CN115857287A - 一种石墨烯微结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及石墨烯微结构技术领域，具体为一种石墨烯微结构的制备方法。其为了解决传统的石墨烯微结构的制备方法过程复杂且耗时长的问题，故提供了一种新的石墨烯微结构的制备方法，该制备方法依次包括如下步骤：使用匀胶机在硅片表面旋涂SU‑8光刻胶、使用光刻工艺制备得到图案化的SU‑8光刻胶微结构、采用电子束辐照工艺对图案化的SU‑8光刻胶微结构进行辐照。本发明中的石墨烯微结构的制备方法采用光刻工艺和电子束辐照工艺相结合，该制备方法简单易行，既避免了转移过程中易会对石墨烯造成污染，也解决了转移过程复杂且耗时长的问题，从而有效提高了石墨烯微结构的生产效率。

Description

一种石墨烯微结构的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及石墨烯微结构技术领域，具体为一种石墨烯微结构的制备方法。
背景技术
石墨烯由于具有优异的光学、电学、力学性能而被广泛应用在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等领域，而石墨烯微结构在石墨烯功能器件应用中占有很重要的作用。传统的石墨烯微结构的制备方法是通过将化学气相沉积法制备得到的石墨烯转移到所需的基底上，然后再结合光刻和激光刻蚀或氧等离子体刻蚀得到所需的石墨烯微结构，其中在石墨烯转移过程中要先用PMMA将石墨烯保护起来，然后将石墨烯转移至所需的基底上后再将PMMA去掉，而PMMA在石墨烯表面是很难去除干净的，残留的PMMA又易会对石墨烯造成污染，同时该制备方法过程复杂、耗时长。
发明内容
本发明为了解决传统的石墨烯微结构的制备方法易会对石墨烯造成污染且制备过程复杂、耗时长的问题，故提供了一种新的石墨烯微结构的制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种石墨烯微结构的制备方法，依次包括如下步骤：
S1：使用匀胶机在硅片表面旋涂SU-8光刻胶；
S2：使用光刻工艺制备得到图案化的SU-8光刻胶微结构;
S3：采用电子束辐照工艺对图案化的SU-8光刻胶微结构进行辐照后得到石墨烯微结构。
原理说明：该制备方法采用光刻工艺和电子束辐照工艺相结合的方法，即通过光刻工艺制备得到图案化的SU-8光刻胶微结构，然后通过电子束辐照工艺对图案化的SU-8光刻胶微结构进行辐照，由于SU-8光刻胶是一种负性光刻胶，主要成分为大分子有机物，故电子束辐照过程中与大分子有机物发生碰撞，碰撞过程中产生的瞬时高温使其中的氢、氧等元素逃逸，并驱动碳原子重新排布形成石墨烯微结构，该制备方法无需进行石墨烯转移，从而既避免了转移过程中易会对石墨烯造成污染，也解决了转移过程复杂且耗时长的问题，从而有效提高了石墨烯微结构的生产效率。
本发明所产生的有益效果如下：本发明中的石墨烯微结构的制备方法，打破传统思维即制备过程中石墨烯需转移的思路，创造性地采用光刻工艺和电子束辐照工艺相结合，从而产生了意想不到的技术效果即省去了石墨烯转移的工序，既避免了转移过程中易会对石墨烯造成污染，也解决了转移过程复杂且耗时长的问题，从而有效提高了石墨烯微结构的生产效率。该制备方法简单易行，适用范围广，利于后期的大规模拓展实现。
附图说明
图1为采用本发明的石墨烯微结构的制备方法所制备的石墨烯微结构的SEM图；
图2为采用本发明的石墨烯微结构的制备方法所制备的石墨烯微结构的拉曼光谱图。
具体实施方式
实施例一：一种石墨烯微结构的制备方法，依次包括如下步骤：
S1：使用匀胶机在硅片表面旋涂SU-8光刻胶，其中硅片的长为1.5 cm，宽为1.5cm，旋涂SU-8光刻胶时所采用的设备为匀胶机，旋涂时先低速旋涂，低速旋涂的速度为500r/min，旋涂时间为10s，然后再高速旋涂，高速旋涂的速度为5000 r/min，旋涂时间为30s；
S2：使用光刻工艺制备得到图案化的SU-8光刻胶微结构，所述的光刻工艺包括前烘、曝光、后烘、显影和去底胶，前烘包括在65℃下烘烤3min和在95℃下烘烤10 min前后两个步骤，曝光剂量为150 mj/cm2，后烘包括在65℃下烘烤3min和在95℃下烘烤10 min前后两个步骤，显影液为PGMEA，显影时间10 min，去底胶采用氧等离子体300 W功率轰击显影后的样品2 min；
S3：采用并行式电子束辐照工艺对图案化的SU-8光刻胶微结构进行辐照后得到石墨烯微结构，其中并行式电子束辐照工艺中的牵引电压为30 kV，束流为10 mA，辐照时间为1800s，电子束辐照剂量为1.17×107kGy。
实施例二：一种石墨烯微结构的制备方法，依次包括如下步骤：
S1: 使用匀胶机在硅片表面旋涂SU-8光刻胶，其中硅片的长为1.5 cm，宽为1.5cm，旋涂SU-8光刻胶时所采用的设备为匀胶机，旋涂时先低速旋涂，低速旋涂的速度为500r/min，旋涂时间为10s，然后再高速旋涂，高速旋涂的速度为6000 r/min，旋涂时间为30s；
S2：使用光刻工艺制备得到图案化的SU-8光刻胶微结构，所述的光刻工艺包括前烘、曝光、后烘、显影和去底胶，前烘包括在65℃下烘烤3min和在95℃下烘烤10 min前后两个步骤，曝光剂量为150 mj/cm2，后烘包括在65℃下烘烤3min和在95℃下烘烤10 min前后两个步骤，显影液为PGMEA，显影时间10 min，去底胶采用氧等离子体300 W功率轰击显影后的样品2 min；
S3：采用并行式电子束辐照工艺对图案化的SU-8光刻胶微结构进行辐照后得到石墨烯微结构，其中并行式电子束辐照工艺中的牵引电压为30 kV，束流为10 mA，辐照时间为1500s，电子束辐照剂量为9.75×106kGy。
采用实施例一和实施例二所制备得到的石墨烯微结构的SEM图如图1所示；采用实施例一和实施例二所制备得到的石墨烯微结构的拉曼光谱图如图2所示，通过使用扫描共聚焦拉曼系统，测得D、G、2D拉曼峰所处的位置（本领域技术人员公知，石墨烯的拉曼光谱由若干峰组成，主要为特征峰位于1350附近的D峰、特征峰位于1580附近的G峰、特征峰位于2700附近的2D峰，而D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰，它是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的，用于表征石墨烯样品中的结构缺陷和边缘），从而可观察到D峰的低强度，证明所制备石墨烯微结构的低缺陷。
综上所述，本发明制备得到的石墨烯微结构缺陷少，同时本发明中的石墨烯微结构的制备方法既避免了转移过程中易对石墨烯造成污染，也解决了转移过程复杂且耗时长的问题，从而有效提高了石墨烯微结构的生产效率。

Claims (8)

1.一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
S1：使用匀胶机在硅片表面旋涂SU-8光刻胶；
S2：使用光刻工艺制备得到图案化的SU-8光刻胶微结构；
S3：采用电子束辐照工艺对图案化的SU-8光刻胶微结构进行辐照后得到石墨烯微结构。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，S3步骤中采用的电子束辐照工艺为并行式电子束辐照工艺。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，S1步骤中的硅片大小为1.5 cm×1.5 cm，旋涂SU-8光刻胶时所采用的设备为匀胶机，旋涂时先低速旋涂，低速旋涂的速度为500 r/min，旋涂时间为10s，然后再高速旋涂，高速旋涂的速度为5000 r/min～6000 r/min，旋涂时间为30s。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，S2步骤中的光刻工艺包括前烘、曝光、后烘、显影和去底胶，前烘包括在65℃下烘烤3min和在95℃下烘烤10min前后两个步骤，曝光剂量为150 mj/cm2，后烘包括在65℃下烘烤3min和在95℃下烘烤10min前后两个步骤，显影液为PGMEA，显影时间10 min，去底胶采用氧等离子体300 W功率轰击显影后的样品2 min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，S3步骤中的电子束辐照工艺中的牵引电压为30 kV，束流为10 mA，辐照时间为1800s，电子束辐照剂量为1.17×107kGy。
6.根据权利要求2或3或4所述的一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，S3步骤中的并行式电子束辐照工艺中的牵引电压为30 kV，束流为10 mA，辐照时间为1800s，电子束辐照剂量为1.17×107kGy。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，S3步骤中的电子束辐照工艺中的牵引电压为30 kV，束流为10 mA，辐照时间为1500s，电子束辐照剂量为9.75×106kGy。
8.根据权利要求2或3或4所述的一种石墨烯微结构的制备方法，其特征在于，S3步骤中的并行式电子束辐照工艺中的牵引电压为30 kV，束流为10 mA，辐照时间为1500s，电子束辐照剂量为9.75×106kGy。
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