CN115887253A - 一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体及其制备方法与应用;所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体包括如下重量百分比的组分:角鲨烷4%~8%;固体油脂4%~8%;阿魏酸乙酯0.1%~1.2%;非离子型表面活性剂1.5%~5.5%;醇溶剂0.3%~0.8%;余量为去离子水。本发明的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体能够良好地负载阿魏酸脂质,包埋率为90%~97%;负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质的粒径在100nm~200nm,分散指数在0.22~0.26,具有制备方法简易、良好的粒径、分散性、透皮效率及稳定性等优点。
Description
技术领域
本发明属于护肤品技术领域,具体涉及一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体及其制备方法与应用。
背景技术
角鲨烷是从深海鲨鱼体内提取出的一种优异油脂,它具有保护皮肤、抗氧化性等功效与作用。角鲨烷是非常贴近人类皮脂的一种脂类,亲和力比较强,能在皮肤表面形成一层天然的保护屏障。角鲨烷还可以抑制皮肤脂质的过氧化,并促进皮肤基底细胞的增殖,对改善并消除黄褐斑都有明显的生理效果。阿魏酸乙酯是从中草药当归中提取出的一种天然化妆品功效成分,它可以清除和抑制氧自由基从而起到抗衰老的作用,同时通过抑制酪氨酸酶减少黑色素的生成,从而达到美白的作用。此外,阿魏酸乙酯可以减少紫外线辐射引起的皮肤损伤,可作为防晒剂应用到化妆品中。但是二者的水溶性很差,阿魏酸乙酯为粉末状,更是限制了二者在水醇体系化妆品中的应用,而且在化妆品中的皮肤渗透率较差。因此将角鲨烷作为液体油脂制备成纳米脂质载体,再将阿魏酸乙酯负载其中,可以解决二者水溶性差的缺点,同时提高阿魏酸乙酯的皮肤渗透率。
比如:CN112842924A公开了一种角鲨烷脂质体的制备方法,该角鲨烷脂质体包括:20~20%角鲨烷,3~8%辛酸/葵酸甘油三酯、5~6%植物甾醇,10~15%氢化卵磷脂,3%1,2-己二醇,去离子水补充至100%。性质温和,无增稠剂,能补充肌肤屏障。其制备方法需要提前放置冰箱中冰冻,再取出升温,如此循环3~6周期,制备中也需要抽真空、通氮气。制备方法较为繁琐,且造价成本更高。同时选择10~15%的氢化卵磷脂作为乳化剂,其乳化剂比例较高,存在伤害皮肤表层的风险,同时氢化卵磷脂会令乳液颜色偏黄,使得产品外观不佳,存在消费者难以接受的问题。而且此方法制备出的脂质体粒径较大,令脂质体透皮能力下降。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,通过角鲨烷、固体油脂、非离子表面活性剂配合,包埋阿魏酸乙酯,解决上述问题,不添加卵磷脂,具有水溶性好、包埋率高、粒径小、透皮率高、外观纯白的优点,且制备方法相对简单。
本发明的另一目的在于提供一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的制备方法,采用该方法制备的纳米脂质载体具有水溶性好、包埋率高、稳定性好的优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,包括如下重量百分比的组分:
角鲨烷4%~8%;
固体油脂4%~8%;
阿魏酸乙酯0.1%~1.2%;
非离子型表面活性剂1.5%~5.5%;
醇溶剂0.3%~0.8%;
余量为去离子水。
通过采用上述技术方案,角鲨烷基纳米脂质载体负载阿魏酸乙酯组成主要包括角鲨烷、固体油脂、表面活性剂、醇溶剂、去离子水等。
优选的,所述固体油脂选自琥珀酸单硬脂酸酯、单月桂酸硬脂酸酯、鲸蜡醇、单甘酯、双硬脂酸甘油酯和山嵛酸甘油酯中的任意一种。
进一步优选地,所述固体油脂为琥珀酸单硬脂酸酯。
优选的,所述非离子型表面活性剂选自吐温-20、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、吐温-40和司盘20中的任意一种。
进一步优选的,所述非离子型表面活性剂为吐温-20。
优选的,所述的醇溶剂选自苯氧乙醇、苯甲醇和肉桂醇中的任意一种。
优选的,所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的粒径为100~200nm。
优选的,所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的阿魏酸乙酯的包埋率大于90%。
优选的,所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的分散指数为0.22-0.26。
优选的,所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的组分中,固体油脂与角鲨烷,同去离子水的质量比为:0.11~0.31。
上述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将角鲨烷、固体油脂、阿魏酸乙酯混合并恒温加热,形成油相;
(2)将去离子水、非离子型表面活性剂混合并恒温加热,形成水相;
(3)将水相加入油相中混合均匀,恒温加热,形成混合相;
(4)利用均质机对混合相进行均质乳化,转速为9000~15000rpm,时间为5~10min,形成混合相乳液;
(5)向混合相乳液中加入醇溶剂,利用超声仪对混合相乳液进行超声,得到负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
优选的,步骤(1)所述恒温加热的温度为90~95℃;
优选的,步骤(2)所述恒温加热的温度为75~80℃;
优选的,步骤(3)所述恒温加热的温度为90~95℃;
优选的,步骤(5)所述超声的功率为240-300W,时间为10~20min。
上述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体在制备护肤品中的应用。
通过采用上述技术方案,为了提高角鲨烷与阿魏酸乙酯的水溶性及透皮效率,通过采用均质超声法制备负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,可提高其水溶性及包封率与稳定性,避免脂质形成完整晶格,将药物排挤出来。阿魏酸乙酯外围由角鲨烷与固体油脂包覆,能有效地进行皮肤渗透,同时减少药物泄露。
通过采用上述技术方案,本发明制备的纳米脂质载体的粒径小,增加了皮肤与护肤品的接触面积,且具有防止水分从肌肤中散失的功效,而其所采用的亲脂性包覆外膜,能有效地将活性成分与外界不稳定因子隔绝,强化亲肤性,让有效成分能准确达到肌肤底层,持续释放有效成分,给予肌肤最完整的养分。纳米脂质载体具有遮蔽效应,以200nm与2μm的脂质载体而言,因大颗粒间的孔洞相对较大,这比率只有20%,容易造成水分的蒸发,而小颗粒间的孔洞相对较小,这比率可达60%,因此水分不易蒸发,粒子越小其黏着力越强,这遮蔽效应就越佳。
通过采用上述技术方案,本发明中油脂比例为8%~16%,远高于1.2%的阿魏酸乙酯,又因为阿魏酸乙酯为脂溶性,故能有效地溶于油脂的混合乳液中,从而具有较高的包埋率。
本发明解决了阿魏酸乙酯与角鲨烷因水溶性差,难以直接应用于护肤品中的问题,且提高了阿魏酸乙酯的皮肤渗透率。本发明使用角鲨烷为唯一液体油脂,通过固体油脂与非离子表面活性剂等原料相互配合负载阿魏酸乙酯,令角鲨烷与阿魏酸具有良好的水溶性,从而可以直接应用在水醇体系护肤品种,且具有更好的透皮效率等优点;本发明中的脂质体体系能够良好地负载阿魏酸脂质,包埋率为90%~97%;负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质的粒径在100nm~200nm,分散指数在0.22~0.26,具有良好的粒径、分散性及稳定性。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明通过采用角鲨烷作为唯一液体油脂,与固体油脂、非离子表面活性剂等原料相互配合负载阿魏酸乙酯,使角鲨烷、阿魏酸乙酯具有良好的水溶性,并且可以应用于水醇体系护肤品中,使其具有更好的透皮效果与稳定性;
(2)本发明中包裹体系能够良好的负载阿魏酸乙酯,负载率大于90%;
(3)本发明制备的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体粒径为100~200nm,分散指数为0.22~0.26,具有良好的小粒径与分散性。
附图说明
图1为实施例1的透射电镜图。
图2为实施例1和对比例1体外透皮测试图。
图3为实施例1、对比例3和阿魏酸乙酯的紫外吸收测试图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护不限于此。需指出的事,以下若有未特别详细说明之过程,均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,包括以下重量百分比的组分:角鲨烷8%;单甘酯8%;阿魏酸乙酯0.5%;吐温-20 5.5%;苯氧乙醇0.8%;余量为去离子水。
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,包括以下具体步骤:
步骤一,将角鲨烷、单甘酯、阿魏酸乙酯混合并恒温加热至95℃,形成油相;
步骤二,将水、吐温-20混合并恒温加热至80℃,形成水相;
步骤三,将水相加入油相中混合均匀,恒温至90℃,形成混合相;
步骤四,利用均质机对混合相进行均质乳化,转速为12000rpm,时间为8min,形成混合相乳液。
步骤五,向混合相乳液中加入苯氧乙醇,再利用超声仪对混合相乳液进行超声,功率为90%(最大功率300W),时间为20min,得到负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
本实施例得到的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的电镜图如图1所示,粒径与分散指数如表1所示。
实施例2
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,包括以下重量百分比的组分:角鲨烷6%;单月桂酸硬脂酸酯6%;阿魏酸乙酯0.3%;泊洛沙姆188 4%;苯氧乙醇0.6%;余量为去离子水。
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,包括以下具体步骤:
步骤一,将角鲨烷、单月桂酸硬脂酸酯、阿魏酸乙酯混合并恒温加热至90℃,形成油相;
步骤二,将水、泊洛沙姆188混合并恒温加热至80℃,形成水相;
步骤三,将水相加入油相中混合均匀,恒温至90℃,形成混合相;
步骤四,利用均质机对混合相进行均质乳化,转速为13000rpm,时间为8min,形成混合相乳液。
步骤五,向混合相乳液中加入苯氧乙醇,再利用超声仪对混合相乳液进行超声,功率为90%(最大功率300W),时间为15min,得到负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
本实施例得到的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的粒径与分散指数如表1所示。
实施例3
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,包括以下重量百分比的组分:角鲨烷8%;单甘酯8%;阿魏酸乙酯0.5%;泊洛沙姆407 5.5%;苯氧乙醇0.8%;余量为去离子水。
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,包括以下具体步骤:
步骤一,将角鲨烷、单甘酯、阿魏酸乙酯混合并恒温加热至95℃,形成油相;
步骤二,将水、泊洛沙姆407混合并恒温加热至80℃,形成水相;
步骤三,将水相加入油相中混合均匀,恒温至90℃,形成混合相;
步骤四,利用均质机对混合相进行均质乳化,转速为12000rpm,时间为9min,形成混合相乳液。
步骤五,向混合相乳液中加入苯氧乙醇,再利用超声仪对混合相乳液进行超声,功率为90%(最大功率300W),时间为20min,得到负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
本实施例得到的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的粒径与分散指数如表1所示。
对比例1
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷简单乳液,与实施例1的不同之处在于,制备方法步骤四为转速420rpm搅拌20min。
对比例2
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,与实施例1的不同之处在于,固体油脂为甘油三硬脂酸酯。
对比例3
一种角鲨烷基纳米脂质载体,与实施例1的不同之处在于,制备过程中未加入阿魏酸乙酯。
对比例4
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,与实施例1的不同之处在于,固体油脂为乙二醇单硬脂酸酯。
对比例5
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,与实施例1的不同之处在于,固体油脂为肉豆蔻酸。
对比例6
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,与实施例1的不同之处在于,乳化剂为司盘-60。
对比例7
一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,与实施例1的不同之处在于,乳化剂为司盘-80。
测试例1
粒径、分散指数与包封率测试
(1)实验样品:实施例1-3和对比例制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
(2)实验方法:取适量负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体置入超滤离心管,于10000rpm,30min离心至超滤离心管中无液体残留,取内离心管的脂质载体,并加入适量乙醇,超声20min令脂质体破碎,用紫外分光光度计测定阿魏酸乙酯的含量,每份样品重复测试3次,取平均值,通过以下公式计算包封率:
并在室温利用Malven Zetasizer ULTRA直接对产物进行粒径、分散指数的测定。
(3)实验结果:实验结果见表1。
表1包封率测定和相关参数测定结果
由表1可知,本发明提供的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体包封率均大于90%,拥有优秀的包封率。脂质体粒径总体均小于200nm,处于小尺寸的粒径,有利于提升包封率与皮肤渗透率,其中实施例1测得粒径仅为117nm。实施例1、实施例2与实施例3的分散指数均小于0.3,说明制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体不仅粒径小,且分散非常均匀。
使用不同固体油脂制备的脂质体粒径区别较大,合适的固体油脂本身具有一定乳化性,从而能与非离子型表面活性剂进行复配,可以进一步将脂质体良好地分散。其它油脂无法与角鲨烷和乳化剂进行复配,从而制备出粒径较大的脂质,且分散系数较大,更为不均匀,无法达到200nm以下的优异粒径。
测试例2
物理稳定性测试
(1)实验样品:实施例1、实施例2、实施例3制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
(2)实验方法:取实施例1、实施例2、实施例3制备的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,分别置于4℃和40℃下保存24h,与8000rpm,20min的离心测试,观察样品是否分层或又沉淀析出,同时进行粒径与分散指数测定。
(3)实验结果:实验结果见表2。
表2
从表2可以看出,实施例1、实施例2与实施例3制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体经过4℃和40℃下保存24h,与8000rpm,20min的离心测试后,其粒径与分散指数均未发生显著性变化,并且离心后未发现分层现象和沉淀析出。
测试例3
体外透皮率测试
(1)实验样品:实施例1制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体、对比例1制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷简单乳液与对比例2制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
(2)实验方法:将硝酸纤维素微孔滤膜置于肉豆蔻异丙酯中浸泡20min后去除,用吸水纸轻轻挤压滤膜,去除表面多余的液体,备用。打开药物透皮扩散仪的开关,将扩散池温度调至32.5℃。取2个扩散接受池,分别加满8mL生理盐水作为接受液,将处理好的硝酸纤维素微孔滤膜固定在供给池与接收池之间,并使之与接受液充分接触,置于扩散池中恒温水浴加热。分别取实施例1、对比例1、对比例2的产品1mL置于供给池中,密闭。打开磁力搅拌器计时,分别与不同时间点取样100μL,用无水乙醇定容,用紫外可见分光光度计测其含量,并及时补充等体积的恒温生理盐水。反应48h结束后。
(3)实验结果:实验结果见图2
从图2中可以得出,实施例1制备与对比例2制备的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的透皮效果远高于对比例1通过相同原料制备的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷乳液。这得益于负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体100~200nm的小尺寸粒径,可以比一般乳液更好的渗透进皮肤,让皮肤吸收养分从而发挥更好的功效。
测试例4
紫外吸收峰测试
(1)实验样品:实施例1制得的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体、对比例3制得的角鲨烷基纳米脂质载体与阿魏酸乙酯。
(2)实验方法:取20mg实施例1、对比例3样品与100μg阿魏酸乙酯,分别加入20mL乙醇定容,超声令其完全溶解。分别取适量样品于紫外可见分光光度计(UV-1780,日本岛津)中测其吸收峰。
(3)实验结果:实验结果见图3
从图3中可以看出,实施例1因为有角鲨烷与阿魏酸乙酯的复配,令其在200-250nm波段的紫外吸收峰增强,远比阿魏酸乙酯与对照例3的吸收峰更强。这得益于角鲨烷复配性好,与阿魏酸乙酯的相互作用,形成了一种新的脂质体,一方面角鲨烷脂质体可以很好的为阿魏酸乙酯提供保护,让二者产生紫外吸收能力的叠加效应,另一方面,纳米级别的粒径可以让阿魏酸乙酯与角鲨烷分散更加均匀、更多的表面积,从而令其拥有更好的防紫外功效。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,其特征在于,包括如下重量百分比的组分:
角鲨烷4%~8%;
固体油脂4%~8%;
阿魏酸乙酯0.1%~1.2%;
非离子型表面活性剂1.5%~5.5%;
醇溶剂0.3%~0.8%;
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,其特征在于,所述固体油脂选自琥珀酸单硬脂酸酯、单月桂酸硬脂酸酯、鲸蜡醇、单甘酯、双硬脂酸甘油酯和山嵛酸甘油酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,其特征在于,所述非离子型表面活性剂选自吐温-20、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、吐温-40和司盘20中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,其特征在于,所述的醇溶剂选自苯氧乙醇、苯甲醇和肉桂醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,其特征在于,所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的粒径为100~200nm。
6.根据权利要求1所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,其特征在于,所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的阿魏酸乙酯的包埋率大于90%。
7.根据权利要求1所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体,其特征在于,所述负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的分散指数为0.22-0.26。
8.权利要求1-7任一项所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将角鲨烷、固体油脂、阿魏酸乙酯混合并恒温加热,形成油相;
(2)将去离子水、非离子型表面活性剂混合并恒温加热,形成水相;
(3)将水相加入油相中混合均匀,恒温加热,形成混合相;
(4)利用均质机对混合相进行均质乳化,转速为9000~15000rpm,时间为5~10min,形成混合相乳液;
(5)向混合相乳液中加入醇溶剂,利用超声仪对混合相乳液进行超声,得到负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体。
9.根据权利要求8所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述恒温加热的温度为90~95℃;
步骤(2)所述恒温加热的温度为75~80℃;
步骤(3)所述恒温加热的温度为90~95℃;
步骤(5)所述超声的功率为240-300W,时间为10~20min。
10.权利要求1-7任一项所述的负载阿魏酸乙酯的角鲨烷基纳米脂质载体在制备护肤品中的应用。
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