CN115873406A - 一种改性bt树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高性能高分子材料技术领域,公开了一种改性BT树脂及其制备方法,该制备方法包括:将烯丙基化合物与双马来酰亚胺进行预聚反应,得到预聚物,将所述预聚物配置成溶液,得到预聚物溶液;将双酚A型氰酸酯分散至所述预聚物溶液中,得到氰酸酯‑双马来酰亚胺树脂溶液;分别向所述氰酸酯‑双马来酰亚胺树脂溶液中加入低分子量聚苯醚、催化剂和无机填料,得到混合液;所述混合液经烘干、固化处理,得到改性BT树脂。通过引入低分子聚苯醚以及无机填料,使改性后的BT树脂具有低介电常数、低介电损耗和低吸水率的性能。
Description
技术领域
本发明涉及封装材料制备技术领域,尤其涉及一种改性BT树脂及其制备方法。
背景技术
BT树脂是由BMI树脂(双马来酰亚胺树脂)和CE树脂(三嗪树脂)反应得到的树脂,它兼具了两种树脂的优点,又弥补了两种树脂的不足。凭借其优良的介电性能、耐热性能、良好的尺寸稳定性及热收缩性等,可应用于高性能覆铜板、IC芯片及存储芯片用载板,高频应用覆铜板等方面。
虽然BT树脂具有众多优异性能,但是仍然不能满足不断发展的电子设备需求,尤其电子设备向轻便化、多功能化发展,要求BT树脂具有更低的介电性能、吸水率和更高的耐热性能。。
因此,针对BT树脂的现有技术还有待于进一步的改进和提升。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种改性BT树脂及其制备方法,旨在解决现有封装用BT树脂介电常数高、吸水率高的问题。
一种改性BT树脂的制备方法,其中,包括如下步骤:
将烯丙基化合物与双马来酰亚胺进行预聚反应,得到预聚物,将所述预聚物配置成溶液,得到预聚物溶液;
将双酚A型氰酸酯分散至所述预聚物溶液中,得到氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液;
分别向所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液中加入低分子量聚苯醚、催化剂和无机填料,得到混合液;所述混合液经烘干、固化处理,得到改性BT树脂。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述将烯丙基化合物与双马来酰亚胺进行预聚反应,得到预聚物的步骤,具体包括:
将烯丙基化合物与双马来酰亚胺按照质量比(0.1-0.4):1的比例混合后,在100-130℃条件下进行预聚反应,得到所述预聚物;
所述烯丙基化合物选自二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚S和双酚A二烯丙基醚中的一种。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述将双酚A型氰酸酯分散至所述预聚物溶液中,得到氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液的步骤,具体包括:
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺的质量比(1-9):1的比例加入到预聚物溶液中,搅拌均匀,得到氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述低分子量聚苯醚的结构式包含以下式Ⅰ(烯丙基封端)和式Ⅱ(羟基封端)两种:
m、n为正整数。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述低分子量的聚苯醚的加入量为所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂质量的5-30%。其中,将低分子量的聚苯醚的加入量控制在30%以内,能够明显降低树脂体系的介电性能,加入量超过30%时,会导致样品的Tg降低,要在降低介电性能的同时尽可能地保留其它性能,所以加入量控制在30%以内。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述催化剂选自乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮镉、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2,3-二氨基哌啶、2-氨基-5-硝基哌啶、2-氨基-4,4-二氨基哌啶和4-二甲基吡啶中的一种或多种。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述催化剂的加入量为所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂质量的0.02-5%。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述无机填料选自天然二氧化硅、熔融二氧化硅、无定形二氧化硅、中空二氧化硅,氢氧化铝、勃姆石、氢氧化镁等金属水合物,氧化钼、钼酸锌,硼酸锌、锡酸锌、氧化铝、粘土、高岭土、滑石、煅烧粘土、煅烧高岭土、煅烧滑石、云母、玻璃短纤维、中空玻璃和球状玻璃中的一种或多种。
可选地,所述的改性BT树脂的制备方法,其中,所述无机填料的加入量为所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂质量的10-50%。
一种改性BT树脂,其中,采用上述所述的制备方法制备得到。
有益效果:与现有技术相比,本发明所提供的改性BT树脂的制备方法具有工艺简单,易于操作等特点。引入低分子量聚苯醚,增加改性BT树脂分子链段内旋转的位垒,使结构更为规整对称,使BT树脂具有更佳的介电性能和较小的吸水率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的改性BT树脂制备方法流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种改性BT树脂及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种改性BT树脂的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1:烯丙基化合物与双马来酰亚胺按照(0.1-0.4):1的比例,在100-130℃条件下进行预聚2h,配置成溶液备用,其中,丙烯基化合物包括但不限于二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚S、双酚A二烯丙基醚等。
S2:将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺为(1-9):1的比例与上述溶液进行共混,搅拌均匀,配置成氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液备用。
S3:将低分子量的聚苯醚按占BT树脂体系的5-30%加入到上述氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液中,搅拌均匀,配置成改性BT树脂溶液。
S4:向改性BT树脂溶液中加入含量为0.02-5%的催化剂,其中,催化剂的种类包括但不限于乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮镉、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2,3-二氨基哌啶、2-氨基-5-硝基哌啶、2-氨基-4,4-二氨基哌啶、4-二甲基吡啶等,催化剂可以使用以上一种至两种,搅拌均匀,配置成溶液备用。
S5:向上述溶液中加入10-50%的无机填料,其中,无机填料的种类包括但不限于天然二氧化硅、熔融二氧化硅、无定形二氧化硅、中空二氧化硅等,氢氧化铝、勃姆石、氢氧化镁等金属水合物,氧化钼、钼酸锌等钼化合物,硼酸锌、锡酸锌、氧化铝、粘土、高岭土、滑石、煅烧粘土、煅烧高岭土、煅烧滑石、云母、玻璃短纤维(E玻璃、D玻璃等玻璃微粉末类)、中空玻璃、球状玻璃等,可以使用一种或者适当混合两种以上使用,在25-80℃条件下搅拌均匀成分散状态,即得改性BT树脂预浸料。
S6:将以上混合溶液进行烘干、固化等工艺步骤,即得改性好的BT树脂。
在本实施例中,聚苯醚树脂是世界五大工程塑料之一,其介电性能仅次于聚四氟乙烯。由于聚苯醚中苯环的存在使分子链段内旋转的位垒增加,分子链为刚性链,没有可水解基团及极性基团,且结构较规整对称,使得聚苯醚具有优异的耐热性能、耐水解稳定性、低吸水率、优良的介电性能及相对较高的玻璃化转变温度。低分子聚苯醚具备以上优异性能的同时,凭借羟基、烯丙基等端基增强了反应活性,解决了高分子聚苯醚反应活性低、加工性差、无法进行固化反应等问题。将其引入BT树脂体系,可以得到一种具有低介电常数、低介电损耗和低吸水率的BT树脂。
在本实施例中,添加无机填料会占据树脂内的体积,树脂基体材料分子链不能占据全部空间,使相连的链段某种程度上被固定化,聚合物界面区域内的分子链运动受到限制,加上无机填料较好的尺寸稳定性,可进一步提高BT树脂的尺寸稳定性;此外,填料的存在还会提高材料的杨氏模量及强度,并能降低成本,提高产品竞争力。
下面通过具体的实施例,对本发明所提供的改性BT树脂的制备方法做进一步的解释说明。
实施例1
将二烯丙基双酚A(DBA)与双马来酰亚胺按照0.4:1的比例,在100℃条件下进行预聚2h,配置成溶液备用。
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺为6:1的比例与上述溶液进行共混,搅拌均匀,配置成氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液备用。
接着将低分子量的聚苯醚SA90(羟基封端)按占BT树脂体系的30%加入到上述氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液中,搅拌均匀,配置成改性BT树脂溶液。
向改性BT树脂溶液中加入含量为1%的2-甲基-4乙基咪唑催化剂,搅拌均匀,配置成溶液备用。
向上述溶液中加入占树脂总体系30%的球形二氧化硅,25℃条件下搅拌至均匀分散状态,即得改性BT树脂预浸料。
将以上混合溶液进行烘干、固化等工艺步骤,即得改性好的BT树脂。
实施例2
将二烯丙基双酚S(DBS)与双马来酰亚胺按照0.3:1的比例,在120℃条件下进行预聚2h,配置成溶液备用。
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺为6:1的比例与上述溶液进行共混,搅拌均匀,配置成氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液备用。
将低分子量的聚苯醚SA90按占BT树脂体系的30%加入到上述氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液中,搅拌均匀,配置成改性BT树脂溶液。
向改性BT树脂溶液中加入含量为1%的2-甲基-4乙基咪唑催化剂,搅拌均匀,配置成溶液备用。
向上述溶液中加入占树脂总体系30%的球形二氧化硅,25-80℃条件下搅拌至均匀分散状态,即得改性BT树脂预浸料。
将以上混合溶液进行烘干、固化等工艺步骤,即得改性好的BT树脂。
实施例3
将二烯丙基双酚S(DBS)与双马来酰亚胺按照0.3:1的比例,在120℃条件下进行预聚2h,配置成溶液备用。
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺为6:1的比例与上述溶液进行共混,搅拌均匀,配置成氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液备用。
将低分子量的聚苯醚SA90按占BT树脂体系的20%加入到上述氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液中,搅拌均匀,配置成改性BT树脂溶液。
向改性BT树脂溶液中加入含量为0.5%的辛酸锌催化剂,搅拌均匀,配置成溶液备用。
向上述溶液中加入占树脂总体系30%的球形二氧化硅,25-80℃条件下搅拌至均匀分散状态,即得改性BT树脂预浸料。
将以上混合溶液进行烘干、固化等工艺步骤,即得改性好的BT树脂。
实施例4
将二烯丙基双酚S(DBS)与双马来酰亚胺按照0.3:1的比例,在120℃条件下进行预聚2h,配置成溶液备用。
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺为6:1的比例与上述溶液进行共混,搅拌均匀,配置成氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液备用。
将低分子量的聚苯醚按SA9000(烯丙基封端)按占BT树脂体系的20%加入到上述氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液中,搅拌均匀,配置成改性BT树脂溶液。
向改性BT树脂溶液中加入1.5%乙酰丙酮钴催化剂,搅拌均匀,配置成溶液备用。
向上述溶液中加入占树脂总体系30%的球形二氧化硅,25-80℃条件下搅拌至均匀分散状态,即得改性BT树脂预浸料。
将以上混合溶液进行烘干、固化等工艺步骤,即得改性好的BT树脂。
实施例5
双酚A二烯丙基醚与双马来酰亚胺按照0.2:1的比例,在120℃条件下进行预聚2h,配置成溶液备用。
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺为4:1的比例与上述溶液进行共混,搅拌均匀,配置成氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液备用。
将低分子量的聚苯醚SA9000按占BT树脂体系的20%加入到上述氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液中,搅拌均匀,配置成改性BT树脂溶液。
向改性BT树脂溶液中加入1.5%乙酰丙酮钴催化剂,搅拌均匀,配置成溶液备用。
向上述溶液中加入占树脂总体系30%的球形二氧化硅,25-80℃条件下搅拌至均匀分散状态,即得改性BT树脂预浸料。
将以上混合溶液进行烘干、固化等工艺步骤,即得改性好的BT树脂。
对比例1
双酚A二烯丙基醚与双马来酰亚胺按照0.2:1的比例,在120℃条件下进行预聚2h,配置成溶液备用。
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺为4:1的比例与上述溶液进行共混,搅拌均匀,配置成氰酸酯-双马来酰亚胺(BT)树脂溶液备用。
向改性BT树脂溶液中加入含量为1.5%乙酰丙酮钴催化剂,搅拌均匀,配置成溶液备用。
向上述溶液中加入占树脂总体系30%的球形二氧化硅,25-80℃条件下搅拌至均匀分散状态,即得改性BT树脂预浸料。
将以上混合溶液进行烘干、固化等工艺步骤,即得改性好的BT树脂。
对上述实施例中制备得到的改性BT树脂进行性能测试,测试结果如下:
BT树脂性能表
由测试结果可以看出,通过采用本发明所提供的制备方法,制备得到的改性BT树脂具有较低的吸水率(0.25-0.31%)、较低的介电常数和介电损耗。
综上,本发明提供一种改性BT树脂及其制备方法,方法包括:将烯丙基化合物与双马来酰亚胺进行预聚反应,得到预聚物,将所述预聚物配置成溶液,得到预聚物溶液;将双酚A型氰酸酯分散至所述预聚物溶液中,得到氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液;分别向所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液中加入低分子量聚苯醚、催化剂和无机填料,得到混合液;所述混合液经烘干、固化处理,得到改性BT树脂。通过引入低分子聚苯醚以及无机填料,使改性后的BT树脂具有低介电常数、低介电损耗和低吸水率的性能。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种改性BT树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将烯丙基化合物与双马来酰亚胺进行预聚反应,得到预聚物,将所述预聚物配置成溶液,得到预聚物溶液;
将双酚A型氰酸酯分散至所述预聚物溶液中,得到氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液;
分别向所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液中加入低分子量聚苯醚、催化剂和无机填料,得到混合液;所述混合液经烘干、固化处理,得到改性BT树脂。
2.根据权利要求1所述的改性BT树脂的制备方法,其特征在于,所述将烯丙基化合物与双马来酰亚胺进行预聚反应,得到预聚物的步骤,具体包括:
将烯丙基化合物与双马来酰亚胺按照质量比(0.1-0.4):1的比例混合后,在100-130℃条件下进行预聚反应,得到所述预聚物;
所述烯丙基化合物选自二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚S和双酚A二烯丙基醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的改性BT树脂的制备方法,其特征在于,所述将双酚A型氰酸酯分散至所述预聚物溶液中,得到氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液的步骤,具体包括:
将双酚A型氰酸酯按氰酸酯:双马来酰亚胺的质量比(1-9):1的比例加入到预聚物溶液中,搅拌均匀,得到氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液。
5.根据权利要求1所述的改性BT树脂的制备方法,其特征在于,所述低分子量的聚苯醚的加入量为所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液中氰酸酯-双马来酰亚胺树脂质量的5-30%。
6.根据权利要求1所述的改性BT树脂的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮镉、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2,3-二氨基哌啶、2-氨基-5-硝基哌啶、2-氨基-4,4-二氨基哌啶和4-二甲基吡啶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的改性BT树脂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂溶液中氰酸酯-双马来酰亚胺树脂质量的0.02-5%。
8.根据权利要求1所述的改性BT树脂的制备方法,其特征在于,所述无机填料选自天然二氧化硅、熔融二氧化硅、无定形二氧化硅、中空二氧化硅,氢氧化铝、勃姆石、氢氧化镁等金属水合物,氧化钼、钼酸锌,硼酸锌、锡酸锌、氧化铝、粘土、高岭土、滑石、煅烧粘土、煅烧高岭土、煅烧滑石、云母、玻璃短纤维、中空玻璃和球状玻璃中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的改性BT树脂的制备方法,其特征在于,所述无机填料的加入量为所述氰酸酯-双马来酰亚胺树脂质量的10-50%。
10.一种改性BT树脂,其特征在于,采用权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到。
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