CN115886265A - 一种开心果纤维基果酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，将脱油开心果果仁粉与水混合得到悬浊液，用NaOH将悬浊液pH调至8‑12，在搅拌或振荡下进行反应，加入过氧化氢溶液继续反应，得到果仁纤维，将果仁纤维与柠檬酸溶液和苹果酸溶液混合得到混合液，加热反应，所得固体料进行一次干燥，所得干燥料再进行水洗和二次干燥，得到纤维中间品，将纤维中间品与可溶性无机钙盐水溶液混合，加热反应，即得开心果纤维基果酸钙。本发明的开心果纤维基果酸钙不仅热值较低，具有促进消化的功效，同时提升了开心果果仁纤维的口感，赋予开心果果仁纤维一定的果香味并掩盖其苦味，拓宽了开心果果仁纤维的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于农产品副产物深加工技术领域，具体涉及一种开心果纤维基果酸钙的制备方法。
背景技术
开心果是一种具有悠久种植历史的干果类植物，富含多种营养成分，具有携带方便，风味优良等特点，受到消费者广泛欢迎。近年来，随着我国居民消费水平的提高，消费者的产品的需求也日渐增加，因此对开心果营养成分的综合开发利用也日渐重要。
开心果仁是开心果的可食用部分，也是开心果营养成分的主要来源。开心果富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维、矿物质等营养成分，不仅具有较好的口感，同时具有一定的保健功能。
膳食纤维可分为可溶性膳食纤维和不可溶性膳食纤维。可溶性膳食纤维主要有果胶、低聚糖，不可溶性膳食纤维主要有纤维素，半纤维素和木质素，其不能被人体消化吸收，且热值较低，具有促进消化、降低胆固醇、预防肠道疾病等作用，此外纤维制品还可作为膜材料和乳液稳定剂应用于食品领域中。
果酸钙又指柠檬酸苹果酸钙，是一种由柠檬酸、苹果酸和碳酸钙按一定比例反应生成的钙复合物。除了具备高溶解性、高生物学吸收利用性及安全无毒等特性外，果酸钙在减少铁吸收阻碍、提升口感、增加人体骨密度方面也优于其他钙源。目前，果酸钙作为钙补充剂和强化剂，添加到面包、饼干、糖果、牛奶等食品中。在与果酸钙相关的专利中，申请号为202011413630.3的专利公开了“一种联产柠檬酸络合钙、苹果酸络合钙和果酸螯合钙产品的方法”，其主要在水溶液中制备柠檬酸苹果酸钙；专利号为WO2008020421-A2的专利公开了一种“生产预防如骨质疏松症的柠檬酸钙和苹果酸钙组合物”的方法，该发明为在食品和饮料中生产柠檬酸钙和苹果酸复合物，用于预防骨质酥松症。
目前，市场上主要的钙补充剂包括以碳酸钙、氯化钙为主的无机钙剂及以葡萄糖酸钙为主的有机钙剂，主要形式为钙片、口服液、冲剂等。其中，无机钙的优点钙含量高，对人体副作用小，但缺点是生物利用度较低，且口感一般；有机钙的优点是溶解度高，易消化吸收，口感较好，缺点是钙含量少于无机钙。
同时，现有对纤维在食品中应用的研究均停留在作为食品添加剂以维持和改善食品的持水性及质构特性方面，而对于果酸钙的应用则停留在作为食品添加剂及营养强化剂方面，涉及以纤维为载体的有机钙制备工艺、应用的研究则较为有限。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，该方法利用开心果纤维做果酸钙的载体，能强化果酸钙制剂的营养价值，提高有机钙的利用度，拓宽果酸钙制剂的使用范围，进一步提升口感。
根据本发明的一个方面，提出了一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：将脱油开心果果仁粉与水混合得到悬浊液，用NaOH将所述悬浊液pH调至8-12，在搅拌或振荡下进行反应；
S2：步骤S1反应完成后加入过氧化氢溶液继续反应，随后将反应后液进行离心，所得沉淀经水洗和干燥，得到果仁纤维；
S3：将所述果仁纤维与柠檬酸溶液和苹果酸溶液混合得到混合液，在加热搅拌下反应，反应后所得固体料进行一次干燥，所得干燥料再进行水洗和二次干燥，得到纤维中间品；
S4：将所述纤维中间品与可溶性无机钙盐水溶液混合，在加热搅拌下反应，反应后所得固体料经水洗和干燥，即得所述开心果纤维基果酸钙。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述脱油开心果果仁粉与水的固液比为1：(10-50)g/mL。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述反应的温度为30-70℃，反应的时间为30-150min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述过氧化氢溶液的浓度为20％-30％，过氧化氢溶液的加入量为步骤S1反应物料总质量的0.01％-2％。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，加入所述过氧化氢溶液后在30-70℃下继续反应20-40min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述离心的转速为3000-6000r/min，离心的时间为10-20min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述干燥的温度为30-50℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述混合液中果仁纤维与溶液的固液比为1：(10-50)g/mL，所述柠檬酸与苹果酸的总浓度为1-5mol/L，所述柠檬酸与苹果酸的摩尔比为(1-5)：(1-5)。优选的，所述柠檬酸与苹果酸的摩尔比为(1-2)：(1-2)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述反应的温度为50-70℃，反应的时间为20-60min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述一次干燥的过程为：先置于40-70℃下干燥至恒重，再置于80-100℃下干燥2-3h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述二次干燥的温度为40-70℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述纤维中间品与可溶性无机钙盐水溶液的固液比为1：(10-30)g/mL，可溶性无机钙盐水溶液的浓度为0.025-0.15mol/L。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述反应的温度为30-70℃，反应的时间为10-180min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述干燥的温度为40-70℃。
在本发明的一些实施方式中，所述开心果纤维基果酸钙中果酸根的含量为3-7mmol/g，钙元素的含量为0.4-0.8mmol/g。
在本发明的一些实施方式中，所述开心果纤维基果酸钙的剂型为粉剂。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
1、本发明的开心果纤维基果酸钙作为纤维基有机钙制剂，同时具备膳食纤维及有机钙的特点和营养价值，利用开心果纤维做果酸钙的载体，能强化果酸钙制剂的营养价值，提高有机钙的利用度，拓宽果酸钙制剂的使用范围，进一步提升口感。
2、本发明的开心果纤维基果酸钙不仅热值较低，具有促进消化的功效，同时提升了开心果果仁纤维的口感，赋予开心果果仁纤维一定的果香味并掩盖其苦味，拓宽了开心果果仁纤维的应用领域。该发明可以作为钙补充剂应用于高钙奶等产品中，同时也可以作为膳食纤维补充剂应用于高纤维食品中。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图；
图2为开心果果仁粉与水的固液比对果仁纤维提取得率的影响；
图3为pH对果仁纤维提取得率的影响；
图4为温度对开心果纤维基果酸钙中钙含量的影响；
图5为柠檬酸、苹果酸比例对开心果纤维基果酸钙中钙含量的影响。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种开心果纤维基果酸钙，参照图1，具体过程为：
(1)选取无虫蛀、霉变的开心果，分离果壳和果仁，将果仁研磨成粉末并过60-100目筛并脱去果仁中的油脂，取一定质量脱油开心果果仁粉加入烧杯中，按1:30(g/mL)的固液比与去离子水混合，混匀得到稳定悬浊液，用1mol/L NaOH将pH调至10，在50℃下水浴振荡反应60min。
(2)反应完成后加入步骤(1)反应物料总质量0.5％的过氧化氢溶液(浓度30％)，在50℃下继续反应30min，随后以3000r/min的转速离心反应液20min，离心完成后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，并于40℃下烘干至恒重，得到开心果果仁纤维。
开心果果仁纤维得率为36.44％。得率计算公式：提取后纤维质量/原料质量。
(3)取一定量步骤(2)制得的开心果果仁纤维加入烧杯中，将该纤维与柠檬酸溶液、苹果酸溶液按1:10:10(g/mL/mL)的固液比混合得到混合液(混合液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2.0mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1：1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，于70℃下以磁力搅拌反应30min，取出反应后固体料置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于85℃烘箱中干燥3h，将干燥料用蒸馏水洗涤至中性，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
(4)取步骤(3)中制得的纤维中间品加入烧杯中，将该纤维中间品与0.15mol/L的CaCl2水溶液按1:20(g/mL)的固液比混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在30℃下反应120min，反应完成后取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至滤液澄清，之后在50℃的烘箱烘干至恒重，得到开心果纤维基果酸钙制剂。
开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为4.92mmol/g，钙元素含量为0.48mmol/g。
实施例2
本实施例制备了一种开心果纤维基果酸钙，具体过程为：
(1)选取无虫蛀、霉变的开心果，分离果壳和果仁，将果仁研磨成粉末并过60-100目筛并脱去果仁中的油脂，取一定质量脱油开心果果仁粉加入烧杯中，按1:20(g/mL)的固液比与去离子水混合，混匀得到稳定悬浊液，用1mol/L NaOH将pH调至8，在50℃下磁力搅拌反应60min。
(2)反应完成后加入步骤(1)反应物料总质量0.5％的过氧化氢溶液(浓度30％)，在50℃下继续反应30min，随后以3000r/min的转速离心反应液20min，离心完成后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，并于40℃下烘干至恒重，得到开心果果仁纤维。
开心果果仁纤维得率为41.17％。
(3)取一定量步骤(2)制得的开心果果仁纤维加入烧杯中，将该纤维与柠檬酸溶液、苹果酸溶液按1:10:10(g/mL/mL)的固液比混合得到混合液(混合液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2.0mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1：1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，于70℃下以磁力搅拌反应30min，取出反应后固体料置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于85℃烘箱中干燥2.5h，将干燥料用蒸馏水洗涤至中性，再置于55℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
(4)取步骤(3)中制得的纤维中间品加入烧杯中，将该纤维中间品与0.1mol/L的CaCl2水溶液按1:20(g/mL)的固液比混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在70℃下反应120min，反应完成后取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至滤液澄清，之后在50℃的烘箱烘干至恒重，得到开心果纤维基果酸钙制剂。
开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为4.92mmol/g，钙元素含量为0.66mmol/g。
实施例3
本实施例制备了一种开心果纤维基果酸钙，具体过程为：
(1)选取无虫蛀、霉变的开心果，分离果壳和果仁，将果仁研磨成粉末并过60-100目筛并脱去果仁中的油脂，取一定质量脱油开心果果仁粉加入烧杯中，按1:20(g/mL)的固液比与去离子水混合，混匀得到稳定悬浊液，用1mol/L NaOH将pH调至10，在50℃下水浴振荡反应60min。
(2)反应完成后加入步骤(1)反应物料总质量1％的过氧化氢溶液(浓度30％)，在50℃下继续反应30min，随后以6000r/min的转速离心反应液15min，离心完成后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，并于50℃下烘干至恒重，得到开心果果仁纤维。
开心果果仁纤维得率为37.63％。
(3)取一定量步骤(2)制得的开心果果仁纤维加入烧杯中，将该纤维与柠檬酸溶液、苹果酸溶液按1:10:10(g/mL/mL)的固液比混合得到混合液(混合液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2.0mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1：1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，于70℃下以磁力搅拌反应30min，取出反应后固体料置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于85℃烘箱中干燥2.5h，将干燥料用蒸馏水洗涤至中性，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
(4)取步骤(3)中制得的纤维中间品加入烧杯中，将该纤维中间品与0.1mol/L的CaCl2水溶液按1:20(g/mL)的固液比混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在50℃下反应120min，反应完成后取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至滤液澄清，之后在50℃的烘箱烘干至恒重，得到开心果纤维基果酸钙制剂。
开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为4.92mmol/g，钙元素含量为0.6mmol/g。
实施例4
本实施例制备了一种开心果纤维基果酸钙，具体过程为：
(1)选取无虫蛀、霉变的开心果，分离果壳和果仁，将果仁研磨成粉末并过60-100目筛并脱去果仁中的油脂，取一定质量脱油开心果果仁粉加入烧杯中，按1:10(g/mL)的固液比与去离子水混合，混匀得到稳定悬浊液，用1mol/L NaOH将pH调至10，在50℃下水浴振荡反应60min。
(2)反应完成后加入步骤(1)反应物料总质量0.5％的过氧化氢溶液(浓度30％)，在50℃下继续反应30min，随后以3000r/min的转速离心反应液20min，离心完成后将沉淀用蒸馏水洗涤至中性，并于40℃下烘干至恒重，得到开心果果仁纤维。
开心果果仁纤维得率为39.32％。
(3)取一定量步骤(2)制得的开心果果仁纤维加入烧杯中，将该纤维与柠檬酸溶液、苹果酸溶液按1:10:10(g/mL/mL)的固液比混合得到混合液(混合液中柠檬酸与苹果酸的总浓度为2.0mol/L，柠檬酸与苹果酸的摩尔比为1：1)，将烧杯置于恒温水浴锅中，于70℃下以磁力搅拌反应30min，取出反应后固体料置于50℃烘箱中干燥24h至恒重，再置于85℃烘箱中干燥3h，将干燥料用蒸馏水洗涤至中性，再置于50℃烘箱中干燥至恒重，得到纤维中间品。
(4)取步骤(3)中制得的纤维中间品加入烧杯中，将该纤维中间品与0.15mol/L的CaCl2水溶液按1:20(g/mL)的固液比混合，将烧杯置于恒温加热磁力搅拌器上，在40℃下反应120min，反应完成后取出固体料，用蒸馏水反复洗涤至滤液澄清，之后在50℃的烘箱烘干至恒重，得到开心果纤维基果酸钙制剂。
开心果纤维基果酸钙的果酸根含量为4.92mmol/g，钙元素含量为0.54mmol/g。
图2为开心果果仁粉与水的固液比对果仁纤维提取得率的影响，在实施例1的基础上单因素调整开心果果仁粉与水的固液比，分别得到固液比为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50的果仁纤维得率数据，由图中可见，随着水用量增加，果仁纤维得率下降。
图3为pH对果仁纤维提取得率的影响，在实施例2的基础上单因素调整步骤(1)的pH，分别得到pH为8、9、10、11、12的果仁纤维得率数据，由图中可见，随着pH增加，果仁纤维得率下降。
图4为温度对开心果纤维基果酸钙中钙含量的影响，在实施例2的基础上单因素调整步骤(4)的反应温度，分别得到反应温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃制得的开心果纤维基果酸钙的钙含量，由图中可见，随着反应温度上升，开心果纤维基果酸钙中钙含量增加。
图5为柠檬酸、苹果酸比例对开心果纤维基果酸钙中钙含量的影响，在实施例4的基础上单因素调整步骤(3)柠檬酸和苹果酸的比例，分别得到柠檬酸和苹果酸比例为5:1、3:1、1:1、1:3、1:5制得的开心果纤维基果酸钙的钙含量，由图中可见，柠檬酸和苹果酸的比例为1:1时制得的开心果纤维基果酸钙中钙含量最高。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种开心果纤维基果酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将脱油开心果果仁粉与水混合得到悬浊液，用NaOH将所述悬浊液pH调至8-12，在搅拌或振荡下进行反应；
S2：步骤S1反应完成后加入过氧化氢溶液继续反应，随后将反应后液进行离心，所得沉淀经水洗和干燥，得到果仁纤维；
S3：将所述果仁纤维与柠檬酸溶液和苹果酸溶液混合得到混合液，在加热搅拌下反应，反应后所得固体料进行一次干燥，所得干燥料再进行水洗和二次干燥，得到纤维中间品；
S4：将所述纤维中间品与可溶性无机钙盐水溶液混合，在加热搅拌下反应，反应后所得固体料经水洗和干燥，即得所述开心果纤维基果酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述脱油开心果果仁粉与水的固液比为1：(10-50)g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应的温度为30-70℃，反应的时间为30-150min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述离心的转速为3000-6000r/min，离心的时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合液中果仁纤维与溶液的固液比为1：(10-50)g/mL，所述柠檬酸与苹果酸的总浓度为1-5mol/L，所述柠檬酸与苹果酸的摩尔比为(1-5)：(1-5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述反应的温度为50-70℃，反应的时间为20-60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述一次干燥的过程为：先置于40-70℃下干燥至恒重，再置于80-100℃下干燥2-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述纤维中间品与可溶性无机钙盐水溶液的固液比为1：(10-30)g/mL，可溶性无机钙盐水溶液的浓度为0.025-0.15mol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述反应的温度为30-70℃，反应的时间为10-180min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开心果纤维基果酸钙中果酸根的含量为3-7mmol/g，钙元素的含量为0.4-0.8mmol/g。
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