CN114010512A - 一种复合纳米乳液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合纳米乳液及其应用,该复合纳米乳液包括(1)齐墩果酸纳米乳液;(2)辅酶Q10纳米乳液;(3)白藜芦醇纳米乳液;本发明针对性地控制油脂、乳化剂和助乳化剂方案制备得到的齐墩果酸、辅酶Q10、白藜芦醇纳米乳液稳定性好,进一步将其混合得到的复合活性纳米乳液也保持良好的稳定性,且可实现齐墩果酸、辅酶Q10、白藜芦醇优异的透皮吸收效果,此外,通过严格控制制备工艺,得到的复合活性纳米乳液对皮肤无刺激性和致敏性,可用于制备各类剂型化妆品。

Description

一种复合纳米乳液及其应用
技术领域
本发明属于纳米乳液制备技术领域,具体地,涉及一种复合纳米乳液及其应用。
背景技术
纳米乳液又称微乳液,是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂等自发形成,粒径为1~100nm的热力学稳定、各向同性,透明或半透明的均相分散体系.一般来说,纳米乳分为三种类型,即水包油型纳米乳(O/W)、油包水型纳米乳(W/O以及双连续型纳米乳(B.C),1943年由Hoar和Schulman首次发现并报道了这一分散体系。直到1959年,Schulman才提出"microemulsion"这一概念。此后,纳米乳的理论和应用研究获得了迅速的发展。目前,纳米乳化技术已渗透到日用化工、精细化工、石油化工、材料科学、生物技术以及环境科学等多个领域,成为当今国际上具有巨大应用潜力的研究领域。
针对日化领域内的一些常用的活性成分而言,其稳定性、溶解性和吸收性都是工程师非常关注的问题。若直接将其添加到配方中制备产品,无论是体系的稳定性还是活性成分功效的发挥都不佳,因此目前通过将其制备成纳米乳液的形式加入到相关的配方中以提升活性成分的溶解性、稳定性以及透皮吸收效率,有效发挥纳米乳液的优势,如本申请人前期的专利CN202110497357.5提供了一种紫檀芪纳米乳液,并将其应用于制备不同剂型的护肤产品,得到的紫檀芪纳米乳液稳定性好,且可有效提高紫檀芪的皮肤渗透作用。而当将多种活性成分纳米乳液混合使用时,由于不同活性成分性质的显著差异,其可能会发生反应而影响其功效,也会由于纳米乳液中不同活性成分适配的溶解成分的差异,造成混合使用时对混合纳米乳液的稳定性、功效发挥、以及活性成分的透皮吸收率造成影响,因此要实现多种活性成分纳米乳液的混合使用是一个难题,对于复合活性纳米乳液的制备无法直接借鉴参考单一活性成分纳米乳液方案。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,旨在提供一种复合纳米乳液及其应用。本发明通过采用特定的油脂、乳化剂和助乳化剂制备得到的齐墩果酸、辅酶Q10、白藜芦醇纳米乳液稳定性好,不会出现分层和析出现象;进一步将其混合得到的复合活性纳米乳液也保持良好的稳定性,且可实现齐墩果酸、辅酶Q10、白藜芦醇优异的透皮吸收效果;此外,通过严格控制制备工艺,得到的复合活性纳米乳液对皮肤无刺激性和致敏性,可用于制备各类剂型的化妆品。
本发明的首要目的是提供一种齐墩果酸纳米乳液、一种辅酶Q10纳米乳液、一种白藜芦醇纳米乳液。
本发明的另一目的是提供一种包含上述齐墩果酸纳米乳液、辅酶Q10纳米乳液、白藜芦醇纳米乳液的复合纳米乳液。
本发明的再一目的是提供所述纳米乳液或复合纳米乳液在制备化妆品中的应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的:
本发明是首先提供了一种复合纳米乳液,包括(1)齐墩果酸纳米乳液;(2)辅酶Q10纳米乳液;(3)白藜芦醇纳米乳液;
其中,所述齐墩果酸纳米乳液包括如下重量份的各组分:
齐墩果酸0.01~5份、辛基十二醇30~50份、聚山梨醇酯-85 30~50份、1,2-己二醇10~35份;
所述辅酶Q10纳米乳液包括如下重量份的各组分:
辅酶Q10 0.01~20份、肉豆蔻酸异丙酯40~60份、聚山梨醇酯-85 20~40份、1,2-己二醇10~20份;
所述白藜芦醇纳米乳液包括如下重量份的各组分:
白藜芦醇0.01~10份、PEG-7甘油椰油酸酯2~25份、PEG-40甘油椰油酸酯(和)椰油醇聚醚硫酸酯钠45~65份、1,2-丙二醇20~40份。
本发明通过对齐墩果酸、辅酶Q10、白藜芦醇分别采用特定的油脂、乳化剂、助乳化剂获得单一活性成分纳米乳液,能实现各活性成分优异的溶解性,保持纳米乳液的稳定性,且将三种纳米乳液混合后得到的复合纳米乳液也具备良好的稳定性和透皮吸收效果。
在本发明一些优选地实施例中,所述齐墩果酸纳米乳液包括如下重量份的各组分:
齐墩果酸1~1.5份、辛基十二醇30~50份、聚山梨醇酯-85 30~50份、1,2-己二醇10~35份。
在本发明一些优选地实施例中,所述辅酶Q10纳米乳液包括如下重量份的各组分:
辅酶Q10 3~7份、肉豆蔻酸异丙酯40~55份、聚山梨醇酯-85 25~35份、1,2-己二醇10~20份。
在本发明一些优选地实施例中,所述白藜芦醇纳米乳液包括如下重量份的各组分:
白藜芦醇2~10份、PEG-7甘油椰油酸酯5~15份、PEG-40甘油椰油酸酯(和)椰油醇聚醚硫酸酯钠50~60份、1,2-丙二醇20~40份。
优选地,所述齐墩果酸纳米乳液、辅酶Q10纳米乳液、白藜芦醇纳米乳液的质量比为0.1~2:0.1~2:0.1~2。进一步优选为1:1:1。
优选地,所述齐墩果酸纳米乳液的制备包括如下步骤:
S1-1.将齐墩果酸超声联合加热溶解于辛基十二醇中;
S1-2.将聚山梨醇酯-85加入到步骤S1-1的溶液中混匀;
S1-3.将步骤S1-2得到的混合溶液冷却、采用纳滤膜过滤,再向滤液中加入1,2-己二醇即得到所述齐墩果酸纳米乳液。
优选地,所述辅酶Q10纳米乳液的制备包括如下步骤:
S2-1.将辅酶Q10超声联合加热溶解于肉豆蔻酸异丙酯中;
S2-2.将聚山梨醇酯-85加入到步骤S2-1的溶液中混匀;
S2-3.将步骤S2-2得到的混合溶液冷却、采用纳滤膜过滤,再向滤液中加入1,2-己二醇即得到所述辅酶Q10纳米乳液。
优选地,所述白藜芦醇纳米乳液的制备包括如下步骤:
S3-1.将白藜芦醇超声联合加热溶解于PEG-40甘油椰油酸酯(和)椰油醇聚醚硫酸酯钠中;
S3-2.向步骤S3-1的溶液中滴加PEG-7甘油椰油酸酯,混匀;
S3-3.将步骤S3-2得到的混合溶液冷却、采用纳滤膜过滤,再向滤液中加入1,2-丙二醇,即得到所述白藜芦醇纳米乳液。
在上述齐墩果酸纳米乳液、辅酶Q10纳米乳液、白藜芦醇纳米乳液的制备中,通过超声联合加热的溶解方式,使得各活性物在溶剂中分散的更为均匀,同时将活性物中的杂质进一步分散开,在后续的纳滤过程中能更好的去除,之后再加入多元醇作为防腐和联合溶解的作用,实现纳米乳液更加温和有效,降低刺激性。
优选地,所述超声联合加热的超声功率为200~500w,温度为60~65℃;所述纳滤膜的截留分子量为100~200DA,过滤温度为20~25℃,过滤压力为0.1~0.5Mpa。通过控制在该特定的截留分子量,去除在植物活性成分中存在的刺激性小分子,达到更温和安全的效果。当截留分子量过大会将纳米乳液中的有效活性成分滤除,失去了本身纳米乳液的意义,而当截留分子量过小,一些残留的杂质无法被滤除,应用到配方中使用时可能会导致皮肤刺激、过敏。
优选地,步骤S1-3或步骤S2-3或步骤S3-3中所述冷却为冷却至25~30℃。
因此,本发明还请求保护上述纳米乳液或复合纳米乳液在制备化妆品中的应用。
本发明提供的纳米乳液或复合纳米乳液可与其它日化品中可接受的成分混合制成不同剂型的化妆品,优选地,所述化妆品包括面霜、精华、精华油、乳液、双相奶盖水、卸妆油、眼霜、凝胶等。
作为一种优选地可实施方式,所述面霜包括如下质量百分比的各组分:上述复合纳米乳液0.1%~10%、高分子增稠剂0.01%~1.0%、保湿剂2%~20.0%、螯合剂0.01%~0.5%、防腐剂0.01%~5.0%、润肤剂1%~20.0%、润滑剂2%~10%、活性物0.03%~8%、pH调节剂0.01%~5.0%、皮肤调理剂0.01%~2%、乳化剂0.1%~10.0%、水补足至100%。
作为一种优选地可实施方式,所述精华包括如下质量百分比的各组分:上述复合纳米乳液0.1%~10%、高分子增稠剂0.01%~1.0%、保湿剂2%~15%、螯合剂0.001%~0.5%、防腐剂0.01%~4.0%、pH调节剂0.01%~0.5%、润肤剂15%~35%、活性物3%~8%、水补足至100%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明通过对齐墩果酸、辅酶Q10、白藜芦醇分别采用特定的油脂、乳化剂、助乳化剂获得单一活性成分纳米乳液,能实现各活性成分优异的溶解性,保持纳米乳液优异的稳定性,进一步将三种纳米乳液混合得到的复合纳米乳液也具备良好的储存稳定性和透皮吸收效果,且通过特定的工艺可实现复合纳米乳液中杂质的有效去除,得到的复合纳米乳液对机体无刺激性和致敏性,可用于制备多种同时含有齐墩果酸、辅酶Q10、白藜芦醇的日化用品剂型。
附图说明
图1为齐墩果酸纳米乳液1的照片;
图2为辅酶Q10纳米乳液1的照片;
图3为白藜芦醇纳米乳液1的照片;
图4为复合纳米乳液1的照片;
图5为复合纳米乳液中齐墩果酸的透皮吸收结果;
图6为复合纳米乳液中辅酶Q10的透皮吸收结果;
图7复合纳米乳液中白藜芦醇的透皮吸收结果;
图8为复合纳米乳液中总活性物(齐墩果酸、辅酶Q10和白藜芦醇)的透皮吸收结果。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1不同配比或组分的齐墩果酸纳米乳液
1、齐墩果酸纳米乳液的组分配比见表1和表2所示。
表1
Figure BDA0003329130290000051
表2
Figure BDA0003329130290000052
Figure BDA0003329130290000061
2、齐墩果酸纳米乳液的制备
S1-1.将齐墩果酸超声联合加热溶解于油脂中,超声功率为400w、温度为65℃;
S1-2.将乳化剂加入到步骤S1-1加热的溶液中搅拌混匀;
S1-3.将步骤S1-2得到的混合溶液冷却至28℃,采用100DA的纳滤膜过滤,纳滤温度为25℃,压力为0.1Mpa,再向滤液中加入助乳化剂,即得到所述的齐墩果酸纳米乳液。图1为齐墩果酸纳米乳液1的图片。
3、齐墩果酸纳米乳液稳定性及纳米乳液粒径测试
(1)测试方法
稳定性:将纳米乳液分别于50℃下放置3个月,分别观察放置前后各纳米乳液的颜色变化,析出情况,分层情况,以及粒径的变化。
纳米乳液粒径:通过马尔文粒度仪进行测试,主要是湿法测试,在流动水中加入纳米乳液通过粒度仪进行检测。
(2)测试结果
表3
Figure BDA0003329130290000062
Figure BDA0003329130290000071
从表3的结果可以看到,齐墩果酸纳米乳液1-3表现优异稳定性,而齐墩果酸纳米乳液4和5、6和7为油相或者是乳化剂的含量过高或者过低会导致粒径变化较大,颗粒容易在溶液中聚集,齐墩果酸纳米乳液8-9由于采用了不合适的油相,导致齐墩果酸在短暂的溶解过后又出现析出现象,同时由于油脂和乳化剂的不兼容,齐墩果酸纳米乳液10出现了分层;齐墩果酸纳米乳液12由于乳化剂与油相不兼容,后期粒径增加的同时溶液容易分层,齐墩果酸纳米乳液13由于助乳化剂与油相和乳化剂不兼容导致粒径增加和分层。
实施例2不同配比或组分的辅酶Q10纳米乳液
1、辅酶Q10纳米乳液的组分配比见表4和表5所示。
表4
Figure BDA0003329130290000081
表5
Figure BDA0003329130290000082
Figure BDA0003329130290000091
2、辅酶Q10纳米乳液的制备
S2-1.将辅酶Q10超声联合加热溶解于油脂中,超声功率为500w、温度为60℃;
S2-2.将乳化剂加入到步骤S2-1加热的溶液中搅拌混匀;
S2-3.将步骤S2-2得到的混合溶液冷却至28℃,采用100DA纳滤温度为20℃,压力为0.1Mpa,再向滤液中加入助乳化剂,即得到辅酶Q10纳米乳液。图2为辅酶Q10纳米乳液1的图片。
3、辅酶Q10纳米乳液稳定性及纳米乳液粒径测试
(1)测试方法
稳定性:将纳米乳液分别于50℃下放置3个月,分别观察放置前后各纳米乳液的颜色变化,析出情况,分层情况,以及粒径的变化。
纳米乳液粒径:通过马尔文粒度仪进行测试,主要是湿法测试,在流动水中加入纳米乳液通过粒度仪进行检测。
(2)测试结果
表6
Figure BDA0003329130290000092
Figure BDA0003329130290000101
从表6的结果可以看到,辅酶Q10纳米乳液1-3无论表现出优异的稳定性,而辅酶Q10纳米乳液4由于油相含量过低导致辅酶Q10无法稳定在溶液中析出,辅酶Q10纳米乳液5由于油相含量过高导致粒径变化过大;辅酶Q10纳米乳液6-7由于乳化剂含量过低或者过高导致历经变化较大;辅酶Q10纳米乳液8-10由于油相不合适导致辅酶Q10的析出,辅酶Q10纳米乳液12和14则是由于乳化剂和助乳化剂不太搭配导致粒径变化过大。
实施例3不同配比或组分的白藜芦醇纳米乳液
1、白藜芦醇纳米乳液的组分配比见表7和表8所示。
表7
Figure BDA0003329130290000102
表8
Figure BDA0003329130290000111
2、白藜芦醇纳米乳液的制备
S3-1.将白藜芦醇超声联合加热溶解于乳化剂中,超声功率为200w、温度为60℃;
S3-2.向步骤S3-1的溶液中滴加油脂,搅拌混匀;
S3-3.将步骤S3-2得到的混合溶液冷却至28℃、采用200Da的纳滤膜过滤,纳滤温度为25℃,压力为0.5Mpa,再向滤液中加入助乳化剂,即得到所述白藜芦醇纳米乳液。图3为白藜芦醇纳米乳液的照片。
3、白藜芦醇纳米乳液稳定性及纳米乳液粒径测试
(1)测试方法
稳定性:将纳米乳液分别于50℃下放置3个月,分别观察放置前后各纳米乳液的颜色变化,析出情况,分层情况,以及粒径的变化。
纳米乳液粒径:通过马尔文粒度仪进行测试,主要是湿法测试,在流动水中加入纳米乳液通过粒度仪进行检测。
(2)测试结果
表9
Figure BDA0003329130290000121
从表9的结果可以看到,白藜芦醇纳米乳液1-3表现优异的稳定性,而白藜芦醇纳米乳液4、5、6、7为油相或者是乳化剂的含量过高或者过低会导致粒径变化较大,颗粒容易在溶液中聚集,白藜芦醇纳米乳液8-10是由于油相不合适,导致齐墩果酸在短暂的溶解过后又重新的析出,同时由于油脂和乳化剂的不兼容,白藜芦醇纳米乳液9-10还会导致分层;白藜芦醇纳米乳液11由于乳化剂和油脂的相容性不佳,导致白藜芦醇在后期析出,白藜芦醇纳米乳液12由于白藜芦醇在油性和乳化剂相溶解性不好,导致后期的析出,白藜芦醇纳米乳液14于助乳化剂与油相和乳化剂不兼容导致粒径增加,发生白藜芦醇析出,以及乳液的分层现象。
实施例4复合纳米乳液
一、将实施例1-3得到的齐墩果酸纳米乳液、辅酶Q10纳米乳液、白藜芦醇纳米乳液按照表10中配方混合得到复合纳米乳液。图4为复合纳米乳液1的照片。
表10
Figure BDA0003329130290000131
二、复合纳米乳液性能测试
1、稳定性测试
(1)测试方法
稳定性:将纳米乳液分别于50℃下放置3个月,分别观察放置前后各复合纳米乳液的颜色变化情况,析出情况以及分层情况。
(2)测试结果
表11复合纳米乳液稳定性结果
Figure BDA0003329130290000132
Figure BDA0003329130290000141
从表11的结果可以看到,复合纳米乳液1-3在稳定性方面表现优异,而复合纳米乳液4-5出现了分层的现象,可能是单一纳米乳液之间由于油脂和乳化剂混合之后的内部结构发生了一定的改变,导致混合之后部分不兼容从而出现分层的情况,二复合纳米乳液6-8出现析出,可能是在不同的油相和乳化剂的混合下导致齐墩果酸和白藜芦醇溶解性的变化,降低了两者的溶解度,从而导致析出的情况。
上述结果也表明,固然单一的纳米乳液的稳定性较好,但是在复合的情况下也要考虑到不同的油相和乳化剂的兼容性,同时也要注意不同活性物在不同的油相和乳化剂组合的溶解度的变化。所以复合纳米乳液并不只是将单一纳米乳液简单混合,针对多种纳米乳液的复合纳米乳液,针对性控制单一纳米乳液的制备工艺、成分以及各项比例都会影响复合纳米乳液最终性能。通过上述实验也证明,在齐墩果酸、辅酶Q10和白藜芦醇的单一纳米乳液上,需要特定采用有效的纳米乳液制备方案,才能实现混合后得到的复合纳米乳液也具备良好的稳定性。
2、透皮吸收实验
对复合纳米乳液1-3进行透皮吸收测试:
(1)实验方法
1)皮肤的处理:取一块新鲜、完整无损伤的猪皮,用拔毛器去除皮肤上的细毛,并用少量清水冲洗;用锋利的刀将皮下脂肪去除,并用PBS溶液洗净;最后把处理好的皮肤用锡纸包裹好,平放在盒子中,在-20℃下贮藏待用。
2)透皮实验
透皮实验是在Franz扩散池装置中进行的,将皮肤(实验之前,提前半小时将猪皮取出,加入PBS溶液中解冻)夹紧于供给室和接收室之间。其中,皮肤的有效渗透面积为1.33cm2,接收液是含有质量分数为5%吐温80的PBS(pH=7.4)溶液,复合纳米乳液样品的添加量为500μL,接收室的温度设为32℃,接受液为15mL,且接收室中的磁力搅拌速度为600r/min。
3)皮肤的吸收
在透皮实验0.5、1.0、1.5、2.0、3.5、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、24h时分别取500μL接受液待测,同时补给500μL新鲜的接受液;反应24h结束后,小心移去装置,将加于两室之间的皮肤取出,用清水冲洗,并用乙醇擦拭,去除掉表面的样品,最后用滤纸吸附掉表面的水待用。
4)含量测定
表皮中活性物含量的测定使用tape stripping方法:将皮肤平铺于玻璃皿中,用胶带(3M,Scotch 600)粘去皮肤21层,其中,为避免皮肤表面仍残留样品,去除第一层,将剩余20层合并,置于10mL离心管中,加入2mL无水乙醇中,涡旋3min,2000r/min离心5min,取清液,过220nm有机膜,使用HPLC测活性物的含量。
真皮中活性物含量的测定:用剪刀将已经粘去21层的皮肤剪碎,置于10mL离心管中,加入1mL无水乙醇,涡旋3min,在2000r/min的条件下离心5min,取上层清液,重复两次,最后合并清液,过220nm有机膜,使用HPLC测活性物的含量。
皮肤中活性物总含量为表皮中活性物含量与真皮中活性物含量之和。
(2)实验结果
从图5-8的实验结果可以看出,本发明复合纳米乳液中的总活性成分(齐墩果酸、辅酶Q10和白藜芦醇)在皮肤中的透皮吸收浓度高达102.6~181.4μg/cm2,具有优异的透皮吸收效果。
3、皮肤致敏率测试
对复合纳米乳液1-3进行皮肤致敏性测试:
(1)实验材料和方法
1)受试物:将待测复合纳米乳液样品用无菌去离子水稀释成5%浓度。
2)阴性对照:无菌去离子水作为对照。
3)受试者:女性30人,年龄24至60岁,平均年龄40.2±8.0岁,符合受试者志愿入选标准。
4)斑试方法:选用合格的斑试器材,以封闭性斑贴试验方法,将受试物约0.020mL~0.025mL(液体)置于斑试器内,外用低致敏胶带贴敷于受试者背部,24小时后去除受试物,分别于去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应,按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤反应分级标准(见表12)记录其结果。
表12
Figure BDA0003329130290000161
(2)实验结果
表13人体皮肤斑贴试验结果汇总-复合纳米乳液1
Figure BDA0003329130290000162
30位受试人中0人出现了阳性反应。
表14人体皮肤斑贴试验结果汇总-复合纳米乳液2
Figure BDA0003329130290000163
30位受试人中0人出现了阳性反应。
表15人体皮肤斑贴试验结果汇总-复合纳米乳液3
Figure BDA0003329130290000171
30位受试人中0人出现了阳性反应。
从表13-15的结果可以看到,本发明的复合纳米乳液对机体无刺激性和致敏性,安全性高。
对比例
一、本对比例提供了6种方案制备的复合纳米乳液:
1、对比例1复合纳米乳液
同实施例4中的复合纳米乳液1,区别在于,齐墩果酸纳米乳液制备过程中,步骤S1-1中将齐墩果酸超声联合加热的超声功率为50w,温度为35℃。
2、对比例2复合纳米乳液
同实施例4中的复合纳米乳液1,区别在于,辅酶Q10纳米乳液制备过程中,步骤S2-1中将辅酶Q10超声联合加热的超声功率为50w,温度为35℃。
3、对比例3复合纳米乳液
同实施例4中的复合纳米乳液1,区别在于,白藜芦醇纳米乳液制备过程中,步骤S3-1中将白藜芦醇超声联合加热的超声功率为50w,温度为35℃。
4、对比例4复合纳米乳液
同实施例4中的复合纳米乳液1,区别在于,齐墩果酸纳米乳液制备过程中,步骤S1-3中纳滤膜过滤的温度为60℃,压力为0.8MPa,截留分子量为50DA。
5、对比例5复合纳米乳液
同实施例4中的复合纳米乳液1,区别在于,辅酶Q10纳米乳液制备过程中,步骤S2-3中纳滤膜过滤的温度为60℃,压力为0.8MPa,截留分子量为50DA。
6、对比例6复合纳米乳液
同实施例4中的复合纳米乳液1,区别在于,白藜芦醇纳米乳液制备过程中,步骤S3-3中纳滤膜过滤的温度为60℃,压力为0.8MPa,截留分子量为50DA。
二、对比例1-6复合纳米乳液性能测试
1、稳定性测试
(1)方法同实施例4
(2)实验结果
表16对比例复合纳米乳液稳定性结果
Figure BDA0003329130290000181
从表16的结果可以看到,对比例复合纳米乳液1~3出现了析出现象,表明超声条件控制会对纳米乳液的稳定性影响非常大,合适的超声条件可以帮助活性物更好的溶解和分散在溶剂中,使体系稳定不易析出。
2、皮肤致敏率测试
(1)方法同实施例4,上述对比例中的1~3出现析出默认不稳定,因此不做斑贴实验。
(2)实验结果
表17人体皮肤斑贴试验结果汇总-对比例4
Figure BDA0003329130290000182
Figure BDA0003329130290000191
30位受试人中6人出现了阳性反应。
表18人体皮肤斑贴试验结果汇总-对比例5
Figure BDA0003329130290000192
30位受试人中7人出现了阳性反应。
表19人体皮肤斑贴试验结果汇总-对比例6
Figure BDA0003329130290000193
30位受试人中8人出现了阳性反应。
从表17-19的结果可以看到,对比例4-6制备的复合纳米乳液,出现了受试者过敏现象,表明本发明在制备过程中需要严格控制纳滤膜过滤的膜孔径,有效去除乳液中的杂质成分,以避免发生皮肤刺激、过敏的现象。
实施例5包含复合纳米乳液的时光面霜
1、面霜1组成
表20
Figure BDA0003329130290000201
Figure BDA0003329130290000211
2、面霜2组成
表21
Figure BDA0003329130290000212
Figure BDA0003329130290000221
3、面霜的制备
步骤1:A项水浴加热溶解,10000rpm均质2分钟,保温备用;
步骤2:B项加热溶解,保温备用;
步骤3:A项不低于75℃,B项不低于75℃,将B项一次性倒入A项中,边加边搅拌,600rpm,搅拌2-3分钟,然后高速均质10000rpm,均质5分钟;然后300rpm,搅拌降温,至45℃;
步骤4:C项预先溶解,加入步骤3得到的料体中,补足蒸馏水,继续加入D项,300rpm搅拌5分钟;
步骤5:将步骤4得到的料体温度降至45℃,再加入E项混匀,即得到所述面霜。
4、面霜1和2使用评价
对面霜1和面霜2进行试用检测效果,测试对象:各实验组均为20名志愿者(男女各半、28-35岁);测试区域:全脸;使用:每天护肤后使用,持续使用4周;测试方法:使用产品4周后,志愿者填写问卷调查表。具体结果如下表22所示。
表22志愿者使用评价表
Figure BDA0003329130290000231
从志愿者评价来看,面霜1和2的使用肤感均较好,同时对改善脸部暗沉、提亮肤色和改善脸部细纹均有较好的效果。说明复合纳米乳液在0.1~10%的添加量下均能达到一个明显的改善暗沉、脸部提亮和改善面部细纹的效果。
实施例6包含复合纳米乳液的精华
1、双相精华1
Figure BDA0003329130290000232
Figure BDA0003329130290000241
2、双向精华2
Figure BDA0003329130290000242
Figure BDA0003329130290000251
3、精华的制备
步骤1:A、B、C项称重搅拌混合均匀;
步骤2:D项称重搅拌混合均匀;
步骤3:将上述两个步骤得到的液体混合均匀后即得到精华。
4、精华1和2使用评价
对双相精华1和双向精华2进行试用检测效果,测试对象:各实验组均为20名志愿者(男女各半、25-30岁);测试区域:全脸;使用:每晚护肤后湿敷使用,持续使用2周;测试方法:使用产品2周后,志愿者填写问卷调查表。具体结果如下表。
Figure BDA0003329130290000252
从志愿者评价来看,双向精华1和2的使用肤感均较好,对提升皮肤细腻度、改善皮肤光滑度和提升皮肤柔软度均有较好的效果。复合纳米乳液在0.1~10%的浓度下均能起到一定的改善皮肤细腻度,提升皮肤光滑和柔软度的效果。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合纳米乳液,其特征在于,包括(1)齐墩果酸纳米乳液;(2)辅酶Q10纳米乳液;(3)白藜芦醇纳米乳液;
其中,所述齐墩果酸纳米乳液包括如下重量份的各组分:
齐墩果酸0.01~5份、辛基十二醇30~50份、聚山梨醇酯-85 30~50份、1,2-己二醇10~35份;
所述辅酶Q10纳米乳液包括如下重量份的各组分:
辅酶Q10 0.01~20份、肉豆蔻酸异丙酯40~60份、聚山梨醇酯-85 20~40份、1,2-己二醇10~20份;
所述白藜芦醇纳米乳液包括如下重量份的各组分:
白藜芦醇0.01~10份、PEG-7甘油椰油酸酯2~25份、PEG-40甘油椰油酸酯(和)椰油醇聚醚硫酸酯钠45~65份、1,2-丙二醇20~40份。
2.根据权利要求1所述复合纳米乳液,其特征在于,所述齐墩果酸纳米乳液、辅酶Q10纳米乳液、白藜芦醇纳米乳液的质量比为0.1~2:0.1~2:0.1~2。
3.根据权利要求1或2所述复合纳米乳液,其特征在于,
所述齐墩果酸纳米乳液的制备包括如下步骤:
S1-1.将齐墩果酸超声联合加热溶解于辛基十二醇中;
S1-2.将聚山梨醇酯-85加入到步骤S1-1的溶液中混匀;
S1-3.将步骤S1-2得到的混合溶液冷却、采用纳滤膜过滤,再向滤液中加入1,2-己二醇即得到所述齐墩果酸纳米乳液;
所述辅酶Q10纳米乳液的制备包括如下步骤:
S2-1.将辅酶Q10超声联合加热溶解于肉豆蔻酸异丙酯中;
S2-2.将聚山梨醇酯-85加入到步骤S2-1的溶液中混匀;
S2-3.将步骤S2-2得到的混合溶液冷却、采用纳滤膜过滤,再向滤液中加入1,2-己二醇即得到所述辅酶Q10纳米乳液;
所述白藜芦醇纳米乳液的制备包括如下步骤:
S3-1.将白藜芦醇超声联合加热溶解于PEG-40甘油椰油酸酯(和)椰油醇聚醚硫酸酯钠中;
S3-2.向步骤S3-1的溶液中滴加PEG-7甘油椰油酸酯,混匀;
S3-3.将步骤S3-2得到的混合溶液冷却、采用纳滤膜过滤,再向滤液中加入1,2-丙二醇,即得到所述白藜芦醇纳米乳液。
4.根据权利要求3所述复合纳米乳液,其特征在于,所述超声联合加热的超声功率为200~500w,温度为60~65℃。
5.根据权利要求3所述复合纳米乳液,其特征在于,所述纳滤膜的截留分子量为100~200DA,过滤温度为20~25℃,过滤压力为0.1~0.5Mpa。
6.根据权利要求3所述复合纳米乳液,其特征在于,步骤S1-3或步骤S2-3或步骤S3-3中所述冷却为冷却至25~30℃。
7.权利要求1~6任一所述纳米乳液或复合纳米乳液在制备化妆品中的应用。
8.根据权利要求7所述应用,其特征在于,所述化妆品包括面霜、精华、精华油、乳液、双相奶盖水、卸妆油、眼霜、凝胶。
9.根据权利要求8所述应用,其特征在于,所述面霜包括如下质量百分比的各组分:权利要求1~6任一所述纳米乳液或复合纳米乳液0.1%~10%、高分子增稠剂0.01%~1.0%、保湿剂2%~20.0%、螯合剂0.01%~0.5%、防腐剂0.01%~5.0%、润肤剂1%~20.0%、润滑剂2%~10%、活性物0.03%~8%、pH调节剂0.01%~5.0%、皮肤调理剂0.01%~2%、乳化剂0.1%~10.0%、水补足至100%。
10.根据权利要求8所述应用,其特征在于,所述精华包括如下质量百分比的各组分:权利要求1~6任一所述纳米乳液或复合纳米乳液0.1%~10%、高分子增稠剂0.01%~1.0%、保湿剂2%~15%、螯合剂0.001%~0.5%、防腐剂0.01%~4.0%、pH调节剂0.01%~0.5%、润肤剂15%~35%、活性物3%~8%、水补足至100%。
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