CN115926290A - 一种pH为7.0的白色母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及母料制备技术领域，公开了一种pH＝7.0的白色母粒，包括如下质量份的原料制备：二氧化钛50～80份，复配抗氧剂0.1～0.3份，复配吸酸剂0.06～0.1份，聚乙烯19.6～49.84份。该母料在酸奶的塑料材料包装制品中添加5‑20％，便可达到良好的遮光效果、色相偏差小、色泽度高、分散性好、pH值≈7.0、超低低分子物析出量。
Description
技术领域
本发明涉及母料制备技术领域，具体涉及一种pH＝7.0的白色母粒及其制备方法。
背景技术
酸奶是以牛奶为原料，经过巴氏杀菌后再向牛奶中添加有益菌(发酵剂)，经发酵后，再冷却灌装的一种牛奶制品。酸奶的pH值一般在3.5-5.0。
常用于酸奶的塑料材料包装形式有袋装、杯装、瓶装，颜色多为白色，主要的原材料是聚乙烯和白色母粒。国标GB 4806.1-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》、GB 4806.6-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料树脂》规定了食品接触用塑料树脂、制品的相关性能指标，国标GB9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》规定了白色母粒中使用的添加剂的性能指标及添加量。相关的国标对于原材料及制品的pH值均未做规定。
酸奶制品对pH值非常敏感，现有的包装物对pH值无把控，包装物所使用的原材料有时偏酸性、有时偏碱性，致使包装物的pH值不稳定，时高时低。当包装物偏碱性时，中和酸奶中的乳酸，导致乳酸减少，促使乳酸菌加速发酵产生乳酸，使乳酸菌数量急速下降，低于国家标准，导致产品不合格；同时由于大量产生乳酸，使酸奶的pH下降幅度大、乳酸菌数少，影响口感和保鲜期。当包装物偏酸性时，酸奶体系pH值更低，影响乳酸菌的正常生长，加速菌体老化和死亡，菌数逐渐降低，将会导致乳酸菌菌数低于国家标准，致使产品不合格。故而，寻求一个中性包装物对酸奶的口感、储存是非常有必要的。
现有的白色母粒技术中，发明专利CN112265180A公开了一种通用白色母粒及其制备方法，该白色母粒通过下述重量份的原料制备得到：载体树脂30-35份、钛白粉20-25份、分散剂1-3份、抗氧剂2-5份、脱硅粉料10-15份；侧重于白色母粒的分散性能、着色性能、耐候性能，没有提及pH值性能。
发明专利CN105713281A公开了通用白色母粒及其制备方法，该白色母粒通过重量份的原材料制备得到：50重量份的载体树脂，50～300重量份的白色颜料，和1～20重量份的分散剂，其中所述载体树脂为聚烯烃，所述分散剂的制备原料至少包括烯烃、乙烯基芳香环、乙烯基酯。侧重于白色母粒的白度、常温色流、高温色流、抗氧性能，没有提及pH值性能。
白色母粒的主要颜料二氧化钛的水悬浮液pH值在6.5～8.5，波动大，不同的二氧化钛应用对pH值有不同的要求，例如：造纸应用中使用的二氧化钛偏好于碱性，而在乳胶漆、塑料应用中，二氧化钛在弱酸环境下分散性更好。二氧化钛的pH值取决于二氧化钛的包膜过程；对于酸奶包装物这种塑料制品，需要二氧化钛有优良的分散效果。为了获得优良的分散效果，一般需要选用弱酸性/中性的包膜终点的二氧化钛，但选用这种二氧化钛却很难精准把控所获得的白色母粒产品的pH值。如果白色母偏酸性，导致制品偏酸性，则酸奶体系pH值更低，影响乳酸菌的正常生长，加速菌体老化和死亡，菌数逐渐降低，将会导致乳酸菌菌数低于国家标准，致使产品不合格。现有的专利主要侧重于白色母粒的分散性、着色性能、白度、抗氧性能，不能满足酸奶制品的包装物对白色母粒的要求，还需重点把控白色母粒的pH值范围和低分子物析出量。
单纯选择中性的二氧化钛为原料，很难保证获得中性的白色母料，这是因为聚乙烯高温加工成色母、制品的过程中，会有少量聚乙烯被分解，分解可产生有机酸、不饱和烃、甲醛、乙醛、一氧化碳、二氧化碳、酯、过氧化物等混合物质。有机酸的产生，会直接影响色母、制品的pH值，故需加入适量的复配吸酸剂，中和有机酸，才能达到pH值为7.0。
发明内容
本发明的目的在于，基于现有技术中难以获得分散性良好又能稳定维持pH值为7.0的白色母料的问题，本发明旨在提供一种pH＝7.0的白色母粒，在酸奶的塑料材料包装制品中添加5～20％，便可达到良好的遮光效果、色相偏差小、色泽度高、分散性好、pH值≈7.0、超低低分子物析出量。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种pH＝7.0的白色母粒，包括如下质量份的原料制备：
本发明的白色母粒只含有微量的复配抗氧剂，不含其他低分子分散剂以协助颜料二氧化钛的分散，在添加一定比例白色母粒到聚乙烯中生产包装制品后，不会在酸奶等有机物的浸泡下产生低分子物析出，不会导致低分子物同酸奶发生不良反应，不会影响制品的pH值。
本发明的白色母粒虽有复配抗氧剂的保护，但在高温加工过程中，不能完全避免聚乙烯的热分解，热分解产物有有机酸、不饱和烃、甲醛、乙醛、一氧化碳、二氧化碳、酯、过氧化物等混合物质。有机酸属于酸性物质，故本发明添加适量的复配吸酸剂，吸收中和聚乙烯高温加工产生的有机酸。保证白色母粒的pH值为7.0。另外配方体系中不含其他低分子分散剂以协助颜料二氧化钛的分散，不会在酸奶等有机物的浸泡下产生低分子物析出，不会导致低分子物同酸奶发生不良反及影响制品的pH值。
优选的，所述复配吸酸剂包括吸酸剂A、吸酸剂B、吸酸剂C混合而成；所述吸酸剂A包括氧化镁、氧化锌中的一种或多种，所述吸酸剂B包括氢氧化镁、氢氧化锌中的一种或多种，所述吸酸剂C包括三乙醇胺、双氰胺中的一种或多种。
优选的，所述复配吸酸剂包括所述吸酸剂A、所述吸酸剂B、所述吸酸剂C按质量比2～7：2～6：1～2混合而成。
优选的，所述复配抗氧剂包括抗氧剂A、抗氧剂B、抗氧剂C混合而成；所述抗氧剂A包括酚类抗氧剂1010、1076中的一种或多种，所述抗氧剂B包括磷类抗氧剂168、TNPP中的一种或多种，所述抗氧剂C包括硫类抗氧剂DLTDP、DSTDP中的一种或多种。
优选的，所述复配抗氧剂包括所述抗氧剂A、所述抗氧剂B、所述抗氧剂C按质量比4～7：4～12：4～12混合而成。
优选的，所述二氧化钛的水悬浮液的pH值为7.0；所述聚乙烯的熔融指数范围在2～50g/10min，水浸泡液的pH值为7.0。
优选的，所述二氧化钛包括金红石型二氧化钛、锐钛型二氧化钛中的一种或多种；所述聚乙烯包括高压低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的一种或多种。
一种如上所述pH＝7.0的白色母粒的制备方法，包括如下步骤：
A：按比例称取所述二氧化钛、所述聚乙烯、所述复配抗氧剂、所述复配吸酸剂进行密炼，获得熔融物；
B：将所述熔融物进行挤出，输送到水下进行造粒；
C：在水下进行热造粒，之后冷却，再经过脱水、干燥、筛选后，获得所述pH＝7.0的白色母粒。
优选的，步骤A中，密炼的具体操作为：在50～55℃将物料充分混合均匀，然后80～90℃进行捏合，密炼转速为500～600r/min，密炼捏合时间≤300s，将物料捏合获得所述熔融物；步骤B中，挤出温度为160～180℃，挤出转速为25～35rpm/min；步骤C中，热造粒转速为1300～1600rpm/min，之后进行水冷却，水温60-75℃，循环水的pH＝7.0。
该方法制备的白色母粒，采用无机颜料二氧化钛具有良好的稳定性，pH＝7.0，加工温度＜250℃不会发生化学变化，但使用的聚乙烯耐热性略差，故添加一定量的抗氧剂进行性能保护，严格控制密炼入口的温度50-55℃，在低温下将物料充分混合均匀，然后进入密炼腔捏合成熔融物，腔体温度80-90℃，密炼捏合时间≤300s，最后熔融物经过单螺杆低温(160-180℃)造粒。由于加工温度低，成型时间短，大大减少聚乙烯断链情况，避免断链生产小分子，影响pH值及低分子析出量。
白色母粒生产过程中需特别关注机台环境及色母接触到的介质为中性pH值。白色母粒生产采用全自动、封闭式连续生产设备，各种物料投入固定料斗中，避免物料交叉使用同一料斗造成污染及外物污染。色母粒造粒环节需用循环水作为冷却及输送介质，循环水的pH值需调整为7.0，色母粒在经过脱水干燥后仍然会含有微量水分(≤0.15％)，这些微量水分属于色母表面水分、及循环水的残留，故循环水的pH值为7.0是非常关键的。
优选的，步骤A中，使用连续性双转子密炼机；步骤B中，使用单螺杆挤出机进行挤出；步骤C中，使用水下造粒机进行热造粒，通过水介质输送到脱水机进行脱水。
与现有技术相比较，实施本发明，具有如下有益效果：
1、本发明提供了一种pH＝7.0的白色母粒，在酸奶的塑料材料包装制品中添加5-20％，便可达到良好的遮光效果、色相偏差小、色泽度高、分散性好、pH值≈7.0、超低低分子物析出量。
2、本发明选用的原材料二氧化钛的pH＝7.0，聚乙烯的pH＝7.0。并选用复配吸酸剂，吸收中和聚乙烯高温加工产生的有机酸。
3、本发明还提供了pH＝7.0白色母粒的分散处理技术，用于解决高含量的二氧化钛在聚乙烯树脂中的分散性问题，通过连续性密炼的高剪切粒，打开二氧化钛的团聚物，使二氧化钛均匀分散在聚乙烯树脂中，使酸奶的塑料材料包装制品的表面平整度好、色相均匀、光泽度高。
4、本发明的目的还在于改善现有技术中，白色母粒不添加任何低分子分散剂。由于添加低分子分散剂容易导致塑料材料包装制品长时间盛装酸奶过程中有低分子物析出，混入酸奶中，影响口感及保质期。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
白色母粒的配方，其按重量份数计：
金红石型二氧化钛(pH＝7.0)：50
复配抗氧剂：0.3
复配吸酸剂：0.1
高压低密度聚乙烯(pH＝7.0)：49.6
制备步骤如下：
1)将酚类抗氧剂1010、磷类抗氧剂168、硫类抗氧剂DLTDP按质量比5：7：7预混获得复配抗氧剂，将氧化镁、氢氧化镁、三乙醇胺按质量比5：3：1预混获得复配吸酸剂，将二氧化钛、聚乙烯分别投放到指定的大料斗中，将复配抗氧剂和复配吸酸剂分别投放到指定助剂料斗中；
2)通过自动称重称将50重量份二氧化钛、49.6重量份聚乙烯、0.3重量份复配抗氧剂、0.1重量份复配吸酸剂精准称重后投放入连续性双转子密炼机入口；
3)连续性双转子密炼机入口的温度50℃，在低温下将物料充分混合均匀，然后进入密炼腔捏合，腔体温度80℃，密炼转速为550r/min,密炼捏合时间220s，将物料捏合成熔融物；
4)熔融物从密炼机出口掉落到单螺杆挤出机的入口，设定螺杆挤出温度为160℃，挤出转速28rpm/min，输送到水下造粒机；
5)通过水下造粒机对物料进行热造粒，转速1600rpm/min，然后进行水冷却，水温(循环水的pH＝7.0)控制在60℃，通过水介质输送到脱水机；
6)粒子经过脱水、干燥、筛选后，得到pH＝7.0的白色母粒。
实施例2
白色母粒的配方，其按重量份数计：
金红石型二氧化钛(pH＝7.0)：80
复配抗氧剂：0.3
复配吸酸剂：0.06
高压低密度聚乙烯(pH＝7.0)：19.64
制备步骤如下：
1)将酚类抗氧剂1010、磷类抗氧剂168、硫类抗氧剂DSTDP按质量比6：10：10预混获得复配抗氧剂，将氧化镁、氢氧化锌、三乙醇胺按质量比6：5：2预混获得复配吸酸剂，将二氧化钛、聚乙烯分别投放到指定的大料斗中，将复配抗氧剂和复配吸酸剂分别投放到指定助剂料斗中；
2)通过自动称重称将80重量份二氧化钛、19.64重量份聚乙烯、0.3重量份复配抗氧剂、0.06重量份复配吸酸剂精准称重后投放入连续性双转子密炼机入口；
3)连续性双转子密炼机入口的温度55℃，在低温下将物料充分混合均匀，然后进入密炼腔捏合，腔体温度90℃，密炼转速为600r/min,密炼捏合时间280s，将物料捏合成熔融物；
4)熔融物从密炼机出口掉落到单螺杆挤出机的入口，设定螺杆挤出温度为175℃，挤出转速26rpm/min，输送到水下造粒机；
5)通过水下造粒机对物料进行热造粒，转速1350rpm/min，然后进行水冷却，水温(循环水的pH＝7.0)控制在75℃，通过水介质输送到脱水机；
6)粒子经过脱水、干燥、筛选后，得到pH＝7.0的白色母粒。
实施例3
白色母粒的配方，其按重量份数计：
金红石型二氧化钛(pH＝7.0):70
复配抗氧剂：0.2
复配吸酸剂：0.08
线性低密度聚乙烯(pH＝7.0)：29.72
制备步骤如下：
1)将酚类抗氧剂1010、磷类抗氧剂TNPP、硫类抗氧剂DLTDP按质量比4：12：4预混获得复配抗氧剂，将氧化镁、氢氧化镁、双氰胺按质量比2：6：1预混获得复配吸酸剂，将二氧化钛、聚乙烯分别投放到指定的大料斗中，将复配抗氧剂和复配吸酸剂分别投放到指定助剂料斗中；
2)通过自动称重称将70重量份二氧化钛、29.72重量份聚乙烯、0.2重量份复配抗氧剂、0.08重量份复配吸酸剂精准称重后投放入连续性双转子密炼机入口；
3)连续性双转子密炼机入口的温度55℃，在低温下将物料充分混合均匀，然后进入密炼腔捏合，腔体温度85℃，密炼转速为550r/min,密炼捏合时间250s，将物料捏合成熔融物；
4)熔融物从密炼机出口掉落到单螺杆挤出机的入口，设定螺杆挤出温度为170℃，挤出转速28rpm/min，输送到水下造粒机；
5)通过水下造粒机对物料进行热造粒，转速1450rpm/min，然后进行水冷却，水温(循环水的pH＝7.0)控制在65℃，通过水介质输送到脱水机；
6)粒子经过脱水、干燥、筛选后，得到pH＝7.0的白色母粒。
实施例4
白色母粒的配方，其按重量份数计：
锐钛型二氧化钛(pH＝7.0):60
复配抗氧剂：0.2
复配吸酸剂：0.09
线性低密度聚乙烯(pH＝7.0)：39.71
制备步骤如下：
1)将酚类抗氧剂1076、磷类抗氧剂TNPP、硫类抗氧剂DSTDP按质量比7：4：12预混获得复配抗氧剂，将氧化锌、氢氧化锌、双氰胺按质量比7：2：2预混获得复配吸酸剂，将二氧化钛、聚乙烯分别投放到指定的大料斗中，将复配抗氧剂和复配吸酸剂分别投放到指定助剂料斗中；
2)通过自动称重称将60重量份二氧化钛、39.71重量份聚乙烯、0.2重量份复配抗氧剂、0.09重量份复配吸酸剂精准称重后投放入连续性双转子密炼机入口；
3)连续性双转子密炼机入口的温度50℃，在低温下将物料充分混合均匀，然后进入密炼腔捏合，腔体温度80℃，密炼转速为580r/min,密炼捏合时间240s，将物料捏合成熔融物；
4)熔融物从密炼机出口掉落到单螺杆挤出机的入口，设定螺杆挤出温度为165℃，挤出转速32rpm/min，输送到水下造粒机；
5)通过水下造粒机对物料进行热造粒，转速1500rpm/min，然后进行水冷却，水温(循环水的pH＝7.0)控制在65℃，通过水介质输送到脱水机；
6)粒子经过脱水、干燥、筛选后，得到pH＝7.0的白色母粒。
对比例1
保持实施例1的配方比例，将实施例1中的0.1重量份的复配吸酸剂分别换成①0.1重量份氧化镁，②0.1重量份氢氧化镁，③0.1重量份三乙醇胺，④0.05重量份氧化镁和0.05重量份氢氧化镁，④0.05重量份氧化镁和0.05重量份三乙醇胺，⑤0.05重量份氢氧化锌和0.05重量份双氰胺，⑥0.03重量份氧化镁、0.03重量份氢氧化镁、0.04重量份三乙醇胺，⑦0.02重量份氧化镁、0.02重量份氢氧化镁、0.06重量份双氰胺，按照实施例1的生产工艺生产出对比色母粒产品。
效果例1
将实施例1与对比例1的产品进行水浸泡实验，包括以下步骤:取420±20颗色母颗粒(粒径≈3mm，表面积≈1.2dm2)浸泡在200mL的水(pH＝7.0，60℃)中2h，取浸泡液测试pH值，其结果如表1所示：
表1实施例1与对比例1的pH测试结果
从表1的pH值数据可以得出：实施例1白色母粒的pH值很稳定位于7.0，而对比例1中的7款色母粒均不能稳定达到7.0的pH值。
效果例2
将实施例1～4的产品与对比例2(市场上普通金红石型白色母粒)对比例3(市场上普通锐钛型白色母粒)，进行实验性能对比。其中，水浸泡实验步骤为：取420±20颗色母颗粒(粒径≈3mm，表面积≈1.2dm2)浸泡在200mL的水(pH＝7.0，60℃)中2h，取浸泡液测试pH值。其结果如表2所示：
表2实施例与对比例的性能测试结果
从表2的结果可知：
pH值数据可以得出：本发明的4个实施例白色母粒的pH值很稳定位于7.0，而两个对比例的pH分别呈酸性和碱性。
从批次色差值数据可以得出：本发明的4个实施例色差很小、色相非常均匀稳定。
从氧化诱导温度数据可以得出：本发明的4个实施例的氧化诱导温度均高于250℃，在下游高温加工过程中稳定性更高、大大减少聚乙烯的分解量、降低色差值，而2个对比例的氧化诱导温度在210℃左右，数据偏低，下游高温加工过程存在较大风险。
综合上述，本发明的4个实施例的pH值稳定性、色差值、氧化诱导温度均优于对比例2、3。
效果例3
将实施例1～4的产品与对比例2(市场上普通金红石型白色母粒)对比例3(市场上普通锐钛型白色母粒)，各添加20％到聚乙烯LDPE2420H中吹制成薄膜，厚度为3C，将制备的薄膜进分散、低分子总迁移量、pH值等性能测试对比。其中，水浸泡实验步骤为：取1.2dm2的表面积膜样浸泡在200mL的水(pH＝7.0，60℃)中2h，取浸泡液测试pH值。总迁移量测试方法参照GB4806.7-2016。结果如表3所示：
表3实施例与对比例的薄膜测试对比结果
从表3结果可知：
从pH值数据可以得出：本发明的4个实施例生产的薄膜的pH值很稳定，说明本发明的4个实施例的耐加工性能高、对制品pH值影响小，而两个对比例本身母粒的pH值就无法稳定在7.0，生产的薄膜的pH值在测试中出现了更大程度的波动，完全不能稳定在7.0。
从薄膜分散性数据可以得出：本发明的4个实施例的分散性比2个对比例好2倍以上。
从薄膜色差值数据可以得出：本发明的4个实施例色差更小，说明白色母粒的配方组分准确性高。且白色母粒能快速均匀的扩散到基体吹膜树脂中，色相均匀稳定。
从总迁移量数据可以得出：本发明的4个实施例几乎不会迁移，而2个对比例有少量的迁移物质，特别是在异辛烷中，迁移物质较多。
综合上述，本发明的4个实施例生产的制品的pH值稳定性、色相均匀度高、分散性优良、总迁移量少，生产的酸奶制品包装物更适合酸奶的储存、保鲜。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种pH＝7.0的白色母粒，其特征在于，包括如下质量份的原料制备：
2.如权利要求1所述pH＝7.0的白色母粒，其特征在于，所述复配吸酸剂包括吸酸剂A、吸酸剂B、吸酸剂C混合而成；所述吸酸剂A包括氧化镁、氧化锌中的一种或多种，所述吸酸剂B包括氢氧化镁、氢氧化锌中的一种或多种，所述吸酸剂C包括三乙醇胺、双氰胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述pH＝7.0的白色母粒，其特征在于，所述复配吸酸剂包括所述吸酸剂A、所述吸酸剂B、所述吸酸剂C按质量比2～7：2～6：1～2混合而成。
4.如权利要求1所述pH＝7.0的白色母粒，其特征在于，所述复配抗氧剂包括抗氧剂A、抗氧剂B、抗氧剂C混合而成；所述抗氧剂A包括酚类抗氧剂1010、1076中的一种或多种，所述抗氧剂B包括磷类抗氧剂168、TNPP中的一种或多种，所述抗氧剂C包括硫类抗氧剂DLTDP、DSTDP中的一种或多种。
5.如权利要求4所述pH＝7.0的白色母粒，其特征在于，所述复配抗氧剂包括所述抗氧剂A、所述抗氧剂B、所述抗氧剂C按质量比4～7：4～12：4～12混合而成。
6.如权利要求1所述pH＝7.0的白色母粒，其特征在于，所述二氧化钛的水悬浮液的pH值为7.0；所述聚乙烯的熔融指数范围在2～50g/10min，水浸泡液的pH值为7.0。
7.如权利要求1所述pH＝7.0的白色母粒，其特征在于，所述二氧化钛包括金红石型二氧化钛、锐钛型二氧化钛中的一种或多种；所述聚乙烯包括高压低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的一种或多种。
8.一种如权利要求1所述pH＝7.0的白色母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：按比例称取所述二氧化钛、所述聚乙烯、所述复配抗氧剂、所述复配吸酸剂进行密炼，获得熔融物；
B：将所述熔融物进行挤出，输送到水下进行造粒；
C：在水下进行热造粒，之后冷却，再经过脱水、干燥、筛选后，获得所述pH＝7.0的白色母粒。
9.如权利要求8所述制备方法，其特征在于，步骤A中，密炼的具体操作为：在50～55℃将物料充分混合均匀，然后80～90℃进行捏合，密炼转速为500～600r/min，密炼捏合时间≤300s，将物料捏合获得所述熔融物；步骤B中，挤出温度为160～180℃，挤出转速为25～35rpm/min；步骤C中，热造粒转速为1300～1600rpm/min，之后进行水冷却，水温60-75℃，循环水的pH＝7.0。
10.如权利要求8所述制备方法，其特征在于，步骤A中，使用连续性双转子密炼机；步骤B中，使用单螺杆挤出机进行挤出；步骤C中，使用水下造粒机进行热造粒，通过水介质输送到脱水机进行脱水。
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