CN110511476A - 一种给水管用黑色母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种给水管用黑色母粒及其制备方法，属于塑料助剂技术领域，其技术方案要点是一种给水管用黑色母粒，以重量份数计，包括如下组分：炭黑46‑48份、分散剂8‑10份、润滑剂1‑3份以及载体树脂42‑44份；所述载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为20‑30g/10min。本发明通过分散剂与润滑剂的配合可以提高炭黑在载体树脂中的分散，降低炭黑的团聚现象。

Description

一种给水管用黑色母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料助剂技术领域，更具体的说，它涉及一种给水管用黑色母粒及其制备方法。
背景技术
母粒又称为色母粒、塑料母粒，是由高比例的颜料或添加剂与热塑性树脂，经过良好分散而成的塑料着色剂；由于色母粒中的载体树脂将颜料和空气、水分隔离，避免了直接使用颜料时颜料的吸水和氧化现象，可以使颜料的品质长期不变。并且，颗粒状色母粒与塑料树脂混合时的扬尘较少，可以保持环境的洁净，因此色母粒得到了较为广泛的应用。黑色母是色母粒的一种，其是由高比例的炭黑以及添加剂与热塑性树脂，经分散而成的塑料着色剂，其所选用的树脂对着色剂具有良好的润湿和分散作用，并且与被着色材料具有良好的相容性。
现有技术中，申请号为201710594682.7的专利申请文件，公开了一种高光HDPE给水管材成型方法，其中高光黑色母粒采用如下方法制备：按配比比例称量纳米碳黑、HDPE树脂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂进行均匀混合，混合后通过密炼机密炼成均匀熔体，将成型后的均匀熔体通过单螺杆挤出机挤出造粒，采用水冷拉条切粒或水环热切等方式切粒，制得高光黑色母粒。
炭黑是黑色母粒的着色剂，其具有非常大的比表面积，但在这也导致炭黑的分散性较差，容易团聚，使得黑色母粒的发展受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种给水管用黑色母粒，其通过分散剂与润滑剂的配合可以提高炭黑在载体树脂中的分散，降低炭黑的团聚现象。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种给水管用黑色母粒，以重量份数计，包括如下组分：炭黑46-48份、分散剂8-10份、润滑剂1-3份以及载体树脂42-44份；所述载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为20-30g/10min。
通过采用上述技术方案，通过分散剂与润滑剂的配合可以提高炭黑在载体树脂中的分散，降低炭黑的团聚现象。
进一步地，以重量份数计，包括如下组分：炭黑47份、分散剂9份、润滑剂2份以及载体树脂43份；所述载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为20-30g/10min。
通过采用上述技术方案，在上述配比下，炭黑具有较好的分散性，可以降低其团聚现象，提高了加工性能。
进一步地，所述分散剂为聚乙烯蜡，其分子量为3000-5000。
通过采用上述技术方案，聚乙烯蜡(PE蜡)，又称高分子蜡，简称聚乙烯蜡，不仅可以提高炭黑在基体树脂中的分散，并且还可以提高黑色母粒的光泽以及加工性能。
进一步地，所述润滑剂为乙烯基双硬酯酰胺。
通过采用上述技术方案，乙烯基双硬脂酰胺亦称乙撑双硬脂酰胺(EBS)，属于高熔点蜡，无毒，对人体无副作用，对酸碱和水介质稳定，不但具有很好的外部润滑作用，而且具有很好的内部润滑作用，使得塑料成型加工中提高塑料的流动性和脱模性。
进一步地，所述炭黑的平均原生粒径为21-25nm，吸油值为100mL/100g，灰分<0.1％。
通过采用上述技术方案，原生粒径为21-25nm的炭黑属于中色母炭黑，具有较好的黑度以及着色力。
进一步地，还包括银系抗菌剂。
通过采用上述技术方案，由于给水管长期处理潮湿的环境下，容易滋生细菌，而银系抗菌剂属于广谱杀菌剂，具有较持久的杀菌、抑菌效果，可以提高给水安全性；在给水管制品加工时，相较于将银系抗菌剂直接加入到给水管材料中，将银系抗菌剂加入到黑色母粒中，使其与载体树脂混合，抗菌剂可以随着色剂的分散而均匀分散于给水管材料中，提高了抗菌剂的抗菌效果，并且可以降低抗菌剂对给水管机械性能的影响。
进一步地，所述银系抗菌剂采用如下方法制备：将正硅酸乙酯、体积分数为95％的乙醇溶液、单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以及单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂按照重量比为15:75:5:4:1的比例混合，得到表面改性剂；将纳米磷酸锆载银抗菌剂与表面改性剂按照重量比为1:1的比例进行超声分散使其混合均匀，然后将经过干燥后，得到银系抗菌剂。
通过采用上述技术方案，纳米磷酸锆载银抗菌剂是以磷酸锆为载体的银系无机抗菌剂，粉体平均粒径为30-5-nm，比表面积大于45m2/g，具有广谱杀菌效果，并且与聚合物具有较好的相容性，但是其容易发生团聚，与以发生团聚的炭黑混合时，会加重二者的团聚现象，而通过表面改性剂对纳米磷酸锆载银抗菌剂进行表面处理后，不仅可以提高抗菌的持久性，而且还可以提高其在炭黑以及基体树脂中的分散，改善加工性能。
本发明的目的之二在于提供一种给水管用黑色母粒的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种给水管用黑色母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、炭黑预处理：将正硅酸乙酯、体积分数为95％的乙醇溶液以及乙烯基三甲氧基硅烷按照重量比为10:90:1的比例混合后，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液备用；将炭黑与正硅酸乙酯的乙醇溶液按照重量比为1.5:1的比例混合后，进行超声分散使其混合均匀，然后将经过干燥后，得到预处理炭黑；
S2、预混：将S1中的预处理炭黑与分散剂、润滑剂、载体树脂以及抗菌剂在800-2000r/min的速度下，搅拌混合5-10min，得到预混料；
S3、混合：将预混料在155-165℃的温度下密炼20-30min后，得到混合料；
S4、造粒：将混合料经过挤出、造粒后，得到黑色母粒。
通过采用上述技术方案，将炭黑经过预处理可以增加炭黑表面的极性，降低炭黑的团聚现象，提高其在聚合物基体中的分散性。
进一步地，S3中将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为50:1。
进一步地，双螺杆挤出机的反应区的温度为140-150℃，主机转速为250-350r/min。
综上所述，本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
1.通过分散剂聚乙烯蜡与润滑剂乙烯基双硬脂酰胺的配合可以提高炭黑在载体树脂中的分散，降低炭黑的团聚现象；
2.由于给水管长期处理潮湿的环境下，容易滋生细菌，而银系抗菌剂属于广谱杀菌剂，具有较持久的杀菌、抑菌效果，可以提高给水安全性；纳米磷酸锆载银抗菌剂通过表面改性剂对纳米磷酸锆载银抗菌剂进行表面处理后，不仅可以提高抗菌的持久性，而且还可以提高其在炭黑以及基体树脂中的分散，改善加工性能。
3.将炭黑经过预处理可以增加炭黑表面的极性，降低炭黑的团聚现象，提高其在聚合物基体中的分散性。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
一、银系抗菌剂的制备例以下制备例中的纳米磷酸锆载银抗菌剂选自宣城晶瑞新材料有限公司提供的型号为VK-T08的纳米磷酸锆载银抗菌剂；单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂选自美国Kenrich石油公司提供的牌号为KR-TTS的单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂。
制备例1：将正硅酸乙酯、体积分数为95％的乙醇溶液、单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以及单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂按照重量比为15:75:5:4:1的比例混合，得到表面改性剂；将纳米磷酸锆载银抗菌剂与表面改性剂按照重量比为1:1的比例进行超声分散，超声频率为30KHz，分散时间为20min，使其混合均匀，然后将在80℃的温度下干燥10h后，得到银系抗菌剂。
制备例2：本制备例与制备例1的不同之处在于，表面改性剂中不包含单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以及单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂。
制备例3：本制备例与制备例1的不同之处在于，表面改性剂中不包含单硬脂酸甘油酯以及蔗糖脂肪酸酯。
二、实施例实施例1：一种给水管用黑色母粒采用如下方法制备而得：
S1、炭黑预处理：将正硅酸乙酯、体积分数为95％的乙醇溶液以及乙烯基三甲氧基硅烷按照重量比为10:90:1的比例混合后，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液备用；将中色素炉法炭黑与正硅酸乙酯的乙醇溶液按照重量比为1.5:1的比例混合后，进行超声分散，超声频率为30KHz，分散时间为20min，使其混合均匀，然后将经过干燥后，得到预处理炭黑；
S2、预混：将S1中的预处理炭黑47kg与9kg分散剂、2kg润滑剂、43kg载体树脂以及抗菌剂在1000r/min的速度下，搅拌混合8min，得到预混料；
S3、混合：将预混料在160℃的温度下密炼25min后，得到混合料；
S4、造粒：将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为50:1，反应区的温度为145℃，主机转速为300r/min，经过挤出、造粒后，得到黑色母粒。
实施例1中的炭黑的平均原生粒径为21-25nm，吸油值为100mL/100g，灰分<0.1％；分散剂为聚乙烯蜡，其分子量为4000；润滑剂为乙烯基双硬酯酰胺；载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为25g/10min。
实施例2：一种给水管用黑色母粒采用如下方法制备而得：
S1、炭黑预处理：将正硅酸乙酯、体积分数为95％的乙醇溶液以及乙烯基三甲氧基硅烷按照重量比为10:90:1的比例混合后，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液备用；将中色素炉法炭黑与正硅酸乙酯的乙醇溶液按照重量比为1.5:1的比例混合后，进行超声分散，超声频率为30KHz，分散时间为20min使其混合均匀，然后将经过干燥后，得到预处理炭黑；
S2、预混：将S1中的预处理炭黑46kg与8kg分散剂、1kg润滑剂、42kg载体树脂以及抗菌剂在800r/min的速度下，搅拌混合5min，得到预混料；
S3、混合：将预混料在155℃的温度下密炼20min后，得到混合料；
S4、造粒：将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为50:1，反应区的温度为140℃，主机转速为250r/min，经过挤出、造粒后，得到黑色母粒。
实施例2中的炭黑的平均原生粒径为21-25nm，吸油值为100mL/100g，灰分<0.1％；分散剂为聚乙烯蜡，其分子量为3000；润滑剂为乙烯基双硬酯酰胺；载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为20g/10min。
实施例3：一种给水管用黑色母粒采用如下方法制备而得：
S1、炭黑预处理：将正硅酸乙酯、体积分数为95％的乙醇溶液以及乙烯基三甲氧基硅烷按照重量比为10:90:1的比例混合后，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液备用；将中色素炉法炭黑与正硅酸乙酯的乙醇溶液按照重量比为1.5:1的比例混合后，进行超声分散，超声频率为30KHz，分散时间为20min，使其混合均匀，然后将经过干燥后，得到预处理炭黑；
S2、预混：将S1中的预处理炭黑48kg与10kg分散剂、3kg润滑剂、44kg载体树脂以及抗菌剂在2000r/min的速度下，搅拌混合10min，得到预混料；
S3、混合：将预混料在165℃的温度下密炼30min后，得到混合料；
S4、造粒：将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为50:1，反应区的温度为150℃，主机转速为350r/min，经过挤出、造粒后，得到黑色母粒。
实施例3中的炭黑的平均原生粒径为21-25nm，吸油值为100mL/100g，灰分<0.1％；分散剂为聚乙烯蜡，其分子量为5000；润滑剂为乙烯基双硬酯酰胺；载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为30g/10min。
实施例4：实施例与实施例1的不同之处在于，S2的原料中还包括10kg由制备例1制备的银系抗菌剂。
三、对比例对比例1：本对比例与实施例1的不同之处在于，炭黑未经过预处理，即给水管用黑色母粒的制备方法不包含S1。
对比例2：本对比例与实施例4的不同之处在于，银系抗菌剂为未经出处理的纳米磷酸锆载银抗菌剂。
对比例3：本对比例与实施例4的不同之处在于，银系抗菌剂选自抗菌剂的制备例2制备而得，该制备方法中的表面改性剂中不包含单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以及单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂。
对比例4：本对比例与实施例4的不同之处在于，抗菌剂选自抗菌剂的制备例3制备而得，该制备方法中的表面改性剂中不包含单硬脂酸甘油酯以及蔗糖脂肪酸酯。
四、性能测试根据GB/T7044-2013《色素炭黑》，对实施例1的S1中经过预处理后的炭黑以及对比例1中未将该处理后的炭黑的技术指标进行测试，将测试结果示于表1。
表1
分散等级采用GB/T6030-2006中的方法A进行测试，其中目测分散等级为1-10，其中分散等级为1-2时，其标识炭黑的分散质量很差，分散等级为9-10时，则表示其分散等级很好；由表1数据可知，经过本发明的S1中的方法处理后的炭黑相较于传统的未处理的炭黑具有优异的分散性能。
根据QB/T 1648-92《聚乙烯着色母料》，对实施例1-4以及对比例1-4制备的黑色母粒的性能进行测试，将测试结果示于表2。
表2
由表2数据可以看出，本发明制备的黑色母粒的表面光洁、色泽一致，具有优异的着色强度，较低的总色差，并且具有优异的耐迁移性、耐热性以及分散性，符合QB/T 1648-92《聚乙烯着色母料》中一等品的要求；并且从实施例1的数据可以看出，当炭黑47kg、分散剂9kg、润滑剂2kg以及载体树脂44kg时，其综合性能最佳；通过实施例1、实施例4可以看出，在添加本发明的抗菌剂时，对色母粒的上述性能无明显影响；通过实施例4、对比例2可以看出，直接添加未经处理的纳米磷酸锆载银抗菌剂时，会降低色母粒的分散性；通过实施例4、对比例3以及对比例4可以看出，采用包含单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以及单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂的表面改性剂对纳米磷酸锆载银抗菌剂的表面进行处理后，可以明显改善在色母粒中的分散性，特别是当单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以及单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂并用时，其效果最佳。
将实施例4制备的黑色母粒分别与高密度聚乙烯HDPE按照重量比为9:1的比例进行共混加工，制成标准试样，根据GB/T 31402-2015《塑料塑料表面抗菌性能试验方法》，对其抗菌率进行测试，测定其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抗菌率均可以达到98％，说明添加了本发明的银系抗菌剂后黑色母粒可以提高塑料制品的抗菌性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种给水管用黑色母粒，其特征在于：以重量份数计，包括如下组分：炭黑46-48份、分散剂8-10份、润滑剂1-3份以及载体树脂42-44份；
所述载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为20-30g/10min。
2.根据权利要求1所述的一种给水管用黑色母粒，其特征在于：以重量份数计，包括如下组分：炭黑47份、分散剂9份、润滑剂2份以及载体树脂43份；
所述载体树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数为20-30g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种给水管用黑色母粒，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯蜡，其分子量为3000-5000。
4.根据权利要求1所述的一种给水管用黑色母粒，其特征在于：所述润滑剂为乙烯基双硬酯酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种给水管用黑色母粒，其特征在于：所述炭黑的平均原生粒径为21-25nm，吸油值为100mL/100g，灰分<0.1%。
6.根据权利要求1所述的一种给水管用黑色母粒，其特征在于：还包括银系抗菌剂。
7.根据权利要求6所述的一种给水管用黑色母粒，其特征在于：所述银系抗菌剂采用如下方法制备：将正硅酸乙酯、体积分数为95%的乙醇溶液、单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以及单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂按照重量比为15:75:5:4:1的比例混合，得到表面改性剂；将纳米磷酸锆载银抗菌剂与表面改性剂按照重量比为1:1的比例进行超声分散使其混合均匀，然后将经过干燥后，得到银系抗菌剂。
8.一种给水管用黑色母粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、炭黑预处理：将正硅酸乙酯、体积分数为95%的乙醇溶液以及乙烯基三甲氧基硅烷按照重量比为10:90:1的比例混合后，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液备用；将炭黑与正硅酸乙酯的乙醇溶液按照重量比为1.5:1的比例混合后，进行超声分散使其混合均匀，然后将经过干燥后，得到预处理炭黑；
S2、预混：将S1中的预处理炭黑与分散剂、润滑剂、载体树脂以及抗菌剂在800-2000r/min的速度下，搅拌混合5-10min，得到预混料；
S3、混合：将预混料在155-165℃的温度下密炼20-30min后，得到混合料；
S4、造粒：将混合料经过挤出、造粒后，得到黑色母粒。
9.根据权利要求8所述的一种给水管用黑色母粒的制备方法，其特征在于：S3中将混合料置于双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为50:1。
10.根据权利要求9所述的一种给水管用黑色母粒的制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机的反应区的温度为140-150℃，主机转速为250-350r/min。
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