CN112695378A - 生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚及微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚，所述坩埚的底部通过锥形孔与毛细管相连通；所述锥形孔的大孔位于所述坩埚底部，所述锥形孔的小孔与毛细管相连通；所述坩埚的底部为平面；所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部连接处设置有圆形倒角；所述稀土单晶包括钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶。本发明设计的具有特殊结构的坩埚，靠近底端开孔的坩埚内壁和毛细孔采用锥形管连接设计，保障熔体流动性，实现了可弯曲单晶光纤的可控生长。本发明还提供了微下拉法中稀土单晶光纤生长速率的计算方法，利用该坩埚配套温度场结构结合理论计算，实现了可弯曲单晶光纤的微下拉法生长，最终得到了高品质的柔性单晶光纤。

Description

生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚及微下拉法生长可弯曲 柔性稀土单晶光纤的方法

技术领域

本发明属于稀土单晶材料技术领域，尤其涉及一种用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚、微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法以及微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算方法。

背景技术

近年来，随着光纤技术的日益更新和快速发展，对柔性光纤的研究及应用已经成为纤维光学发展的重要发展方向之一。高分辨率柔性光纤传像束因其柔软可弯曲性能好、单丝直径细和分辨率高等优势，已作为高清晰度成像仪器中的核心光学器件被广泛应用在在医学、工业、科研和军事和航空航天领域中。以柔性红外光纤传像束作为传输元件，与红外成像探测器连接，可实现高质量红外图像传递，大大降低系统重量和减小系统体积，显著降低红外系统成本，提高系统性能，可用于探测强电磁场所、危险环境、狭窄空间或小孔内物体的热分布，在国防、医疗和工业检测等领域具有非常重要的应用前景。

由于常用氧化物玻璃长波红外多声子吸收的缘故，其光纤传像束无法应用于波长大于2.5μm的红外波段。近年来，通过内视镜的微创激光医疗需要相应的柔性光纤。目前在内视镜中用于激光传输的多为石英光导纤维，因为石英光纤可以安全地应用于人体。医疗内视镜中用石英光纤传输波长为1.06 μm的Nd:YAG激光及波长为2.1μm的Ho:YAG激光已有报道。但波长为2μm 的中红外激光已经达到石英光纤的传输极限。在照明领域，特种玻璃制造商肖特最新的照明技术采用刚性和柔性玻璃光纤制成的导光管与新颖光源结合。由于玻璃光纤具有良好的柔韧性，它们能被轻易地嵌入狭小的空间中，实现功能性照明和环境照明融合成一套卓越的整体解决方案。

作为稀土材料的重要分支之一，稀土晶体指稀土元素可以完整占据结晶学结构中某一格点的晶体，稀土激光晶体被广泛地应用于光纤通讯、国防安全、民生健康等国家重点领域。在诸多类型的晶体材料中，单晶光纤外型上秉承了玻璃光纤的高长径比和大比表面积，同时兼具晶体块材的性能优势。作为激光增益介质时，介于传统体块单晶和玻璃光纤之间，结合了单晶增益和光纤激光的核心理念，这类新型材料不仅具有单晶优良的光学、热学性能，而且具有玻璃光纤激光转换效率高的优势。相比于多声子吸收的玻璃光纤，稀土掺杂单晶光纤的发光波段可达到～3.0μm的中红外波段。

目前，国际上关于生长单晶光纤的方法主要有两种：激光基座加热法和微下拉法。利用激光基座加热法能够生长直径几十微米的掺杂YAG单晶作为纤芯，通过直接拉制或后处理的方式合成包层结构，最终得到带包层的柔性可弯曲单晶光纤。然而，由于该方法在生长界面处的温度梯度过大使得晶体质量难以保障。而利用微下拉法生长单晶光纤能够很好地弥补激光基座法带来的晶体质量上的不足。但是，微下拉法生长的单晶光纤由于最小直径在1 mm以上，从而使得到品质的单晶光纤是刚性的。

因此，亟待找到一种更为适宜的方式突破现有的生长技术的桎梏，能够得到高品质的柔性可弯曲的单晶光纤，已成为已成为了应用领域诸多前沿学者广为关注的焦点之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚，本发明通过特殊设计的坩埚，配套温度场结构结合理论计算，实现了可弯曲单晶光纤的微下拉法生长。

本发明提供了一种用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚，所述坩埚的底部通过锥形孔与毛细管相连通；

所述锥形孔的大孔位于所述坩埚底部，所述锥形孔的小孔与毛细管相连通；

所述坩埚的底部为平面；

所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部连接处设置有圆形倒角；

所述稀土单晶包括钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶。

优选的，所述锥形孔的大孔的直径为0.1～2.5mm；

所述毛细管的直径为0.1～0.95mm；

所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角为0°～24°。

优选的，所述锥形孔的高度为0.1～25mm；

所述锥形孔的个数为1个；

所述坩埚的底部的厚度为0.5～1.5mm；

所述坩埚的直径为10～15mm；

所述坩埚的高度为25～50mm。

优选的，所述坩埚的材质优选包括Pt、Ir、Re、Mo和石墨中的一种或多种；

所述毛细管的长度为0.2～3mm；

所述坩埚的形貌和参数，由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述坩埚的形貌包括坩埚底部的形貌选择、坩埚中是否设置锥形孔以及锥形孔的锥形斜边与坩埚底部连接处是否设置圆形倒角中的一种或多种；

所述坩埚的参数包括锥形孔的大孔直径、毛细管的直径、锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角、锥形孔的高度以及毛细管的长度中的一种或多种。

优选的，所述毛细管的直径由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述锥形孔的大孔的直径由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述坩埚的底部的选择由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述坩埚的参数的计算，还基于稀土单晶的粘度、润湿性和密度中的一种或多种，进行计算。

优选的，所述稀土单晶光纤的生长速率公式，如式(II)所示；

其中，m为坩埚中稀土单晶的质量，r为坩埚底毛细孔的半径，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，l为坩埚底端毛细管的长度，t为单位时间，D为单晶光纤的直径，D＝0.1～0.95mm，R_fiber为直径为D的单晶光纤生长速率；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial为稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度。

优选的，所述式(II)由以下步骤得到：

a)参照式(1)，得到稀土单晶熔体向下流动的压差ΔP，再参照式(1`)，计算得到物料向下流动的推动力F；

F＝ΔP·S₁ (1`)，

其中，F是毛细管内熔体向下流动的推动力，ΔP是压差，S₁是毛细管端面面积；

G是坩埚内熔体的重力，r为坩埚底毛细孔的半径，(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial是稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度；

基于式(2)，推导后得到坩埚底端毛细管内的摩擦力f，参照式(3)；

其中，f为坩埚底端毛细管内摩擦力，η为熔体的粘度系数，S₂为毛细管侧表面面积，r为坩埚底毛细孔的半径，dv/dr为熔体的速度梯度；t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度，l为坩埚底端毛细管的长度；

b)基于在稳态生长状态下，微下拉单晶光纤生长过程中，毛细管内沿垂直方向的力平衡，毛细管内熔体向下流动的推动力等于坩埚底端毛细管内摩擦力，参照式(4)；

c)建立边界条件，其中r＝r₁，v＝0；r＝r₂，v＝v_pore，结合公式(4)，得到毛细管中熔体向下流动的速率，参照式(5)；

其中，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，v_pore为毛细管中熔体向下流动的速率；

d)基于上述步骤得到的毛细管中熔体向下流动的速率，当流体流出毛细管后，浸润坩埚底端后，在固/液/固界面区内生长，根据质量守恒，得到直径为D的单晶光纤生长速率R_fiber，如式(II)所示；

所述推导的具体步骤为：

基于熔体在毛细管内倾向于在管壁的固/液界面处异质成核，得到式(2`)，再结合式(2)，得到式(3)；

其中，t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度。

本发明提供了利用微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法，包括以下步骤：

(1)利用稀土单晶光纤的生长速率公式，计算得到稀土单晶光纤的生长速率；

(2)依据上述步骤得到的生长速率，设计并搭建生长稀土单晶光纤的温度场结构；依据上述步骤得到的生长速率，设计坩埚的形貌和参数；

(3)在坩埚内装入晶料，按照上述稀土单晶光纤的生长速率计算过程中的参数和生长速率，设定稀土单晶生长所需的生长参数，然后进行升温；

(4)当加热温度高于稀土单晶熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端，在坩埚底形成弯月面，然后按照上述步骤设定的生长参数进行生长，得到稀土单晶光纤；

所述坩埚为上述技术方案任意一项所述的坩埚。

优选的，所述稀土单晶光纤的生长速率为0.05～12mm/min；

所述稀土单晶光纤的直径为0.1～0.95mm；

所述温度场结构中，保温材料、籽晶、坩埚及后加热器的中心在竖直方向上保持在同一直线上；

所述按照设定生长参数进行生长之前还包括以下步骤：

微调熔体温度，当熔体浸润整个坩埚底端且熔体侧表面不外凸时，再按照设定生长参数进行生长；

所述微调的范围为高于稀土单晶熔点10～40℃；

所述加热温度与稀土单晶熔点的差值为大于0℃且小于等于50℃。

本发明提供了微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算方法，包括以下步骤，

1)依据结晶生长的化学键合理论，确定稀土单晶的热力学生长形态；

2)基于上述步骤得到的稀土单晶的热力学生长形态，确定与轴向生长方向相对应的径向生长方向，及生长界面处的各向异性化学键合结构；

3)基于上述步骤得到的生长界面处的各向异性化学键合结构，参照式(I)，计算稀土单晶沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度；

其中，

为沿[uvw]方向生长的化学键合能；

A_uvw为生长基元沿[uvw]方向的投影面积；

d_uvw为单晶沿[uvw]方向的台阶高度；

4)基于上述步骤得到的稀土单晶沿轴向和径向的各向化学键合能量密度，计算得到稀土单晶光纤的生长速率，如式(II)所示；

其中，m为坩埚中稀土单晶的质量，r为坩埚底毛细孔的半径，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，l为坩埚底端毛细管的长度，t为单位时间，D为单晶光纤的直径，D＝0.1～0.95mm，R_fiber为直径为D的单晶光纤生长速率；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial为稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度。

本发明提供了一种用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚，所述坩埚的底部通过锥形孔与毛细管相连通；所述锥形孔的大孔位于所述坩埚底部，所述锥形孔的小孔与毛细管相连通；所述坩埚的底部为平面；所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部连接处设置有圆形倒角；所述稀土单晶包括钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶。与现有技术相比，本发明针对现有的微下拉法生长的单晶光纤，虽然能够很好地弥补激光基座法带来的晶体质量上的不足。但是，微下拉法生长的单晶光纤由于最小直径在1mm以上，从而虽然能够得到高品质的单晶光纤，但却是刚性的缺陷，大大限制了稀土掺杂单晶光纤的应用领域和后续发展的问题。

本发明基于微下拉法这种熔体晶体生长技术，是利用坩埚底部的微通孔作为熔体传输通道，向固/液界面传质，通过籽晶向下牵引实现晶体光纤生长的生长技术。本发明从稀土晶体光纤生长机理入手，设计了具有特殊结构的坩埚，这种特殊底端开孔结构的坩埚，靠近底端开孔的坩埚内壁和毛细孔采用锥形管(锥形孔)连接设计，保障熔体流动性，实现了可弯曲单晶光纤的可控生长。本发明还从稀土晶体光纤生长机理入手，提供了微下拉法中稀土单晶光纤生长速率的计算方法，建立微下拉生长模型，利用特殊结构的坩埚配套温度场结构结合理论计算，实现了可弯曲钇铁石榴石类单晶光纤的微下拉法生长，最终得到了高品质的柔性稀土单晶光纤。

实验结果表明，采用本发明提供的具有特殊结构的坩埚，采用微下拉法生长钇铁石榴石类单晶光纤，能够得到直径为0.1～0.95mm的单晶光纤，具有较低的曲率半径。

附图说明

图1为本发明提供的坩埚结构的简单示意图；

图2为本发明提供的坩埚的锥形孔和毛细管在稀土单晶生长过程中的简单状态示意图；

图3为本发明实施例1制备的Er:Y₃Fe₅O₁₂单晶光纤的外观图。

具体实施方式

为了进一步了解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或稀土单晶制备领域常规的纯度即可。

本发明提供了一种用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚，所述坩埚的底部通过锥形孔与毛细管相连通；

所述锥形孔的大孔位于所述坩埚底部，所述锥形孔的小孔与毛细管相连通；

所述坩埚的底部为平面；

所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部连接处设置有圆形倒角；

所述稀土单晶包括钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶。

本发明所述稀土单晶包括钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶，在本发明中，基于计算和生长方式的选择，上述坩埚仅用于微下拉法生长可弯曲柔性的钇铁石榴石或掺杂钇铁石榴石的单晶光纤。

在本发明中，对所述钇铁石榴石或掺杂钇铁石榴石的单晶的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规定义即可。

本发明原则上对所述坩埚的常规尺寸没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述坩埚的底部的厚度优选为0.5～1.5mm，更优选为0.7～1.3mm，更优选为 0.9～1.1mm。所述坩埚的直径优选为10～15mm，更优选为11～14mm，更优选为12～13mm。所述坩埚的高度优选为25～50mm，更优选为30～45mm，更优选为35～40mm。

本发明原则上对所述坩埚的材质没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述坩埚的材质优选包括Pt、Ir、Re、Mo和石墨中的一种或多种，更优选为Pt、Ir、 Re、Mo或石墨。

本发明原则上对所述坩埚的常规结构没有特别限制，以本领域技术人员熟知的微下拉法生长稀土晶体的坩埚即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述坩埚的底部开孔为锥形孔，所述锥形孔的个数优选为1个。本发明所述坩埚的底部需要为平面。

在本发明中，锥形孔，即喇叭孔或沉头孔，其大孔位于所述坩埚底部，锥形孔的小孔与毛细管相连通。

本发明原则上对所述坩埚的锥形孔的大孔直径没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述锥形孔在所述坩埚底部内壁的直径，即大孔的直径优选为0.1～2.5mm，更优选为0.5～2.0mm，更优选为1～1.5mm。

本发明原则上对所述坩埚的锥形孔的小孔直径没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述锥形孔的小孔的直径优选与所述毛细管的直径相同，优选为 0.1～0.95mm，更优选为0.3～0.8mm，更优选为0.5～0.6mm。

本发明原则上对所述坩埚的锥形孔的高度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述锥形孔的高度优选为0.1～25mm，更优选为5～20mm，更优选为10～15mm。

本发明原则上对所述坩埚的锥形孔与坩埚底部的夹角没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角优选为0°～24°，更优选为2°～22°，更优选为5°～20°，更优选为8°～18°，更优选为10°～15°。

本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，保证熔体适宜的流动性，所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部连接处需要设置圆形倒角。

本发明所述锥形孔的小孔端连接有毛细管。本发明原则上对所述毛细管的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述毛细管的直径优选为0.1～1 mm，更优选为0.1～0.95mm，更优选为0.3～0.8mm，更优选为0.5～0.6mm。所述毛细管的长度优选为0.2～3mm，更优选为0.7～2.5mm，更优选为1.2～2 mm。

在本发明中，所述坩埚的形貌优选包括坩埚底部的形貌选择、坩埚中是否设置锥形孔以及锥形孔的锥形斜边与坩埚底部连接处是否设置圆形倒角中的一种或多种，更优选为坩埚底部的形貌选择、坩埚中是否设置锥形孔以及锥形孔的锥形斜边与坩埚底部连接处是否设置圆形倒角。

所述坩埚的参数优选包括锥形孔的大孔直径、毛细管的直径、锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角、锥形孔的高度以及毛细管的长度中的一种或多种，更优选为锥形孔的大孔直径、毛细管的直径、锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角、锥形孔的高度以及毛细管的长度。

本发明原则上对所述坩埚的形貌和参数的确定方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，本发明特别从机理计算方向入手，结合具体的计算过程，并用于坩埚具体形貌和参数的确定，从而可以生长可弯曲柔性单晶光纤，更使得在更优的生长速率下生长优质的可弯曲柔性单晶光纤成为现实，所述坩埚的形貌和参数，优选由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到。更具体的，所述毛细管的直径优选由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到。所述锥形孔的大孔的直径优选由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到。所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角优选由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到。所述坩埚的底部的选择优选由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到。

在本发明中，所述坩埚的参数的计算，优选还基于稀土单晶的粘度、润湿性和密度中的一种或多种，进行计算。更优选基于稀土单晶的粘度、润湿性和密度中的多种进行计算。在本发明中，特定的稀土单晶具有特定的上述参数，这几项参数可以直接影响后续式(II)的计算结果，在式(II)的计算过程中，式(1)～(3)中均会涉及相关影响因素，从而导致结果存在差异。

本发明上述步骤从稀土晶体光纤生长机理入手，设计了具有特殊结构的坩埚，通过计算方法计算得到的参数，得到这种特殊底端开孔结构的坩埚，靠近底端开孔的坩埚内壁和毛细孔采用锥形管(锥形孔)连接设计，角度、倒角以及坩埚底部形貌的选择，保障熔体流动性，实现了可弯曲特定的单晶光纤的可控生长，使得现有的微下拉法生产的刚性稀土单晶光纤具有了可弯曲特性。

本发明原则上对所述稀土单晶光纤的生长速率公式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，所述稀土单晶光纤的生长速率公式，如式(II)所示；

其中，m为坩埚中稀土单晶的质量，r为坩埚底毛细孔的半径，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，l为坩埚底端毛细管的长度，t为单位时间，D为单晶光纤的直径，R_fiber为直径为D的单晶光纤生长速率；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial为稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度；

D＝0.1～0.95mm。

更具体的，所述式(II)由以下步骤得到：

a)参照式(1)，得到稀土单晶熔体向下流动的压差ΔP，再参照式(1`)，计算得到物料向下流动的推动力F；

F＝ΔP·S₁ (1`)，

其中，F是毛细管内熔体向下流动的推动力，ΔP是压差，S₁是毛细管端面面积；

G是坩埚内熔体的重力，r为坩埚底毛细孔的半径，(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial是稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度；

基于式(2)，推导后得到坩埚底端毛细管内的摩擦力f，参照式(3)；

其中，f为坩埚底端毛细管内摩擦力，η为熔体的粘度系数，S₂为毛细管侧表面面积，r为坩埚底毛细孔的半径，dv/dr为熔体的速度梯度；t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度，l为坩埚底端毛细管的长度；

b)基于在稳态生长状态下，微下拉单晶光纤生长过程中，毛细管内沿垂直方向的力平衡，毛细管内熔体向下流动的推动力等于坩埚底端毛细管内摩擦力，参照式(4)；

c)建立边界条件，其中r＝r₁，v＝0；r＝r₂，v＝v_pore，结合公式(4)，得到毛细管中熔体向下流动的速率，参照式(5)；

其中，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，v_pore为毛细管中熔体向下流动的速率；

d)基于上述步骤得到的毛细管中熔体向下流动的速率，当流体流出毛细管后，浸润坩埚底端后，在固/液/固界面区内生长，根据质量守恒，得到直径为D的单晶光纤生长速率R_fiber，D为0.1～0.95mm，如式(II)所示；

所述推导的具体步骤为：

基于熔体在毛细管内倾向于在管壁的固/液界面处异质成核，得到式(2`)，再结合式(2)，得到式(3)；

其中，t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度。

参见图1，图1为本发明提供的坩埚结构的简单示意图。

本发明还提供了微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算方法，包括以下步骤，

1)依据结晶生长的化学键合理论，确定稀土单晶的热力学生长形态；

2)基于上述步骤得到的稀土单晶的热力学生长形态，确定与轴向生长方向相对应的径向生长方向，及生长界面处的各向异性化学键合结构；

3)基于上述步骤得到的生长界面处的各向异性化学键合结构，参照式(I)，计算稀土单晶沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度；

其中，

为沿[uvw]方向生长的化学键合能；

A_uvw为生长基元沿[uvw]方向的投影面积；

d_uvw为单晶沿[uvw]方向的台阶高度；

4)基于上述步骤得到的稀土单晶沿轴向和径向的各向化学键合能量密度，计算得到可弯曲柔性稀土单晶光纤的生长速率，如式(II)所示；

其中，m为坩埚中稀土单晶的质量，r为坩埚底毛细孔的半径，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，l为坩埚底端毛细管的长度，t为单位时间，D为单晶光纤的直径，D＝0.1～0.95mm，R_fiber为直径为D的单晶光纤生长速率；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial为稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度；

所述坩埚为上述技术方案任意一项所述的坩埚。

本发明上述提供的微下拉法中稀土单晶光纤生长速率的计算方法中，采用的坩埚材质、结构等参数的选择，及其相应的优选原则，如无特别注明，与本发明前述步骤提供的用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚中的坩埚材质、结构等参数的选择，及其相应的优选原则，均优选一一对应，在此不再一一赘述。

本发明对所制备的稀土单晶光纤的尺寸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的稀土单晶光纤的常规尺寸即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明所制备的稀土单晶光纤的等径尺寸优选为0.1～0.95mm，更优选为0.3～0.8mm，更优选为0.5～0.6mm。

本发明首先依据结晶生长的化学键合理论，确定稀土单晶的热力学生长形态。

本发明对所述结晶生长的化学键合理论的概念没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规定义即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整。

本发明对所述稀土单晶的热力学生长形态的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规稀土单晶的热力学生长形态的定义即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明是从结晶生长的化学键合理论的方向上出发，进而确定稀土单晶的热力学生长形态。

本发明对所述稀土单晶的热力学生长形态的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规稀土单晶的热力学生长形态的定义即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明是从结晶生长的化学键合理论的方向上出发，进而确定稀土单晶的热力学生长形态。具体的，本发明所述钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶的热力学生长形态主要暴露的晶面为{110}和{111}晶面。

本发明随后基于上述步骤得到的稀土单晶的热力学生长形态，确定与轴向生长方向相对应的径向生长方向，及生长界面处的各向异性化学键合结构。

本发明对所述稀土单晶的生长方向的概念没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规定义即可，本发明所述生长方向优选是指热力学上的微下拉生长方向。

本发明对所述确定的具体方法没有特别限制，以本领域技术人员熟知的利用热力学生长形态进行计算确定的方法即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整。本发明所述轴向生长方向可以根据实际情况进行设定，再据此确定与轴向生长方向相对应的径向生长方向，进而得到生长界面处的各向异性化学键合结构。本发明所述生长界面处的各向异性化学键合结构优选包括沿轴向生长方向的生长界面处的各向异性化学键合结构以及沿径向生长方向的生长界面处的各向异性化学键合结构。

本发明基于上述步骤得到的生长界面处的各向异性化学键合结构，参照式(I)，计算稀土单晶沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度；

其中，

为沿[uvw]方向生长的化学键合能；A_uvw为生长基元沿[uvw] 方向的投影面积；d_uvw为单晶沿[uvw]方向的台阶高度。

本发明对上述式(I)中各参数的定义和选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规定义即可，符合本领域人员的基础常识。本发明上述各参数的选择范围，适用于所有无机单晶材料，其具体的数值和选择，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求，在工具书或文献中进行选择和调整。

本发明为保证稀土单晶光纤生长速率的准确性，完整和细化计算过程，所述计算稀土单晶生长沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度的过程中，计算方式与稀土离子同其他元素的成键方式优选具有相关性。其中所述稀土离子同其他元素的成键方式优选可以通过稀土中心离子配位数和外层轨道杂化成键方式之间的理论模型进行判断。更具体的，在计算各向异性化学键合能量密度时，要考虑稀土离子同其他元素的成键方式的区别。当4f轨道参与成键时，稀土离子的成键较弱且各向同性较强，键能弱，可以通过中心离子配位数和外层轨道杂化成键方式之间的理论模型进行判断。其中，以掺杂钆镓石榴石单晶为例，稀土离子的配位数等于8，外层 4f轨道不参与成键，因此，其处理方式与其他组成保持一致。

本发明最后基于上述步骤得到的稀土单晶沿轴向和径向的各向化学键合能量密度，计算得到可弯曲柔性稀土单晶光纤的生长速率，如式(II)所示；

其中，m为坩埚中稀土单晶的质量，r为坩埚底毛细孔的半径，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，l为坩埚底端毛细管的长度，t为单位时间，D为单晶光纤的直径，R_fiber为直径为D的单晶光纤生长速率；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial为稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度；

所述坩埚为上述技术方案任意一项所述的坩埚。

本发明最后将稀土单晶沿轴向和径向的化学键合能量密度、坩埚底端毛细孔尺寸、坩埚底外径、投料量等参数带入公式(II)，计算稀土单晶光纤的生长速率。

本发明对所述式(II)中的各项参数的范围和来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规参数范围和来源即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明所述坩埚为仅有单根毛细管的坩埚。本发明所述坩埚中稀土单晶的质量，坩埚底毛细孔的半径，从毛细管中心到管壁的物理距离，从毛细管中心到边界层的距离以及坩埚底端毛细管的长度，均可以从实际设备中获得。

本发明对所述稀土单晶光纤的生长速率的计算式(II)的具体推导过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规推导过程即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为进一步保证最终生长速率的计算准确性，完整和细化计算方法，所述式(II)具有优选由以下步骤得到：

基于坩埚底毛细管内摩擦力和物料向下流动的推动力平衡推动单晶光纤生长。

a)参照式(1)，得到稀土单晶熔体向下流动的压差ΔP，再参照式(1`)，计算得到物料向下流动的推动力F；

F＝ΔP·S₁ (1`)，

其中，F是毛细管内熔体向下流动的推动力，ΔP是压差，S₁是毛细管端面面积；

G是坩埚内熔体的重力，r为坩埚底毛细孔的半径，(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial是稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度；

基于式(2)，推导后得到坩埚底端毛细管内的摩擦力f，参照式(3)；

其中，f为坩埚底端毛细管内摩擦力，η为熔体的粘度系数，S₂为毛细管侧表面面积，r为坩埚底毛细孔的半径，dv/dr为熔体的速度梯度；t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度，l为坩埚底端毛细管的长度；

b)基于在稳态生长状态下，微下拉单晶光纤生长过程中，毛细管内沿垂直方向的力平衡，毛细管内熔体向下流动的推动力等于坩埚底端毛细管内摩擦力，参照式(4)；

c)建立边界条件，其中r＝r₁，v＝0；r＝r₂，v＝v_pore，结合公式(4)，得到毛细管中熔体向下流动的速率，参照式(5)；

其中，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，v_pore为毛细管中熔体向下流动的速率。

d)基于上述步骤得到的毛细管中熔体向下流动的速率，当流体流出毛细管后，浸润坩埚底端后，在固/液/固界面区内生长，根据质量守恒，得到直径为D的单晶光纤生长速率R_fiber，如式(II)所示。

本发明对上述步骤中的各个计算式和参数的具体定义和范围没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规的定义和范围即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整。更进一步的，所述步骤a)中，推导的具体步骤优选为：

基于熔体在毛细管内倾向于在管壁的固/液界面处异质成核，得到式(2`)，再结合式(2)，得到式(3)；

其中，t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度。

本发明通过上述步骤计算得到了稀土单晶光纤的生长速率，即微下拉法制备稀土单晶光纤生长工艺过程中各个尺寸区间的生长速率，本发明对其具体的范围没有特别限制，本领域技术人员参照前述描述进行计算即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明所述稀土单晶光纤的生长速率优选为0.05～12mm/min，更优选为 0.1～11mm/min，更优选为0.5～10mm/min，更优选为1～9mm/min，更优选为 2～8mm/min，也可以为4～6mm/min。具体的稀土单晶的生长速率变化范围还需根据上述计算方法进行计算得到。

本发明对所述稀土单晶光纤的生长速率的概念没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规定义即可，本发明所述单晶光纤生长速率优选是指单位时间内单晶质量的增加量，具体的，所述稀土单晶光纤的生长速率更优选是指单晶光纤生长过程中热力学允许的生长速率，其最快生长速率即优选是指单晶光纤生长过程中热力学允许的最快生长速率。因而，本发明所述稀土单晶光纤的生长速率中包括稀土单晶光纤的最快生长速率。

本发明对利用上述计算方法计算稀土单晶光纤的最快生长速率的具体过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的具体推算即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为保证最快生长速率的准确性，完整和细化计算过程，所述最快生长速率的计算方式优选为：

在所述沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度中，沿轴向的化学键合能量密度和沿径向的化学键合能量密度的比值大的方向，为具有最快生长速率的生长方向。

本发明所述沿轴向的化学键合能量密度和沿径向的化学键合能量密度的比值大的方向，具体是指在各向化学键合能量密度中，哪个方向的沿轴向的化学键合能量密度和沿径向的化学键合能量密度的比值大，则该方向为具有最快生长速率的生长方向。

本发明上述步骤提供了微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算方法，从稀土单晶生长的根本出发，针对单晶生长的机理不清晰，缺乏对多尺度生长过程的有效控制的现状，认为生长控制系统之中缺少前端理论设计功能，从而延长了微下拉法生长技术的周期，增加了稀土单晶生长的前期投入的问题。本发明从稀土单晶光纤生长机理入手，建立微下拉生长模型，建立稀土单晶光纤的快速生长工艺，提出了稀土单晶生长工艺中微下拉生长速率的计算方法和计算系统，结合实际生长中的各项生长参数，计算不同尺寸区间的生长速度，进而可以找到稀土单晶光纤的快速生长方向，得到稀土单晶光纤的最快生长速率，匹配温度场结构实现快速生长，从而能够得到稀土单晶光纤的快速生长工艺，解决了稀土单晶生长技术设计周期长、生长参数需要反复优化等问题。

本发明还提供了利用微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法，包括以下步骤：

(1)利用稀土单晶光纤的生长速率公式，计算得到稀土单晶光纤的生长速率；

(2)依据上述步骤得到的生长速率，设计并搭建生长稀土单晶光纤的温度场结构；依据上述步骤得到的生长速率，设计坩埚的形貌和参数；

(3)在坩埚内装入晶料，按照上述稀土单晶光纤的生长速率计算过程中的参数和生长速率，设定稀土单晶生长所需的生长参数，然后进行升温；

(4)当加热温度高于稀土单晶熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端，在坩埚底形成弯月面，然后按照上述步骤设定的生长参数进行生长，得到稀土单晶光纤；

所述坩埚为上述技术方案任意一项所述的坩埚。

本发明上述提供的利用微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法中，采用的计算方法、方式的选择以及参数的选择，及其相应的优选原则，如无特别注明，与本发明前述步骤提供的微下拉法中稀土单晶光纤生长速率的计算方法中的计算方法、方式的选择以及参数的选择，及其相应的优选原则均优选一一对应，在此不再一一赘述。

本发明利用上述技术方案任意一项所述的计算方法或上述技术方案任意一项所述的计算系统，计算得到稀土单晶光纤的生长速率，进而可以优选得到稀土单晶光纤的最快生长速率。然后依据上述步骤得到的生长速率，设计并搭建生长稀土单晶光纤的温度场结构。

本发明对所述设计并搭建生长稀土单晶光纤的温度场结构的具体过程和方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规方式和过程即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整。其中，本发明所述温度场结构中，保温材料、籽晶、坩埚及后加热器的中心优选在竖直方向上(即垂直方向)保持在同一直线上。

本发明随后在坩埚内装入晶料，按照上述稀土单晶光纤的生长速率计算过程中的参数和生长速率，设定稀土单晶生长所需的生长参数，然后进行升温。

本发明对所述设定的方式没有特别限制，可以选择手工方式，在生长的过程中不断进行调整，也可以通过电脑自控的方式，在系统中进行预先设定。

本发明最后当加热温度高于稀土单晶熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端，在坩埚底形成弯月面，然后按照上述步骤设定的生长参数进行生长，得到稀土单晶光纤。

本发明对上述过程中的加热温度高于稀土单晶熔点的具体温度差值没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为进一步保证最终产品的性能，完整和细化生长过程，所述加热温度与稀土单晶熔点的差值优选大于0℃且小于等于50℃，更优选为5～45℃，更优选为10～40℃，更优选为15～35℃，更优选为20～30℃。

本发明对上述过程中的具体操作和过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的微下拉法生长稀土单晶光纤的常规操作和过程即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，本发明为进一步保证最终产品的性能，完整和细化生长过程，所述按照设定生长参数进行生长之前优选还包括以下步骤：

微调熔体温度，当熔体浸润整个坩埚底端且熔体侧表面不外凸时，再按照设定生长参数进行生长。

本发明对所述微调的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况和产品要求进行选择和调整，所述微调的范围优选为高于稀土单晶熔点10～40℃，更优选为15～35℃，更优选为20～30℃。

本发明上述微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法中，部分步骤具体可以为：

设计并搭建微下拉法生长稀土单晶光纤的温度结构，将保温材料、籽晶、坩埚及后加热器的中心保持在同一直线上。

在坩埚内装入晶料，调整CCD位置和观察孔位置，便于生长过程中的观察，设定稀土单晶生长所需的生长参数，程序升温。

进入升温阶段，待到温度略高于稀土单晶熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端，在坩埚底形成弯月面。微调熔体温度，当熔体浸润整个坩埚底端且熔体侧表面不外凸时，按照设定生长参数进行生长。

生长结束，程序降温并自然自冷却后取出稀土单晶光纤。

本发明为更好的生长可弯曲柔性稀土单晶光纤，保证可弯曲柔性稀土单晶光纤的性能，同时完整和细化整个生产过程的前段计算和中间过程，上述利用微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法具体步骤可以为：

本发明中前端计算的具体方案如下：

(1)确定稀土单晶光纤生长过程中的速率解析式

坩埚底毛细管内摩擦力和物料向下流动的推动力平衡推动单晶光纤生长。

(2)利用结晶生长的化学键合理论确定稀土单晶光纤生长的各向异性化学键合能量密度；

1)依据结晶生长的化学键合理论计算稀土单晶的热力学形态；

2)根据热力学生长形态确定和轴向生长方向相对应的径向生长方向，及界面处的化学键合结构；

3)结合界面处的各向异性化学键合结构计算稀土单晶沿轴向和径向的化学键合能量密度

(3)根据式(II)计算得稀土单晶光纤沿轴向和径向的化学键合能量密度比值大的能够实现快速生长。

(4)采用特殊底端开孔结构的坩埚，靠近底端开孔的坩埚内壁和毛细孔采用锥形管连接设计，保障熔体流动性，实现直径φ0.1～0.95mm的单晶光纤的生长。

(5)将稀土单晶沿轴向和径向的化学键合能量密度、坩埚底端毛细孔尺寸、坩埚底外径、投料量等参数带入式(II)，计算稀土单晶光纤的生长速率。

(6)计算根据光纤尺寸φ0.1～0.95mm的稀土单晶光纤在不同坩埚尺寸下的生长速率，其中，下提拉速率为0.10～0.88mm/min。

(7)设计并搭建微下拉法生长稀土单晶光纤的温度结构，将保温材料、籽晶、坩埚及后加热器的中心保持在同一直线上。

(8)在坩埚内装入晶料，调整CCD位置和观察孔位置，便于生长过程中的观察，设定稀土单晶生长所需的生长参数，程序升温。

(9)进入升温阶段，待到温度略高于稀土单晶熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端(毛细管出口)，在坩埚底形成弯月面。微调熔体温度，当熔体浸润整个坩埚底端且熔体侧表面不外凸时，按照设定生长参数进行生长。

(10)生长结束，程序降温并自然自冷却后取出稀土单晶光纤。

参见图2，图2为本发明提供的坩埚的锥形孔和毛细管在稀土单晶生长过程中的简单状态示意图。

参见图3，图3为本发明实施例1制备的Er:Y₃Fe₅O₁₂单晶光纤的外观图。

本发明上述步骤提供了用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚、微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算方法、微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算系统以及利用微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤方法。本发明利用微下拉法生长得到了高品质的柔性单晶光纤，从稀土晶体光纤生长机理入手，建立微下拉生长模型，设计特殊底端开孔结构的坩埚，靠近底端开孔的坩埚内壁和毛细孔采用锥形管连接设计，保障熔体的流动性，通过这种特殊设计的坩埚配套温度场结构结合理论计算，实现了可弯曲钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶光纤的微下拉法可控生长。

本发明还从稀土单晶光纤生长机理入手，建立微下拉生长模型，建立稀土单晶光纤的快速生长工艺，提出了稀土单晶生长工艺中微下拉生长速率的计算方法和计算系统，结合实际生长中的各项生长参数，计算不同尺寸区间的生长速度，进而可以找到稀土单晶光纤的快速生长方向，得到稀土单晶光纤的最快生长速率，匹配温度场结构实现快速生长，从而能够得到稀土单晶光纤的快速生长工艺，解决了稀土单晶生长技术设计周期长、生长参数需要反复优化等问题。

实验结果表明，采用本发明提供的具有特殊结构的坩埚，采用微下拉法生长钇铁石榴石类单晶光纤，能够得到直径为0.1～0.95mm的单晶光纤，具有较低的曲率半径。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的计算方法和生长方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。

实施例1

按照上述过程，将纯度高于99.995％的Er₂O₃、Y₂O₃、Fe₂O₃粉料，依据钇铁石榴石晶体生长过程中一致熔融区氧化物原料组成Er₂O₃:Y₂O₃:Fe₂O₃＝ 1.5:1.5:5(摩尔比)进行原料配制，配料利用研磨充分混合8h，使原料混合均匀。随后，在20MPa下压制成原料饼，将原料饼放入高纯坩埚后在1050℃下烧结形成圆饼状Er:Y₃Fe₅O₁₂多晶原料。将0.03g原料放入特制的Ir坩埚内，在下拉籽晶杆前端装入[100]方向的籽晶。其中，坩埚参数为：锥形孔的大孔直径0.9-1.2mm，夹角10～24°，毛细管长度0.2～2mm，锥形孔高度为1～10mm，平底坩埚，锥形孔斜边与坩埚底部连接处设置有圆形倒角。

搭建微下拉法生长稀土掺杂钇铝石榴石晶体光纤的温度结构，将保温材料、籽晶、坩埚及后加热器的中心保持在同一垂线上。调整CCD位置和观察孔位置保持在同一水平线上。炉膛抽真空后充入高纯N₂气作为保护气，升温熔料。

利用本发明提供的生长速率的计算方法的进行计算。

首先依据结晶生长的化学键合理论，确定稀土单晶的热力学生长形态，然后基于上述步骤得到的稀土单晶的热力学生长形态，确定与轴向生长方向相对应的径向生长方向，及生长界面处的各向异性化学键合结构；再基于上述步骤得到的生长界面处的各向异性化学键合结构，参照式(I)，计算稀土单晶沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度；最后基于上述步骤得到的稀土单晶沿轴向和径向的各向化学键合能量密度，利用式(II)，计算得到稀土单晶光纤的生长速率。

利用上述理论计算φ0.3mm、全长100mm的Er:Y₃Fe₅O₁₂沿[100]方向的提拉生长速率0.6～2mm/min。进入升温阶段，待到温度略高于稀土晶体熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端(毛细管出口)，在坩埚底形成弯月面。微调熔体温度，当熔体浸润整个坩埚底端且熔体侧表面不外凸时，按照设定生长参数进行生长。生长结束后获得φ0.3mm、全长100mm的Er:Y₃Fe₅O₁₂晶体光纤。

对本发明实施例1制备的单晶光纤进行检测，曲率半径可达32.3mm。

实施例2

按照上述过程，将纯度高于99.995％的CeO₂、Y₂O₃、Fe₂O₃粉料，依据钇铁石榴石晶体生长过程中一致熔融区氧化物原料组成CeO₂:Y₂O₃:Fe₂O₃＝ 1.0:1.5:5(摩尔比)进行原料配制，配料利用研磨充分混合8h，使原料混合均匀。随后，在15MPa下压制成原料饼，将原料饼放入高纯坩埚后在1060℃下烧结形成圆饼状Ce:Y₃Fe₅O₁₂多晶原料。将0.02g原料放入特制的Ir坩埚内，在下拉籽晶杆前端装入[100]方向的籽晶。其中，坩埚参数为：锥形孔的大孔直径0.9～1.2mm，夹角15～24°，毛细管长度0.6～2mm，锥形孔高度为2.3～10mm，平底坩埚，锥形孔斜边与坩埚底部连接处设置有圆形倒角。

搭建微下拉法生长稀土掺杂钇铝石榴石晶体光纤的温度结构，将保温材料、籽晶、坩埚及后加热器的中心保持在同一垂线上。调整CCD位置和观察孔位置保持在同一水平线上。炉膛抽真空后充入高纯N₂气作为保护气，升温熔料。

利用本发明提供的生长速率的计算方法的进行计算。

首先依据结晶生长的化学键合理论，确定稀土单晶的热力学生长形态，然后基于上述步骤得到的稀土单晶的热力学生长形态，确定与轴向生长方向相对应的径向生长方向，及生长界面处的各向异性化学键合结构；再基于上述步骤得到的生长界面处的各向异性化学键合结构，参照式(I)，计算稀土单晶沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度；最后基于上述步骤得到的稀土单晶沿轴向和径向的各向化学键合能量密度，利用式(II)，计算得到稀土单晶光纤的生长速率。

利用上述理论计算φ0.2mm、全长100mm的Ce:Y₃Fe₅O₁₂沿[100]方向的提拉生长速率0.6～1.5mm/min。进入升温阶段，待到温度略高于稀土晶体熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端，在坩埚底形成弯月面。微调熔体温度，当熔体浸润整个坩埚底端且熔体侧表面不外凸时，按照设定生长参数进行生长。生长结束后获得φ0.3mm、全长100mm的Ce:Y₃Fe₅O₁₂晶体光纤。

对本发明实施例2制备的单晶光纤进行检测，曲率半径可达28.5mm。

以上对本发明提供的用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚、微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算方法、微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算系统以及利用微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种用于微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚，其特征在于，所述坩埚的底部通过锥形孔与毛细管相连通；

所述锥形孔的大孔位于所述坩埚底部，所述锥形孔的小孔与毛细管相连通；

所述坩埚的底部为平面；

所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部连接处设置有圆形倒角；

所述稀土单晶包括钇铁石榴石单晶或掺杂钇铁石榴石单晶。

2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述锥形孔的大孔的直径为0.1～2.5mm；

所述毛细管的直径为0.1～0.95mm；

所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角为0°～24°。

3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述锥形孔的高度为0.1～25mm；

所述锥形孔的个数为1个；

所述坩埚的底部的厚度为0.5～1.5mm；

所述坩埚的直径为10～15mm；

所述坩埚的高度为25～50mm。

4.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚的材质优选包括Pt、Ir、Re、Mo和石墨中的一种或多种；

所述毛细管的长度为0.2～3mm；

所述坩埚的形貌和参数，由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述坩埚的形貌包括坩埚底部的形貌选择、坩埚中是否设置锥形孔以及锥形孔的锥形斜边与坩埚底部连接处是否设置圆形倒角中的一种或多种；

所述坩埚的参数包括锥形孔的大孔直径、毛细管的直径、锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角、锥形孔的高度以及毛细管的长度中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的坩埚，其特征在于，所述毛细管的直径由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述锥形孔的大孔的直径由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述锥形孔的锥形斜边与所述坩埚底部的夹角由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述坩埚的底部的选择由稀土单晶光纤的生长速率公式，经计算后得到；

所述坩埚的参数的计算，还基于稀土单晶的粘度、润湿性和密度中的一种或多种，进行计算。

6.根据权利要求4所述的坩埚，其特征在于，所述稀土单晶光纤的生长速率公式，如式(II)所示；

其中，m为坩埚中稀土单晶的质量，r为坩埚底毛细孔的半径，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，l为坩埚底端毛细管的长度，t为单位时间，D为单晶光纤的直径，D＝0.1～0.95mm，R_fiber为直径为D的单晶光纤生长速率；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial为稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度。

7.根据权利要求6所述的坩埚，其特征在于，所述式(II)由以下步骤得到：

a)参照式(1)，得到稀土单晶熔体向下流动的压差ΔP，再参照式(1`)，计算得到物料向下流动的推动力F；

F＝ΔP·S₁(1`)，

其中，F是毛细管内熔体向下流动的推动力，ΔP是压差，S₁是毛细管端面面G积；是坩埚内熔体的重力，r为坩埚底毛细孔的半径，(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial是稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度；

基于式(2)，推导后得到坩埚底端毛细管内的摩擦力f，参照式(3)；

其中，f为坩埚底端毛细管内摩擦力，η为熔体的粘度系数，S₂为毛细管侧表面面积，r为坩埚底毛细孔的半径，dv/dr为熔体的速度梯度；t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度，l为坩埚底端毛细管的长度；

b)基于在稳态生长状态下，微下拉单晶光纤生长过程中，毛细管内沿垂直方向的力平衡，毛细管内熔体向下流动的推动力等于坩埚底端毛细管内摩擦力，参照式(4)；

c)建立边界条件，其中r＝r₁，v＝0；r＝r₂，v＝v_pore，结合公式(4)，得到毛细管中熔体向下流动的速率，参照式(5)；

其中，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，v_pore为毛细管中熔体向下流动的速率；

d)基于上述步骤得到的毛细管中熔体向下流动的速率，当流体流出毛细管后，浸润坩埚底端后，在固/液/固界面区内生长，根据质量守恒，得到直径为D的单晶光纤生长速率R_fiber，如式(II)所示；

所述推导的具体步骤为：

基于熔体在毛细管内倾向于在管壁的固/液界面处异质成核，得到式(2`)，再结合式(2)，得到式(3)；

其中，t为单位时间，(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度。

8.利用微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)利用稀土单晶光纤的生长速率公式，计算得到稀土单晶光纤的生长速率；

(2)依据上述步骤得到的生长速率，设计并搭建生长稀土单晶光纤的温度场结构；依据上述步骤得到的生长速率，设计坩埚的形貌和参数；

(3)在坩埚内装入晶料，按照上述稀土单晶光纤的生长速率计算过程中的参数和生长速率，设定稀土单晶生长所需的生长参数，然后进行升温；

(4)当加热温度高于稀土单晶熔点时，上移籽晶，接触坩埚底端，在坩埚底形成弯月面，然后按照上述步骤设定的生长参数进行生长，得到稀土单晶光纤；

所述坩埚为权利要求1～7任意一项所述的坩埚。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述稀土单晶光纤的生长速率为0.05～12mm/min；

所述稀土单晶光纤的直径为0.1～0.95mm；

所述温度场结构中，保温材料、籽晶、坩埚及后加热器的中心在竖直方向上保持在同一直线上；

所述按照设定生长参数进行生长之前还包括以下步骤：

微调熔体温度，当熔体浸润整个坩埚底端且熔体侧表面不外凸时，再按照设定生长参数进行生长；

所述微调的范围为高于稀土单晶熔点10～40℃；

所述加热温度与稀土单晶熔点的差值为大于0℃且小于等于50℃。

10.微下拉法中可弯曲柔性稀土单晶光纤生长速率的计算方法，其特征在于，包括以下步骤，

1)依据结晶生长的化学键合理论，确定稀土单晶的热力学生长形态；

2)基于上述步骤得到的稀土单晶的热力学生长形态，确定与轴向生长方向相对应的径向生长方向，及生长界面处的各向异性化学键合结构；

3)基于上述步骤得到的生长界面处的各向异性化学键合结构，参照式(I)，计算稀土单晶沿轴向的各向化学键合能量密度和沿径向的各向化学键合能量密度；

其中，

为沿[uvw]方向生长的化学键合能；

A_uvw为生长基元沿[uvw]方向的投影面积；

d_uvw为单晶沿[uvw]方向的台阶高度；

4)基于上述步骤得到的稀土单晶沿轴向和径向的各向化学键合能量密度，计算得到稀土单晶光纤的生长速率，如式(II)所示；

其中，m为坩埚中稀土单晶的质量，r为坩埚底毛细孔的半径，r₁为从毛细管中心到管壁的物理距离，r₂为从毛细管中心到边界层的距离，l为坩埚底端毛细管的长度，t为单位时间，D为单晶光纤的直径，D＝0.1～0.95mm，R_fiber为直径为D的单晶光纤生长速率；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_radial为稀土单晶沿径向方向的化学键合能量密度；

(E_bond/A_uvwd_uvw)_axial为稀土单晶沿轴向方向的化学键合能量密度。

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