CN114479806B - 一种储层内反应的新型温控固砂剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种储层内反应的新型温控固砂剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种储层内反应的新型温控固砂剂及其制备方法与应用。所述的制备方法包括：在溶剂和碱性环境下，对苯二胺与氯甲酸甲酯发生氨基保护反应得到中间产物；然后在碱性条件下将上述中间产物和甲醛溶液发生合成反应，得到最终产物。所述温控固砂剂的结构通式如下：
Figure DDA0002746030960000011
其中，n＝5000‑50000。本发明的固砂剂固化温度>200℃、固化时间≥5h、固化强度>8MPa、渗透率损失小于20％、延长检泵周期超过300d，同时成本不超过2500元/吨。因此本发明的固砂剂完全能够满足油田生产需要，具有良好的应用效果及应用前景。

Description

一种储层内反应的新型温控固砂剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种储层内反应的新型温控固砂剂及其制备方法与应用。
背景技术
在油井的开发和开采过程中，出砂问题一直是一个普遍性难题。出砂一般是指由于生产压力差过大或者油气层岩石疏松而导致近井岩层结构破坏，使得地层砂流入井筒的现象。出砂往往会导致设备磨损，从而造成设备的破坏，降低油井的开发产量。此外，油井出砂会造成地层结构的破坏，随着出砂量的不断增大，地层空穴体积会不断增大，严重的可以导致地层坍塌。因此油井开发过程中的防砂固砂问题非常关键。
CN1168407公开了一种用于油井耐高温泡沫树脂防砂固砂工艺配方，此种防砂固砂剂是一种黑色胶体粘液由改性酚醛树脂、耐热助剂、互溶稀积剂醇类，酮类或脂类、偶联剂、发泡剂、固化剂组分按一定的比例混合，搅拌稀释，制备而成。本发明所提供的防、固砂剂既能在常温下固化，又能承受高温，利用它在蒸汽吞吐开采的稠油中可获得良好的固砂、防砂效果，此种固、防砂剂对油层渗透率影响小，其制备和现场施工工艺较为简单，且生产过程无三废，宜于推广应用。
CN101519587公开了一种油水井化学树脂型固砂剂及防砂工艺技术，其工艺配方包括：有机硅树脂5～10％、分散剂(糠醛)15～20％、互溶剂(乙醛)10～15％、固化剂(偏磷酸)10～15％、破乳剂15～20％、苯胺改性酚醛树脂15～20％、盐酸25～30％、三乙醇胺5～10％、硫酸铝5～10％、OP10：5～10％。其工艺为先冲砂至设计要求位置、按设计要求下入施工管柱、对油层预处理，然后选用正替树脂型固砂剂，进行挤树脂型固砂剂和挤顶替液，待压力自然扩散后缓慢提出施工管柱，最后待侯凝72h后完井。
CN106590562A公开了一种活性洗油固砂剂，重量组份如下：环氧树脂20-30％，甲基丙烯酸5-15％，甲基丙烯酸十八酯5-15％，乙二醇单丁醚10-30％，正丁醇10-20％，二甲基乙醇胺10-20％，过氧化苯甲酰5-7％，去离子水10-15％。正丁醇和乙二醇单丁醚混合溶液预溶解环氧树脂，在过氧化苯甲酰引发下将甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸接枝到环氧树脂上，加入适量的二甲基乙醇胺和去离子水调节pH即可制得。本活性固砂剂可在60℃以下快速固化，偶联剂可加强树脂与砂岩表面的粘结性，保证树脂固结物的强度，同时具有极强的吸油能力，保留固结砂岩的渗透率，从而稳定地层结构或形成具有一定强度和渗透率的人工井壁。
上述专利均为化学树脂固砂剂，且目前应用较为广泛，但是由于注入地层的都是反应单体，无法控制反应程度，因此容易造成反应初期速度过快等问题。
发明内容
为了解决油井开发过程中的出砂和无法控制固砂剂反应单体反应程度的问题，本发明的目的在于提供一种储层内反应的新型温控固砂剂及其制备方法，该固砂剂反应单体加入至地层中，受地层强碱性和高温环境的作用才会发生反应制备固砂剂，从而进行固砂作用。
因此，为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，本发明公开了一种储层内反应的新型温控固砂剂的制备方法，该方法包括：在溶剂和碱性环境下，对苯二胺与氯甲酸甲酯发生氨基保护反应得到中间产物；然后在碱性条件下将上述中间产物和甲醛溶液发生合成反应，得到最终产物。
根据本发明的第二个方面，本发明公开了上述制备方法制得的温控固砂剂，所述温控固砂剂的结构通式如下：
Figure BDA0002746030940000031
其中，n＝5000-50000，更优选为n＝20000-30000。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明第二方面所述温控固砂剂在油井固砂中的应用。
本发明的制备方法先通过氯甲酸甲酯对对苯二胺进行氨基保护，随后将氨基保护产物和甲醛溶液直接通入至地层进行反应，该方法工艺简单，得到的产物可以直接进行固砂反应，适合工业化生产。所制得的温控固砂剂可以应用于强碱压裂工作的油井中，从而解决油井出砂问题。本发明充分利用地下底层和地面温度的差异制备了一种新型温控固砂剂。该固砂剂的反应单体在常温下不反应，加入至油井地层后，在地层强碱高温的环境下反应单体氨基脱保护，从而发生反应制备该固砂剂进行固砂，使地层中疏松的沙粒物质进行胶结。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：
本发明的固砂剂固化温度>200℃、固化时间≥5h、固化强度>8MPa、渗透率损失小于20％、延长检泵周期超过300d，同时成本不超过2500元/吨。因此本发明的固砂剂完全能够满足油田生产需要，具有良好的应用效果及应用前景。
附图说明
图1为实施例6所得新型温控固沙剂不同固沙剂浓度的抗压性能测试图；
图2为实施例6所得新型温控固沙剂25％浓度的渗透性能测试图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一个方面，本发明公开了一种储层内反应的新型温控固砂剂的制备方法，该方法包括：
在溶剂和碱性环境下，对苯二胺与氯甲酸甲酯发生氨基保护反应得到中间产物；然后在碱性条件下将上述中间产物和甲醛溶液发生合成反应，得到最终产物。
在本发明中，优选地，所述对苯二胺、氯甲酸甲酯和甲醛的摩尔比为1:2-2.5：1-1.3，更优选为1:2.2：1.1。
在本发明中，优选地，所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、苯乙烯、三氯乙烯中的一种，更优选为二氯乙烷或苯乙烯；以1mol份的对苯二胺为基准，所述溶剂用量为5-10mol，更优选为6-8mol。
在本发明中，优选地，所述碱性环境所用的碱为三乙胺或氨水，更优选为三乙胺。
在本发明中，优选地，所述氨基保护反应的温度为70～80℃、反应时间为1-3h、搅拌速度为150-250rpm，更优选为反应温度72～75℃、反应时间1.5-2h、搅拌速度150-200rpm。
所述的中间产物的结构通式为：
Figure BDA0002746030940000041
优选地，所述碱性条件的pH值8～9，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种。
在本发明中，优选地，所述合成反应的温度为80～90℃、反应时间为2-4h、搅拌速度为200-300rpm，更优选为反应温度85～90℃、反应时间3-3.5h、搅拌速度250-300rpm。
在本发明中，优选地，所述甲醛溶液为37％甲醛水溶液。
按照一种更具体的优选实施方式，所述降粘剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入溶剂，随后加入对苯二胺，氯甲酸甲酯、三乙胺或氨水，在温度70～80℃、搅拌速度150-250rpm条件下氨基保护反应1～3h，得到中间产物。
(2)将上述中间产物和甲醛溶液分别加入至反应釜中，调pH值8～9，同时升温至80℃～90℃，搅拌速度为200-300rp，反应2-4h，得到最终产物温控固砂剂。
所述的温控固砂剂反应方程如下：
Figure BDA0002746030940000051
根据本发明的第二个方面，本发明公开了上述制备方法制得的温控固砂剂，所述温控固砂剂的结构通式如下：
Figure BDA0002746030940000052
其中，n＝5000-50000，更优选为n＝20000-30000。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明第二方面所述温控固砂剂在油井固砂中的应用。对于具体的应用无特别要求，可以为本领域常规的应用方式，在此不再论赘述。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
实施例1
(1)在反应釜中加入5mol二氯乙烷，随后加入1mol对苯二胺，2mol氯甲酸甲酯、5mol三乙胺，在温度70℃、搅拌速度150rpm条件下氨基保护反应1h，得到中间产物。
(2)将上述中间产物和甲醛溶液(含1mol甲醛)分别加入至反应釜中，调pH值8，同时升温至80℃，搅拌速度为200rpm，反应2h，得到最终产物温控固砂剂A1。
实施例2
(1)在反应釜中加入9mol二氯甲烷，随后加入1mol对苯二胺，2.1mol氯甲酸甲酯、6mol三乙胺，在温度75℃、搅拌速度180rpm条件下氨基保护反应1.2h，得到中间产物。
(2)将上述中间产物和甲醛溶液(含1.2mol甲醛)分别加入至反应釜中，调pH值8，同时升温至85℃，搅拌速度为220rpm，反应3h，得到最终产物温控固砂剂A2。
实施例3
(1)在反应釜中加入7mol苯乙烯，随后加入1mol对苯二胺，2.2mol氯甲酸甲酯、8mol氨水，在温度80℃、搅拌速度200rpm条件下氨基保护反应1.5h，得到中间产物。
(2)将上述中间产物和甲醛溶液(含1.15mol甲醛)分别加入至反应釜中，调pH值8，同时升温至82℃，搅拌速度为250rpm，反应2.5h，得到最终产物温控固砂剂A3。
实施例4
(1)在反应釜中加入6mol三氯乙烯，随后加入1mol对苯二胺，2.3mol氯甲酸甲酯、7mol氨水，在温度72℃、搅拌速度220rpm条件下氨基保护反应2h，得到中间产物。
(2)将上述中间产物和甲醛溶液(含1.3mol甲醛)分别加入至反应釜中，调pH值9，同时升温至83℃，搅拌速度为300rpm，反应3h，得到最终产物温控固砂剂A4。
实施例5
(1)在反应釜中加入8mol二氯甲烷，随后加入1mol对苯二胺，2.2mol氯甲酸甲酯、9mol三乙胺，在温度76℃、搅拌速度230rpm条件下氨基保护反应2.5h，得到中间产物。
(2)将上述中间产物和甲醛溶液(含1.25mol甲醛)分别加入至反应釜中，调pH值9，同时升温至87℃，搅拌速度为260rpm，反应3.5h，得到最终产物温控固砂剂A5。
实施例6
(1)在反应釜中加入10mol苯乙烯，随后加入1mol对苯二胺，2.5mol氯甲酸甲酯、10mol氨水，在温度78℃、搅拌速度250rpm条件下氨基保护反应3h，得到中间产物。
(2)将上述中间产物和甲醛溶液(含1.1mol甲醛)分别加入至反应釜中，调pH值9，同时升温至90℃，搅拌速度为280rpm，反应4h，得到最终产物温控固砂剂A6。
为了表征一种新型温控固砂剂反应单体的结构特征，对实施例6中第一步合成的对苯二胺氨基保护产物进行了核磁氢谱测试，出峰结果如下所示。
1HNMR(300MHz，DMSO)：δ9.97(s，2H)，7.62(s，4H)，3.68(s，6H)ppm。
为了表征一种新型温控固砂剂的固砂性能，对实施例6中合成的新型温控固砂剂进行了不用固砂剂浓度固砂样品的抗压性能测试，将150g沙粒与30g固砂剂浓度为10％(27.8g10％的对苯二胺氨基保护物溶液和2.2g37％甲醛溶液)，15％(26.6g17％的对苯二胺氨基保护物溶液和3.4g37％甲醛溶液)，20％
(27.9g22％的对苯二胺氨基保护物溶液和4.2g37％甲醛溶液)，25％(27.3g29％的对苯二胺氨基保护物溶液和5.4g37％甲醛溶液)，30％(26.7g38％的对苯二胺氨基保护物溶液和6.6g37％甲醛溶液)放入模具(直径2.5cm，高10cm)中，在80℃下固化24h，将样品从模具中取出，通过压缩沙棒来测试抗压性能。结果如图1所示。图中可以看出随着浓度的增加，其压缩强度也随之增加，当固砂剂浓度为25％时，其压缩强度为1.86MPa,考虑其成本和环境要求，选用25％固砂剂浓度。
为了表征一种新型温控固砂剂的渗透性能。对实施例6中合成的新型温控固砂剂进行了25％浓度固砂样品的渗透性能测试，将200g沙粒放入模具(直径2.5cm，高10cm)中，并用30g25％固砂剂水溶液进行喷洒渗透测试，结果如图2所示。通过观察渗透均匀性，发现随着时间的延长，固砂剂的渗透厚度也逐渐增大。
实施例7室内评价
固砂剂固化时间、温度评价实验按照下述步骤进行：
(1)按比例称取洗油后地层砂20g和固砂剂1.5g，混合均匀，装入下端带有不锈钢丝网的玻璃管中，玻璃管直径2.5cm，长度5.0cm；
(2)注入少量水浸透玻璃管中的固砂剂和砂子，玻璃管上端封上丝网；
(3)然后将玻璃管置于含有少量水的高温罐中，加热升温考察固砂时间和固砂温度。结果见表1。
固砂剂固化强度和渗透率损失按照下述步骤进行：
(1)按比例称取洗油后地层砂20g和固砂剂1.5g，混合均匀，装入下端带有不锈钢丝网的玻璃管中，玻璃管直径2.5cm，长度5.0cm；
(2)注入少量水浸透玻璃管中的固砂剂和砂子，玻璃管上端封上丝网；
(3)然后将玻璃管置于含有少量水的高温罐中，加热升温至200℃；
(4)恒温3h，冷却后取玻璃管并敲碎玻璃管,测固化后的砂柱的渗透率和抗压强度；
(5)将固化后的砂柱，置于300℃的高温罐中7d，查看固结是否有变化。结果见表2。
表1固砂剂A1-A6固化时间和温度实验结果
Figure BDA0002746030940000091
Figure BDA0002746030940000101
表2固砂剂A1-A6固化强度和渗透率损失率测试结果
Figure BDA0002746030940000102
从表1和表2可以看出：固砂剂A1-A6固化时间均大于5h，A3最高为9h；固化温度均大于200℃，A2最高为242℃；固化强度均大于8MPa，A2最高为9.7MPa；渗透率损失率均小于20％，A2最低为6.25％。室内评价结果表明本发明固砂剂的固砂性能良好。
实施例8A1现场应用
胜利油田某区块油井G12，该井出砂较为严重，实施防砂前平均检泵周期为12d，采用本发明固砂剂A1对该油井进行固砂，使用浓度为5％，措施后油井平均检泵周期延长到325d，与试验前相比检泵周期延长了313d，成本为2130元/吨，现场防砂效果良好。
实施例9A2现场应用
胜利油田某区块油井G15，该井出砂较为严重，实施防砂前平均检泵周期为10d，采用本发明固砂剂A2对该油井进行固砂，使用浓度为5％，措施后油井平均检泵周期延长到330d，与试验前相比检泵周期延长了320d，成本为2100元/吨。现场防砂效果良好。
实施例10A3现场应用
胜利油田某区块油井G21，该井出砂较为严重，实施防砂前平均检泵周期为15d，采用本发明固砂剂A3对该油井进行固砂，使用浓度为5％，措施后油井平均检泵周期延长到363d，与试验前相比检泵周期延长了348d，成本为1980元/吨。现场防砂效果良好。
实施例11A4现场应用
胜利油田某区块油井M2，该井出砂较为严重，实施防砂前平均检泵周期为13d，采用本发明固砂剂A4对该油井进行固砂，使用浓度为5％，措施后油井平均检泵周期延长到338d，与试验前相比检泵周期延长了325d，成本为2050元/吨。现场防砂效果良好。
实施例12A5现场应用
胜利油田某区块油井M10，该井出砂较为严重，实施防砂前平均检泵周期为18d，采用本发明固砂剂A2对该油井进行固砂，使用浓度为5％，措施后油井平均检泵周期延长到360d，与试验前相比检泵周期延长了342d，成本为2180元/吨。现场防砂效果良好。
实施例13A6现场应用
胜利油田某区块油井M18，该井出砂较为严重，实施防砂前平均检泵周期为17d，采用本发明固砂剂A6对该油井进行固砂，使用浓度为5％，措施后油井平均检泵周期延长到342d，与试验前相比检泵周期延长了325d，成本为2230元/吨。现场防砂效果良好。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (9)

1.一种储层内反应的新型温控固砂剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：在溶剂和碱性环境下，对苯二胺与氯甲酸甲酯发生氨基保护反应得到中间产物；然后在碱性条件下将上述中间产物和甲醛溶液发生合成反应，得到最终产物；
所述对苯二胺、氯甲酸甲酯和甲醛的摩尔比为1:2-2.5：1-1.3；
所述氨基保护反应的温度为70～80℃、反应时间为1-3h、搅拌速度为150-250rpm；
所述碱性条件的pH值8～9，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种；
所述合成反应的温度为80～90℃、反应时间为2-4h、搅拌速度为200-300rpm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺、氯甲酸甲酯和甲醛的摩尔比为1:2.2：1.1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、苯乙烯、三氯乙烯中的一种。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，以1mol份的对苯二胺为基准，所述溶剂用量为5-10mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基保护反应温度72～75℃、反应时间1.5-2h、搅拌速度150-200rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合成反应温度85～90℃、反应时间3-3.5h、搅拌速度250-300rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液为37％甲醛水溶液。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述制备方法制得的温控固砂剂，其特征在于，所述温控固砂剂的结构通式如下：
Figure FDA0004159744840000021
其中，n＝5000-50000。
9.根据权利要求8所述温控固砂剂在油井固砂中的应用。
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