CN108976728A - 一种超强酸阻燃pet树脂母粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将滑石粉加入至水中，混合搅拌后，制得滑石粉悬浮液，然后向其中继续加入氨水、聚丙烯酸钠，制得改性滑石粉；（2）将改性滑石粉、硝酸钐、硝酸铁加入至水中，制得金属离子改性滑石粉；（3）然后向金属离子改性滑石粉中缓慢的加入硫酸，制得超强酸阻燃剂；（4）将超强酸阻燃剂、PET树脂、润滑剂混合后，加入至高速混合机中，混合均匀后，采用双螺杆挤出机，挤出造粒后，制得超强酸阻燃PET树脂母粒。本发明提供的一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，原料易得，成本低，制得的超强酸阻燃PET树脂母粒，各项力学性能优异，并且阻燃效果好。

Description

一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃塑料制备技术领域，具体涉及一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称PET，由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，属结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。
阻燃母料也称为阻燃母粒是当今在塑料及橡胶等树脂中表现最优良的阻燃产品之一，阻燃母粒是在阻燃剂的基础上经过多种阻燃成份的有机结合、改性处理与协效作用，并通过双螺杆或三螺杆挤出机经过混炼、挤出、造粒而制得的一种颗粒状产品。与阻燃剂不同，阻燃母料具有在树脂中易于添加，清洁卫生，阻燃效率高，添加量小，对树脂的力学性能影响小，添加后不易发生分层、花纹、析出等不良现象，节省人力、物力成本和时间等诸多优点。一般来说阻燃母料在树脂中的分散性，流动性，与树脂的相容性及热稳定性和耐候性能都大大优于普通阻燃剂，另外配方得当的阻燃母料其阻燃效率和效能也要远优于普通阻燃剂。所以目前阻燃母料成为阻燃塑料制品实现防火要求的最佳选择之一，并成为阻燃剂粉料的有效替代品。但是现有的阻燃母粒，有机阻燃剂的毒性较大，无机阻燃剂存在着与树脂基体的结合性能差的技术缺陷。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将48-55份滑石粉加入至240-280份水中，混合搅拌后，制得滑石粉悬浮液，然后向其中继续加入75-80份氨水、5-9份聚丙烯酸钠，将混合物加热至88-92℃，保温处理2-3小时后，过滤，将滤饼烘干后，制得改性滑石粉；
（2）按重量份计，将30-40份改性滑石粉、7-10份硝酸钐、13-19份硝酸铁加入至210-250份水中，混合搅拌均匀后，将温度升至80-85℃，保温反应10-12小时后，离心得到沉淀，将沉淀洗涤后，烘干，制得金属离子改性滑石粉；
（3）然后向金属离子改性滑石粉中缓慢的加入其质量1-1.5倍重的硫酸，在90-95℃的环境中，持续搅拌反应10-12小时后，经过烘干、研磨、焙烧处理后，制得超强酸阻燃剂；
（4）将超强酸阻燃剂、PET树脂、润滑剂按照质量比为20:60-80:1的比例混合后，加入至高速混合机中，混合均匀后，采用双螺杆挤出机，挤出造粒后，制得超强酸阻燃PET树脂母粒。
具体地，上述步骤（1）中，氨水的质量分数为25-27%。
具体地，上述步骤（3）中，硫酸的浓度为1-1.5mol/L。
具体地，上述步骤（3）中，焙烧处理时的温度为330-350℃，焙烧处理的时间为3-4小时。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，原料易得，成本低，制得的超强酸阻燃PET树脂母粒，各项力学性能优异，并且阻燃效果好。其中，发明制得的超强酸阻燃剂，硫酸对酯化和脱水反应具有很强的催化能力，进而能够加强PET树脂的成炭性，提高其阻燃效果；钐元素和铁元素的添加，能有效的增强阻燃剂与PET树脂之间的相容性，进而有效的增强了阻燃的效果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将48份滑石粉加入至240份水中，混合搅拌后，制得滑石粉悬浮液，然后向其中继续加入75份氨水、5份聚丙烯酸钠，将混合物加热至88℃，保温处理2小时后，过滤，将滤饼烘干后，制得改性滑石粉；
（2）按重量份计，将30份改性滑石粉、7份硝酸钐、13份硝酸铁加入至210份水中，混合搅拌均匀后，将温度升至80℃，保温反应10小时后，离心得到沉淀，将沉淀洗涤后，烘干，制得金属离子改性滑石粉；
（3）然后向金属离子改性滑石粉中缓慢的加入其质量1倍重的硫酸，在90℃的环境中，持续搅拌反应10小时后，经过烘干、研磨、焙烧处理后，制得超强酸阻燃剂；
（4）将超强酸阻燃剂、PET树脂、润滑剂按照质量比为20:60:1的比例混合后，加入至高速混合机中，混合均匀后，采用双螺杆挤出机，挤出造粒后，制得超强酸阻燃PET树脂母粒。
具体地，上述步骤（1）中，氨水的质量分数为25%。
具体地，上述步骤（3）中，硫酸的浓度为1mol/L。
具体地，上述步骤（3）中，焙烧处理时的温度为330℃，焙烧处理的时间为3小时。
实施例2
一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将52份滑石粉加入至260份水中，混合搅拌后，制得滑石粉悬浮液，然后向其中继续加入78份氨水、7份聚丙烯酸钠，将混合物加热至90℃，保温处理2.5小时后，过滤，将滤饼烘干后，制得改性滑石粉；
（2）按重量份计，将35份改性滑石粉、8份硝酸钐、16份硝酸铁加入至230份水中，混合搅拌均匀后，将温度升至83℃，保温反应11小时后，离心得到沉淀，将沉淀洗涤后，烘干，制得金属离子改性滑石粉；
（3）然后向金属离子改性滑石粉中缓慢的加入其质量1.3倍重的硫酸，在93℃的环境中，持续搅拌反应11小时后，经过烘干、研磨、焙烧处理后，制得超强酸阻燃剂；
（4）将超强酸阻燃剂、PET树脂、润滑剂按照质量比为20:70:1的比例混合后，加入至高速混合机中，混合均匀后，采用双螺杆挤出机，挤出造粒后，制得超强酸阻燃PET树脂母粒。
具体地，上述步骤（1）中，氨水的质量分数为26%。
具体地，上述步骤（3）中，硫酸的浓度为1.3mol/L。
具体地，上述步骤（3）中，焙烧处理时的温度为340℃，焙烧处理的时间为3.5小时。
实施例3
一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将55份滑石粉加入至280份水中，混合搅拌后，制得滑石粉悬浮液，然后向其中继续加入80份氨水、9份聚丙烯酸钠，将混合物加热至92℃，保温处理3小时后，过滤，将滤饼烘干后，制得改性滑石粉；
（2）按重量份计，将40份改性滑石粉、10份硝酸钐、19份硝酸铁加入至250份水中，混合搅拌均匀后，将温度升至85℃，保温反应12小时后，离心得到沉淀，将沉淀洗涤后，烘干，制得金属离子改性滑石粉；
（3）然后向金属离子改性滑石粉中缓慢的加入其质量1.5倍重的硫酸，在95℃的环境中，持续搅拌反应12小时后，经过烘干、研磨、焙烧处理后，制得超强酸阻燃剂；
（4）将超强酸阻燃剂、PET树脂、润滑剂按照质量比为20:80:1的比例混合后，加入至高速混合机中，混合均匀后，采用双螺杆挤出机，挤出造粒后，制得超强酸阻燃PET树脂母粒。
具体地，上述步骤（1）中，氨水的质量分数为27%。
具体地，上述步骤（3）中，硫酸的浓度为1.5mol/L。
具体地，上述步骤（3）中，焙烧处理时的温度为350℃，焙烧处理的时间为4小时。
对比例1
步骤（2）中不添加硝酸钐、硝酸铁，其余操作步骤与实施例1完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得超强酸阻燃PET树脂母粒，然后测试各组的氧指数，试验结果如表1所示：
表1 超强酸阻燃PET树脂母粒的阻燃性能
项目 氧指数，%
实施例1 38.4
对比例1 30.5
实施例2 38.7
实施例3 38.9
由表1可知，本实施例制得超强酸阻燃PET树脂母粒，氧指数较高，阻燃性能优异。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (4)

1.一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将48-55份滑石粉加入至240-280份水中，混合搅拌后，制得滑石粉悬浮液，然后向其中继续加入75-80份氨水、5-9份聚丙烯酸钠，将混合物加热至88-92℃，保温处理2-3小时后，过滤，将滤饼烘干后，制得改性滑石粉；
（2）按重量份计，将30-40份改性滑石粉、7-10份硝酸钐、13-19份硝酸铁加入至210-250份水中，混合搅拌均匀后，将温度升至80-85℃，保温反应10-12小时后，离心得到沉淀，将沉淀洗涤后，烘干，制得金属离子改性滑石粉；
（3）然后向金属离子改性滑石粉中缓慢的加入其质量1-1.5倍重的硫酸，在90-95℃的环境中，持续搅拌反应10-12小时后，经过烘干、研磨、焙烧处理后，制得超强酸阻燃剂；
（4）将超强酸阻燃剂、PET树脂、润滑剂按照质量比为20:60-80:1的比例混合后，加入至高速混合机中，混合均匀后，采用双螺杆挤出机，挤出造粒后，制得超强酸阻燃PET树脂母粒。
2.根据权利要求1所述的一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，氨水的质量分数为25-27%。
3.根据权利要求1所述的一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，硫酸的浓度为1-1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超强酸阻燃PET树脂母粒的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，焙烧处理时的温度为330-350℃，焙烧处理的时间为3-4小时。
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