CN115872970A - 一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，将原料乳酸依次通过三级缩聚反应，后再通过二级裂解反应进行裂解环化，从而得到粗品丙交酯或中纯丙交酯，然后采用悬浮结晶提纯技术，制备出纯度为99％以上的丙交酯。本发明的提供的制备方法，通过三级缩聚反应和二级裂解反应、以及熔融结晶中的悬浮结晶提纯技术，先利用三级缩聚反应器得到适合解聚反应分子量的乳酸低聚物，可以有效缓解了下游反应器的压力，降低设备投资，之后随着裂解次数增多，以及裂解时间的延长，乳酸低聚物的物料粘度逐级增加，而刮膜蒸发裂解反应器可以很好的适应这种高粘度、高热敏性的物料，且其气体传质阻力低、液体流动通畅，操作温度低，对提高丙交酯产品的纯度和收率非常有利。
Description
技术领域
本发明涉及生物可降解技术领域，特别是指一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法。
背景技术
目前，全球限塑背景下，生物可降解性聚乳酸新材料越来越受到关注，且每年的消费量都在不断增加。欧洲生物塑料协会统计的数据显示，降解材料的产能每年正以接近20％的速度在增长，其需求却以30％的速度在增长，产品长期处于供不应求的状态。生物基聚乳酸的合成一般以高光纯乳酸，后经脱水浓缩、冷凝回收、缩聚解聚等步骤先得到丙交酯，再开环聚合得到聚乳酸。此方法操作过程可控性较好，产品质量稳定。由于在丙交酯开环聚合反应时不会产生副产物水，可以精确控制聚合反应的分子量达到10万以上，而且可以在丙交酯的制备纯化上，除去乳酸原料内的杂质及少量的内消旋丙交酯，提高光纯度，因此二步法是制备高分子量聚乳酸的经典方法，适用于大规模工业化生产。但是行业内，高光学纯度、高产率的丙交酯生产工艺已经成为行业发展的“卡脖子”工程。因此需要开发一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，对解决上述问题和丙交酯产品的产业化生产将有极其重要的意义。
发明内容
本发明提出一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，解决了现有技术中丙交酯生产纯度底的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，
将原料乳酸依次通过三级缩聚反应，后再通过二级裂解反应进行裂解环化，从而得到粗品丙交酯，然后采用悬浮结晶提纯技术，制备出纯度为99％以上的丙交酯。
优选的，一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，包含以下步骤：
1)将含量为80％-90％的乳酸在第一缩聚反应器内进行脱水、预缩聚反应，得到分子量300～600的乳酸预聚物和含有乳酸的气相；
2)将分子量300～600乳酸预聚物在第二缩聚反应器中进行再次脱水、缩聚反应，得到分子量600～1500的乳酸低聚物；
3)将分子量600～1500的乳酸低聚物置于第三缩聚反应器中进行第三次脱水、缩聚反应，得到分子量1500～2300的乳酸低聚物；
4)将聚合度1500～2300乳酸低聚物在催化剂的作用下在第一解聚反应器中进行预解聚，得到三种产物，分别是丙交酯、未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物，并将这三种产物抽真空进行分离；
5)步骤4)中分离出来的未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物通过第二解聚反应器继续进行解聚，反应底物的重质相部分回流重新进入第二解聚反应器，制得气相丙交酯；
6)含有丙交酯的气相进行冷凝后，通过悬浮结晶提纯得到纯度大于99％的丙交酯，酸含量<10ppm,水含量<50ppm。
本发明的有益效果：
本发明的提供的制备方法，通过三级缩聚反应和二级裂解反应、以及熔融结晶中的悬浮结晶技术，先利用三级缩聚反应器得到适合解聚反应分子量的乳酸低聚物，初始乳酸低聚体粘度较小，流动性较好的特点，以降膜式裂解反应器大通量和大供热面积的优势，先对原料进行初步的裂解环化，以有效缓解了下游反应器的压力，降低设备投资；之后随着裂解时间的延长，乳酸低聚物的物料粘度逐级增加，而刮膜蒸发裂解反应器可以很好的适应这种高粘度、高热敏性的物料，且其气体传质阻力低、液体流动通畅，操作温度低，对提高丙交酯产品的纯度和收率有利；之后，随着裂解环化反应进入后期，体系粘度急剧升高，严重阻碍了多相催化的断链酯化反应的进行，还将引起底料流动性恶化，造成回收困难，为此，不得不把一部分低聚物将作为反应底物从刮膜蒸发裂解反应器底部排出，而另一部分则通过把低聚物料循环回解聚反应器，反应物料的进一步混合和反应，使得乳酸低聚体的裂解环化反应更为彻底，最终可以实现更为有效地提高丙交酯的收率；此外，粗丙交酯或中纯丙交酯冷凝后通过熔融结晶中的悬浮结晶提纯后，最终得到高纯丙交酯，过程更为节能和经济。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的系统结构示意图。
图中：1-第一缩聚反应器；2-第二缩聚反应器；3-第三缩聚反应器；4-第一解聚反应器；5-第二解聚反应器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，将原料乳酸依次通过三级缩聚反应，后再通过二级裂解反应进行裂解环化，从而得到粗品丙交酯或中纯丙交酯，然后采用悬浮结晶提纯技术，制备出纯度为99％以上的丙交酯。
如图1所示，一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，具体包含以下步骤：
1)将含量为80％-90％的乳酸在第一缩聚反应器1内进行脱水、预缩聚反应，得到分子量300～600的乳酸预聚物和含有乳酸的气相；
2)将分子量300～600乳酸预聚物在第二缩聚反应器2中进行再次脱水、缩聚反应，得到分子量600～1500的乳酸低聚物；
3)将分子量600～1500的乳酸低聚物置于第三缩聚反应器3中进行第三次脱水、缩聚反应，得到分子量1500～2300的乳酸低聚物；
4)将分子量1500～2300乳酸低聚物在催化剂的作用下在第一解聚反应器4中进行预解聚，得到三种产物，分别是丙交酯、未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物，并将这三种产物抽真空进行分离；
5)步骤4)中分离出来的未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物通过第二解聚反应器5继续进行解聚，反应底物的重质相部分回流再次进入第二解聚反应器5，制得气相丙交酯；
6)含有丙交酯的气相进行冷凝后，通过悬浮结晶提纯得到纯度大于99％的丙交酯，酸含量<10ppm,水含量<50ppm。
优选的，步骤4)中所述催化剂为苯甲酸亚锡和辛酸亚锡的复配混合物，所述催化剂与所述乳酸低聚物的摩尔比例为0.01～0.5。实际中催化剂与乳酸低聚物的摩尔比优选为0.1～0.5。
优选的，所述苯甲酸亚锡与所述辛酸亚锡的质量比为1：2～1：5。
优选的，步骤1)中，原料乳酸从底部进入第一缩聚反应器1，预缩聚压力5KPa～10KPa，反应温度在90℃～150℃，停留时间1～5h。进一步的优选，预缩聚压力6KPa～7KPa，反应温度100℃～120℃，停留时间1～2.5h。
优选的，步骤2)中再次缩聚的条件包括缩聚压力3KPa～5KPa，反应温度在120℃～150℃，停留时间1～5min。进一步的优选，再次缩聚压力4KPa～5KPa，反应温度120～130℃，停留时间1～2.5min。
优选的，步骤3)中第三次缩聚的条件包括缩聚压力1KPa～3KPa，反应温度在120℃～150℃，停留时间1～5min。进一步的优选，第三次缩聚压力1KPa～2KPa，反应温度140℃～150℃，停留时间1～2.5min。
优选的，步骤4)和步骤5)中两次解聚反应条件相同，包括解聚压力1KPa～3KPa，反应温度在180～250℃，停留时间1～5min。进一步的优选，第一次解聚压力1KPa～1.5KPa，反应温度200℃～210℃，停留时间1～2.5min。第二次解聚压力1KPa～1.5KPa，反应温度230℃～250℃，停留时间1～1.5min。
优选的，步骤6)中冷凝收集丙交酯的温度为80℃～130℃。进一步的优选，冷凝温度为95℃～105℃。
优选的，步骤6)中悬浮结晶提纯温度为60℃～85℃。进一步的优选，悬浮结晶提纯温度为75℃～80℃。
工作流程：将含量为80％-90％的乳酸经预热器预热后输送至第一缩聚反应器1，在第一缩聚反应器1内进行脱水、预缩聚反应，得到分子量300～600的乳酸预聚物和含有乳酸的气相；然后将分子量300～600乳酸预聚物输送至第二缩聚反应器2，并在第二缩聚反应器2中进行再次脱水、缩聚反应，得到分子量600～1500的乳酸低聚物；接着将分子量600～1500的乳酸低聚物泵送至第三缩聚反应器3，在第三缩聚反应器3中进行第三次脱水、缩聚反应，得到分子量1500～2300的乳酸低聚物；然后再将聚合度1500～2300乳酸低聚物泵送至第一解聚反应器，进入第一解聚反应器前，须完成催化剂的添加和乳酸低聚物的进一步预热，进入第一解聚反应器4并在催化剂的作用下在第一解聚反应器4中进行预解聚，得到三种产物，分别是丙交酯、未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物，并将这三种产物抽真空进行分离；上述步骤中分离出来的未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物通过第二解聚反应器5继续进行解聚，反应底物的重质相部分回流再次进入第二解聚反应器5，制得气相丙交酯；含有丙交酯的气相进行冷凝后，进入缓冲罐暂存，最后再通过悬浮结晶提纯系统进行结晶、固液分离和洗涤，最终得到纯度大于99％的丙交酯，酸含量<10ppm,水含量<50ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
将原料乳酸依次通过三级缩聚反应，后再通过二级裂解反应进行裂解环化，从而得到粗品丙交酯或中纯丙交酯，然后采用悬浮结晶提纯技术，制备出纯度为99％以上的丙交酯。
2.如权利要求1所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将含量为80％-90％的乳酸在第一缩聚反应器内进行脱水、预缩聚反应，得到分子量300～600的乳酸预聚物和含有乳酸的气相；
2)将分子量300～600乳酸预聚物在第二缩聚反应器中进行再次脱水、缩聚反应，得到分子量600～1500的乳酸低聚物；
3)将分子量600～1500的乳酸低聚物置于第三缩聚反应器中进行第三次脱水、缩聚反应，得到分子量1500～2300的乳酸低聚物；
4)将分子量1500～2300乳酸低聚物在催化剂的作用下在第一解聚反应器中进行预解聚，得到三种产物，分别是丙交酯、未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物，并将这三种产物抽真空进行分离；
5)步骤4)中分离出来的未完全反应的乳酸低聚物、分子量增加的乳酸低聚物通过第二解聚反应器继续进行解聚，反应底物的重质相部分回流重新进入第二解聚反应器，制得气相丙交酯；
6)含有丙交酯的气相进行冷凝后，通过悬浮结晶提纯得到纯度大于99％的丙交酯，酸含量<10ppm,水含量<50ppm。
3.如权利要求2所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
步骤4)中所述催化剂为苯甲酸亚锡和辛酸亚锡的复配混合物，所述催化剂与所述乳酸低聚物的摩尔比例为0.01～0.5。
4.如权利要求3所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
所述苯甲酸亚锡与所述辛酸亚锡的质量比为1：2～1：5。
5.如权利要求2所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
步骤1)中，原料乳酸从底部进入第一缩聚反应器，预缩聚压力5KPa～10KPa，反应温度在90～150℃，停留时间1～5h。
6.如权利要求2所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
步骤2)中再次缩聚的条件包括缩聚压力3KPa～5KPa，反应温度在120～150℃，停留时间1～5min。
7.如权利要求2所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
步骤3)中第三次缩聚的条件包括缩聚压力1KPa～3KPa，反应温度在120～150℃，停留时间1～5min。
8.如权利要求2所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
步骤4)和步骤5)中两次解聚反应条件相同，包括解聚压力1KPa～3KPa，反应温度在180～250℃，停留时间1～5min。
9.如权利要求2所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
步骤6)中冷凝收集丙交酯的温度为80℃～130℃。
10.如权利要求2所述的一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，其特征在于：
步骤6)中悬浮结晶温度为60℃～85℃。
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