠的浓度为8wt%,缓慢滴加,1.3h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到81℃,停止加热,继续搅拌2h;
(4)在高位槽2中再次加入1.5kg引发剂,其中过硫酸钠的浓度为15wt%,亚硫酸氢钠的浓度为10wt%,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持90℃,2.1h滴加完毕后,继续搅拌1.5h,得到注水井用微凝胶悬浮剂主剂;
(5)第三高位槽加入6kg玉米淀粉和42kg水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加165kg水,加热至沸腾,将第三高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,7min后快速加入10kg注水井用微凝胶悬浮剂主剂,搅拌1.5h,冷却到室温,得到注水井用微凝胶悬浮剂产品W4
实施例5(1)用氮气吹扫管路和第一反应器20min,在第一反应器中依次加入5kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.4kg乙烯基三乙氧基硅烷、1kg烯丙基三氟硼酸钾、16kg对苯乙烯磺酸钠、5kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.11kg OP-10、0.06kg磷酸二氢钠、18.2kg水,用10wt%的盐酸调节pH7,开启搅拌3h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述81wt%乳状液转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加0.2kgOP-10、0.08kg磷酸二氢钠、26kg水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到52℃,在第二高位槽中加入0.83kg引发剂,其中过硫酸铵的浓度为12wt%,亚硫酸氢钠的浓度为7wt%,缓慢滴加,1.5h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到82℃,停止加热,继续搅拌1.5h;
(4)在高位槽2中再次加入1.9kg引发剂,其中过硫酸钾的浓度为13wt%,亚硫酸氢钠的浓度为7wt%,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持91℃,2.3h滴加完毕后,继续搅拌1.8h,得到注水井用微凝胶悬浮剂主剂;
(5)第三高位槽加入8kg玉米淀粉和46kg水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加180kg水,加热至沸腾,将第三高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,6min后快速加入10kg注水井用微凝胶悬浮剂主剂,搅拌1.8h,冷却到室温,得到注水井用微凝胶悬浮剂产品W5
实施例6(1)用氮气吹扫管路和第一反应器18min,在第一反应器中依次加入5kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、2kg乙烯基三乙氧基硅烷、1.5kg烯丙基三氟硼酸钾、10kg对苯乙烯磺酸钠、7kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.12kg OP-10、0.09kg磷酸二氢钠、17kg水,用10wt%的盐酸调节pH8,开启搅拌2h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述80wt%乳状液转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加0.19kgOP-10、0.07kg磷酸二氢钠、24kg水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到51℃,在第二高位槽中加入0.77kg引发剂,其中过硫酸钠的浓度为10wt%,亚硫酸氢钠的浓度为5wt%,缓慢滴加,1.5h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到80℃,停止加热,继续搅拌1.6h;
(4)在高位槽2中再次加入1.9kg引发剂,其中过硫酸钠的浓度为14wt%,亚硫酸氢钠的浓度为9wt%,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持92℃,2.4h滴加完毕后,继续搅拌1.2h,得到注水井用微凝胶悬浮剂主剂;
(5)第三高位槽加入7kg玉米淀粉和44kg水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液。在第二反应器中加170kg水,加热至沸腾,将第三高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,5min后快速加入10kg注水井用微凝胶悬浮剂主剂,搅拌2h,冷却到室温,得到注水井用微凝胶悬浮剂产品W6
实施例7(1)用氮气吹扫管路和第一反应器12min,在第一反应器中依次加入5kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.8kg乙烯基三乙氧基硅烷、1.2kg烯丙基三氟硼酸钾、12kg对苯乙烯磺酸钠、6kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.15kg OP-10、0.1kg磷酸二氢钠、15.8kg水,用10wt%的盐酸调节pH8,开启搅拌2.5h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述80wt%乳状液转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加0.18kgOP-10、0.08kg磷酸二氢钠、25kg水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到54℃,在第二高位槽中加入0.88kg引发剂,其中过硫酸钠的浓度为12wt%,亚硫酸氢钠的浓度为5wt%,缓慢滴加,1.5h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到81℃,停止加热,继续搅拌1.2h;
(4)在高位槽2中再次加入1.3kg引发剂,其中过硫酸钾的浓度为13wt%,亚硫酸氢钠的浓度为7wt%,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持90℃,2.5h滴加完毕后,继续搅拌1.8h,得到注水井用微凝胶悬浮剂主剂;
(5)第三高位槽加入7.5kg玉米淀粉和45kg水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加175kg水,加热至沸腾,将第三高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,8min后快速加入10kg注水井用微凝胶悬浮剂主剂,搅拌1.3h,冷却到室温,得到注水井用微凝胶悬浮剂产品W7
实施例8 表面张力和界面张力的测试
 将本发明的微凝胶悬浮剂W1-W7配成0.5%溶液,按照SY/T 5370-2018《表面和界面张力测定方法》测试表面张力、界面张力,结果见表1。
实施例9 抗剪切能力的测试
在Fann-35型旋转粘度计样品杯中加满微凝胶悬浮剂W1-W7,对样品边搅拌边加热,转子以剪切速率170S-转动,达到70℃后,停止加热,测试粘度µ0,在70℃下连续搅拌120min,测试粘度µ1,计算粘度保持率。测试结果见表1。
抗剪切率= µ10×100%
表1 悬浮剂表面张力、界面张力、降粘、抗剪切测试结果
从表1可以看出:本发明的悬浮剂W1-W7表面张力测试值均小于25mN/m,其中W7最小为23.2mN/m;界面张力均小于1.0×10-3mN/m,其中W7最小为0.5×10-3mN/m;抗剪切率均大于95%,其中W7最大为97.2%。本发明的悬浮剂具有低表面张力和界面张力以及具有较强的抗剪切能力。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种注水井用微凝胶悬浮剂,其特征在于,所述微凝胶悬浮剂组成和质量组份如下:
悬浮剂主剂               1份;
玉米淀粉                 0.5-1份;
水                       20-25份;
所述悬浮剂主剂分子结构式如下:
其中:
a=10000-50000;
b=2000-20000;
c=1000-10000;
d=20000-100000;
e=10000-50000;
f=10000-50000;
g=2000-20000;
h=1000-10000;
i=20000-100000;
j=10000-50000。
2.如权利要求1所述注水井用微凝胶悬浮剂,其特征在于,所述悬浮剂主剂的粘均分子量为10000000-20000000。
3.如权利要求1或2所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:
(1)用氮气吹扫管路和第一反应器10-20min,在第一反应器中依次加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三氟硼酸钾、对苯乙烯磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、十二烷基酚聚氧乙烯醚、磷酸二氢钠、水,用10wt%的盐酸调节pH7-8,开启搅拌2-3h,直到所有原材料完全成为均匀的乳状液;
(2)将上述乳状液中的一部分转移到第一高位槽中,在第一反应器中再次投加十二烷基酚聚氧乙烯醚、磷酸二氢钠、水;
(3)将第一反应器中的混合液搅拌均匀,同时升高到50-55℃,在第二高位槽中加入引发剂,缓慢滴加,1-1.5h滴加完毕,进行初次聚合,温度升高到80-82℃,停止加热,继续搅拌1-2h;
(4)在第二高位槽中再次加入引发剂,第一高位槽和第二高位槽中的液体同时滴加到第一反应器进行再次聚合,整个滴加过程维持温度为90-92℃,2-2.5h滴加完毕后,继续搅拌1-2h;得到悬浮剂主剂;
(5)在第三高位槽加入玉米淀粉和水,搅拌均匀,得到玉米淀粉悬浮液;在第二反应器中加水,加热至沸腾,将第三高位槽中的玉米淀粉悬浮液一次性快速加入第二反应器,继续边搅拌边加热至再次沸腾,5-8min后快速加入悬浮剂主剂,搅拌1-2h,冷却到室温,得到产品微凝胶悬浮剂。
4.如权利要求3所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三氟硼酸钾、对苯乙烯磺酸钠、1-乙烯基-2-吡咯烷酮与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为0.1-0.5:0.08-0.4:1-5:0.4-2:1。
5.如权利要求3所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述乳状液中的一部分为乳状液总重量的60-90%。
6.如权利要求3所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述十二烷基酚聚氧乙烯醚、磷酸二氢钠、水与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为0.03-0.05:0.01-0.02:4-6:1。
7.如权利要求3所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)中,所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸氢钠的混合溶液,其中过硫酸盐的浓度为10-15wt%,亚硫酸氢钠的浓度为5-10wt%。
8.如权利要求7所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为0.1-0.2:1。
9.如权利要求7所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
10.如权利要求3所述注水井用微凝胶悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述玉米淀粉、第三高位槽加入的水和第二反应器加入的水总质量与悬浮剂主剂重量比为0.5-1:20-25:1,其中,第三高位槽加入的水和第二反应器加入的水质量比为1:3-5。
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