CN112759920B - 一种电磁波吸收材料及其制备方法 - Google Patents

一种电磁波吸收材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电磁波吸收材料及其制备方法，涉及复合材料领域，包括原料电磁波吸收剂和特种聚氨酯树脂，聚氨酯树脂结构为
Figure DDA0002857183640000011
其中，X、Y和Z均为基团，m和n均为正整数，X基团的结构式为
Figure DDA0002857183640000012
Figure DDA0002857183640000014
中的一个，p和q均为正整数；Y基团的结构式为‑(CH2)2‑、‑(CH2)4‑、‑(CH2)6‑中的一个；Z基团的结构式为
Figure DDA0002857183640000015

Description

一种电磁波吸收材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种可吸收电磁波的复合材料，以及这种材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，电子化、信息化技术的应用得到迅速发展，各种现代电子设备如无线电广播、电视、手机等快速普及，人们所使用和依赖的信息系统越来越多。电子设备辐射、泄露的电磁波威胁着人类的健康与安全；信息系统都是借助于数字化信号传递的，很容易受电磁波干扰而产生误差。已经发现电子和信息设备的辐射电磁波产生的电磁波干扰可以引起明显的医疗和通讯等故障。因此，如何把电磁波干扰造成的危害降低到最小程度，在民用、保护人体健康方面都具有重要的意义。
虽然防止电磁波干扰和泄露的技术种类很多，但较普遍采用的方法是使用电磁波吸收材料。电磁波吸收材料通常是由无机吸收剂与塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等高分子有机基体组成，高分子基体是吸收剂的载体，吸收剂提供了电磁波吸收所需要的电磁性能，是决定吸波性能优劣的关键组分。
电磁波吸收材料通常是由高分子树脂和金属或合金粉末吸收剂复合而成，高分子树脂是吸收剂的载体，吸收剂提供了电磁波吸收所需要的电磁性能，是决定吸波性能优劣的关键组分。
现有技术中，针对低频波段，通常采用的是片状金属或合金粉末吸收剂，片状金属或合金粉末吸收剂最长长度可达10-50微米。针对高频波段，通常采用球状粉末吸收剂，球状粉末直径为1-10微米。在绝大多数情况下，复合材料中的粉末吸收剂比例越高，对于电磁波的吸收效果就越好，也就是需要在高分子树脂基材中尽可能多的填充吸收剂，以达到最佳的效果。但高分子树脂材料受到其物理性质和化学性质的影响，当吸收剂增加至高于一定的比例，就会出现“高分子树脂包裹不住吸收剂粉末”的情况，这样制备出的电磁波吸收材料直观表现为表面掉粉、材料易碎以及易断裂等，这样电磁波吸收的材料不能够大批量生产，更无法广泛被使用。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种电磁波吸收材料及其制备方法，以通过调整高分子树脂的化学结构和合成工艺，实现吸波材料中高比例吸收剂的填充。
本发明的技术解决方案如下：
本发明第一方面提供一种电磁波吸收材料，包括原料电磁波吸收剂和特种聚氨酯树脂，所述特种聚氨酯树脂具有如下的结构：
Figure BDA0002857183630000021
其中，X、Y和Z均为基团，m和n均为正整数；
X基团为二异氰酸酯与聚酯多元醇形成的预聚体结构单元，其化学结构式为
Figure BDA0002857183630000022
的一个，其中p和q均为正整数；
Y基团为扩链剂结构单元，其化学结构式为-(CH2)2-、-(CH2)4-、-(CH2)6-中的一个；
Z基团结构为活性交联结构单元，其化学结构式为
Figure BDA0002857183630000023
Figure BDA0002857183630000024
中的一个。
优选地，p的值为1-10，q的值为1-5。
优选地，m的值为1-10，特种聚氨酯树脂的数均分子量为50000-100000。
优选地，当电磁波吸收剂的长度或直径越大，所选用的特种聚氨酯树脂的m值越大；当电磁波吸收剂的长度或直径越小，所选用的特种聚氨酯树脂的m值越小。
优选地，当电磁波吸收剂的长度或直径为1-15微米时，所选用的特种聚氨酯树脂的m值为1-5；当电磁波吸收剂的长度或直径为16-50微米时，所选用的特种聚氨酯树脂的m值为6-10。
优选地，特种聚氨酯树脂和电磁波吸收剂质量配比为5-30:70-95。
优选地，电磁波吸收剂包括球状铁硅合金粉末、球状铁硅铝合金粉末、球状铁硅铬合金粉末、球状羰基铁粉粉末、片状铁硅铝合金粉末、片状铁硅铬合金粉末中的一种或几种.
优选地，电磁波吸收材料还包括原料溶剂、活性固化剂、塑化剂和自由基引发剂；电磁波吸收材料中各原料的质量份数为：特种聚氨酯树脂5-30份、电磁波吸收剂70-95份、溶剂50-200份、活性固化剂0.1-1份、塑化剂0.1-5份、自由基引发剂0.1-3份。
优选地，所述活性固化剂包括甘油三丙烯酸酯、甘油三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述自由基引发剂包括2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、二叔丁基过氧化二异丙苯中的一种或两种。
优选地，所述塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二异辛酯中的一种或几种；所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲亚砜、环己酮、二乙二醇二甲醚和二乙二醇二乙醚中的一种或几种。
本发明第二方面提供一种电磁波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将特种聚氨酯树脂和塑化剂用溶剂溶解，搅拌均匀，得到第一混合料；
S2、往第一混合料中加入电磁波吸收剂，搅拌均匀，继续加入活性固化剂和自由基引发剂，得到第二混合料；
S3、采用涂布或流延或挤出的方式将第二混合料加工成薄膜，然后将薄膜置于烘箱中加热以除去溶剂，加热温度低于所述溶剂的沸点以及所述自由基引发剂的引发温度；
S4、将步骤S3处理后的薄膜加压硫化成片或加压硫化成膜，硫化温度等于所述自由基引发剂的引发温度。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明通过调整高分子树脂即特种聚氨酯树脂的化学结构，并选取合适的原料配方，通过自由基引发剂在高温下实现引发功能，树脂结构中的C＝C结构可以与活性固化剂中的C＝C键实现自由基网状交联，形成网状结构，能够将电磁波吸收剂粉末包裹在形成的网状结构中，从而能够在高分子树脂基材中尽可能多的填充吸收剂，提高对电磁波吸收效果。对于不同结构和尺寸的电磁波吸收剂，本发明可以通过调整高分子树脂即特种聚氨酯树脂的结构(即反应基团的密度)以及特种聚氨酯树脂添加量，来实现高分子树脂和电磁波吸收剂之间的匹配，提高了对电磁波吸收剂的填充效果。
本发明的特种聚氨酯树脂结构中存在大量碳氧双键，其中带负电性的氧原子能够与包裹在其中的金属元素原子形成配位作用，提高特种聚氨酯树脂与电磁波吸收剂粉末之间的作用力，从而能够减少电磁波吸收剂粉末的脱落、掉粉。
本发明的特种聚氨酯树脂结构中m值与电磁波吸收剂粉末尺寸大小密切相关，当选用的电磁波吸收剂粉末尺寸越大，对应选用的特种聚氨酯树脂m的值越大，聚氨酯结构中的活性交联单元比例越低，最终交联后形成的三维网状空间就越大，从而能够填充更多的电磁波吸收剂粉末；反之，选用的电磁波吸收剂粉末尺寸越小，对应选用的特种聚氨酯树脂m值就越小，最终形成的三维网状空间就越小。
本发明中电磁波吸收剂粉末的填充量可高达85％以上，甚至可达到90％以上，从而提高了对电磁波的吸收效果，且在该高填充比例下，制得的复合材料能够保持相对稳定的外观和性状，不容易出现表面掉粉和易碎易断裂等情况。
具体实施方式
一种电磁波吸收材料，包括以下重量份数的原料：特种聚氨酯树脂5-30份、电磁波吸收剂70-95份、溶剂50-200份、活性固化剂0.1-1份、塑化剂0.1-5份、自由基引发剂0.1-3份；
特种聚氨酯树脂具有如下的结构：
Figure BDA0002857183630000041
其中，X、Y和Z均为基团，m和n均为正整数；
所述X基团为二异氰酸酯与聚酯多元醇形成的预聚体结构单元，其化学结构式为
Figure BDA0002857183630000042
Figure BDA0002857183630000051
Figure BDA0002857183630000052
中的一个，其中p和q均为正整数；
Y基团为扩链剂结构单元，其化学结构式为-(CH2)2-、-(CH2)4-、-(CH2)6-中的一个；
Z基团为活性交联结构单元，其化学结构式为
Figure BDA0002857183630000053
Figure BDA0002857183630000054
中的一个。
优选地，p的值为1-10，q的值为1-5，m的值为1-10；特种聚氨酯树脂的数均分子量为50000-100000。
当电磁波吸收剂的长度或直径越大，所选用的特种聚氨酯树脂的m值越大；当电磁波吸收剂的长度或直径越小，所选用的特种聚氨酯树脂的m值越小。优选地，当电磁波吸收剂的长度或直径为1-15微米时，所选用的特种聚氨酯树脂的m值为1.0-5.0；当电磁波吸收剂的长度或直径为16-50微米时，所选用的特种聚氨酯树脂的m值为6.0-10.0。
电磁波吸收剂包括球状铁硅合金粉末、球状铁硅铝合金粉末、球状铁硅铬合金粉末、球状羰基铁粉粉末、片状铁硅铝合金粉末、片状铁硅铬合金粉末中的一种或几种混合物。
溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲亚砜、环己酮、二乙二醇二甲醚和二乙二醇二乙醚中的一种或几种。活性固化剂包括甘油三丙烯酸酯、甘油三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一种或几种。塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二异辛酯中的一种或几种。自由基引发剂包括2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、二叔丁基过氧化二异丙苯中的一种或两种。
一种电磁波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将特种聚氨酯树脂和塑化剂用溶剂溶解，搅拌均匀，得到第一混合料；
S2、往第一混合料中加入电磁波吸收剂粉末，搅拌均匀，继续加入活性固化剂和自由基引发剂，得到第二混合料；
S3、采用涂布或流延或挤出的方式将第二混合料加工成薄膜，然后将薄膜置于烘箱中加热以除去溶剂，加热温度低于所述溶剂的沸点以及所述自由基引发剂的引发温度；
S4、将步骤S3处理后的薄膜置于平板硫化机中加压硫化成片，或置于鼓式硫化机加压连续硫化成膜，硫化温度等于所述自由基引发剂的引发温度。
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
一种电磁波吸收材料，包括以下重量份数的原料：特种聚氨酯树脂18份、电磁波吸收剂82份、溶剂120份、活性固化剂0.2份、塑化剂0.5份、自由基引发剂0.5份；
其中，特种聚氨酯树脂X基团的结构式为
Figure BDA0002857183630000061
Y基团的结构式为-(CH2)2-；Z基团的结构式
Figure BDA0002857183630000062
p＝3，q＝4，m＝3，n＝4，特种聚氨酯树脂数均分子量为58000。
电磁波吸收剂为球状铁硅铝合金粉末，球状铁硅铝合金粉末的直径为5微米。
溶剂为环己酮。
活性固化剂为甘油三丙烯酸酯。
塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯。
自由基引发剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
按照以下方法制备：
S1、将特种聚氨酯树脂和塑化剂用溶剂溶解，搅拌均匀，得到第一混合料；
S2、往第一混合料中加入电磁波吸收剂粉末，搅拌均匀，继续加入活性固化剂和自由基引发剂，得到第二混合料；
S3、采用涂布方式将第二混合料加工成薄膜，然后将薄膜置于烘箱中80-130℃梯度加热以缓慢除去溶剂；
S4、将步骤S3处理后的薄膜置于鼓式硫化机，在160℃、10MPa条件下加压连续硫化成膜得到厚度为0.5mm的柔性膜材料。
实施例2
一种电磁波吸收材料，包括以下重量份数的原料：特种聚氨酯树脂15份、电磁波吸收剂85份、溶剂100份、活性固化剂0.3份、塑化剂1份、自由基引发剂1份；
其中，特种聚氨酯树脂X基团的结构式为
Figure BDA0002857183630000071
Figure BDA0002857183630000072
Y基团的结构式为-(CH2)4-；Z基团的结构式
Figure BDA0002857183630000073
p＝4，q＝2，m＝7，n＝3，特种聚氨酯树脂数均分子量为为63000。
电磁波吸收剂为片状铁硅铬粉末，片状铁硅铬粉末各方向长度的最大值为25微米。
溶剂为二甲基甲酰胺。
活性固化剂为甘油三甲基丙烯酸酯。
塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯。
自由基引发剂为二叔丁基过氧化二异丙苯。
按照以下方法制备：
S1、将特种聚氨酯树脂和塑化剂用溶剂溶解，搅拌均匀，得到第一混合料；
S2、往第一混合料中加入电磁波吸收剂粉末，搅拌均匀，继续加入活性固化剂和自由基引发剂，得到第二混合料；
S3、采用涂布方式将第二混合料加工成薄膜，然后将薄膜置于烘箱中，90-125℃加热以除去溶剂；
S4、将步骤S3处理后的薄膜置于鼓式硫化机中，在145℃、5MPa下加压连续硫化成膜，得到厚度为0.4mm的柔性膜材料。
实施例3
一种电磁波吸收材料，包括以下重量份数的原料：特种聚氨酯树脂20份、电磁波吸收剂90份、溶剂80份、活性固化剂0.6份、塑化剂3份、自由基引发剂2份；
其中，特种聚氨酯树脂X基团的结构式为
Figure BDA0002857183630000081
Y基团的结构式为-(CH2)6-；Z的结构式基团
Figure BDA0002857183630000082
p＝7，q＝5，m＝2，n＝3，特种聚氨酯树脂数均分子量为81000。
电磁波吸收剂为球状羰基铁粉，球状羰基铁粉的直径为3微米。
溶剂为环己酮。
活性固化剂为季戊四醇四丙烯酸酯。
塑化剂为邻苯二甲酸二乙酯。
自由基引发剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
按照以下方法制备：
S1、将特种聚氨酯树脂和塑化剂用溶剂溶解，搅拌均匀，得到第一混合料；
S2、往第一混合料中加入电磁波吸收剂粉末，搅拌均匀，继续加入活性固化剂和自由基引发剂，得到第二混合料；
S3、采用流延方式将第二混合料加工成薄膜，然后将薄膜置于烘箱中加热以除去溶剂，加热温度为120℃；
S4、将步骤S3处理后的薄膜置于平板硫化机，在170℃、15MPa条件下加压硫化成片得到厚度为1mm的电磁波吸收材料。
实施例4
一种电磁波吸收材料，包括以下重量份数的原料：特种聚氨酯树脂30份、电磁波吸收剂95份、溶剂200份、活性固化剂1份、塑化剂5份、自由基引发剂3份；
其中，特种聚氨酯树脂X基团的结构式为
Figure BDA0002857183630000083
Figure BDA0002857183630000084
Y基团的结构式为-(CH2)4-；Z基团的结构式
Figure BDA0002857183630000085
p＝4，q＝3，m＝8，n＝2，特种聚氨酯树脂数均分子量为67000。
电磁波吸收剂为片状铁硅铝合金粉末，片状铁硅铝合金粉末各个方向上的最大长度为35微米。
溶剂为二乙二醇二甲醚。
活性固化剂位季戊四醇四甲基丙烯酸酯。
塑化剂为邻苯二甲酸二异辛酯。
自由基引发剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
按照以下方法制备：
S1、将特种聚氨酯树脂和塑化剂用溶剂溶解，搅拌均匀，得到第一混合料；
S2、往第一混合料中加入电磁波吸收剂粉末，搅拌均匀，继续加入活性固化剂和自由基引发剂，得到第二混合料；
S3、采用流延方式将第二混合料加工成薄膜，然后将薄膜置于烘箱中以120℃的温度加热以除去溶剂；
S4、将步骤S3处理后的薄膜置于平板硫化机中，在140℃、12Mpa条件下加压硫化成片，得到厚度为1mm的电磁波吸收材料。
对比例1
电磁波吸收剂为片状铁硅铬粉末，片状铁硅铬粉末各方向长度的最大值为25微米，其他同实施例1。
对比例2
电磁波吸收剂为球状铁硅铝粉末，球状铁硅铝合金粉末的直径为5微米，其他同实施例2。
对比例3
将特种聚氨酯树脂换成胶黏性环氧树脂，其他同实施例2。
观察实施例1-4以及对比例1-3制得的电磁波吸收材料的外观和形状，并测试其对电磁波的吸收效果，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002857183630000091
Figure BDA0002857183630000101
由表1可以看出，实施例1-4制得的电磁波吸收材料外观性状稳定，实施例1在8GHz频率下对电磁波的吸收效果达到-15dB，实施例2在在2.5GHz频率下对电磁波的吸收效果达到-8dB，实施例3在20GHz频率下对电磁波的吸收效果达到-15dB，实施例4在1.5GHz频率下对电磁波的吸收效果达到-10dB，实施例1-4对电磁波的吸收效果均较好；将实施例与对比例比较可以看出，对比例1-3制得的电磁波吸收材料外观性状出现破碎、断裂和掉粉等情况，对比例1在在2.5GHz频率下吸收效果仅-5dB，对比例2在8GHz频率下对电磁波的吸收效果为-9dB，对比例3因材料无法成型，不具备检测条件，因此未检测，对比例1(电磁波吸收剂的长度大，选用的特种聚氨酯树脂m值小)、对比例2(电磁波吸收剂的长度小，选用的特种聚氨酯树脂m值大)以及对比例3(树脂采用胶黏性环氧树脂)对电磁波的吸收效果明显低于实施例1～4，由此说明，本发明通过改变高分子树脂的结构、选取合适原料及合适配比，提高了高分子树脂对电磁波吸收剂的填充作用，从而提高了对电磁波的吸收效果，且制得的电磁波吸收材料表面不容易脱粉、破碎和断裂。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电磁波吸收材料，其特征在于，包括原料电磁波吸收剂和特种聚氨酯树脂，所述特种聚氨酯树脂具有如下的结构：
Figure FDA0003797260000000011
其中，X、Y和Z均为基团，m和n均为正整数；
所述X基团为二异氰酸酯与聚酯多元醇形成的预聚体结构单元，其化学结构式为
Figure FDA0003797260000000012
Figure FDA0003797260000000013
中的一个，其中p和q均为正整数；
所述Y基团为扩链剂结构单元，其化学结构式为-(CH2)2-、-(CH2)4-、-(CH2)6-中的一个；
所述Z基团结构为活性交联结构单元，其化学结构式为
Figure FDA0003797260000000014
Figure FDA0003797260000000015
中的一个；
特种聚氨酯树脂的数均分子量为50000-100000，m的值为1-10，p的值为1-10，q的值为1-5；
电磁波吸收剂包括球状铁硅合金粉末、球状铁硅铝合金粉末、球状铁硅铬合金粉末、球状羰基铁粉粉末、片状铁硅铝合金粉末、片状铁硅铬合金粉末中的一种或几种；
电磁波吸收剂的长度或直径为1-15微米，所选用的特种聚氨酯树脂的m值为1-5；或，电磁波吸收剂的长度或直径为16-50微米，所选用的特种聚氨酯树脂的m值为6-10。
2.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收材料，其特征在于，当电磁波吸收剂的长度或直径越大，所选用的特种聚氨酯树脂的m值越大；当电磁波吸收剂的长度或直径越小，所选用的特种聚氨酯树脂的m值越小。
3.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收材料，其特征在于，特种聚氨酯树脂和电磁波吸收剂质量配比为5-30:70-95。
4.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收材料，其特征在于，电磁波吸收材料还包括原料溶剂、活性固化剂、塑化剂和自由基引发剂；电磁波吸收材料中各原料的质量份数为：特种聚氨酯树脂5-30份、电磁波吸收剂70-95份、溶剂50-200份、活性固化剂0.1-1份、塑化剂0.1-5份、自由基引发剂0.1-3份。
5.根据权利要求4所述的一种电磁波吸收材料，其特征在于，所述活性固化剂包括甘油三丙烯酸酯、甘油三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述自由基引发剂包括2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、二叔丁基过氧化二异丙苯中的一种或两种。
6.根据权利要求4所述的一种电磁波吸收材料，其特征在于，所述塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二异辛酯中的一种或几种；所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲亚砜、环己酮、二乙二醇二甲醚和二乙二醇二乙醚中的一种或几种。
7.如权利要求4～6任一所述的一种电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将特种聚氨酯树脂和塑化剂用溶剂溶解，搅拌均匀，得到第一混合料；
S2、往第一混合料中加入电磁波吸收剂，搅拌均匀，继续加入活性固化剂和自由基引发剂，得到第二混合料；
S3、采用涂布或流延或挤出的方式将第二混合料加工成薄膜，然后将薄膜置于烘箱中加热以除去溶剂，加热温度低于所述溶剂的沸点以及所述自由基引发剂的引发温度；
S4、将步骤S3处理后的薄膜加压硫化成片或加压硫化成膜，硫化温度等于所述自由基引发剂的引发温度。
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