CN115891204A - 一种基于pmi泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法 - Google Patents

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CN115891204A CN202211380907.6A CN202211380907A CN115891204A CN 115891204 A CN115891204 A CN 115891204A CN 202211380907 A CN202211380907 A CN 202211380907A CN 115891204 A CN115891204 A CN 115891204A
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李克迪
胡爱军
谢均涛
史亚伟
黄浩启
王志媛
阮国成
杨士勇
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Cashem Advanced Materials Hi Tech Co ltd Zhejiang
Institute of Chemistry CAS
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Cashem Advanced Materials Hi Tech Co ltd Zhejiang
Institute of Chemistry CAS
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Abstract

本发明涉及模压复合材料领域,具体关于一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法;通过平板热压机将硬质吸波泡沫层压进入蜂窝材料中得到的蜂窝吸波复合夹层材料对雷达波具有宽频大角度强吸收特性,同时具有优异的力学性能,可显著拓宽泡沫吸波材料的工程应用领域。其制备方法简单、稳定可控,适合工业化生产。

Description

一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法
技术领域
本发明涉及功能性复合材料领域,尤其是一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法。
背景技术
结构吸波材料是一种既能当作载体也具有吸波功能的一种多功能复合材料,以结构形式可分为层板型、蜂窝夹层型、泡沫夹层型。
申请号为201510894877.4提供了一种基于磁性吸波材料和多层电阻膜的超材料吸波结构,包括由多个吸波单元组成的阵列,每个吸波单元由多层PMI泡沫(1)、多层PET介质衬底(2)、多层电阻膜(3(1)-3(4))以及一层磁性吸波材料(4)、一层金属地(5)交替层叠而成。本发明结合了磁性吸波材料和多层电阻膜两种吸波结构,调和了复合吸波结构在厚度和低频吸波特性之间的矛盾。
公开号为CN113801492A公开了一种吸波复合泡沫材料及其制备方法,该吸波复合泡沫材料由混合物料体系A和胶黏剂体系B混合,发泡成型制备获得;所述混合物料体系A,由平均粒径为0.001~3mm的可发性PMI树脂、吸波剂以及性能调节组分混合而成;所述胶黏剂体系B由胶黏剂、固化剂及发泡剂制备而成。相比于传统吸波复合泡沫材料,本发明采用小粒径的可发性PMI树脂,并在胶黏剂体系中也添加一定量的发泡剂,在后续发泡中可以发泡成型,避免了胶黏剂体系密度过大的问题,因此整个体系出现了几种可发泡的成分,密度更加均匀,不会出现偏差比较大的情况。
泡沫夹层型的吸波复合材料虽然有轻质且对雷达波具有宽频强吸收的特性,但是其力学强度较低,作为载体的使用范围被大大限制。而单纯的蜂窝结构吸波泡沫在电磁波到达后受角度影响较大,若是大角度入射,则吸波效率降低,吸波性能受到影响。
而蜂窝泡沫复合夹层吸波材料弥补了高分子泡沫材料力学性能差和蜂窝结构入射电磁波大角度吸波效率低的缺陷,蜂窝泡沫复合夹层吸波材料作为均值非连续吸波结构对雷达波具有宽频大角度强吸收的特性,具有较高的力学性能,在工程中可以做到“结构承载,吸波功能一体化”。
发明内容
本发明的目的是解决高分子泡沫材料力学性能差和蜂窝结构入射电磁波大角度吸波效率低的缺陷,提供一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
按重量份,称取30-70份甲基丙烯酸、30-70份甲基丙烯腈、0.1-2.2份引发剂、4-16份发泡剂、1-5份交联剂、0.5-3份成核剂、3-18份吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌2-4h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴聚合反应,烘箱后处理,加热至180-240℃发泡2-8h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
作为上述方案的补充,所述甲基丙烯酸和甲基丙烯腈还可以用丙烯酸和丙烯腈替代。
作为上述方案的补充,所述引发剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异戊睛或偶氮二异庚睛、过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、丁基过二碳酸酯、戊基过二碳酸酯、过新戊酸叔丁基酯、过苯甲酸叔丁基酯、过2-乙基己酸叔丁基酯以上一种或几种的组合物。
作为上述方案的补充,所述发泡剂包括异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、叔戊醇、甲基脲、二甲基脲中一种或几种的组合物。
作为上述方案的补充,所述交联剂包括氧化钙、氧化镁、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸金属盐、丙烯酸金属盐、丙烯酸烯丙基酯、甲基丙烯酸烯丙基酯、烯丙基丙烯酰胺、烯丙基甲基丙烯酰胺、二亚乙基双(碳酸烯丙基酯)、乙二醇二丙烯酸酯或乙二醇-二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯或1,3-丁二醇-二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯或1,4-丁二醇-二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯或新戊二醇-二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇-二丙烯酸酯或1,6-己二醇-二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷-三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或季戊四醇-三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯或季戊四醇-四甲基丙烯酸酯、超支化有机硅树脂、三烯丙基异氰尿酸酯或三烯丙基氰尿酸酯、橡胶核壳纳米粒子。
作为上述方案的补充,所述成核剂为超细碳酸钙粉末、二氧化钛、硬脂酸钙、硬脂酸锌、苯甲酸钠中的至少一种。
作为上述方案的补充,所述吸波剂为二氧化锰或石墨。
作为上述方案的补充,所述吸波剂为二氧化锰固载吸波剂。
作为上述方案的补充,所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法为:
步骤1:按重量份,将300-320份质量百分比浓度4-8%的高锰酸钾水溶液和40-46份SiO2纳米颗粒混合均匀后搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、加入到3000-3500份质量百分比浓度14-22%的Na2CO3水溶液中,在60-70℃搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、冷冻干燥,得到中空介孔MnO2纳米颗粒;
步骤2:按重量份,将100-120份中空介孔MnO2纳米颗粒,1000-1200份甲苯中,加入7-12份氨丙基三乙氧基硅院,采用机械搅拌,60-70℃反应30-50分钟,再加入6-10份二羧乙基三氧化二锗,0.01-0.1份油酸铁,0.5-2份二异丙基乙胺,50-70℃反应20-50分钟,反应完毕后过滤,产品用去离子水清洗,取浮起产物真空干燥小时,即可得到空心玻璃微珠固载吸波剂。
作为上述方案的补充,所述水浴聚合温度为45-65℃,时间为75-105h。
本发明反应机理:
二氧化锰固载吸波剂制备过程中,处于无水条件下,氨丙基三乙氧基硅院与中空介孔MnO2纳米颗粒表面的大量羟基发生缩醇反应,得到带氨基的中空介孔MnO2纳米颗粒,然后发生酰胺化反应,与二羧乙基三氧化二锗通过酰胺化连接。
Figure BDA0003928168580000031
当雷达波到达金属等导电介质表面,会形成感应电流再发射出去,被接收器所接收,无法达到吸波目的。但是当雷达波到达硬质吸波泡沫材料表面,电磁波进入材料后会经过多次散射吸收,从而达到损耗雷达波能量的目的。
蜂窝吸波材料对于垂直入射的雷达波具有良好的吸波性能,但是对于大角度入射的雷达波吸波效率较差,加入硬质吸波泡沫后,可以改善雷达波大角度入射吸波效率,且由于蜂窝结构对雷达波的阻断作用,也不至于使蜂窝吸波复合夹层材料变成导电材料,从而透过雷达波。
由于蜂窝材料其特殊的力学结构,将其利用平板热压机平压进入等厚的硬质吸波泡沫中所得到的蜂窝吸波复合夹层材料,可以增大蜂窝吸波复合夹层材料的平压强度、平拉强度和剪切强度。
与现有技术相比,本发明的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,具有以下显著优势:
(1)蜂窝吸波复合夹层材料对雷达波具有宽频大角度强吸收特点;
(2)增大了材料的平压强度、平拉强度和剪切强度等力学性能;
(3)蜂窝吸波复合夹层材料对雷达波的吸波效率高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
平拉强度按照《GB/T 1452-2005夹层结构平拉强度试验方法》测定;
平压强度按照《GB/T 8813-2008硬质泡沫塑料压缩性能的测定》;
按照GJB 2038A-2011《雷达吸波材料反射率测试方法》测试其反射率。
实施例1
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取30g甲基丙烯酸、30g甲基丙烯腈、0.5g引发剂偶氮二异戊睛、4g发泡剂异丙醇、1g交联剂氧化钙、0.5g成核剂超细碳酸钙粉末、3g二氧化锰固载吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌2h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至45℃,聚合105h,烘箱后处理,加热至180℃发泡2h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法为:
步骤1:将300g质量百分比浓度4%的高锰酸钾水溶液和40g SiO2纳米颗粒混合均匀后搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、加入到3000g质量百分比浓度14%的Na2CO3水溶液中,在60℃搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、冷冻干燥,得到中空介孔MnO2纳米颗粒;
步骤2:将100g中空介孔MnO2纳米颗粒,1000g甲苯中,加入7g氨丙基三乙氧基硅院,采用机械搅拌,60℃反应30分钟,再加入6g二羧乙基三氧化二锗,0.01g油酸铁,0.5g二异丙基乙胺,50℃反应20分钟,反应完毕后过滤,产品用去离子水清洗,取浮起产物真空干燥小时,即可得到空心玻璃微珠固载吸波剂。
实施例2
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取35g丙烯酸、35g丙烯腈、0.6g引发剂过氧化月桂酰、6g发泡剂正丁醇、2g交联剂丙烯酰胺(AM)、0.8g成核剂超细碳酸钙粉末、5g二氧化锰固载吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌2h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至50℃,聚合100h,烘箱后处理,加热至185℃发泡2h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法同实施例1完全一致。
实施例3
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取40g甲基丙烯酸、40g甲基丙烯腈、0.9g引发剂过2-乙基己酸叔丁基酯、8g发泡剂异丁醇、2g交联剂新戊二醇二丙烯酸酯、1.2g成核剂二氧化钛、7g二氧化锰固载吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌2h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至55℃,聚合95h,烘箱后处理,加热至190℃发泡3h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法为:
步骤1:将310g质量百分比浓度6%的高锰酸钾水溶液和43g SiO2纳米颗粒混合均匀后搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、加入到3200g质量百分比浓度17%的Na2CO3水溶液中,在65℃搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、冷冻干燥,得到中空介孔MnO2纳米颗粒;
步骤2:将110g中空介孔MnO2纳米颗粒,1100g甲苯中,加入9g氨丙基三乙氧基硅院,采用机械搅拌,65℃反应40分钟,再加入8g二羧乙基三氧化二锗,0.06g油酸铁,1.0g二异丙基乙胺,60℃反应35分钟,反应完毕后过滤,产品用去离子水清洗,取浮起产物真空干燥小时,即可得到空心玻璃微珠固载吸波剂。
实施例4
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取45g甲基丙烯酸、45g甲基丙烯腈、1.4g引发剂过苯甲酸叔丁基酯、12g发泡剂叔丁醇、3g交联剂烯丙基甲基丙烯酰胺、1.8g成核剂硬脂酸钙、11g二氧化锰固载吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌3h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至60℃,聚合90h,烘箱后处理,加热至200℃发泡4h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法同实施例3完全一致。
实施例5
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取60g丙烯酸、60g丙烯腈、1.8g引发剂戊基过二碳酸酯、14g发泡剂叔戊醇、4g交联剂橡胶核壳纳米粒子、2.4g成核剂硬脂酸锌、15g二氧化锰固载吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌4h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至60℃,聚合80h,烘箱后处理,加热至220℃发泡6h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法为:
步骤1:将320g质量百分比浓度8%的高锰酸钾水溶液和46g SiO2纳米颗粒混合均匀后搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、加入到3500g质量百分比浓度2%的Na2CO3水溶液中,在70℃搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、冷冻干燥,得到中空介孔MnO2纳米颗粒;
步骤2:将120g中空介孔MnO2纳米颗粒,1200g甲苯中,加入12g氨丙基三乙氧基硅院,采用机械搅拌,70℃反应50分钟,再加入10g二羧乙基三氧化二锗,0.1g油酸铁,2g二异丙基乙胺,70℃反应50分钟,反应完毕后过滤,产品用去离子水清洗,取浮起产物真空干燥小时,即可得到空心玻璃微珠固载吸波剂。
实施例6
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取70g甲基丙烯酸、70g甲基丙烯腈、2.2g引发剂偶氮二异庚睛、16g发泡剂甲基脲、5g交联剂超支化有机硅树脂、3g成核剂苯甲酸钠、18g二氧化锰固载吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌4h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至65℃,聚合75h,烘箱后处理,加热至240℃发泡6h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法同实施例5完全一致。
对比例1
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取30g甲基丙烯酸、30g甲基丙烯腈、0.5g引发剂偶氮二异戊睛、4g发泡剂异丙醇、1g交联剂氧化钙、0.5g成核剂超细碳酸钙粉末、3g石墨吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌2h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至45℃,聚合105h,烘箱后处理,加热至180℃发泡2h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
对比例2
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取30g甲基丙烯酸、30g甲基丙烯腈、0.5g引发剂偶氮二异戊睛、4g发泡剂异丙醇、1g交联剂氧化钙、0.5g成核剂超细碳酸钙粉末、3g二氧化锰吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌2h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至45℃,聚合105h,烘箱后处理,加热至180℃发泡2h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
对比例3
一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其操作步骤为:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
称取30g甲基丙烯酸、30g甲基丙烯腈、0.5g引发剂偶氮二异戊睛、4g发泡剂异丙醇、1g交联剂氧化钙和0.5g成核剂超细碳酸钙粉末加入到反应釜中,机械搅拌2h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴升温至45℃,聚合105h,烘箱后处理,加热至180℃发泡2h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
上述实施例与对比例力学性能检测结果如下表所示:
测试项目 平压强度/MPa 拉伸强度/MPa 剪切强度/Mpa
实施例1 3.5 2.7 0.9
实施例2 3.6 2.8 1.2
实施例3 4.0 2.9 1.1
实施例4 3.8 3.1 1.1
实施例5 3.9 3.0 0.8
实施例6 3.9 2.9 0.9
对比例1 3.3 2.2 0.6
对比例2 3.0 1.9 0.6
对比例3 3.1 2.4 0.5
PMI泡沫 1.9 1.7 0.6
蜂窝泡沫 2.5 1.3 0.4
上述实施例与对比例雷达吸波材料反射率测试结果如下表所示:
Figure BDA0003928168580000101
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,制备方法包括:
S1:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的制备
按重量份,称取30-70份甲基丙烯酸、30-70份甲基丙烯腈、0.1-2.2份引发剂、4-16份发泡剂、1-5份交联剂、0.5-3份成核剂、3-18份吸波剂加入到反应釜中,机械搅拌2-4h,得物料混合液,然后将所得的物料混合液注模具中,水浴聚合反应,烘箱后处理,加热至180-240℃发泡2-8h;
S2:聚(甲基)丙烯酰亚胺泡沫板的表面功能化处理
将发泡后的PMI泡沫板,切成薄片,将薄片表面进行吸波处理,即将薄片浸入吸波胶中,多次浸渍;
S3:泡沫蜂窝复合夹层吸波材料的制备
将表面处理完的PMI泡沫薄片逐层平压进蜂窝泡沫中,逐层层压,得到泡沫蜂窝复合夹层吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸和甲基丙烯腈还可以用丙烯酸和丙烯腈替代。
3.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述引发剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异戊睛或偶氮二异庚睛、过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、丁基过二碳酸酯、戊基过二碳酸酯、过新戊酸叔丁基酯、过苯甲酸叔丁基酯、过2-乙基己酸叔丁基酯以上一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述发泡剂包括异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、叔戊醇、甲基脲、二甲基脲中一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述交联剂包括氧化钙、氧化镁、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸金属盐、丙烯酸金属盐、丙烯酸烯丙基酯、甲基丙烯酸烯丙基酯、烯丙基丙烯酰胺、烯丙基甲基丙烯酰胺、二亚乙基双(碳酸烯丙基酯)、乙二醇二丙烯酸酯或乙二醇-二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯或1,3-丁二醇-二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯或1,4-丁二醇-二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯或新戊二醇-二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇-二丙烯酸酯或1,6-己二醇-二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷-三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或季戊四醇-三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯或季戊四醇-四甲基丙烯酸酯、超支化有机硅树脂、三烯丙基异氰尿酸酯或三烯丙基氰尿酸酯、橡胶核壳纳米粒子。
6.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述成核剂为超细碳酸钙粉末、二氧化钛、硬脂酸钙、硬脂酸锌、苯甲酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述吸波剂为二氧化锰或石墨。
8.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述吸波剂为二氧化锰固载吸波剂。
9.根据权利要求8所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述二氧化锰固载吸波剂的制备方法为:
步骤1:按重量份,将300-320份质量百分比浓度4-8%的高锰酸钾水溶液和40-46份SiO2纳米颗粒混合均匀后搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、加入到3000-3500份质量百分比浓度14-22%的Na2CO3水溶液中,在60-70℃搅拌反应,待反应结束后离心收集沉淀,洗涤、冷冻干燥,得到中空介孔MnO2纳米颗粒;
步骤2:按重量份,将100-120份中空介孔MnO2纳米颗粒,1000-1200份甲苯中,加入7-12份氨丙基三乙氧基硅院,采用机械搅拌,60-70℃反应30-50分钟,再加入6-10份二羧乙基三氧化二锗,0.01-0.1份油酸铁,0.5-2份二异丙基乙胺,50-70℃反应20-50分钟,反应完毕后过滤,产品用去离子水清洗,取浮起产物真空干燥小时,即可得到空心玻璃微珠固载吸波剂。
10.根据权利要求1所述的一种基于PMI泡沫的蜂窝泡沫复合吸波材料制备方法,其特征在于:所述水浴聚合温度为45-65℃,时间为75-105h。
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