CN117092149B - 一种溶析结晶在线监测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及数据处理技术领域，公开了一种溶析结晶在线监测系统，包括：空间信息采集模块，其用于采集结晶的晶种的空间位置信息，一个晶种对应一个结晶生长点；第一信息采集模块，其用于测量结晶生长点的硫酸钙晶须的参数；第二信息采集模块，其用于测量结晶生长点所在局部空间内的工艺环境参数；第三特征生成模块，其基于晶须特征和环境特征生成混合特征；计算模块，其用于将结晶生长点的混合特征输入晶须数据估计模型，获得结晶生长点的硫酸钙晶须的长径比；本发明能够对立体空间内分布的结晶生长点的硫酸钙晶须的生长参数进行准确的估算，能够支持以结晶生长点为单位进行工艺参数的调整。
Description
技术领域
本发明涉及数据处理技术领域，更具体地说，它涉及一种溶析结晶在线监测系统。
背景技术
硫酸钙晶须又称为石膏晶须，是一种纤维状单晶体，具有完美的内部结构、均一的横截面和完整的外部形貌，具有耐高温、韧性好、耐酸碱抗化学腐蚀性好、表面易进行改性和毒性低等特点，与一般的硫酸钙晶体的结晶工艺不同，硫酸钙晶须的结晶工艺要求更加复杂，必须结合在线监测手段来对晶体生长进行控制，工业化生产中不能像实验室中采用单结晶点生长的方式来进行，在多结晶生长点同时进行结晶的情况下存在各种因素导致的不同步，需要对结晶生长点的硫酸钙晶须进行在线监测。
发明内容
本发明提供一种溶析结晶在线监测系统，解决相关技术中如何对结晶生长点的硫酸钙晶须进行在线监测的技术问题。
本发明提供了一种溶析结晶在线监测系统，包括：
空间信息采集模块，其用于采集结晶的晶种的空间位置信息，一个晶种对应一个结晶生长点；
第一信息采集模块，其用于测量结晶生长点的硫酸钙晶须的参数；
第二信息采集模块，其用于测量结晶生长点所在局部空间内的工艺环境参数；
第一特征生成模块，其基于硫酸钙晶须的参数生成晶须特征；
第二特征生成模块，其基于结晶生长点所在的局部空间内的工艺环境参数生成环境特征；
第三特征生成模块，其基于晶须特征和环境特征生成混合特征；
建模模块，其基于结晶生长点的空间位置信息来生成晶须数据估计模型；
晶须数据估计模型包括隐藏层，隐藏层内包括与结晶生长点的数量相同的LSTM单元，LSTM单元与结晶生长点一一对应，相邻的LSTM单元之间连接，每个LSTM单元的输出连接第一全连接层，第一全连接层输出表示对应的结晶生长点的硫酸钙晶须的长径比的值；
计算模块，其用于将结晶生长点的混合特征输入晶须数据估计模型，获得结晶生长点的硫酸钙晶须的长径比。
进一步地，硫酸钙晶须的参数包括：
X射线光电子能谱的衍射峰的峰高、峰宽和峰面积、硫酸钙晶须的尺寸。
进一步地，工艺环境参数包括：
原料浓度、pH值、温度、转晶剂浓度，晶型控制剂浓度。
进一步地，局部空间定义为以结晶生长点为中心的设定直径的球形空间。
进一步地，第g个结晶生长点的晶须特征的向量化表示为：，其中表示第g个结晶生长点的晶须特征，/>表示第g个结晶生长点的晶须特征的第n个维度的值；
如果第g个结晶生长点的硫酸钙晶须的参数的X射线光电子能谱的衍射峰的峰高、峰宽和峰面积生成的维度值的数量小于设定的中对应于衍射峰参数的维度的数量，则对缺失的对应于衍射峰参数的维度的值插补0。
进一步地，第g个结晶生长点的环境特征的向量化表示为：，其中/>表示第g个结晶生长点的环境特征，/>表示第g个结晶生长点的环境特征的第m个维度的值。
进一步地，第g个结晶生长点的混合特征表示为，/>，其中/>表示第g个结晶生长点的混合特征的第e个维度的值。
进一步地，晶种的空间分布是均匀的点阵分布，X轴、Y轴和Z轴是该点阵分布的空间的三维坐标轴；
相邻的LSTM单元定义如下：相邻的LSTM单元对应的结晶生长点之间存在一个沿X轴、Y轴和Z轴的连接路径，该连接路径上不存在其他结晶生长点。
进一步地，定义第g个结晶生长点的标记为，定义晶种的分布空间的左下角的结晶生长点的标记为/>，晶种的分布空间的右上角的结晶生长点的标记为，/>、/>、/>分别为X轴、Y轴和Z轴上直线排布的晶种的最大数量。
进一步地，对应第g个结晶生长点的第t个LSTM单元的内部运算过程如下：
定义：为第g个结晶生长点的混合特征，/>表示LSTM单元接收的输出传递状态，，/>，/>=0，/>=0，/>=0，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出传递状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出传递状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出传递状态；/>表示LSTM单元接收的输出状态，/>=/>，/>，/>=0，/>=0，/>=0，表示标记为/>的LSTM单元的输出状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出状态；/>为第g个结晶生长点的标记，LSTM单元的标记与其对应的结晶生长点的标记相同；
遗忘门的计算公式如下：
，其中/>表示/>传递到/>对应的权重参数，表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第一偏置参数，/>表示sigmoid函数；
输入门的计算公式如下：
，其中/>表示输入/>传递到/>对应的权重参数，/>表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第二偏置参数，/>表示sigmoid函数；
中间状态表示为下式：
，其中/>表示输入/>传递到/>对应的权重参数，/>表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第三偏置参数，表示激活函数/>；
输出状态表示为下式：
其中表示LSTM单元接收的输出状态，/>、/>、/>是遗忘门、输入门、中间状态的计算结果，/>表示做逐点相乘；
输出门表示为下式：
，其中/>表示输入/>传递到/>对应的权重参数，/>表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第四偏置参数，/>表示sigmoid函数；
输出表示为下式：
将表示做逐点相乘，输出状态/>，输出门/>，/>表示/>激活函数；
输出传递状态表示为下式：
其中表示/>激活函数，/>表示做逐点相乘，输出状态/>，输出门/>，、/>表示第一、第二权重参数，/>表示第五偏置参数。
本发明的有益效果在于：本发明能够对立体空间内分布的结晶生长点的硫酸钙晶须的生长参数进行准确的估算，能够支持以结晶生长点为单位进行工艺参数的调整。
附图说明
图1是本发明的一种溶析结晶在线监测系统的模块示意图。
图中：空间信息采集模块101，第一信息采集模块102，第二信息采集模块103，第一特征生成模块104，第二特征生成模块105，第三特征生成模块106，建模模块107，计算模块108。
具体实施方式
现在将参考示例实施方式讨论本文描述的主题。应该理解，讨论这些实施方式只是为了使得本领域技术人员能够更好地理解从而实现本文描述的主题，可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下，对所讨论的元素的功能和排列进行改变。各个示例可以根据需要，省略、替代或者添加各种过程或组件。另外，相对一些示例所描述的特征在其他例子中也可以进行组合。
如图1所示，一种溶析结晶在线监测系统，包括：
空间信息采集模块101，其用于采集结晶的晶种的空间位置信息，一个晶种对应一个结晶生长点；
结晶的晶种所指的是溶析结晶中作为初始的结晶核心的颗粒，一般组成与硫酸钙晶须相同，也可以与硫酸钙晶须不同。
需要说明的是，本发明针对的结晶工艺中晶种的空间分布是均匀的。
第一信息采集模块102，其用于测量结晶生长点的硫酸钙晶须的参数；
硫酸钙晶须的参数包括：
X射线光电子能谱的衍射峰的峰高、峰宽和峰面积、硫酸钙晶须的尺寸等。
硫酸钙晶须的参数来源于测量设备，例如X射线衍射仪，聚焦光束反射测量仪，不同的测量设备处理获得的硫酸钙晶须的参数的表达和单位可能不同，例如聚焦光束反射测量仪对硫酸钙晶须的尺寸的测量结果表示为粒度(弦长)分布，将其测量结果作为硫酸钙晶须的尺寸的参数，则是以粒度(弦长)表达尺寸。
第二信息采集模块103，其用于测量结晶生长点所在局部空间内的工艺环境参数；
工艺环境参数包括：
原料（硫酸钙）浓度，pH值，温度，转晶剂浓度（部分工艺中不包含此项），活性剂等。
在这里，局部空间定义为以结晶生长点为中心的设定直径的球形空间，可以在该球形空间内的任意点测量工艺环境参数来代表局部空间内的工艺环境参数。
在本发明的一个实施例中，每个结晶生长点均通过固定装置固定有晶种。
上述的工艺环境参数来源于测量设备，例如传感器，同样的不同的测量设备处理获得的工艺环境参数的表达和单位可能不同。
需要说明的是，本发明并不限制参数的来源，但是需要统一参数单位和来源保证数据处理的统一性。
第一特征生成模块104，其基于硫酸钙晶须的参数生成晶须特征；
第g个结晶生长点的晶须特征的向量化表示为：，其中/>表示第g个结晶生长点的晶须特征，/>表示第g个结晶生长点的晶须特征的第n个维度的值；
由于引入了X射线光电子能谱的衍射峰参数来作为向量的部分的维度的值，对于不同的结晶生长点来说可能存在衍射峰数量不同的情况，因此向量/>中对应于衍射峰参数的维度的数量是固定的，根据历史数据中的衍射峰数量最大的情况来确定/>中对应于衍射峰参数的维度的数量；
如果第g个结晶生长点的硫酸钙晶须的参数的X射线光电子能谱的衍射峰的峰高、峰宽和峰面积生成的维度值的数量小于设定的中对应于衍射峰参数的维度的数量，则对缺失的对应于衍射峰参数的维度的值插补0。
第二特征生成模块105，其基于结晶生长点所在的局部空间内的工艺环境参数生成环境特征；
第g个结晶生长点的环境特征的向量化表示为：，其中/>表示第g个结晶生长点的环境特征，/>表示第g个结晶生长点的环境特征的第m个维度的值；
第三特征生成模块106，其基于晶须特征和环境特征生成混合特征；
第g个结晶生长点的混合特征表示为，/>，其中/>表示第g个结晶生长点的混合特征的第e个维度的值。
对于一种生成混合特征的方式，，其中/>表示第g个结晶生长点的晶须特征的第n个维度的值，/>表示第g个结晶生长点的环境特征的第m个维度的值。
环境特征的维度对应于原料（硫酸钙）浓度，pH值，温度，转晶剂浓度（部分工艺中不包含此项）等。
建模模块107，其基于结晶生长点的空间位置信息来生成晶须数据估计模型；
晶须数据估计模型包括隐藏层，隐藏层内包括与结晶生长点的数量相同的LSTM单元，LSTM单元与结晶生长点一一对应，相邻的LSTM单元之间连接，每个LSTM单元的输出连接第一全连接层，第一全连接层的输出的分类空间表示为：Q，其中/>表示分类空间内的第v个分类标签，分类空间Q内的分类标签与长径比的离散值一一对应；
在本发明的一个实施例中，LSTM单元连接的第一全连接层输出的值即为该LSTM单元对应的结晶生长点的硫酸钙晶须的长径比。
在本发明的一个实施例中，LSTM单元还连接第二全连接层，第二全连接层输出表示该LSTM单元对应的结晶生长点的工艺参数的需要调整的值；
例如对于微乳液法和工艺，第二全连接层输出表示活性剂的添加量的值。
该溶析结晶在线监测系统还包括用于控制添加器的控制模块，添加器用于对结晶生长点所在局部空间添加活性剂，控制模块根据第二全连接层输出的值来控制添加器添加对应的量的活性剂。
添加器可以是滴加头等。
第二全连接层还可以输出表示结晶抑制剂的添加量的值。
晶种的空间分布是均匀的点阵分布，X轴、Y轴和Z轴是该点阵分布的空间的三维坐标轴；
相邻的LSTM单元定义如下：相邻的LSTM单元对应的结晶生长点之间存在一个沿X轴、Y轴和Z轴的连接路径，该连接路径上不存在其他结晶生长点。
例如硫酸钙晶须的最终长径比为150，可以限定长径比的值域为，对长径比的值域进行均值离散，离散后的离散值与分类空间Q内的分类标签一一对应。
因此一个晶须数据估计模型实际上等同于一个神经网络模型，针对于同一个硫酸钙晶须的相同工艺的条件下产生的数据进行训练和计算。
基于上述的晶须数据估计模型来消除在测量参数时邻域的结晶生长点之间的化学和物理干涉，在不对测量参数进行误差和数学校正的情况下直接校正所要获得的长径比参数，实现较为准确的独立结晶生长点晶须的在线监测，能够以结晶生长点为单位进行工艺参数的调整。
定义第g个结晶生长点的标记为，定义晶种的分布空间的左下角的结晶生长点的标记为/>，晶种的分布空间的右上角的结晶生长点的标记为，/>、/>、/>分别为X轴、Y轴和Z轴上直线排布的晶种的最大数量。
第t个LSTM单元（对应第g个结晶生长点）的内部运算过程如下：
定义：为第g个结晶生长点的混合特征，/>表示LSTM单元接收的输出传递状态，，/>，/>，/>，/>，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出传递状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出传递状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出传递状态；表示LSTM单元接收的输出状态，/>，/>，/>，，/>，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出状态，/>表示标记为/>的LSTM单元的输出状态；/>为第g个结晶生长点的标记，LSTM单元的标记与其对应的结晶生长点的标记相同；（上述定义中的内容，在下面的公式中不再重复记述）。
遗忘门的计算公式如下：
，其中/>表示/>传递到/>对应的权重参数，表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第一偏置参数，/>表示sigmoid函数；
输入门的计算公式如下：
，其中/>表示输入/>传递到/>对应的权重参数，/>表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第二偏置参数，/>表示sigmoid函数；
中间状态表示为下式：
，其中/>表示输入/>传递到/>对应的权重参数，/>表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第三偏置参数，表示激活函数/>；
输出状态表示为下式：
其中表示LSTM单元接收的输出状态，/>、/>、/>是遗忘门、输入门、中间状态的计算结果，/>表示做逐点相乘；
输出门表示为下式：
，其中/>表示输入/>传递到/>对应的权重参数，/>表示传递状态/>传递到/>对应的权重参数，/>表示第四偏置参数，/>表示sigmoid函数；
输出表示为下式：
将表示做逐点相乘，输出状态/>，输出门/>，/>表示/>激活函数。
输出输入到第一全连接层。
输出传递状态表示为下式：
其中表示/>激活函数，/>表示做逐点相乘，输出状态/>，输出门/>，、/>表示第一、第二权重参数，/>表示第五偏置参数。
考虑结晶内空间环境的局部非均匀状态和结晶生长点的晶须特征的维度缺失，通过控制输出传递状态来对相邻结晶点之间的影响程度进行调整。
计算模块108，其用于将结晶生长点的混合特征输入晶须数据估计模型，获得结晶生长点的硫酸钙晶须的长径比。
上面对本实施例的实施例进行了描述，但是本实施例并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本实施例的启示下，还可做出很多形式，均属于本实施例的保护之内。
Claims (2)
1.一种溶析结晶在线监测系统，其特征在于，包括：
空间信息采集模块，其用于采集结晶的晶种的空间位置信息，一个晶种对应一个结晶生长点；
第一信息采集模块，其用于测量结晶生长点的硫酸钙晶须的参数；硫酸钙晶须的参数包括：X射线光电子能谱的衍射峰的峰高、峰宽和峰面积、硫酸钙晶须的尺寸；
第二信息采集模块，其用于测量结晶生长点所在局部空间内的工艺环境参数；工艺环境参数包括：原料浓度、pH值、温度、转晶剂浓度；
第一特征生成模块，其基于硫酸钙晶须的参数生成晶须特征；
第g个结晶生长点的晶须特征的向量化表示为：其中Jg表示第g个结晶生长点的晶须特征，/>表示第g个结晶生长点的晶须特征的第n个维度的值；
如果第g个结晶生长点的硫酸钙晶须的参数的X射线光电子能谱的衍射峰的峰高、峰宽和峰面积生成的维度值的数量小于设定的Jg中对应于衍射峰参数的维度的数量，则对缺失的对应于衍射峰参数的维度的值插补0；
第二特征生成模块，其基于结晶生长点所在的局部空间内的工艺环境参数生成环境特征；第g个结晶生长点的环境特征的向量化表示为：其中Rg表示第g个结晶生长点的环境特征，/>表示第g个结晶生长点的环境特征的第m个维度的值；局部空间定义为以结晶生长点为中心的设定直径的球形空间；
第三特征生成模块，其基于晶须特征和环境特征生成混合特征；第g个结晶生长点的混合特征表示为Dg，其中/>表示第g个结晶生长点的混合特征的第e个维度的值；
建模模块，其基于结晶生长点的空间位置信息来生成晶须数据估计模型；
晶须数据估计模型包括隐藏层，隐藏层内包括与结晶生长点的数量相同的LSTM单元，LSTM单元与结晶生长点一一对应，相邻的LSTM单元之间连接，每个LSTM单元的输出连接第一全连接层，第一全连接层输出表示对应的结晶生长点的硫酸钙晶须的长径比的值；
晶种的空间分布是均匀的点阵分布，X轴、Y轴和Z轴是该点阵分布的空间的三维坐标轴；定义第g个结晶生长点的标记为(x，y，z)，定义晶种的分布空间的左下角的结晶生长点的标记为(1，1，1)，晶种的分布空间的右上角的结晶生长点的标记为(xmax，ymax，zmax)，xmax、ymax、zmax分别为X轴、Y轴和Z轴上直线排布的晶种的最大数量；
相邻的LSTM单元定义如下：相邻的LSTM单元对应的结晶生长点之间存在一个沿X轴、Y轴和Z轴的连接路径，该连接路径上不存在其他结晶生长点；
计算模块，其用于将结晶生长点的混合特征输入晶须数据估计模型，获得结晶生长点的硫酸钙晶须的长径比。
2.根据权利要求1所述的一种溶析结晶在线监测系统，其特征在于，对应第g个结晶生长点的第t个LSTM单元的内部运算过程如下：
定义：Dg为第g个结晶生长点的混合特征，hg表示LSTM单元接收的输出传递状态， 表示标记为(x-1，y，z)的LSTM单元的输出传递状态，/>表示标记为(x，y，z-1)的LSTM单元的输出传递状态，/>表示标记为(x，y-1，z)的LSTM单元的输出传递状态；Cg表示LSTM单元接收的输出状态，/> 表示标记为(x-1.y，z)的LSTM单元的输出状态，/>表示标记为(x，y，z-1)的LSTM单元的输出状态，/>表示标记为(x，y-1，z)的LSTM单元的输出状态；(x，y，z)为第g个结晶生长点的标记，LSTM单元的标记与其对应的结晶生长点的标记相同；
遗忘门ft的计算公式如下：
其中Wfx表示Dg传递到ft对应的权重参数，/>表示传递状态hg传递到ft对应的权重参数，bf表示第一偏置参数，σ表示sigmoid函数；
输入门it的计算公式如下：
it＝σ(DgWxl+hgWhcl+bl)，其中Wxl表示输入Dg传递到it对应的权重参数，表示传递状态hg传递到it对应的权重参数，bl表示第二偏置参数，σ表示sigmojd函数；
中间状态表示为下式：
其中WxC表示输入Dg传递到/>对应的权重参数，/>表示传递状态hg传递到/>对应的权重参数，bc表示第三偏置参数，tanh表示激活函数tanh；
输出状态Ct表示为下式：
其中Cg表示LSTM单元接收的输出状态，ft、it、是遗忘门、输入门、中间状态的计算结果，⊙表示做逐点相乘；
输出门ot表示为下式：
其中Wxo表示输入Dg传递到ot对应的权重参数，表示传递状态hg传递到ot对应的权重参数，bo表示第四偏置参数，σ表示sigmoid函数；
输出ht表示为下式：
ht＝ot⊙tanh(Ct)
将⊙表示做逐点相乘，输出状态Ct，输出门ot，tanh表示tanh激活函数；
输出传递状态表示为下式：
其中ReLU表示ReLU激活函数，⊙表示做逐点相乘，输出状态Ct，输出门Ot，表示第一、第二权重参数，/>表示第五偏置参数。
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2023
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| Research Into the LSTM Neural Network-Based Crystal Growth Process Model Identification;Jing Zhang;IEEE;全文 * |
| 环己烷甲酸晶体结构及生长动力学;杨丽静;化学工业与工程;全文 * |
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