CN113683340A - 一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，包括步骤为：向加热的羧甲基纤维素钠和水的混合液中加入过硫酸氢钠和对苯乙烯磺酸钠，反应后再加入过硫酸氢钠、甲基烯丙基聚氧乙烯醚，反应得到改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液；向加热的水中加入硬脂酸搅拌，再加入碳搅拌，最后加入氢氧化钠，降温加入碳酸钙，待反应完全后冷却加入氨水搅拌，得到乳白色粘稠状液体；混合淀粉醚、硬脂酸、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和马来酰亚胺水溶液，得到混合液；将混合液与水混合并加热，再一边滴加改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液，另一边滴加乳白色粘稠状液体，加入结束后滴加甲酸钙水溶液，反应后用氢氧化钠中和得到水下抗分散剂性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别是涉及一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法。
背景技术
水泥基灌浆材料是由高强胶结组分、超墨化组分、膨胀组分、优选级配集料组分及微量改性组分以适当比例在工厂预拌制成的一种粉状材料。使用时只需加水搅拌便可成为均匀、稠度适宜、能满足施工要求的具有自流平性的高强无收缩灌浆料。常规的水泥基灌注浆材料，包括混凝土、灌浆料、水泥净浆等，在特殊环境及条件或特殊部位施工时难以正常使用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，得到的水下抗分散剂是专门针对需要在水下环境施工的水泥基灌注浆材料的应用，能够生产并在市场上应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，包括步骤为：
（1）向加热的羧甲基纤维素钠和水的混合液中加入过硫酸氢钠和对苯乙烯磺酸钠，反应后再加入过硫酸氢钠、甲基烯丙基聚氧乙烯醚，反应得到改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液；
（2）向加热的水中加入硬脂酸搅拌，再加入碳搅拌，最后加入氢氧化钠，降温加入碳酸钙，待反应完全后冷却加入氨水搅拌，得到乳白色粘稠状液体；
（3）混合淀粉醚、硬脂酸、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和马来酰亚胺水溶液，得到混合液；
（4）将步骤（3）得到的混合液与水混合并加热，再一边滴加步骤（1）得到的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液，另一边滴加步骤（2）得到的乳白色粘稠状液体，加入结束后最后滴加甲酸钙水溶液，反应后用氢氧化钠中和得到用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中制得改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液的原料含量为：向加热的3-5份羧甲基纤维素钠和25-35份水的混合液中加入0.05-0.15份过硫酸氢钠和0.5-2份对苯乙烯磺酸钠，反应后再加入0.05-0.15份过硫酸氢钠、0.05-0.15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，反应得到质量分数为25-35%改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述加热的羧甲基纤维素钠和水的混合液中加热温度为60-80℃；加入过硫酸氢钠和对苯乙烯磺酸钠后反应25-40分钟；加入所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚后保温反应0.5-1.5小时。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚是滴加加入的，滴加时间为25-40分钟。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中制得乳白色粘稠状液体的原料含量为：向加热的150-250份水中加入1-3份硬脂酸搅拌，再加入2-4份碳搅拌，最后加入5-8份氢氧化钠，降温加入6-8份碳酸钙，待反应完全后冷却加入28-32份氨水搅拌，得到乳白色粘稠状液体。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述水的温度为45-55°C；加入氢氧化钠后降温到的温度为28-33°C；加入碳酸钙后冷却到的温度为18-22°C。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中加入硬脂酸后搅拌0.5-2分钟；加入碳后搅拌0.3-1分钟；加入氨水后搅拌1-3分钟。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中所述混合液包括的组分有：以质量份计，淀粉醚 1-3份、硬脂酸 5-7份、聚乙烯醇 2-4份、十二烷基苯磺酸钠 5-7份、马来酰亚胺水溶液 9-11份；所述马来酰亚胺水溶液的质量分数为4-6%的马来酰亚胺水溶液。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中的具体步骤为：将步骤（3）得到的20份混合液与18-23份水混合并加热，再一边滴加步骤（1）得到的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液5-8份，另一边滴加步骤（2）得到的乳白色粘稠状液体5-8份，加入结束后最后滴加甲酸钙水溶液6-10份，反应后用氢氧化钠中和得到用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中混合液与水混合后加热至75-85℃；所述改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液和所述乳白色粘稠状液体的滴加时间为4.5-6小时；所述甲酸钙水溶液为质量分数为9-11%的甲酸钙水溶液；所述甲酸钙水溶液的滴加时间为80-100min，滴加结束后保温2-3小时；氢氧化钠中和pH值至7。
本发明的有益效果是：本发明的用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，得到的水下抗分散剂性能优异，功能强大，可以使水泥基灌注浆材料在保持良好的流变性的同时，水下灌注施工时入水不离散，耐水流冲刷性强，入水凝结后强度无明显损失。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
提供一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，包括步骤为：
（1）以质量份计，在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中加入4份羧甲基纤维素钠和30份蒸馏水，加热至70℃；同时加入0.1份过硫酸氢钠和1份对苯乙烯磺酸钠；反应30min后加入0.1份过硫酸氢钠、使用恒压低液漏斗滴加1份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，30min滴加完毕，保温1h，关闭搅拌器，获得质量分数为30%的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液；
（2）在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中装有加热至50°C 的200份水，加入2份硬脂酸，搅拌1分钟后加入3份碳，半分钟后加入6份氢氧化钠，待温度降到30°C时投入7份碳酸钙，待反应完全，冷却至20°C后加入30份氨水，搅拌2分钟后成乳白色粘稠状液体；
（3）称重并混合2份淀粉醚、6份硬脂酸、3份聚乙烯醇、6份十二烷基苯磺酸钠和10份质量分数为5%的马来酰亚胺水溶液，得到混合液；
（4）在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中将步骤（3）得到的20份混合液与20份水混合并加热至80℃，再一边滴加步骤（1）得到的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液6份，另一边滴加步骤（2）得到的乳白色粘稠状液体6份，均匀滴加5小时，结束后滴加质量分数为10%的8份甲酸钙水溶液，90min滴完，保温2.5小时，最后用氢氧化钠中和pH值至7，得到用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂。
实施例二：
提供一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，包括步骤为：
（1）以质量份计，在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中加入3份羧甲基纤维素钠和25份蒸馏水，加热至80℃；同时加入0.05份过硫酸氢钠和0.5份对苯乙烯磺酸钠；反应25min后加入0.15份过硫酸氢钠、使用恒压低液漏斗滴加0.15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，40min滴加完毕，保温0.5h，关闭搅拌器，获得质量分数为25%的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液；
（2）在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中装有加热至45°C 的150份水，加入1份硬脂酸，搅拌0.5分钟后加入2份碳，0.3分钟后加入5份氢氧化钠，待温度降到28°C时投入6份碳酸钙，待反应完全，冷却至18°C后加入28份氨水，搅拌1分钟后得到乳白色粘稠状液体；
（3）称重并混合1份淀粉醚、5份硬脂酸、2份聚乙烯醇、5份十二烷基苯磺酸钠和9份质量分数为5%的马来酰亚胺水溶液，得到混合液；
（4）在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中将步骤（3）得到的20份混合液与18份水混合并加热至80℃，再一边滴加步骤（1）得到的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液5份，另一边滴加步骤（2）得到的乳白色粘稠状液体5份，均匀滴加5小时，结束后滴加质量分数为10%的6份甲酸钙水溶液，90min滴完，保温2.5小时，最后用氢氧化钠中和pH值至7，得到用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂。
实施例三：
提供一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，包括步骤为：
（1）以质量份计，在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中加入5份羧甲基纤维素钠和35份蒸馏水，加热至60℃；同时加入0.15份过硫酸氢钠和2份对苯乙烯磺酸钠；反应40min后加入0.05份过硫酸氢钠、使用恒压低液漏斗滴加0.05份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，25min滴加完毕，保温1.5h，关闭搅拌器，获得质量分数为35%的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液；
（2）在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中装有加热至55°C 的250份水，加入3份硬脂酸，搅拌2分钟后加入4份碳，1分钟后加入8份氢氧化钠，待温度降到33°C时投入8份碳酸钙，待反应完全，冷却至22°C后加入32份氨水，搅拌3分钟后成乳白色粘稠状液体；
（3）称重并混合3份淀粉醚、7份硬脂酸、4份聚乙烯醇、7份十二烷基苯磺酸钠和11份质量分数为5%的马来酰亚胺水溶液，得到混合液；
（4）在装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置、滴液漏斗、氮气保护装置的三口瓶中将步骤（3）得到的20份混合液与23份水混合并加热至80℃，再一边滴加步骤（1）得到的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液8份，另一边滴加步骤（2）得到的乳白色粘稠状液体8份，均匀滴加5小时，结束后滴加质量分数为10%的10份甲酸钙水溶液，90min滴完，保温2.5小时，最后用氢氧化钠中和pH值至7，得到用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂。
本发明的有益效果是：
一、制得的水下抗分散剂性能优异，功能强大，能保持水泥基材料良好的流变性，水下灌注施工时入水不离散，耐水流冲刷性强；
二、制得的水下抗分散剂入水凝结后强度无明显损失，入水pH值不超标、悬浊物含量低，入水pH值、悬浊物含量、凝结时间等参数达到GB∕T 37990-2019 《水下不分散混凝土絮凝剂技术要求》中一等品规定指标；
三、制得的水下抗分散剂中含有化学改性高分子聚合物，通过该聚合物分子链上甲氧基和羟丙基结合水泥分子中的钙离子和铝离子形成粘稠的凝胶，使水泥基材料浆体更加致密并拥有很强的抗分散性;
四、制得的水下抗分散剂中含有改性有机高分子憎水基团（烃基CnH2n+1），会使水泥基材料的表面产生一定的疏水性，增强材料的入水抗分散性与耐水流冲刷性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法，其特征在于，包括步骤为：
（1）向加热的羧甲基纤维素钠和水的混合液中加入过硫酸氢钠和对苯乙烯磺酸钠，反应后再加入过硫酸氢钠、甲基烯丙基聚氧乙烯醚，反应得到改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液；
（2）向加热的水中加入硬脂酸搅拌，再加入碳搅拌，最后加入氢氧化钠，降温加入碳酸钙，待反应完全后冷却加入氨水搅拌，得到乳白色粘稠状液体；
（3）混合淀粉醚、硬脂酸、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和马来酰亚胺水溶液，得到混合液；
（4）将步骤（3）得到的混合液与水混合并加热，再一边滴加步骤（1）得到的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液，另一边滴加步骤（2）得到的乳白色粘稠状液体，加入结束后最后滴加甲酸钙水溶液，反应后用氢氧化钠中和得到用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中制得改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液的原料含量为：向加热的3-5份羧甲基纤维素钠和25-35份水的混合液中加入0.05-0.15份过硫酸氢钠和0.5-2份对苯乙烯磺酸钠，反应后再加入0.05-0.15份过硫酸氢钠、0.05-0.15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，反应得到质量分数为25-35%改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述加热的羧甲基纤维素钠和水的混合液中加热温度为60-80℃；加入过硫酸氢钠和对苯乙烯磺酸钠后反应25-40分钟；加入所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚后保温反应0.5-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚是滴加加入的，滴加时间为25-40分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中制得乳白色粘稠状液体的原料含量为：向加热的150-250份水中加入1-3份硬脂酸搅拌，再加入2-4份碳搅拌，最后加入5-8份氢氧化钠，降温加入6-8份碳酸钙，待反应完全后冷却加入28-32份氨水搅拌，得到乳白色粘稠状液体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述水的温度为45-55°C；加入氢氧化钠后降温到的温度为28-33°C；加入碳酸钙后冷却到的温度为18-22°C。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入硬脂酸后搅拌0.5-2分钟；加入碳后搅拌0.3-1分钟；加入氨水后搅拌1-3分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述混合液包括的组分有：以质量份计，淀粉醚 1-3份、硬脂酸 5-7份、聚乙烯醇 2-4份、十二烷基苯磺酸钠 5-7份、马来酰亚胺水溶液 9-11份；所述马来酰亚胺水溶液的质量分数为4-6%的马来酰亚胺水溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的具体步骤为：将步骤（3）得到的20份混合液与18-23份水混合并加热，再一边滴加步骤（1）得到的改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液5-8份，另一边滴加步骤（2）得到的乳白色粘稠状液体5-8份，加入结束后最后滴加甲酸钙水溶液6-10份，反应后用氢氧化钠中和得到用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中混合液与水混合后加热至75-85℃；所述改性羧甲基纤维素钠聚合物溶液和所述乳白色粘稠状液体的滴加时间为4.5-6小时；所述甲酸钙水溶液为质量分数为9-11%的甲酸钙水溶液；所述甲酸钙水溶液的滴加时间为80-100min，滴加结束后保温2-3小时；氢氧化钠中和pH值至7。
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