CN115896922B - 一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置 - Google Patents

Abstract

本发明一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，生长装置包括坩埚主体、坩埚盖、坩埚盖内壁的红外反射单元、坩埚盖上的图像采集单元；红外反射单元包括嵌入坩埚盖内壁的多个圆球体，圆球体在控制单元的控制下绕轴心自转，热反射网格是网格状的耐高温热反射涂料；图像采集单元并将采集的图像数据发送给控制单元；控制单元根据图像采集单元的实时图像，计算氟化钙单晶表面的曲率得到多个生长点；控制单元根据生长点与晶体生长控制模型的比较，对选定加快生长的生长点启动相应红外反射单元的辐照。本发明能够通过红外反射单元对生长环境内热量的反射辐照，调整氟化钙单晶的生长，以得出应力更小质量更高的氟化钙单晶。

Description

一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置。

背景技术

CaF₂晶体是一种综合性能优异的光学材料，在紫外波段至红外波段具有宽的透光范围，由于科研、产业需求的增多，CaF₂晶体材料的尺寸越做越大，随着晶体直径的加大，径向温度梯度的不均匀性越大，产生的残余热应力越大，须采用精密退火的方法来消除热应力，这时残余应力的存在将导致晶体的重要光学指标应力双折射变大，严重影响晶体的光学均匀性，使晶体光学性能降低，在使用中将导致光束畸变，降低镜头的分辨率。因此，开发一种改善晶体内部应力分布，进一步减小晶体内部应力引起应力双折射的晶体退火方法，对改善大尺寸氟化钙单晶质量，促进氟化钙单晶取得更广泛的应用，都具有重要的现实意义。

现有技术通常采用单晶生长和精密退火在不同的设备中完成，即将生长完成的大尺寸氟化钙晶体从真空炉取出后，再放入真空退火炉进行精密退火使得整块晶体内部存在较大的温度梯度，难以达到精密退火的要求和效果。

因此，现有技术存在的问题，有待于进一步改进和发展。

发明内容

（一）发明目的：为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种大尺寸氟化钙单晶生长与退火装置，能够控制氟化钙单晶的生长，使氟化钙单晶的生长减少径向应力的影响，提高氟化钙单晶的质量。

（二）技术方案：为了解决上述技术问题，本技术方案提供的一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，包括：生长装置、退火装置、图像采集单元、控制单元，其中，

所述生长装置包括：坩埚主体、坩埚盖、坩埚盖内壁的红外反射单元、坩埚盖上的图像采集单元、下降杆、上保温罩；

所述红外反射单元包括嵌入坩埚盖内壁的多个圆球体，所述圆球体在控制单元的控制下绕轴心自转，所述圆球体表面设置有热反射网格，所述热反射网格是网格状的耐高温热反射涂料；

所述坩埚盖上设置图像采集单元，所述图像采集单元用于采集氟化钙原料融化后的结晶过程图像，并将采集的图像数据发送给控制单元；所述控制单元根据图像采集单元的实时图像，计算氟化钙单晶表面的曲率得到多个生长点；所述控制单元根据生长点与晶体生长控制模型的比较，对选定加快生长的生长点启动相应红外反射单元的辐照；

所述氟化钙单晶生长结束后，所述坩埚主体下降到退火装置完成下降退火。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述热反射网格是密度不同的竖状条纹或者密度不同的网格。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述热反射网格的网格在旋转方向上从密到疏递减设置。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述控制单元包括晶体生长控制模型，所述晶体生长控制模型由晶体生长时间轴上的径向生长模型、纵向生长模型以及弯曲面生长模型动态组合而成。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述径向生长模型是氟化钙单晶在径向的生长速率标准，包括多组数据，每组数据包括径向的生长点个数、生长点方向和径向生长点的生长速率；所述纵向生长模型是氟化钙单晶在纵向的生长速率标准，包括多组数据，每组数据包括氟化钙单晶在纵向的生长点个数、生长点方向和纵向的生长点速率；弯曲面生长模型是氟化钙单晶在弯曲面的生长速率标准包括多组数据，包括弯曲面上的生长点个数、生长点方向和生长点速率。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述控制单元计算出红外反射单元中辐照加快生长的生长点的多个圆球体，圆球体上热反射网格的位置，以及热反射网格的密度，并控制将对应的多个圆球体绕轴心自转，使圆球体上指定密度的耐高温热反射涂料朝向所述选定加快生长的生长点。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述选定加快生长的生长点为，所述氟化钙单晶当前生长点与晶体生长控制模型对应的生长点相比，生长速率低于生长阈值的生长点。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，当径向的生长点的生长速率超过径向生长速率阈值，所述控制单元控制坩埚旋转底座以计算出的旋转速率进行旋转。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述退火装置包括：下保温罩、坩埚座承座、下发热单元，所述下发热单元包括下发热体、下热电偶。

所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其中，所述图像采集单元是X射线图像采集单元。

（三）有益效果：本发明提供的本发明提供的氟化钙单晶生长装置，能够通过红外反射单元对生长环境内热量的反射辐照，调整氟化钙单晶的生长，以得出应力更小质量更高的氟化钙单晶。另外，本发明的单晶生长与单晶精密退火在一个装置内完成，较两次分别生长和精密退火的方法相比，节省大量的电能，节约了制造成本，并因为晶体没有经过室温阶段，而具有更好的退火效果。

附图说明

图1为本发明晶体生长与在位退火装置的结构示意图；

图2为本发明晶体生长完成后各部分零部件相对位置示意图；

图3为本发明坩埚盖内壁嵌入所述红外反射单元的结构示意图；

图4是本发明圆球体表面设置热反射网格的结构示意图。

附图标记说明：

1、上保温罩；2、坩埚盖；3、坩埚主体；

4、晶体原料；5、上发热体；6、上热电偶；

7、环状隔热板；8、坩埚座；9、下热电偶；

10、下降杆；11、下发热体；12、下保温罩；

13、石墨承座；14、石墨承座支柱；15、底部保温层；16、隔热垫；

17-基座；18、生成的晶体；19、红外反射单元；191、热反射网格。

具体实施方式

下面结合优选的实施例对本发明做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明显然能够以多种不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。

附图是本发明的实施例的示意图，需要注意的是，此附图仅作为示例，并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本发明的实际要求保护范围构成限制。

现在结合附图对本发明做进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

下所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火装置，如图1和图2所示，包括：生长装置、退火装置、图像采集单元、控制单元；所述生长装置包括：坩埚主体、坩埚盖、坩埚盖内壁的红外反射单元19、坩埚盖上的图像采集单元、坩埚旋转底座、下降杆、上保温罩；所述退火装置包括：下保温罩、坩埚座承座。本发明通过控制单元对晶体生长过程进行精细化控制。

所述生长装置还包括环状隔热板，所述上发热单元包括上发热体、上热电偶；所述退火装置包括下发热单元，所述下发热单元包括下发热体、下热电偶。

所述生长装置的上保温罩1的内径为390mm，上保温罩1的内部高度720mm，上保温罩1的顶部和侧壁厚度均为65mm；坩埚主体3的外径为270mm，坩埚主体3高度为600mm，坩埚主体3和坩埚盖2均由高纯、高强、高密石墨制成；上发热体5的内径为310mm，外径为330mm，高度为350mm；上测温热电偶6选用钨铼热电偶，具体的型号为(W-5Re)/(W-26Re)；下降杆10为不锈钢制成，内部通冷却水；环状隔热板7和坩埚座8均由高强度石墨制成。

所述下保温罩12由复合碳毡制成，下保温罩内径400mm，高度600mm，侧壁厚度均为55mm；下发热体11的内径为320mm，高度为400mm；坩埚座承座13和坩埚座承座支柱14均由高强度石墨制成，坩埚座承座13顶部距离坩埚座8底部距离为280mm。下热电偶9选用钨铼热电偶，具体的型号为(W-5Re)/(W-26Re)。本发明装置的基座17，可以采用密度高的金属制成。

本发明在所述坩埚盖2上设置图像采集单元，所述图像采集单元可以是X射线图像采集单元，用于采集氟化钙原料融化后的结晶过程图像，并将采集的图像数据发送给保温罩（包括上保温罩和下保温罩）外面的控制单元。

所述甘锅盖2的内壁填充多个红外反射单元19,如图3所示，所述红外反射单元19包括嵌入坩埚盖内壁的多个圆球体，圆球体可以绕轴心自转，圆球体表面设置有热反射网格，所述热反射网格是网格状的耐高温热反射涂料，如图4所示，所述热反射网格的密度分布不同。所述红外反射单元19的圆球体表面的热反射网格可以在控制单元的控制下旋转，以不同的热反射网格展现在所述坩埚盖内壁，用来调节生长点附近的局部热量分布，控制氟化钙单晶的生长。本发明的红外反射单元19的圆球体表面的热反射网格191可以是密度不同的竖状条纹或者密度不同网格，如图4所示，根据热反射的精度需求制定，这里不做限制。所述热反射网格的网格可以是在旋转方向上从密到疏递减设置，也可以有局部空白。

本发明一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置的优选实施例，包括：生长装置、退火装置、图像采集单元、控制单元。所述生长装置包括：上保温罩、坩埚盖内壁的红外反射单元、坩埚主体、坩埚盖、坩埚盖上的图像采集单元、下降杆；所述红外反射单元包括嵌入坩埚盖内壁的多个圆球体，所述圆球体在控制单元的控制下绕轴心自转，所述圆球体表面设置有热反射网格，所述热反射网格是网格状的耐高温热反射涂料。所述坩埚盖上设置图像采集单元，所述图像采集单元用于采集氟化钙原料融化后的结晶过程图像，并将采集的图像数据发送给控制单元；所述控制单元根据图像采集单元的实时图像，计算氟化钙单晶表面的曲率得到多个晶体生长点；所述控制单元根据晶体生长点与晶体生长控制模型的比较，对选定加快生长的晶体生长点启动相应红外反射单元的辐照；所述氟化钙单晶生长结束后，所述坩埚主体下降到退火装置完成下降退火。

所述坩埚盖2上的图像采集单元通过X摄像采集氟化钙单晶生长的实时图像，所述控制单元根据图像采集单元的实时图像，计算氟化钙单晶表面的曲率，计算获得曲率大于曲率阈值的位置作为晶体生长点。所述控制单元包括晶体生长控制模型，所述晶体生长控制模型包括晶体生长时间轴上的径向生长模型、纵向生长模型以及弯曲面生长模型，所述径向生长模型是氟化钙单晶在径向的生长速率标准，包括多组数据，每组数据包括径向的生长点个数、生长点方向和径向生长点的生长速率；所述纵向生长模型是氟化钙单晶在纵向的生长速率标准，包括多组数据，每组数据包括氟化钙单晶在轴向，也就是纵向的生长点个数、生长点方向和纵向的生长点速率；弯曲面生长模型是指氟化钙单晶在生长过程中，具有径向生长没有达成之前，晶体弯曲部分的生长模型，是氟化钙单晶在弯曲面的生长速率标准，包括多组数据，包括弯曲面上的生长点个数、生长点方向和生长点速率。所述氟化钙单晶生长过程由径向生长模型、纵向生长模型以及弯曲面生长模型的不同组合组成，所述组合根据氟化钙单晶的生长点进行动态组合。

所述控制单元根据氟化钙单晶在晶体生长时间轴上的晶体生长点，获取最接近的径向生长模型、弯曲面生长模型、纵向生长模型的组合。所述晶体生长时间轴为坩埚内的原料熔化后进入恒温阶段晶体生长阶段的时长，在本发明中所述晶体生长时间轴为2个小时。

所述控制单元根据晶体生长点与晶体生长控制模型的比较，对选定加快生长的生长点启动相应红外反射单元的辐照。所述选定加快生长的生长点为，氟化钙单晶当前生长点与晶体生长控制模型对应的生长点相比生长速率低于生长阈值的生长点，所述生长阈值可以提前设置，这里不作限制。

本发明所述控制单元计算出红外反射单元19中能辐照需要加快生长的生长点的多个圆球体，圆球体上热反射网格的位置，以及热反射网格的密度，控制将对应的多个圆球体绕轴心自转，使圆球体上热反射网格的指定密度的耐高温热反射涂料朝向所述选定加快生长的生长点。

另外本发明控制单元还对氟化钙单晶径向的生长点的生长速率监控，如果径向的生长点的生长速率超过径向生长速率阈值，所述控制单元控制坩埚旋转底座以计算出的旋转速率进行旋转，直至生长点的晶格生长完成，以旋转的向心力减弱生长过程的径向应力，以提高氟化钙单晶的成晶质量。

本发明的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，在具体使用时，包括如下步骤：

S1：将颗粒状氟化钙多晶原料装入坩埚，套上上保温罩，封闭真空室，抽真空至1x10-1Pa。

S2：启动上发热体电源，开始加热，升温速率为30℃/小时，升温至1380℃，坩埚内的原料开始熔化，进入恒温阶段，恒温时长2个小时。

S3：坩埚开始下降，下降速率为2mm/小时，下降过程中，温度恒定不变。

S4：坩埚下降的指令，触发图像采集单元的启动，所述图像采集单元通过X摄像采集氟化钙单晶生长的实时图像，所述控制单元根据图像采集单元的实时图像，计算氟化钙单晶表面的曲率，计算获得曲率大于曲率阈值的位置作为晶体生长点。所述控制单元根据晶体生长点与晶体生长控制模型的比较，对需要加快生长的生长点辐照红外反射单元。

所述控制单元计算出红外反射单元19中能辐照需要加快生长的生长点的多个圆球体，以及圆球体上热反射网格的位置，以及热反射网格的密度，控制将对应的多个圆球体将计算得出的热反射网格旋转到的网格状的耐高温热反射涂料旋转朝向所述需要加快生长的生长点。

发明控制单元还对氟化钙单晶径向的生长点的生长速率监控，如果径向的生长点的生长速率超过径向生长速率阈值，所述控制单元控制坩埚旋转底座以计算出的旋转速率进行旋转，以旋转的向心力减弱生长过程的径向应力，以提高氟化钙单晶的成晶质量。也就是所述坩埚在下降过程中会根据晶体的生长，进行旋转控制。

坩埚下降的总距离为250mm，至坩埚中的熔体全部转化为晶体，同时坩埚座完全落入坩埚座承座中，氟化钙晶体生长过程结束。

S5：氟化钙单晶生长结束时，坩埚座完全落入坩埚座承座中，下降速率为200mm/小时，下降杆继续下降200mm后，停止下降。

S6:以此刻下热电偶的测量温度为基准，保持该温度恒定，上热体开始降温，降温速率为10℃/小时，同时启动下发热体开始加热，下加热体加热功率由下测温热电偶自动控制，当上测温热电偶测量温度与下热电偶恒温温度一致时，上发热体停止降温，并在该温度上恒温3个小时，所选用的下发热体内径310mm，下发热体高度350mm。

S7：恒温结束后，在上热电偶和下两个热电偶分别测温，以及各自电源自动控制系统的控制下，上发热体和下发热体开始以同一速度降温，降温速率为2℃/小时，直至降至100℃，然后同时关闭上发热体和下发热体电源。

S8：等待炉内温度自然降至室温，然后打开真空室，取出氟化钙单晶晶体。

采用本实施例装置生长氟化钙单晶，并实施在位退火，所产出的CaF₂单晶直径220mm，高度240mm。通过在位精密退火，退火后的应力双折射小于等于0.5nm/cm，可以满足紫外波段光刻设备的使用需要。

本发明生长出的氟化钙单晶，在位退火装置包括下保温罩、下发热体、下热电偶、坩埚座承座、坩埚座承座支柱，使刚刚结晶的氟化钙单晶体在脱离下降杆的保温环境中缓慢降温，实现晶体的在位退火。所述在位退火的装置，使所生长的氟化钙单晶体在退火之前，避免了经历室温而造成的内应力累积，有效地减小了晶体内应力，同时较单独退火减小了能耗。

本发明提供的氟化钙单晶生长装置，能够通过红外反射单元对生长环境内热量的反射辐照，调整氟化钙单晶的生长，以得出应力更小质量更高的氟化钙单晶。另外，本发明的单晶生长与单晶精密退火在一个装置内完成，较两次分别生长和精密退火的方法相比，节省大量的电能，节约了制造成本，并因为晶体没有经过室温阶段，而具有更好的退火效果。

以上内容是对本发明创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本发明创造的技术方案。但是，这些实施例仅仅是举例说明，不能认定本发明创造的具体实施方式仅限于这些实施例的说明。对本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (6)

1.一种大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，包括：生长装置、退火装置、图像采集单元、控制单元，其特征在于，

所述生长装置包括：坩埚主体、坩埚盖、坩埚盖内壁的红外反射单元、坩埚盖上的图像采集单元、下降杆、上保温罩；

所述红外反射单元包括嵌入坩埚盖内壁的多个圆球体，所述圆球体在控制单元的控制下绕轴心自转，所述圆球体表面设置有热反射网格，所述热反射网格是网格状的耐高温热反射涂料；所述热反射网格的密度分布不同；所述控制单元计算出红外反射单元中辐照加快生长的生长点的多个圆球体，圆球体上热反射网格的位置，以及热反射网格的密度，并控制将对应的多个圆球体绕轴心自转，使圆球体上指定密度的耐高温热反射涂料朝向所述选定加快生长的生长点；

所述控制单元包括晶体生长控制模型，所述晶体生长控制模型由晶体生长时间轴上的径向生长模型、纵向生长模型以及弯曲面生长模型动态组合而成；所述径向生长模型是氟化钙单晶在径向的生长速率标准，包括多组数据，每组数据包括径向的生长点个数、生长点方向和径向生长点的生长速率；所述纵向生长模型是氟化钙单晶在纵向的生长速率标准，包括多组数据，每组数据包括氟化钙单晶在纵向的生长点个数、生长点方向和纵向的生长点速率；弯曲面生长模型是氟化钙单晶在弯曲面的生长速率标准包括多组数据，包括弯曲面上的生长点个数、生长点方向和生长点速率；

所述坩埚盖上设置图像采集单元，所述图像采集单元用于采集氟化钙原料融化后的结晶过程图像，并将采集的图像数据发送给控制单元；所述控制单元根据图像采集单元的实时图像，计算氟化钙单晶表面的曲率得到多个生长点；所述控制单元根据生长点与晶体生长控制模型的比较，对选定加快生长的生长点启动相应红外反射单元的辐照；所述选定加快生长的生长点为，所述氟化钙单晶当前生长点与晶体生长控制模型对应的生长点相比，生长速率低于生长阈值的生长点；

所述氟化钙单晶生长结束后，所述坩埚主体下降到退火装置完成下降退火。

2.根据权利要求1所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其特征在于，所述热反射网格是密度不同的竖状条纹或者密度不同的网格。

3.根据权利要求2所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其特征在于，所述热反射网格的网格在旋转方向上从密到疏递减设置。

4.根据权利要求3所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其特征在于，当径向的生长点的生长速率超过径向生长速率阈值，所述控制单元控制坩埚旋转底座以计算出的旋转速率进行旋转。

5.根据权利要求1所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其特征在于，所述退火装置包括：下保温罩、坩埚座承座、下发热单元，所述下发热单元包括下发热体、下热电偶。

6.根据权利要求1所述的大尺寸氟化钙单晶生长与在位退火的装置，其特征在于，所述图像采集单元是X射线图像采集单元。

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