CN115872401B - 一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，涉及石墨纯化技术领域。本发明是先通过碱熔技术对石墨进行初步纯化，然后利用复合酸溶液对初步纯化的石墨进行二次纯化处理，最后在水洗络合剂中浸泡处理后过滤干燥，从而获得高纯石墨产品。本发明的纯化方法能够显著提高石墨的纯度，同时工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及石墨纯化技术领域，尤其涉及一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法。
背景技术
化学提纯石墨法，主要包括碱酸法和氢氟酸法。氢氟酸法最主要的优点是除杂效率高，所得产品的品位高、对石墨产品的性能影响小、能耗低。缺点是氟氢酸有剧毒和强腐蚀性，生产过程中必须有严格的安全防护措施，对于设备的严格要求也导致成本的升高，另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强，需要严格处理后才能排放，环保投入也使氢氟酸法成本低的优点大打折扣。
碱酸法主要由碱熔过程和酸浸过程组成。酸浸过程是将碱熔脱硅后的产物进行酸浸处理，使在熔融过程中不与碱发生反应的杂质(金属氧化物)与酸发生反应转化为可溶性盐，在经过水洗等工艺来提纯石墨。但是传统的酸碱法仍有如下问题存在：盐酸等酸没有氢氟酸酸性强，也没有氢氟酸的腐蚀性和渗透性强，再加上石墨原料中的杂质多嵌布夹杂在石墨鳞片中，与反应试剂不能充分接触和反应，盐酸的提纯效果明显不如氢氟酸。
因此，如何对传统碱酸法进行改进，使其能够达到氢氟酸法的纯化效果，还能克服氢氟酸法造成的环境污染问题是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，该方法以络合剂作为辅助，能够快速溶出石墨中的杂原子，进而显著提高石墨的纯化效果。本发明所述络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法包括以下步骤：
(1)在石墨中加入氢氧化钠，混合后进行碱熔焙烧，焙烧完成后用去离子水洗涤至中性，得到碱提纯石墨；
(2)在浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中加入普鲁士蓝、焦磷酸以及酒石酸，混合均匀后得到复合酸溶液，所述复合酸溶液中普鲁士蓝、焦磷酸以及酒石酸的浓度分别为0.5-1.5g/L、3.0-4.0g/L、2.0-3.0g/L；
(3)将碱提纯石墨和所述复合酸溶液按固液比为1g:0.4mL的比例进行混合并搅拌20-30min，然后加热至75-85℃进行反应，过滤后得到酸提纯石墨；
(4)将酸提纯石墨置于水洗络合剂中进行浸泡处理，浸泡后过滤，并用清水洗涤至中性后烘干，得到纯化石墨；
所述水洗络合剂是由乙二胺四乙酸、葡萄糖酸和水混合而成。
进一步地，所述步骤(1)中的石墨为鳞片石墨和/或球形石墨，所述石墨的碳含量为80％-90％。
进一步地，所述步骤(1)中石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7。
进一步地，所述步骤(1)中碱熔焙烧温度为500℃，碱熔焙烧时间为2h。
进一步地，所述步骤(3)的加热温度为80℃，加热反应时间为70-90min。
进一步地，所述步骤(4)的水洗络合剂中乙二胺四乙酸的浓度为0.2-0.3g/L，葡萄糖酸的浓度为2-3g/L。
进一步地，所述步骤(4)的浸泡时间为10-20min。
本发明以酸提纯剂，通过络合剂辅助，快速溶出石墨中的铁、钙和镁等杂原子，然后通过络合水洗，快速分离清除酸提纯过程中石墨表面粘附的杂质，并进一步溶出杂原子，使两步络合辅助的传统酸法石墨提纯工艺达到了氢氟酸提纯的效果。同时，络合剂中的普鲁士蓝、焦磷酸、酒石酸在强酸性条件下络合性能好，能快速与石墨中的铁、钙和镁等离子发生反应，加大了对嵌布夹杂在石墨鳞片中杂质的溶出速度，弥补了盐酸等传统酸腐蚀性和渗透性差的不足。同时，本发明在酸提纯后的水清洗过程中加入了适当的乙二胺四乙酸和葡萄糖酸，二者能够在酸和中性条件下进一步分离清除酸提纯过程中石墨表面粘附的杂质。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明通过特定络合剂的使用结合两步络合辅助工艺对传统酸法石墨提纯工艺进行了改进，最终达到了氢氟酸法提纯的效果，显著提高了酸法石墨提纯工艺的提纯效率。
具体实施方式
本发明提供了一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，包括以下步骤：
(1)在石墨中加入氢氧化钠，混合后进行碱熔焙烧，焙烧完成后用去离子水洗涤至中性，得到碱提纯石墨；
(2)在浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中加入普鲁士蓝、焦磷酸以及酒石酸，混合均匀后得到复合酸溶液，所述复合酸溶液中普鲁士蓝、焦磷酸以及酒石酸的浓度分别为0.5-1.5g/L、3.0-4.0g/L、2.0-3.0g/L；
(3)将碱提纯石墨和所述复合酸溶液按固液比为1g:0.4mL的比例进行混合并搅拌20-30min，然后加热至75-85℃进行反应，过滤后得到酸提纯石墨；
(4)将酸提纯石墨置于水洗络合剂中进行浸泡处理，浸泡后过滤，并用清水洗涤至中性后烘干，得到纯化石墨；
所述水洗络合剂是由乙二胺四乙酸、葡萄糖酸和水混合而成。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的石墨为鳞片石墨和/或球形石墨，所述石墨的碳含量为80％-90％。
在一个实施例中，所述步骤(1)中石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7。
在一个实施例中，所述步骤(1)中碱熔焙烧温度为500℃，碱熔焙烧时间为2h。
在一个实施例中，所述步骤(3)的加热温度为80℃，加热反应时间为70-90min。
在一个实施例中，所述步骤(4)的水洗络合剂中乙二胺四乙酸的浓度为0.2-0.3g/L，葡萄糖酸的浓度为2-3g/L。
在一个实施例中，所述步骤(4)的浸泡时间为10-20min。
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
称取100g碳含量85％的石墨粉，按照石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7，在500℃下碱熔焙烧2h之后洗涤至中性，配置730.6mL浓度为1.5mol/L的盐酸溶液，再加入0.68g普鲁士蓝(浓度为0.5g/L)、4.79g焦磷酸(浓度为3.5g/L)、3.42g酒石酸(浓度为2.5g/L)络合剂；按盐酸与石墨的固液比为1g:0.4mL4，将碱提纯后的石墨与盐酸络合剂溶液混合均匀，搅拌25min，在80℃下反应80min，然后抽滤分离出酸提纯石墨，将所得酸提纯石墨用200mL含有0.25g/L乙二胺四乙酸和2.5g/L葡萄糖酸的水浸泡15min，再用清水洗至中性，烘干得到提纯石墨，其固定碳含量达到99.95％。
实施例2
称取100g碳含量85％石墨粉，按照石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7，在500℃下碱熔焙烧2h之后洗涤至中性，配置730.6mL浓度为1.5mol/L的盐酸溶液，再加入0.68g普鲁士蓝(浓度为0.5g/L)、4.79g焦磷酸(浓度为3.5g/L)、3.42g酒石酸(浓度为2.5g/L)络合剂；按盐酸与石墨的固液比为1g:0.4mL4，将碱提纯后的石墨与盐酸络合剂溶液混合均匀，搅拌20min，在80℃下反应70min，然后抽滤分离出酸提纯石墨，将所得酸提纯石墨用200mL含有0.30g/L乙二胺四乙酸和3.0g/L葡萄糖酸的水浸泡20min，再用清水洗至中性，烘干得到提纯石墨，其固定碳含量达到99.97％。
实施例3
称取100g碳含量85％石墨粉，按照石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7，在500℃下碱熔焙烧2h之后洗涤至中性，配置730.6mL浓度为1.5mol/L的盐酸溶液，再加入0.68g普鲁士蓝(浓度为0.5g/L)、4.79g焦磷酸(浓度为3.5g/L)、3.42g酒石酸(浓度为2.5g/L)络合剂；按盐酸与石墨的固液比为1g:0.4mL4，将碱提纯后的石墨与盐酸络合剂溶液混合均匀，搅拌20min，在80℃下反应90min，然后抽滤分离出酸提纯石墨，将所得酸提纯石墨用200mL含有0.2g/L乙二胺四乙酸和2.0g/L葡萄糖酸的水浸泡10min，再用清水洗至中性，烘干得到提纯石墨，其固定碳含量达到99.98％。
对比例1
称取100g碳含量85％石墨粉，按照石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7，将上述表面吸满氢氧化钠的石墨与氢氧化钠混合均匀，在500℃下碱熔焙烧2h之后洗涤至中性，然后置于730.6mL1.5mol/L盐酸溶液中，80℃下酸浸80min，抽滤洗至中性，烘干得到提纯石墨，其固定碳含量达到98.70％。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在石墨中加入氢氧化钠，混合后进行碱熔焙烧，焙烧完成后用去离子水洗涤至中性，得到碱提纯石墨；
（2）在浓度为1.5 mol/L的盐酸溶液中加入普鲁士蓝、焦磷酸以及酒石酸，混合均匀后得到复合酸溶液，所述复合酸溶液中普鲁士蓝、焦磷酸以及酒石酸的浓度分别为0.5-1.5g/L、3.0-4.0 g/L、2.0-3.0 g/L；
（3）将碱提纯石墨和所述复合酸溶液按固液比为1 g:0.4 mL的比例进行混合并搅拌20-30 min，然后加热至80℃反应70-90 min，过滤后得到酸提纯石墨；
（4）将酸提纯石墨置于水洗络合剂中进行浸泡处理，浸泡后过滤，并用清水洗涤至中性后烘干，得到纯化石墨；
所述水洗络合剂是由乙二胺四乙酸、葡萄糖酸和水混合而成；
所述步骤（1）中碱熔焙烧温度为500℃，碱熔焙烧时间为2 h。
2.根据权利要求1所述的一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的石墨为鳞片石墨和/或球形石墨，所述石墨的碳含量为80%-90%。
3.根据权利要求1所述的一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，其特征在于，所述步骤（1）中石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7。
4.根据权利要求1所述的一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，其特征在于，所述步骤（4）的水洗络合剂中乙二胺四乙酸的浓度为0.2-0.3g/L，葡萄糖酸的浓度为2-3 g/L。
5.根据权利要求1所述的一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法，其特征在于，所述步骤（4）的浸泡时间为10-20 min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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