CN115896841B - 一种铱负载金属氧化物的核壳催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种铱负载金属氧化物的核壳催化剂、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铱负载金属氧化物的核壳催化剂、其制备方法及应用。所述核壳催化剂包括作为内核的金属氧化物和包覆在所述内核上的外壳，所述外壳为铱纳米粒子，所述金属氧化物包括二氧化钛、五氧化二铌、氧化钽、氧化钨或氧化锡中的任意一种或多种，所述金属氧化物表面修饰有功能基团，所述功能基团包括‑NH2和/或‑SH基团。与传统的铱基催化剂相比，所述核壳催化剂没有以贵金属铱作为主体结构，而是以内核金属氧化物作为载体，能够大大减少贵金属铱的用量，降低了成本。同时，其可以作为酸性析氧反应催化剂应用于质子交换膜电解水工艺，具有较高的OER活性、稳定性和抗酸腐蚀性，工业应用前景广阔。

Description

一种铱负载金属氧化物的核壳催化剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及材料化学及电催化技术领域，具体涉及一种铱负载金属氧化物的核壳催化剂、其制备方法及应用。
背景技术
氢能具有清洁、可再生和能量密度高的优点，是一种潜在的非碳能源载体，通过电解水将电能转化为氢能燃料被认为是一种高效、可持续的储能技术。在可再生能源驱动电解水制氢技术中，质子交换膜（PEM）电解槽由于具有效率高、适用电流密度高、能够间歇运行、产氢高和体积小的优点而有望发挥重要作用。然而，由于电解水的阳极析氧反应（OER）传递过程中需要四个电子，导致其动力学较为缓慢，过电位较高，同时阳极的腐蚀环境，导致目前只有铱基催化剂是符合质子交换膜的阳极析氧反应中催化剂活性和稳定性标准的催化剂，但由于金属铱成本较高，限制了铱基催化剂的实际应用。因此，设计并制备一种具有低Ir负载量，同时OER性能良好、耐腐蚀、稳定的新型催化剂是至关重要的。
目前，致力于提高铱基OER催化剂活性的研究可分为两类：一是通过设计材料提升催化剂的内在活性；二是提高电极形态和电解池构造。在催化剂层尺度上，使用催化剂载体可以大大提高催化剂的利用率，并能在低负载量下提高催化剂层的界面和结构稳定性。有相关文献曾报道微米大小的钛金属颗粒作为铱基催化剂的载体可改善铱基催化剂在阳极内的分散，极大的提高催化剂的利用率。然而，钛金属微粒在电解工作条件下可能会逐渐被氧化，从而增加阳极的内电阻。然而二氧化钛等金属氧化物与钛金属颗粒相比，其电导率虽然较低，但其稳定性较高、成本低、丰富度高，目前使用二氧化钛等金属氧化物作为载体的催化剂能表现出良好的性能。但目前还没有采用二氧化钛等金属氧化物作为铱基催化剂的载体的相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铱负载金属氧化物的核壳催化剂，其制备方法及应用。所述核壳式催化剂以金属氧化物为载体，负载金属铱，可大大降低贵金属铱的用量，将其作为酸性析氧反应催化剂，能够获得较高的OER活性和稳定性。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种核壳催化剂，包括作为内核的金属氧化物和包覆在所述内核上的外壳，所述外壳为铱纳米粒子。
优选地，所述金属氧化物包括二氧化钛、五氧化二铌、氧化钽、氧化钨或氧化锡中的任意一种或多种。
优选地，所述金属氧化物表面修饰有功能基团，所述功能基团包括-NH2和/或-SH。
优选地，所述金属氧化物与铱纳米粒子的质量比为1:(0.6~1.5)。
优选地，所述铱纳米粒子的粒径为4~8 nm。
第二方面，本发明提供一种上述核壳催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将表面修饰有功能基团的金属氧化物、铱源、溶剂和表面活性剂混合后在80~120℃的惰性气氛中进行溶剂热反应，然后将得到的产物在200~500℃的惰性气氛中进行热处理，得到所述核壳催化剂。
优选地，所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的任意一种或多种。
优选地，所述溶剂选自乙醇、乙二醇或异丙醇中的任意一种或多种。
优选地，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种。
优选地，所述铱源与表面活性剂的质量比为10:(0~1)。
优选地，所述铱源与溶剂的质量比为0.1:(1~2)。
优选地，所述溶剂热反应的时间为4~8 h。
优选地，所述热处理的时间为2~4 h。
优选地，所述表面修饰有功能基团的金属氧化物由金属氧化物和含有功能基团的分子在60~130℃下反应8~36 h后制备得到。
优选地，所述含有功能基团的分子包括尿素、巯基乙酸、硫脲或3-巯基苯甲酸中的任意一种或多种。
第三方面，本发明提供一种上述技术方案得到的核壳催化剂在质子交换膜电解水中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种核壳催化剂，以金属氧化物为内核，将金属铱均匀负载在内核表面，与传统的铱基催化剂相比，本发明没有以贵金属铱作为主体结构，而是以内核金属氧化物作为载体，能够大大减少贵金属铱的用量，降低了成本。同时，得到的核壳催化剂具有较高的OER活性、稳定性和抗酸腐蚀性，具有较高的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例1得到的核壳催化剂的TEM图像；
图2为实施例1得到的核壳催化剂的XRD图谱；
图3为实施例1和实施例2得到的核壳催化剂在硫酸溶液中的电化学析氧极化曲线图；
图4为实施例1和实施例2得到的核壳催化剂用于PEM电解器件的性能图；
图5为实施例3得到的核壳催化剂在硫酸溶液中的电化学析氧极化曲线图；
图6为实施例4得到的核壳催化剂在硫酸溶液中的电化学析氧极化曲线图；
图7为对比例1得到的催化剂的TEM图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对现有技术中铱基催化剂成本高的问题，本发明提供了一种核壳催化剂，其包括作为内核的金属氧化物和包覆在所述内核上的外壳，所述外壳为铱纳米粒子。所述金属氧化物包括二氧化钛、五氧化二铌、氧化钽、氧化钨或氧化锡中的任意一种或多种。所述金属氧化物表面修饰有功能基团，所述功能基团包括-NH2和/或-SH。在本发明中，所述金属氧化物与铱纳米粒子的质量比为1:(0.6~1.5)。所述铱纳米粒子的粒径为4~8 nm，优选为5~6nm。
本发明提供的核壳催化剂以内核金属氧化物作为载体，负载金属铱纳米粒子，与传统的铱基催化剂相比，能够大大减少贵金属铱的用量，明显降低经济成本。所述核壳催化剂可以在质子交换膜电解水反应中作为酸性析氧反应催化剂使用，研究表明其具有较高的OER活性、稳定性和抗酸腐蚀性，有广阔的工业应用前景。
本发明还提供一种上述核壳催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将表面修饰有功能基团的金属氧化物、铱源、溶剂和表面活性剂混合后在80~120℃的惰性气氛中进行溶剂热反应，然后将得到的产物在200~500℃的惰性气氛中进行热处理，得到所述核壳催化剂。
为了保证金属铱能够负载在金属氧化物表面，本发明对金属氧化物进行功能基团修饰，使得金属氧化物表面具有-NH2和/或-SH，借助-NH2和/或-SH与金属铱发生配位作用，从而获得具有核壳结构的催化剂。在本发明的一些实施方案中，所述表面修饰有功能基团的金属氧化物由金属氧化物和含有功能基团的分子在60~130℃下反应8~36 h后制备得到。所述金属氧化物如上述技术方案中的内容所述，在此便不再一一赘述，所述含有功能基团的分子主要是指包括-NH2和/或-SH的分子，可以选自尿素、巯基乙酸、硫脲或3-巯基苯甲酸中的任意一种或多种。在本发明中，所述金属氧化物和含有功能基团的分子的质量比为1:(10~20)。在本发明的一些实施方案中，上述反应完成后，优选还需要反应得到的产物进行洗涤、离心和干燥处理。所述洗涤的试剂包括无水乙醇和水，所述水可以是去离子水、蒸馏水或超纯水中的任意一种或多种。所述离心按照常规方法进行即可，本发明对离心的转速没有特别的限制。所述干燥可以是常规干燥方式中的任意一种，本发明优选将离心后的产物在40~80℃下干燥4~12 h，更优选在45~75℃下干燥5~10 h。
在金属氧化物表面引入功能基团后，按照本发明，将表面修饰有功能基团的金属氧化物、铱源、溶剂和表面活性剂混合后在80~120℃的惰性气氛中进行溶剂热反应，然后将得到的产物在200~500℃的惰性气氛中进行热处理，得到所述核壳催化剂。所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的任意一种或多种；所述溶剂选自乙醇、乙二醇或异丙醇中的任意一种或多种；所述表面活性剂用于分散金属氧化物，防止其团聚形成很大的颗粒形态，可以选自十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种。在本发明的一些实施方案中，按照铱源与表面活性剂的质量比为10:(0~1)，铱源与溶剂的质量比为0.1:(1~2)的比例，将表面修饰有功能基团的金属氧化物、铱源、溶剂和表面活性剂混合后进行在80~120℃的惰性气氛中进行溶剂热反应4~8h，然后将得到的产物在200~500℃的惰性气氛下的管式炉中反应2~4 h，得到金属氧化物与铱的质量比为1:(0.6~1.5)的核壳催化剂。所述惰性气氛为本领域技术人员熟知的气氛，在本发明中优选为氮气。
在本发明的一些实施方案中，上述溶剂热反应完成后，优选还需要将得到的产物进行洗涤、离心和干燥处理后，再继续在惰性气氛下的管式炉中进行高温处理。所述洗涤的试剂包括无水乙醇和水，所述水可以是去离子水、蒸馏水或超纯水中的任意一种或多种。所述离心按照常规方法进行即可，本发明对离心的转速没有特别的限制。所述干燥可以是常规干燥方式中的任意一种，本发明优选将离心后的产物在40~80℃下干燥4~12 h，更优选在45~75℃下干燥5~10 h。
本发明提供的核壳催化剂的制备方法简单易行，无需昂贵的设备，便于实现产业化或工业化生产。
本发明还提供一种上述技术方案中涉及的核壳催化剂在质子交换膜电解水中的应用。所述核壳催化剂作为酸性析氧反应催化剂应用于质子交换膜电解水工艺，研究表明其具有较高的OER活性、稳定性和抗酸腐蚀性，有广阔的工业应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的实验原料没有特别的限制，均可从市场上购买或者按照本领域技术人员熟知的常规制备方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种核壳式催化剂，以二氧化钛作为核，金属铱为外壳，具体制备方法如下：
将500 mg二氧化钛加入1 M 100 mL的尿素水溶液中，超声分散均匀，于水浴锅中70 ℃加热搅拌36 h，然后对得到的产物采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，然后在50℃的真空烘箱中干燥6 h，得到表面修饰有氨基的二氧化钛载体。将50 mg表面修饰后的二氧化钛载体材料加入到氯铱酸、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的混合溶液（PVP与氯铱酸质量比为0.4:10，乙醇与氯铱酸的质量比为10:1）中，超声分散均匀，控制金属铱与二氧化钛的质量比m(Ir):m(TiO2)=2:3，在氮气气氛下，于油浴锅80℃中溶剂热反应8 h，然后采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，并在50℃的真空烘箱中干燥6 h，然后在管式炉惰性气氛下300℃高温热处理2 h，得到均匀包覆的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料。
针对上述制得的均匀包覆的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料进行TEM测试，结果如图1所示，可以看出外层包覆的Ir颗粒分布均匀，直径约5~6 nm。
针对上述制得的均匀负载的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料进行XRD测试，结果如图2所示，可以确定为金属相。
实施例2
本实施例提供一种核壳式催化剂，以二氧化钛作为核，金属铱为外壳，具体制备方法如下：
将500 mg二氧化钛加入1 M 100 mL尿素水溶液中，超声分散均匀，于水浴锅中70℃加热搅拌36 h，然后对得到的产物采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，然后在60℃的真空烘箱干燥5 h，得到表面修饰有氨基的二氧化钛载体。将50 mg表面修饰后的二氧化钛载体材料加入到氯铱酸、PVP和乙醇的混合溶液中（PVP与氯铱酸质量比为0.4:10，乙醇与氯铱酸的质量比为10:1），超声分散均匀，控制金属铱与二氧化钛的质量比m(Ir):m(TiO2)=3:2，在氮气气氛下，于油浴锅中溶剂热80℃反应8 h，然后采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，并在50℃的真空烘箱中干燥6 h，然后在管式炉惰性气氛下300℃高温热处理2 h，得到均匀包覆的Ir/TiO2核壳结构的催化剂材料。
针对上述实施例1~2制得的均匀负载的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料进行酸性OER性能测试，测试方法如下：
使用CHI660e电化学工作站进行数据收集，采用三电极电解池进行测试。称取5 mg上述制备的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料分散在980 mL异丙醇中，加入20 mL 5%的Nafion溶液，超声处理30 min，形成均匀浆料；滴涂10 mL的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料分散液于金电极上（直径为5 mm），自然晾干，作为工作电极，以银/氯化银电极和碳棒分别作为参比电极和对电极，0.5 M的硫酸溶液作为电解液。
活性测试：线性扫描伏安曲线（LSV），测试电压范围0.9~1.6V vs. RHE，扫描速率5mV/s，测试数次至数据稳定，取最后一次数据作为结果。在同样的条件下对商用IrO2进行OER性能测试，作为对比。
测试结果如图3所示，结果表明相比商用IrO2，本发明制得的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料具有更高的催化活性。
针对上述实施例1~2制得的均匀负载的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料进行膜电极制备与测试，具体方法如下：
将实施例1~2中所得的均匀包覆的Ir/TiO2核壳结构催化剂用于PEM电解水器件进行测试，采用两电极测试，阴极使用商业化的铂碳催化剂用作析氢反应，阳极采用Ir/TiO2核壳结构催化剂用作析氧反应，将前述阴阳两极的催化剂用喷涂-转压法制备成膜电极后，阳极催化剂载量为0.5mg/cm2，组装成PEM器件。
测试结果如图4所示，实施例1得到的催化剂在制备成膜电极后，用于PEM器件，在1A/cm2电流密度下，其电位为1.768 V，在2 A/cm2电流密度下，其电位为1.982 V；实施例1得到的催化剂在制备成膜电极后，用于PEM器件，在1 A/cm2电流密度下，其电位为1.715 V，在2 A/cm2电流密度下，其电位为1.909 V，说明实施例1~2得到的催化剂在PEM测试中具有良好的催化性能，有望作为阳极析氧催化剂用于PEM电解水制氢。
实施例3
本实施例提供一种核壳式催化剂，以二氧化锡作为核，金属铱为外壳，具体制备方法如下：
将300 mg二氧化锡加入0.5 M 100 mL尿素水溶液中，超声分散均匀，于水浴锅中70℃加热搅拌36 h，然后对得到的产物采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，然后在80℃的真空烘箱干燥4 h，得到表面修饰有氨基的二氧化锡载体。将50 mg表面修饰后的二氧化锡载体材料加入到氯铱酸、PVP和乙醇的混合溶液中（PVP与氯铱酸质量比为0.4:10，乙醇与氯铱酸的质量比为10:1）中，超声分散均匀，控制金属铱与二氧化锡的质量比m(Ir):m(SnO2)=3:2，在氮气气氛下，于油浴锅中80℃溶剂热反应8 h，然后采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，并在50℃的真空烘箱中干燥6 h，然后在管式炉惰性气氛下300℃高温热处理2 h，得到均匀包覆的Ir/SnO2核壳结构催化剂材料。
针对实施例3得到的Ir/SnO2核壳结构催化剂材料进行酸性OER性能测试，测试方法参考实施例2。测试结果如图5所示，可以看出Ir/SnO2核壳结构催化剂材料具有与实施例1~2得到的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料的相类似的催化活性。
实施例4
本实施例提供一种核壳式催化剂，以五氧化二铌作为核，金属铱为外壳，具体制备方法如下：
将300 mg五氧化二铌加入0.5 M 100 mL尿素水溶液中，超声分散均匀，于水浴锅中70℃加热搅拌36 h，然后对得到的产物采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，然后在75℃的真空烘箱干燥6 h，得到表面修饰有氨基的五氧化二铌载体。将50 mg表面修饰后的五氧化二铌载体材料加入到氯铱酸、PVP和乙醇的混合溶液中（PVP与氯铱酸质量比为0.4:10，乙醇与氯铱酸的质量比为10:1），超声分散均匀，控制金属铱与五氧化二铌的质量比m(Ir):m(Nb2O5)=3:2，在氮气气氛下，于油浴锅中80℃溶剂热反应8 h，然后采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，并在50℃的真空烘箱中干燥6 h，然后在管式炉惰性气氛下300℃高温热处理2 h，得到均匀包覆的Ir/Nb2O5核壳结构催化剂材料。
针对实施例4得到的Ir/Nb2O5核壳结构催化剂材料进行酸性OER性能测试，测试方法参考实施例2。测试结果如图6所示，可以看出Ir/Nb2O5核壳结构催化剂材料具有与实施例1~2得到的Ir/TiO2核壳结构催化剂材料的相类似的催化活性。
对比例1
本实施例提供一种催化剂，具体制备方法如下：
将50 mg的二氧化钛载体材料加入到氯铱酸、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的混合溶液（PVP与氯铱酸质量比为0.4:10，乙醇与氯铱酸的质量比为10:1）中，超声分散均匀，控制金属铱与二氧化钛的质量比m(Ir):m(TiO2)=2:3，在氮气气氛下，于油浴锅80℃中溶剂热反应8 h，然后采用去离子水和无水乙醇洗涤后进行离心，并在50℃的真空烘箱中干燥6 h，然后在管式炉惰性气氛下300℃高温热处理2 h，得到催化剂。
针对上述制得的催化剂材料进行TEM测试，结果如图7所示，可以看出Ir颗粒无法包裹在二氧化钛表面。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种铱负载金属氧化物的核壳催化剂，其特征在于，包括作为内核的金属氧化物和包覆在所述内核上的外壳，所述外壳为铱纳米粒子；
所述金属氧化物包括二氧化钛、五氧化二铌、氧化钽、氧化钨或氧化锡中的任意一种或多种；
所述金属氧化物表面修饰有功能基团，所述功能基团包括-NH2和/或-SH。
2.根据权利要求1所述的核壳催化剂，其特征在于，所述金属氧化物与铱纳米粒子的质量比为1∶(0.6～1.5)。
3.根据权利要求1所述的核壳催化剂，其特征在于，所述铱纳米粒子的粒径为4～8nm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的核壳催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将表面修饰有功能基团的金属氧化物、铱源、溶剂和表面活性剂混合后在80～120℃的惰性气氛中进行溶剂热反应，然后将得到的产物在200～500℃的惰性气氛中进行热处理，得到所述核壳催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的任意一种或多种；
所述溶剂选自乙醇、乙二醇或异丙醇中的任意一种或多种；
所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铱源与表面活性剂的质量比为10∶(0～1)；
所述铱源与溶剂的质量比为0.1∶(1～2)。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的时间为4～8h；
所述热处理的时间为2～4h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述表面修饰有功能基团的金属氧化物由金属氧化物和含有功能基团的分子在60～130℃下反应8～36h后制备得到。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述含有功能基团的分子包括尿素、巯基乙酸、硫脲或3-巯基苯甲酸中的任意一种或多种。
10.根据权利要求1～3中任一项所述的核壳催化剂或权利要求4～9中任一项所述的制备方法制备得到的核壳催化剂在质子交换膜电解水中的应用。
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