CN115896516A - 一种微纳米磁性高熵合金吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微纳米磁性高熵合金吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域，包括以下步骤：①称量Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉并混合均匀；②采用行星式球磨机进行常温球磨；③向球磨罐外壁持续通液氮并进行低温球磨；④对球磨后的合金粉末进行脉冲磁场处理和/或深冷处理，得到微纳米磁性高熵合金吸波材料。本发明选用Fe、Co、Ni、Cr、Cu机械合金化形成稳定的单相磁性高熵合金，通过常温+液氮低温球磨细化粉末粒度，强化吸波性能，同时借助高熵合金的强化作用，使得制备出的高熵合金吸波材料兼具优异的力学性能与吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体为一种微纳米磁性高熵合金吸波材料及其制备方法。
背景技术
在无线通讯、手机、电视、微波炉以及卫星信号等快速发展带给人们便利的同时，也产生了过量的电磁波，引起了大量的电磁污染问题，例如干扰电子设备、造成信息泄露、损害人体免疫功能等。为了缓解甚至消除电磁污染，吸波材料的研制成为了关键。吸波材料是一类能将经过的电磁波吸收，并通过磁、电损耗转换为热能的功能型材料。传统吸波材料，如铁氧体、钛酸钡、碳系吸波材料等，吸波性能强，但自身力学性能不足，或者在应用于高温、易氧化、易腐蚀这样的极端环境下时性能不够稳定、这也限制了传统吸波材料在工程领域的应用范围。
高熵合金是一种由五种或五种以上的元素组成的多元合金体系，由于自身具有高强高硬、耐磨、耐高温以及优异的抗腐蚀性，在吸波材料研究领域备受重视。通常机械合金化制得的铁钴镍基高熵合金由于粒径小，磁损耗大而呈现出较好的吸波性能。然而，从目前对高熵合金吸波性能的研究结果来看，其弊端也十分明显：第一，为了达到具有较高吸波性能所需的亚微米级粒径，在制备高熵合金时通常需要机械合金化球磨70～90h左右，这一方面延长了制备周期，降低了生产效率，另一方面长时间球磨后的粉末中由于非晶相的形成和累积，反而不利于高熵合金在单相状态下保持稳定；第二，高熵合金虽然具有优异的机械性能和环境适应性，但作为单一组分材料，仍然存在着吸收频带窄，吸波性能不够强的缺点。为了解决这一问题，研究学者们将高熵合金与其他材料，例如石墨烯、环氧树脂等组成二元、三元或以上且具有复杂结构的多层次复合材料，虽然达到了增强吸波性能、拓宽吸收频带的目的，但制备成本高昂、工艺技术复杂、可复制性极低，只能用于实验室研究，无法真正在工业上推广应用。
发明内容
针对现有技术中存在的传统吸波材料力学性能不足、无法应用于极端环境，以及高熵合金吸波材料的制备周期较长，吸波性能不足的问题，本发明选用高熵合金作为吸波材料，通过常温+低温球磨工艺，在短时间内将粉末粒径减小到了微纳米级别，提高了高熵合金吸波性能，使得制备出的细化扁平状的微纳米磁性高熵合金吸波材料兼具良好的力学性能与吸波性能。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的：
一种微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配料：选用Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉为原材料，将各原材料粉末按比例混合均匀，其中Fe、Co、Ni、Cr、Cu的摩尔比为1：1：1.5：1：1；
S2.常温球磨：将混合后的粉末置于球磨罐中，加入锆球，然后将球磨罐抽真空，使用行星式球磨机进行常温球磨；
S3.低温球磨：常温球磨后再次向球磨罐中加入锆球，然后将球磨罐抽真空，向球磨罐外壁持续通液氮并进行低温球磨，得到细化扁平状的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末；烘干捣碎成平均粒径为2μm的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末。
进一步地，S1中Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉纯度均大于99.9％。
进一步地，S2中的常温球磨参数为：球料比为6：1，球磨机转速为300r/min，常温球磨时间为40h，过程控制剂选用无水乙醇；整个常温球磨过程中每30min间歇5min。
进一步地，S3中的低温球磨参数为：球料比为10：1，球磨机转速为600r/min，低温球磨时间为8h；低温球磨后将得到的细化扁平状的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为24～30h。
上述制备方法制备出的微纳米磁性高熵合金吸波材料，其特征在于，所述FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末为不规则的微纳米级片状颗粒，微观上呈现出单相FCC的面心立方结构，反射损耗最低为-20dB，有效吸波频带为3GHz。
进一步地，还包括S4.物理改性的步骤；所述物理改性的方法为磁场处理和/或深冷处理；
所述磁场处理为将S3中制得的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末置于高频脉冲磁场发生装置中进行磁化处理；
所述深冷处理为将S3中制得的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末置于真空袋中，抽真空后浸没在-196℃的液氮中进行改性处理；
所述磁场处理和深冷处理为将S3中制得的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末浸入装有-196℃液氮的保温容器内，然后把保温容器置于高频脉冲磁场发生装置置中进行磁场-深冷协同改性处理。
进一步地，单独磁场处理时的磁感应强度为4T，脉冲数为20、40、60、80中的一种，分别对应施加脉冲磁场时间为10min、20min、30min和40min。
进一步地，单独深冷处理的时间为24～48h。
进一步地，所述磁场-深冷协同处理时的磁感应强度为4T，协同处理时间为2～12h。
上述制备方法制备出的微纳米磁性高熵合金吸波材料，其特征在于，制得的微纳米磁性高熵合金的最低反射损耗为-48dB～-33dB，有效吸波频带为3～13.5GHz。
本发明选用Fe、Co、Ni、Cr、Cu机械合金化形成稳定的单相磁性高熵合金，首先通过常温+液氮低温球磨细化粉末粒度，进而提高吸波性能。其次对粒度细化的合金粉末施加深冷低温场、脉冲磁场，或深冷磁场协同处理，旨在调节介电损耗和磁损耗两大方面的性能，从而二次提高吸波性能。
有益效果
1.本发明选用的Fe、Co、Ni、Cr、Cu五种元素原子尺寸接近，电负性相差不大，将磁性金属Ni元素摩尔比调整为1.5倍，既可保持高混合熵以形成稳定单一体心立方结构，又可直接增强高熵合金的磁损耗，提高磁性能，使得后续优化处理的效果更明显。
2.本发明采用“常温+低温混合球磨”工艺制备微纳米磁性高熵合金粉体，可缩短制备周期，在短时间内能够将粉末粒径减小到微纳米级别，避免了长时间常温球磨后引起的非晶相的生成。球磨后的微纳米磁性高熵合金粉体为大长径比的片状粉体，表面缺陷密度大，以这些缺陷作为极化位点能够提高极化损耗，强化吸波性能。同时由于高熵合金的强化作用，使得制备出的微纳米磁性高熵合金粉体兼具良好的力学性能与吸波性能。
3.本发明后续采用的优化处理包括磁场处理和/或深冷处理，采用的磁场处理能够释放球磨后颗粒内部部分残余应力，提高稳定性，同时改变样品内部矫顽力和饱和磁化强度，调节对其变化敏感的磁导率虚部，与材料介电常数有效互补可改善阻抗匹配度，增强自身吸波能力。深冷处理能够改善材料在Ku波段(12～18GHz)的吸收性能，延长了吸波频带宽度，同时改变样品结晶度、晶体缺陷等组织特征，调节对其变化敏感的磁性能、电阻率和电导率，增强材料自身的磁损耗和介电损耗。磁场-深冷协同处理可同时发挥磁场和深冷改性的优势，从而进一步提高高熵合金的吸波性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末的XRD图；
图2为本发明实施例1中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末的SEM图；
图3位本发明实施例1中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末的微纳米磁性高熵合金粒度分布图；
图4为本发明实施例1中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末的吸波性能图谱；
图5为本发明实施例1中经过单独磁场处理后的微纳米磁性高熵合金吸波材料的吸波性能图谱；
图6为本发明实施例2中经过单独深冷处理后的微纳米磁性高熵合金吸波材料的吸波性能图谱；
图7为本发明实施例3中经过磁场-深冷协同处理后的微纳米磁性高熵合金吸波材料的吸波性能图谱。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
本实施例中的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法如下：
S1.配料：选用纯度大于99.9％的Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉为原材料，将各原材料粉末按比例混合均匀，其中Fe、Co、Ni、Cr、Cu的摩尔比为1：1：1.5：1：1。
S2.常温球磨：将混合后的粉末置于球磨罐中，添加锆球与粉末重量比为6：1，添加无水乙醇至淹没粉末为止，然后将球磨罐抽真空，采用行星式球磨机进行常温球磨，设置转速300r/min，每30min暂停5min，以防研磨中过热，40h后停止常温球磨。
S3.低温球磨：常温球磨后再次向球磨罐中加入锆球，调整球料比为10:1，然后将球磨罐抽真空，将球磨机用输液管与自增压液氮罐连接，向球磨罐外壁持续通液氮并调整球磨机转速为600r/min。低温球磨8h后得到细化扁平状的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末，然后将无水乙醇与FeCoNi1.5CrCu粉体的混合物转移到烧杯中，静置20min待粉末沉淀，用胶头滴管吸走上层无水乙醇液体后，置于75℃的真空干燥箱中，干燥24～30h后取出手动研磨15min将其破碎。
S4.磁场处理：将步骤三中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末置于高频脉冲磁场发生装置中，施加磁感应强度为4T，脉冲60，对应磁场处理时间为30min，得到微纳米磁性高熵合金吸波材料。
图1为本实施例中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末的XRD图，可见为单相的面心立方结构(FCC)。图2、图3为本实施例中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末的SEM图和粒度分布图，可见粉末为不规则的片状颗粒，平均粒径2.25μm，最大8～10μm，最小1～10nm，表面可容纳极化位点较多，且颗粒之间互成角度，能够增加电磁波在粉末内部的多重反射效应，提高电磁能量损耗，大幅削减入射电磁波。图4为本实施例中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末的吸波性能图谱，可知粉末在4～11GHz内反射损耗低于-10dB，能达到有效吸收，反射损耗最低-20dB，有效吸波频带3GHz，属于合格的吸波材料。然而其不足之处也较为明显：对电磁波吸收性能并不是很强，有效吸波频带较窄，达到有效吸收对应的最低厚度为4mm，较厚。
图5为本实施例中经过单独磁场处理后的微纳米磁性高熵合金吸波材料的吸波性能图谱，可见在3～12GHz内能达到有效吸收，最低反射损耗-33dB，有效吸波频带4.3GHz。相比原样，最低反射损耗降低65％；有效吸波频带提升43％。
实施例2：
S1.配料：选用纯度大于99.9％的Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉为原材料，将各原材料粉末按比例混合均匀，其中Fe、Co、Ni、Cr、Cu的摩尔比为1：1：1.5：1：1。
S2.常温球磨：将混合后的粉末置于球磨罐中，添加锆球与粉末重量比为6：1，添加无水乙醇至淹没粉末为止，然后将球磨罐抽真空，采用行星式球磨机进行常温球磨，设置转速300r/min，每30min暂停5min，以防研磨中过热，40h后停止常温球磨。
S3.低温球磨：常温球磨后再次向球磨罐中加入锆球，调整球料比为10:1，然后将球磨罐抽真空，将球磨机用输液管与自增压液氮罐连接，向球磨罐外壁持续通液氮并调整球磨机转速为600r/min。低温球磨8h后得到细化扁平状的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末，然后将无水乙醇与FeCoNi1.5CrCu粉体的混合物转移到烧杯中，静置20min待粉末沉淀，用胶头滴管吸走上层无水乙醇液体后，置于75℃的真空干燥箱中，干燥24～30h后取出手动研磨15min将其破碎。
S4.深冷处理：将步骤三中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末装入真空袋中抽真空，采取液氮直冷法，浸没在-196℃的液氮中，保持24h，得到微纳米磁性高熵合金吸波材料。
图6为本实施例中经过单独深冷处理后的微纳米磁性高熵合金吸波材料的吸波性能图谱，可见在3～18GHz范围内，反射损耗均达到了-10dB以下，最低反射损耗-48GHz，相比第二次球磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末降低了160％，有效吸波频带5.5GHz(8.5GHz～13.5GHz)，相比第二次球磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末提升了83％，也即深冷处理既大幅度增加了电磁波吸收率，又拓宽了吸波频带。另外，在反射损耗达到-30dB的强吸收情况下材料对应的厚度仅为2.5mm，达到有效吸收对应的厚度则仅需2mm左右。而低厚度高吸波性能意味着材料在实际应用时，将其作为涂覆型、胶片型等贴在材料表面时，降低了所需涂覆或胶片的厚度，契合吸波材料对轻量化的需求。
实施例3：
S1.配料：选用纯度大于99.9％的Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉为原材料，将各原材料粉末按比例混合均匀，其中Fe、Co、Ni、Cr、Cu的摩尔比为1：1：1.5：1：1。
S2.常温球磨：将混合后的粉末置于球磨罐中，添加锆球与粉末重量比为6：1，添加无水乙醇至淹没粉末为止，然后将球磨罐抽真空，采用行星式球磨机进行常温球磨，设置转速300r/min，每30min暂停5min，以防研磨中过热，40h后停止常温球磨。
S3.低温球磨：常温球磨后再次向球磨罐中加入锆球，调整球料比为10:1，然后将球磨罐抽真空，将球磨机用输液管与自增压液氮罐连接，向球磨罐外壁持续通液氮并调整球磨机转速为600r/min。低温球磨8h后得到细化扁平状的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末，然后将无水乙醇与FeCoNi1.5CrCu粉体的混合物转移到烧杯中，静置20min待粉末沉淀，用胶头滴管吸走上层无水乙醇液体后，置于75℃的真空干燥箱中，干燥24～30h后取出手动研磨15min将其破碎。
S4.磁场处理和深冷处理：将步骤三中手动研磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末装入真空袋抽真空放入保温容器内使液氮浸没样品，将保温容器置于脉冲磁场发生装置中，外加磁场设置磁感应强度为4T，保持2h，得到微纳米磁性高熵合金吸波材料。
图7为本实施例中经过磁场-深冷协同处理后的微纳米磁性高熵合金吸波材料的吸波性能图谱，可知最低反射损耗为-45dB，相比第二次球磨后的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末降低了125％，有效吸波频带4GHz(6GHz～10GHz)，提升了约33％。本实施例表明脉冲磁场-深冷协同处理对高熵合金反射损耗的改善没有24h深冷低温改善效果好，然而在12～18GHz频率范围内的吸收性能增加，优于单一的脉冲磁场处理，其改善效果介于单一的脉冲磁场处理和单一的深冷低温处理之间。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配料：选用Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉为原材料，将各原材料粉末按比例混合均匀，其中Fe、Co、Ni、Cr、Cu的摩尔比为1：1：1.5：1：1；
S2.常温球磨：将混合后的粉末置于球磨罐中，加入锆球，然后将球磨罐抽真空，使用行星式球磨机进行常温球磨；
S3.低温球磨：常温球磨后再次向球磨罐中加入锆球，然后将球磨罐抽真空，向球磨罐外壁持续通液氮并进行低温球磨，得到细化扁平状的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末；烘干捣碎成平均粒径为2μm的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末。
2.根据权利要求1所述的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，S1中Fe、Co、Ni、Cr、Cu粉纯度均大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中的常温球磨参数为：球料比为6：1，球磨机转速为300r/min，常温球磨时间为40h，过程控制剂选用无水乙醇；整个常温球磨过程中每30min间歇5min。
4.根据权利要求1所述的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，S3中的低温球磨参数为：球料比为10：1，球磨机转速为600r/min，低温球磨时间为8h；低温球磨后将得到的细化扁平状的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为24～30h。
5.根据权利要求1所述的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，还包括S4.物理改性的步骤；所述物理改性的方法为磁场处理和/或深冷处理；
所述磁场处理为将S3中制得的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末置于高频脉冲磁场发生装置中进行磁化处理；
所述深冷处理为将S3中制得的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末置于真空袋中，抽真空后浸没在-196℃的液氮中进行改性处理；
所述磁场处理和深冷处理为将S3中制得的FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末浸入装有-196℃液氮的保温容器内，然后把保温容器置于高频脉冲磁场发生装置置中进行磁场-深冷协同改性处理。
6.根据权利要求5所述的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，单独磁场处理时的磁感应强度为4T，脉冲数为20、40、60、80中的一种，分别对应施加脉冲磁场时间为10min、20min、30min和40min。
7.根据权利要求5所述的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，单独深冷处理的时间为24～48h。
8.根据权利要求5所述的微纳米磁性高熵合金吸波材料的制备方法，其特征在于，所述磁场-深冷协同处理时的磁感应强度为4T，协同处理时间为2～12h。
9.根据权利要求1～4中任一项制备方法制备出的微纳米磁性高熵合金吸波材料，其特征在于，所述FeCoNi1.5CrCu高熵合金粉末为不规则的微纳米级片状颗粒，微观上呈现出单相FCC的面心立方结构，反射损耗最低为-20dB，有效吸波频带为3GHz。
10.根据权利要求5～8中任一项制备方法制备出的微纳米磁性高熵合金吸波材料，其特征在于，制得的微纳米磁性高熵合金的最低反射损耗为-48dB～-33dB，有效吸波频带为3～13.5GHz。
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