CN104784074B - 一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,其特征在于:由10%~30%的植物抗敏复合物、3%~30%的甘油、5%~30%辛酸/癸酸甘油三酯、0.1%~3%胆固醇、2%~25%糖脂、0.1%~2%聚季铵盐‑51、0.05%~0.3%尼泊金甲酯和余量水组成;所述植物抗敏复合物由15%~30%橄榄叶提取物、5%~10%柳珊瑚提取物、10%~20%糖海带提取物、3%~5%卡瓦胡椒提取物和余量辛基十二醇组成;所述百分比均为质量百分比,其纳米粒平均粒径在100~600nm。本发明具备可全面高效对抗皮肤过敏症状的有益效果,且无皮肤无毒性,容易渗透皮肤,可快速发挥抗敏作用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米乳液制备技术领域,特别涉及一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液及其制备方法。
背景技术
空气污染,全球气候变暖,越来越强的电磁场能,臭氧层被破坏后紫外线愈加强烈,肌肤健康不断受到挑战。环境污染加剧,空气中的粉尘、汽车尾气容易引起肌肤过敏的病例越来越多,各种报告都证实皮肤过敏症状发病率呈现上升态势。同时,消费者调查也显示,消费者希望不断提高化妆品的抗敏功效。因此,提供一种抗敏添加剂,具有多方位抗敏,容易渗透皮肤,快速发挥抗敏作用,可以直接使用,也可以作为抗敏添加剂添加于化妆品配方中,已成为消费者和化妆品生产商的迫切需求。
过敏是指过敏原进入人体后,能使某些组织细胞释放出一系列如组胺等活性物质,而这些活性物质会导致毛细血管通透性增加、黏膜腺体分泌增多,皮肤出现红肿、瘙痒、斑块等症状,这统称为皮肤过敏。生活中导致皮肤过敏的原因很多,但现有技术中皮肤抗敏方式比较单一,通常都使用抗组胺成分如息斯敏,或抑制免疫系统的成分如地塞米松予以治疗,但这类成分副作用较强,不能添加在化妆品中作为日常抗敏物资使用。
另外,传统剂型的抗敏乳液主要是阻断发生在表皮层和真皮浅层的皮肤变态反应,但实际上过敏反应主要发生在较深的真皮层,而传统乳液无法快速穿透皮肤屏障,较难抵达深层真皮位置。消费者都希望能够快速消除过敏症状,为使得对抗肌肤过敏的成分能快速深入到皮肤深层发挥作用,达到较好的抗敏功效,需要使用新的载体剂型。
人体的皮肤总体呈现阴离子性,基于这个特点,可以考虑使用阳离子纳米乳液作为载体。阳离子纳米乳液由传统纳米乳液发展而来,既具备纳米乳液所具有的优点,也具有自身独特的优势。阳离子纳米乳液通过阳离子粒子与皮肤带负电的细胞发生电吸附作用,从而能提高活性物在皮肤内的快速渗透性和渗透的深入程度,从而发挥更好的抗敏功效。
制造阳离子纳米乳液需要使用阳离子表面活性剂,但是阳离子纳米乳液在化妆品应用方面存在一个技术难题,即阳离子表面活性剂存在不同程度的皮肤毒性。现有文献中,所有制备阳离子纳米乳液所选择的阳离子表面活性剂,例如十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、山嵛基三甲基氯化铵等等,都具有不同程度的皮肤毒性。按《化妆品卫生规范》,这些阳离子表面活性剂一般只能用于洗去型产品中,如护发素中。按现有技术制备的阳离子纳米乳液,不适合长时间停留在皮肤表面,更不适合用于抗敏类皮肤乳液。因此筛选既能形成阳离子纳米乳液,又具有足够皮肤安全性的阳离子表面活性剂,并通过合适的方法制备成为具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,是极有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种安全的,可全面高效对抗皮肤过敏症状的阳离子纳米乳液,该阳离子纳米乳液对皮肤无毒性,具有多方位协同抗敏的作用,容易渗透皮肤,快速发挥抗敏作用,使用方便,可以直接涂抹在皮肤上,也可以作为抗敏添加剂添加到化妆品中。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,其特征在于:由10%~30%的植物抗敏复合物、3%~30%的甘油、5%~30%辛酸/癸酸甘油三酯、0.1%~3%胆固醇、2%~25%糖脂、0.1%~2%聚季铵盐-51、0.05%~0.3% 尼泊金甲酯和余量水组成;所述植物抗敏复合物由15%~30%橄榄叶提取物、5%~10%柳珊瑚提取物、10%~20%糖海带提取物、3%~5%卡瓦胡椒提取物和余量辛基十二醇组成;所述百分比均为质量百分比,其纳米粒平均粒径在100~600nm。
本发明还提供一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a、按质量百分比称取15%~30%橄榄叶提取物、5%~10%柳珊瑚提取物、10%~20%糖海带提取物、3%~5%卡瓦胡椒提取物、余量为辛基十二醇,先将辛基十二醇加热到60~65℃,然后分别加入橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物,用IKA搅拌器1500rpm持续搅拌到底部没有沉淀物,冷却到室温,得植物抗敏复合物;
b、按质量百分比称取10%~30%的植物抗敏复合物、3%~30%的甘油、5%~30%辛酸/癸酸甘油三酯、0.1%~3%胆固醇、2%~25%糖脂(纯度≥95%)、0.1%~2%聚季铵盐-51、0.05%~0.3%尼泊金甲酯、余量为水;先将甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、胆固醇、糖脂、尼泊金甲酯在不锈钢容器中混合加热到90~95℃,用搅拌器在1500rpm转速下搅拌到完全溶解,保持搅拌,冷却到60~65℃,加入植物抗敏复合物,持续搅拌10分钟后冷却到室温得预混溶液;
c、将步骤b称取的水先加热到60~65℃,将步骤b所得的预混溶液加入水中,保持在60~65℃,使用均质机在6000rpm条件下,均质30分钟,然后加入聚季铵盐-51,再持续均质5分钟;
d、将步骤c所得溶液,通过高压纳米均质机,在25000psi、60~65℃条件下经过2~5次高压均质,冷却到室温,即得具有抗敏功效的阳离子纳米乳液。
本发明首先将橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物以特定比例进行混合,并使用辛基十二醇作为溶剂,将上述活性物溶解,形成均一的植物抗敏复合物。本发明使用的橄榄叶提取物,优选美国CREAGRI公司生产的商品名为HIDROX的橄榄叶提取物,主要活性成分为羟基酪醇和橄榄苦甙,具有很强的抗氧化功效,能有效清除多余自由基。柳珊瑚提取物优选LIPO公司生产的,商品名为GORGONIAN EXTRACT,活性成分为伪蕨素,能够抑制透明质酸酶的活性,减少组胺等炎症介质释放。糖海带提取物优选美国INNOVACOS,活性成分为多糖,商品名为REGENESEA, 具有明显修复皮肤屏障的功能。卡瓦胡椒提取物优选法国SEDERMA公司生产的,商品名为KAVA KAVA,含有甲氧基醉椒素,去甲氧基醉椒素等活性成分,其能减少降钙素基因相关肽CGRP的释放,降低皮肤神经元细胞收到的刺激。本发明的植物抗敏复合物可以从清除多余自由基,减少组胺等炎症介质释放,修复皮肤屏障功能,减少皮肤神经系统受到的刺激等四个方面,协同增效地对抗皮肤过敏症状。相比目前的药物治疗手段,功能更全面,安全性也更高。
本发明通过实验证明,橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物,按特定比例复配后具有协同增效的作用,能有效降低皮肤的过敏反应,复配后的抗敏效果,比单独使用其中任何一种活性成分的抗敏效果都好。
所述的糖脂优选为日本东洋纺公司生产的CERAMELA-HG,糖脂的纯度≥95%,是通过酵母发酵橄榄油后提纯所得,其CAS 号为No. 1264282-45-2。
所述的聚季铵盐-51是阳离子表面活性剂,其是由磷脂酰胆碱和丁基甲基丙烯酸酯产生聚合得到的具有正电荷特性和亲肤性的磷脂聚合物,对皮肤无毒性,与现有文献中所采用的阳离子表面活性剂相比,具有更高的安全性,其CAS号为No. 125275-25-4。所术聚季铵盐-51可以选用日本油脂公司生产的Lipidure PMB,分子结构如图1所示。
抗敏有效成分中的橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物均为酚类和黄酮类成分,其颜色呈深褐色,存在较强的还原性,易被氧化,在油脂和水中溶解性均差,存在容易结晶析出等问题;卡瓦胡椒提取物存在易变色的问题,在化妆品配方中直接使用不便。本发明通过控制温度、压力、均质速度、均质时间等制备工艺参数,将特定的植物抗敏复合物与糖脂、胆固醇、聚季铵盐-51进行特定比例的匹配,制备成稳定性好的抗敏阳离子纳米乳液,其纳米粒平均粒径在100~600nm,粒子表面电位+20mV~+50mV,粒子表面绝对电位较低。具有抗敏功效的阳离子纳米乳液在透明玻璃容器中4℃环境下保存6个月,其粒径、电位没有明显变化,乳液保持稳定均一,不变色。
本发明所制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,具有以下优点:
1)制备成阳离子纳米乳液可方便橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物等植物抗敏成分的使用,克服了活性物容易变色、溶解度不佳的技术问题,具有抗敏功效的阳离子纳米乳液可以直接使用在皮肤上,也可以直接添加到不含阴离子成分的化妆品配方中使用。不含阴离子成分的化妆品配方在化妆品中是很常见的,通常指使用非离子表面活性剂作为乳化剂,使用汉生胶等不具离子性的物质作为增稠剂,与油脂、水共同组成的化妆品膏体。
2)由橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物以特定比例组成的植物抗敏复合物,从清除多余自由基、减少组胺等炎症介质释放、修复皮肤屏障功能、减少皮肤神经系统受到的刺激等四个方面对抗皮肤过敏问题,四种活性物协同增效,可快速高效地降低和修复皮肤的过敏症状。实验数据证明,本发明复配的植物抗敏复合物比其中任何一种植物活性成分的抗敏效果都好。
3)通过控制温度、压力、均质速度、均质时间等制备工艺参数,将橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物组成的抗敏复合物与糖脂、胆固醇、聚季铵盐-51按照特定比例进行配合,形成的抗敏阳离子纳米乳液,平均粒径在100~600nm,粒径小,表面zeta电位低,稳定性佳,皮肤渗透性好;
4)本发明制备的阳离子纳米乳液,具有无皮肤毒性,具有较高的安全性,其携带的正电荷可以与皮肤表面带负电的细胞发相互吸引,提高了抗敏组合物的渗透速度,从而快速发挥抗敏功效。
本发明进行了如下实验用于证实本发明获得的有益效果:
A、具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的皮肤渗透促进效果的评价
采用改进型的Franz扩散池,以橄榄叶提取物中含有的羟基酪醇作为检测指标,对具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的皮肤渗透促进效果进行评价。使用的皮肤膜为人体捐献皮肤,剥离皮下脂肪后,液氮封存,零下80℃储存,实验前先进行复苏,即皮肤膜于60℃解冻2分钟。以实施例三制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液作为样品1,其粒子表面电位为+35mV;与实施例三采用相同制备方法,但未添加聚季铵盐-51所制备的普通纳米乳液作为样品2,该普通纳米乳液粒子表面不带正电性。通过微量吸液管以每1小时准确采集1ml 的方式,采集5个小时,然后通过HPLC检测羟基酪醇的浓度,所得实验结果,如图2(羟基酪醇的渗透浓度变化图)所示。
从图2可以看出,实施例三制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,其粒子表面电位为+35mV,与样品2不带正电位的纳米乳液进行比较,样品1在1小时后就检测到纳米脂质粒渗透过皮肤,而样品2在1小时后未检测到到纳米脂质粒渗透过皮肤,说明阳离子纳米乳液的渗透更快,渗透浓度也更高。所以发明制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液可提高纳米乳液的渗透速度和渗透浓度,帮助抗敏组合物更快更多的被皮肤所吸收和利用。
、阳离子纳米乳液对抗敏组合物的保护作用测试
样品A:将3%实施例三制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,添加到纯净水中,使用1%的SEPIGEL 305进行乳化增稠,形成乳液。所述具有抗敏功效的阳离子纳米乳液中含5.0%橄榄叶提取物、2.0%柳珊瑚提取物、4.0%糖海带提取物和1.0%卡瓦胡椒提取物,抗敏活性物总含量为12%。
样品B:将橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物不经包裹,直接配制成含5.0%橄榄叶提取物、2.0%柳珊瑚提取物、4.0%糖海带提取物和1.0%卡瓦胡椒提取物的辛基十二醇溶液。将3%的上述辛基十二醇溶液,添加到纯净水中,使用1%的SEPIGEL 305进行乳化增稠,形成乳液。该对照样中的抗敏活性成分含量与样品A相同,含5.0%橄榄叶提取物、2.0%柳珊瑚提取物、4.0%糖海带提取物和1.0%卡瓦胡椒提取物,抗敏活性物总含量为12%。
样品A和样品B均进行一个月的稳定性考察实验,实验结果见表1:
表1:稳定性测试记录表
从表1可以看出,经过为期4周的观察,添加3%具有抗敏功效的阳离子纳米乳液样品的精华液稳定,基本未出现变黄情况。而直接添加橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物、卡瓦胡椒提取物的辛基十二醇溶液的精华液,经过为期四周的稳定性考察实验均出现了不同程度的变黄现象,且存在结晶析出现象。该实验证明具有抗敏功效的阳离子纳米乳液可以提高活性物的稳定性,避免活性物加入化妆品后的变黄和结晶情况发生。
、抗敏作用测试
皮肤过敏后会出现一系列的炎症反应,外在表现为皮肤变红,皮肤经皮失水值TEWL值升高。本发明通过测试志愿者在受到外界刺激物诱发过敏后,涂抹本发明制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液后,测试皮肤的TWEL值和发红值,检测本发明制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的抗敏功效。
测试方法:对42名志愿者的皮肤经皮失水值TEWL采用德国CK公司的TewameterTM210测量,皮肤发红情况采用日本美能达公司的Chromameter CR300测量,TEWL值越小说明皮肤的屏障功能越好,发红值越小说明炎症改善情况越好。使用2%十二烷基硫酸钠(SDS),使用芬兰小室,封闭测试24小时,引发皮肤出现过敏反应,24小时后擦去多余的溶液,经自来水冲洗后用柔软的纸温和擦干。记录6小时后皮肤的TWEL值和发红值,将志愿者分为6组,每组7人测试初始志愿者TWEL值和发红值的平均值a*。测试之后,涂抹下文所述试样,在接下的3天中每天两次涂抹,每天记录一次皮肤的TWEL值和发红值,求7个人的平均值。
实验数据如下表所示:
A、采用实施例三相同的制备工艺,但是仅添加质量分数为12.0%橄榄叶提取物作为活性物的样品;
B、采用实施例三相同的制备工艺,但是仅添加质量分数为12.0%柳珊瑚提取物作为活性物的样品;
C、采用实施例三相同的制备工艺,但是仅添加质量分数为12.0%糖海带提取物作为活性物的样品;
D、采用实施例三相同的制备工艺,但是仅添加质量分数为12.0%卡瓦胡椒提取物作为活性物的样品;
E、实施例三制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液样品(含5.0%橄榄叶提取物、2.0%柳珊瑚提取物、4.0%糖海带提取物和1.0%卡瓦胡椒提取物的抗敏固态脂质微粒,抗敏活性物总含量为12%。);
F、采用实施例三相同的制备工艺,但不含抗敏活性成分。
从实验结果可以看出,使用E组样品后的TWEL值和发红值逐步降低情况是最好的。TEWL值从刺激后的25经过涂抹样品3天后变为6,皮肤屏障功能得到了很好的修复;发红值从刺激后的22经过涂抹样品3天后变为3,皮肤炎症现象基本消失。从上面两点可以说明E组样品具有很好的治疗皮肤过敏症状的作用。
另外,从F组样品测试结果也可以看出,不含抗敏活性成分的空白乳液,是不具备明显的抗敏能力的。
对于添加抗敏成分的组合,使用E组样品后的TWEL值和发红值均明显小于A、B、C、D四个只添加一种活性物的样品,说明E组样品的抗敏功效显著。由上述测试结果可知,橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物四种活性物按特定比例复配后,具有协同增效的作业,比单独使用其中任何一种成分,可达到更好的抗敏效果。
综上所述,本发明具有可全面高效对抗皮肤过敏症状的的有益效果,且无皮肤无毒性,容易渗透皮肤,可快速发挥抗敏作用。
附图说明
图1为聚季铵盐-51分子结构示意图;
图2为羟基酪醇的渗透浓度变化图。
具体实施方式
实施例一
a、按质量比15:5:10:3:67称取橄榄叶提取物30g、柳珊瑚提取物10g、糖海带提取物20g、卡瓦胡椒提取物6g和辛基十二醇134g,先将辛基十二醇加热至60℃,再分别加入橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物、卡瓦胡椒提取物,用IKA搅拌器1500rpm持续搅拌到底部没有沉淀物,通过300目不锈钢过滤器滤去机械杂质,获得均匀溶液,冷却到室温,得植物抗敏复合物;
b、按质量比3:5:0.1:2:0.1:10:0.05:79.75称取甘油6g、辛酸/癸酸甘油三酯10g、胆固醇0.2g、糖脂4g、聚季铵盐-51 0.2g、A相20g、尼泊金甲酯0.1g和水159.5g;先将甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、胆固醇、糖脂(纯度≥95%)、尼泊金甲酯在不锈钢容器中混合加热到90℃,用IKA搅拌器1500rpm搅拌到完全溶解,在保持搅拌情况下,冷却到60℃,加入步骤1所得植物抗敏复合物,用IKA搅拌器1500rpm搅拌分散均匀得预混溶液,冷却到室温;
c、将步骤b称取的水先加热到60℃,使用PRIMIX均质机,6000rpm均质条件下,将步骤3所得的预混溶液加入水中,保持在60℃,均质30分钟,然后加入聚季铵盐-51,继续均质5分钟, 保持在60℃进入下一步操作;
d、将步骤c所得溶液,通过Microfluidics M~110EH~30高压均质机,在25000psi,60℃条件下经过2次高压均质,冷却到室温,即得一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液。
用激光粒度电位分析测试仪测得本实施例制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的平均粒径为600nm ,粒子表面电位为+20mV,植物复合抗敏成分的添加量为10%,其中含1.5%橄榄叶提取物、1.0%柳珊瑚提取物、1.0%糖海带提取物和0.3%卡瓦胡椒提取物的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,抗敏活性物总含量为3.8%
实施例二
a、按质量比20:8:15:4:53称取橄榄叶提取物40g、柳珊瑚提取物16g、糖海带提取物30g、卡瓦胡椒提取物8g和辛基十二醇106g,先将辛基十二醇加热至65℃,再分别加入橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物、卡瓦胡椒提取物,用IKA搅拌器1500rpm持续搅拌到底部没有沉淀物,通过300目不锈钢过滤器滤去机械杂质,获得均匀溶液,冷却到室温,得植物抗敏复合物;
b、按质量比5:10:1:5:0.5:15:0.1:63.4称取甘油10g、辛酸/癸酸甘油三酯20g、胆固醇2g、糖脂10g、聚季铵盐-51 1g、A相30g、尼泊金甲酯0.2g和水126.8g;先将甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、胆固醇、糖脂(纯度≥95%)、尼泊金甲酯在不锈钢容器中混合加热到95℃,用IKA搅拌器1500rpm搅拌到完全溶解,在保持搅拌情况下,冷却到65℃,加入步骤1所得植物抗敏复合物,用IKA搅拌器1500rpm搅拌分散均匀得预混溶液,冷却到室温;
c、将步骤b称取的水先加热到65℃,使用PRIMIX均质机,6000rpm均质条件下,将步骤3所得的预混溶液加入水中,保持在65℃,均质30分钟,然后加入聚季铵盐-51,继续均质5分钟, 保持在65℃进入下一步操作;
d、将步骤c所得溶液,通过Microfluidics M~110EH~30高压均质机,在25000psi,65℃条件下经过5次高压均质,冷却到室温,即得一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液。
用激光粒度电位分析测试仪测得本实施例制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的平均粒径为100nm,粒子表面电位为+32mV,植物复合抗敏成分的添加量为15%,其中含3.0%橄榄叶提取物、1.2%柳珊瑚提取物、2.25%糖海带提取物和0.6%卡瓦胡椒提取物的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,抗敏活性物总含量为7.05%。
实施例三
a、按质量比25:10:20:5:40称取橄榄叶提取物50g、柳珊瑚提取物20g、糖海带提取物40g、卡瓦胡椒提取物10g和辛基十二醇80g,先将辛基十二醇加热至65℃,再分别加入橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物、卡瓦胡椒提取物,用IKA搅拌器1500rpm持续搅拌到底部没有沉淀物,通过300目不锈钢过滤器滤去机械杂质,获得均匀溶液,冷却到室温,得植物抗敏复合物;
b、按质量比10:15:2:10:1:20:0.2:59.8称取甘油20g、辛酸/癸酸甘油三酯30g、胆固醇4g、糖脂20g、聚季铵盐-51 2g、A相40g、尼泊金甲酯0.4g和水119.6g;先将甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、胆固醇、糖脂(纯度≥95%)、尼泊金甲酯在不锈钢容器中混合加热到95℃,用IKA搅拌器1500rpm搅拌到完全溶解,在保持搅拌情况下,冷却到65℃,加入步骤1所得植物抗敏复合物,用IKA搅拌器1500rpm搅拌分散均匀得预混溶液,冷却到室温;
c、将步骤b称取的水先加热到65℃,使用PRIMIX均质机,6000rpm均质条件下,将步骤3所得的预混溶液加入水中,保持在65℃,均质30分钟,然后加入聚季铵盐-51,继续均质5分钟, 保持在60℃进入下一步操作;
d、将步骤c所得溶液,通过Microfluidics M~110EH~30高压均质机,在25000psi,65℃条件下经过3次高压均质,冷却到室温,即得一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液。
用激光粒度电位分析测试仪测得本实施例制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的平均粒径为400nm,粒子表面电位为+35mV,植物复合抗敏成分的添加量为20%, 其中含5.0%橄榄叶提取物、2.0%柳珊瑚提取物、4.0%糖海带提取物和1.0%卡瓦胡椒提取物的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,抗敏活性物总含量为12%。
实施例四
a、按质量比30:5:10:4:51称取橄榄叶提取物60g、柳珊瑚提取物10g、糖海带提取物20g、卡瓦胡椒提取物8g和辛基十二醇102g,先将辛基十二醇加热至65℃,再分别加入橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物、卡瓦胡椒提取物,用IKA搅拌器1500rpm持续搅拌到底部没有沉淀物,通过300目不锈钢过滤器滤去机械杂质,获得均匀溶液,冷却到室温,得植物抗敏复合物;
b、按质量比30:5:3:2:2:10:0.1:47.9称取甘油60g、辛酸/癸酸甘油三酯10g、胆固醇6g、糖脂4g、聚季铵盐-51 4g、A相20g、尼泊金甲酯0.2g和水95.8g;先将甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、胆固醇、糖脂(纯度≥95%)、尼泊金甲酯在不锈钢容器中混合加热到95℃,用IKA搅拌器1500rpm搅拌到完全溶解,在保持搅拌情况下,冷却到65℃,加入步骤1所得植物抗敏复合物,用IKA搅拌器1500rpm搅拌分散均匀得预混溶液,冷却到室温;
c、将步骤b称取的水先加热到65℃,使用PRIMIX均质机,6000rpm均质条件下,将步骤3所得的预混溶液加入水中,保持在65℃,均质30分钟,然后加入聚季铵盐-51,继续均质5分钟, 保持在60℃进入下一步操作;
d、将步骤c所得溶液,通过Microfluidics M~110EH~30高压均质机,在25000psi,65℃条件下经过4次高压均质,冷却到室温,即得一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液。
用激光粒度电位分析测试仪测得本实施例制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的平均粒径为150nm,粒子表面电位为+50mV,植物复合抗敏成分的添加量为10%, 其中含3.0%橄榄叶提取物、0.5%柳珊瑚提取物、1.0%糖海带提取物和0.4%卡瓦胡椒提取物的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,抗敏活性物总含量为4.9%。
实施例五
a、按质量比20:10:15:3:52称取橄榄叶提取物40g、柳珊瑚提取物20g、糖海带提取物30g、卡瓦胡椒提取物6g和辛基十二醇104g,先将辛基十二醇加热至60℃,再分别加入橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物、卡瓦胡椒提取物,用IKA搅拌器1500rpm持续搅拌到底部没有沉淀物,通过300目不锈钢过滤器滤去机械杂质,获得均匀溶液,冷却到室温,得植物抗敏复合物;
b、按质量比3:30:1:25:1:30:0.3:9.7称取甘油6g、辛酸/癸酸甘油三酯6g、胆固醇2g、糖脂50g、聚季铵盐-51 2g、A相60g、尼泊金甲酯0.6g和水19.4g;先将甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、胆固醇、糖脂(纯度≥95%)、尼泊金甲酯在不锈钢容器中混合加热到90℃,用IKA搅拌器1500rpm搅拌到完全溶解,在保持搅拌情况下,冷却到60℃,加入步骤1所得植物抗敏复合物,用IKA搅拌器1500rpm搅拌分散均匀得预混溶液,冷却到室温;
c、将步骤b称取的水先加热到60℃,使用PRIMIX均质机,6000rpm均质条件下,将步骤3所得的预混溶液加入水中,保持在60℃,均质30分钟,然后加入聚季铵盐-51,继续均质5分钟, 保持在60℃进入下一步操作;
d、将步骤c所得溶液,通过Microfluidics M~110EH~30高压均质机,在25000psi,60℃条件下经过3次高压均质,冷却到室温,即得一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液。
用激光粒度电位分析测试仪测得本实施例制备的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液的平均粒径为350nm,粒子表面电位为+32mV,植物复合抗敏成分的添加量为30%,其中含6.0%橄榄叶提取物、3.0%柳珊瑚提取物、4.5%糖海带提取物和0.9%卡瓦胡椒提取物的具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,抗敏活性物总含量为14.4%。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所做的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (2)
1.一种具有抗敏功效的阳离子纳米乳液,其特征在于:由10%~30%的植物抗敏复合物、3%~30%的甘油、5%~30%辛酸/癸酸甘油三酯、0.1%~3%胆固醇、2%~25%糖脂、0.1%~2%聚季铵盐-51、0.05%~0.3% 尼泊金甲酯和余量水组成;所述植物抗敏复合物由15%~30%橄榄叶提取物、5%~10%柳珊瑚提取物、10%~20%糖海带提取物、3%~5%卡瓦胡椒提取物和余量辛基十二醇组成;所述百分比均为质量百分比,其纳米粒平均粒径在100~600nm。
2.权利要求1所述阳离子纳米乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a、按质量百分比称取15%~30%橄榄叶提取物、5%~10%柳珊瑚提取物、10%~20%糖海带提取物、3%~5%卡瓦胡椒提取物、余量为辛基十二醇,先将辛基十二醇加热到60~65℃,然后分别加入橄榄叶提取物、柳珊瑚提取物、糖海带提取物和卡瓦胡椒提取物,用IKA搅拌器1500rpm持续搅拌到底部没有沉淀物,冷却到室温,得植物抗敏复合物;
b、按质量百分比称取10%~30%的植物抗敏复合物、3%~30%的甘油、5%~30%辛酸/癸酸甘油三酯、0.1%~3%胆固醇、2%~25%糖脂、0.1%~2%聚季铵盐-51、0.05%~0.3%尼泊金甲酯、余量为水,所述糖脂的纯度≥95%;先将甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、胆固醇、糖脂、尼泊金甲酯在不锈钢容器中混合加热到90~95℃,用搅拌器在1500rpm转速下搅拌到完全溶解,保持搅拌,冷却到60~65℃,加入植物抗敏复合物,持续搅拌10分钟后冷却到室温得预混溶液;
c、将步骤b称取的水先加热到60~65℃,将步骤b所得的预混溶液加入水中,保持在60~65℃,使用均质机在6000rpm条件下,均质30分钟,然后加入聚季铵盐-51,再持续均质5分钟;
d、将步骤c所得溶液,通过高压纳米均质机,在25000psi、60~65℃条件下经过2~5次高压均质,冷却到室温,即得具有抗敏功效的阳离子纳米乳液。
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