CN115851374B - 一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括采摘新鲜花椒，将新鲜花椒常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液和花椒油渣；将花椒浆液与菜籽油按照重量比5～10:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；在花椒油渣中加入菜籽油，浸泡中反复搅拌使花椒油渣均匀分散至菜籽油中，浸提30min～45min后使用离心机进行分离，得到花椒油B；将花椒油A和花椒油B混合后在室温下静置澄清得到成品花椒油。本发明首先通过物理低温压榨获取部分花椒油，然后再对花椒油渣进行二次萃取，大大提高了新鲜花椒的出油率，充分的溶出了花椒中的主要成分，提高了经济性。
Description
技术领域
本发明涉及花椒油生产方法，具体涉及到一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺。
背景技术
花椒分布广泛，长久以来就作调味品使用。花椒油是从花椒中提取出呈香味物质于食用植物油中的产品。麻味较重，椒香浓郁，麻度定性化。
挥发油是花椒的活性成分之一，但由于品种的不同，产地的气候、土质等诸多自然环境的不同，挥发油成分复杂，其化学组成与其含量差异很大。其挥发油成分主要含有烯烃类，如柠檬烯、蒎烯、松油烯、月桂烯、桧烯、罗勒烯、侧柏烯和丁香烯等。醇类，如芳樟醇、松油醇和沉香醇等；酮类，如胡椒酮和薄荷酮等。另外，还有醛类、环氧化合物(如1，8-桉树脑)、酯类和芳烃等。文献报道用超临界CO2流体法萃取的花椒挥发油，总含量为4.24％，得到9,7-十八烯醛等58个化学组分，鉴定出其中的57个化学组分。有报道，花椒果实中的挥发油含量为0.7％～9％，其地区不同差异较大。油中的主要成分为烯烃类，占80.96％；醇类12.45％；酮类3.63％；环氧化合物1.51％；酯类1.43％，含量最高的是柠檬烯(limonene)为26.98％。
花椒油主要有以下方法制取：
1、油溶法、油浸法、油淋法
油溶法、油浸法、油淋法是生产花椒油的传统方法，被国内绝大多数花椒油厂使用。其做法是：将花椒直接放入热的食用植物油中加盖密封，或者将花椒盛入孔径小于花椒直径的容器中，将热的食用植物油徐徐淋入容器中，炸出其香味，使有效成分溶入油中，即得花椒油。
上述方法的局限性较大，主要是油温不好掌握。若温度过高，花椒中的香味和麻味成分易挥发、分解而损失。若油温过低，水分不易分离，容易导致油脂酸败，并且有效成分不能充分溶解，仅有部分进入油中，造成浪费和产品成本偏高，缺乏市场竞争力。其次，存在着生产效率低，劳动强度大，卫生条件差等缺点。
2、溶剂萃取法
选用沸点在60-70℃的石油醚作溶剂，对花椒进行反复浸提，得到花椒精油，然后与食用植物油进行加热混合既为花椒油。此方法亦有缺陷，一是溶剂残留问题导致产品香气不纯。二是加热过程中溶剂的挥发无形中增加产品成本，且对大气环境造成一定程度污染。
3、超临界CO2萃取法
用液态CO2将花椒中的有效成分提取出来，即为花椒精油，再配以食用植物油而成。此方法提取效果好，生产的花椒油质量较好，但存在如下缺陷：一是在花椒采摘季节，使用该方法日处理鲜花椒量有限。该方法温度为35-40℃，一次萃取时间长，且日处理量不大，因此该方法不适宜花椒抢收季节大生产。二是该方法用于提取鲜花椒时，需将花椒果皮连同花椒籽粉碎或压片，因花椒籽所含油脂酸价高且有苦味，容易导致产品酸价增高、风味有所改变。三是其生产条件及相应的劳动保护措施要求严格，需要昂贵而专门的设备，因而该方法在应用上受到限制。
4、压榨法
分为热压榨法和改良冷榨法。热压榨法容易导致花椒中的呈香呈味物质大量损失。国内已有厂家使用一种类似物理冷榨法的技术生产花椒油。因花椒产地、采摘时间、生产工艺不同，导致花椒油的酸价、挥发物、色泽等指标有差异。
在采用压榨法制备花椒油时，往往是直接将新鲜花椒加水或者不加水的直接进行物理压榨。现有技术中往往是通过一次性压榨，这样的得油率偏低；且压榨得到的花椒油中，具有苦涩味。
文献《花椒精油的苦味成分鉴定》，作者丁涌波等人，在文献中公开到：通过对20中不同花椒精油中醇类、酮类及醇酮混合物与苦味阈值的相关性分析，发现酮类与青花椒精油的苦味相关性极其显著，醇类与苦味相关性显著，且醇类与酮类成分之间具有苦味协同作用。
由此可见，酮类物质在花椒精油中会带来更显著的苦味。经过进一步发现，现有技术中已经有文献公开：花椒中两种主要的苦味成分：7-甲氧基香豆素和8-异戊烯基山奈酚；并采用BitterX在线软件结合RT-PCR和流式细胞术证明这两种苦味成分能够刺激的苦味受体(hTAS2R14)，初步解析其呈苦机制。其中，7-甲氧基香豆素属于酮类物质；8-异戊烯基山奈酚属于醇类物质；因此减少7-甲氧基香豆素能够显著降低苦味。
从现有技术中可以看出，大部分提取方法没有考虑降低苦味成分的含量，现有的物理压榨工艺路线简单，也无法降低苦味物质的溶出。
发明内容
本发明的目的是提供一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，能够获得更高的出油率，也能够降低苦味物质的含量。
为达上述目的，本发明的一个实施例中提供了一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)采摘新鲜花椒，清洗干净后晾干；
步骤(2)将晾干后的新鲜花椒使用螺旋压榨机进行常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液和花椒油渣，花椒浆液过滤后备用；
步骤(3)将过滤后的花椒浆液与菜籽油按照重量比5～10:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；
步骤(4)在花椒油渣中加入环糊精的饱和水溶液，分散均匀，在45℃～60℃下搅拌20min～40min，搅拌完成后对花椒油渣进行二次离心分离；然后在二次离心分离的花椒油渣中加入菜籽油，浸泡中反复搅拌使花椒油渣均匀分散至菜籽油中，浸提30min～45min后使用离心机进行分离，得到花椒油B；
步骤(5)将花椒油A和花椒油B混合后在室温下静置澄清，得到成品花椒油。
本发明优选的，步骤(2)中花椒浆液的过滤网孔径为120目～200目。
本发明优选的，步骤(3)中油水分离器的转速为4000r/min～8000r/min，分离时间为1min～2min。
本发明优选的，步骤(4)中环糊精的饱和水溶液的温度是45℃～60℃；花椒油渣与环糊精的饱和水溶液的重量比为1:1.5～3。
本发明优选的，步骤(4)中花椒油渣与菜籽油的混合比例为1:5～10。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明首先通过物理低温压榨获取部分花椒油，然后再对花椒油渣进行二次萃取，大大提高了新鲜花椒的出油率，充分的溶出了花椒中的主要成分，提高了经济性。
2、本发明对花椒油渣进行了优化处理，先将苦味成分进行处理后再使用菜籽油进行萃取，这样能够降低成品花椒油的苦味成分含量，进而提高口感。
具体实施方式
本发明公开了一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)采摘新鲜花椒，清洗干净后晾干；
步骤(2)将晾干后的新鲜花椒使用螺旋压榨机进行常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液和花椒油渣，花椒浆液过滤后备用；
步骤(3)将过滤后的花椒浆液与菜籽油按照重量比5～10:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；
步骤(4)在花椒油渣中加入环糊精的饱和水溶液，分散均匀，在45℃～60℃下搅拌20min～40min，搅拌完成后对花椒油渣进行二次离心分离；然后在二次离心分离的花椒油渣中加入菜籽油，浸泡中反复搅拌使花椒油渣均匀分散至菜籽油中，浸提30min～45min后使用离心机进行分离，得到花椒油B；
步骤(5)将花椒油A和花椒油B混合后在室温下静置澄清，得到成品花椒油。
本发明所有实施例的新鲜花椒购买于四川省雅安市汉源县，为花椒生产基地现采摘的花椒。
实施例1：
一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)采摘新鲜花椒，清洗干净后晾干。
步骤(2)将晾干后的新鲜花椒使用螺旋压榨机进行常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液和花椒油渣，花椒浆液使用150目滤网过滤后备用。
步骤(3)将过滤后的花椒浆液与菜籽油按照重量比8:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；油水分离器的转速为5000r/min，分离时间为2min。
步骤(4)在花椒油渣中加入50℃的环糊精饱和水溶液，分散均匀，在50℃下搅拌30min；花椒油渣与环糊精的饱和水溶液的重量比为1:2；搅拌完成后对花椒油渣进行二次离心分离。然后在二次离心分离的花椒油渣中加入菜籽油，花椒油渣与菜籽油的混合比例为1:6。浸泡中反复搅拌使花椒油渣均匀分散至菜籽油中，浸提40min后使用离心机进行分离，得到花椒油B。
步骤(5)将花椒油A和花椒油B混合后在室温下静置澄清，得到成品花椒油。
实验例一：实施例1中成品花椒油的成分检测
将实施例1中方法获得的成品花椒油按照GB/T 22479-2008中所述的方法进行检测，检测质量指标如下表所示。
| 检测项目 | 国家标准 | 实施例1 |
| 酸值(KOH) | 3.0 | 1.0 |
| 透明度 | 澄清透明 | 澄清透明 |
| 不溶性杂质％ | 0.05 | 0.03 |
| 水分及挥发物％ | 0.20 | 0.12 |
| 含皂量％ | 0.03 | 0.01 |
| 过氧化值(mmol/kg) | 6.0 | 4.5 |
| 溶剂残留量(mg/kg) | 50 | 未检出 |
| 铁(mg/kg) | 1.5 | 0.7 |
| 铜(mg/kg) | 0.1 | 0.02 |
对比例1：压榨后简单二次萃取工艺(空白组)
一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)采摘新鲜花椒，清洗干净后晾干。
步骤(2)将晾干后的新鲜花椒使用螺旋压榨机进行常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液和花椒油渣，花椒浆液使用150目滤网过滤后备用。
步骤(3)将过滤后的花椒浆液与菜籽油按照重量比8:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；油水分离器的转速为5000r/min，分离时间为2min。
步骤(4)在花椒油渣中加入菜籽油，花椒油渣与菜籽油的混合比例为1:6。浸泡中反复搅拌使花椒油渣均匀分散至菜籽油中，浸提40min后使用离心机进行分离，得到花椒油B。
步骤(5)将花椒油A和花椒油B混合后在室温下静置澄清，得到成品花椒油。
对比例2：一次压榨工艺
一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)采摘新鲜花椒，清洗干净后晾干。
步骤(2)将晾干后的新鲜花椒使用螺旋压榨机进行常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液，花椒浆液使用150目滤网过滤后备用。
步骤(3)将过滤后的花椒浆液与菜籽油按照重量比8:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；油水分离器的转速为5000r/min，分离时间为2min。将花椒油A在室温下静置澄清，得到成品花椒油。
对比例3：羧甲基葡聚糖替换环糊精
一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括以下步骤：
步骤(1)采摘新鲜花椒，清洗干净后晾干。
步骤(2)将晾干后的新鲜花椒使用螺旋压榨机进行常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液和花椒油渣，花椒浆液使用150目滤网过滤后备用。
步骤(3)将过滤后的花椒浆液与菜籽油按照重量比8:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；油水分离器的转速为5000r/min，分离时间为2min。
步骤(4)在花椒油渣中加入50℃的羧甲基葡聚糖饱和水溶液，分散均匀，在50℃下搅拌30min；花椒油渣与羧甲基葡聚糖的饱和水溶液的重量比为1:2；搅拌完成后对花椒油渣进行二次离心分离。然后在二次离心分离的花椒油渣中加入菜籽油，花椒油渣与菜籽油的混合比例为1:6。浸泡中反复搅拌使花椒油渣均匀分散至菜籽油中，浸提40min后使用离心机进行分离，得到花椒油B。
步骤(5)将花椒油A和花椒油B混合后在室温下静置澄清，得到成品花椒油。
对比例4：高温萃取法
一种花椒油的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采摘新鲜花椒，除去杂质，清洗晾干备用；将清洗晾干后的花椒破碎后加入花椒体积0.2～0.6倍的水，于温度20～30℃下搅拌浸泡48～72h，过滤得到浸泡液a和花椒渣b。
(2)浸泡液a中加入等体积的植物油萃取得到萃取液c备用，所述的萃取的温度控制在60～80℃；花椒渣b晾干后以温度200～230℃的植物油重复浇淋5～10min得到液料d；将液料d和萃取液c混匀，然后置于温度200～230℃下煎制3～5min得到目标物花椒油。
实验例二、花椒油中苦味成分7-甲氧基香豆素的含量检测
检测方法：色谱柱：Diamonsil ODS-C18；
流动相：甲醇-水-冰醋酸溶液(45:55:0.6)；流速为0.85mL/min；
检测波长：320nm；柱温40℃；
对照品：7-甲氧基香豆素购买于默克sigma-aldrich西格玛奥德里奇公司。
对照品溶液的制备：精密称取对照品7-甲氧基香豆素0.5g置于50ml量瓶中，加入甲醇溶液使其溶解，然后稀释到刻度线，摇匀后作为对照品试液。
本发明样本供试液的制备：分别取本发明实施例1或者其他对比例的样品制备成多组供试液，取样品1g，然后置于50ml量瓶中加入甲醇20ml，超声处理30min，冷却后使用甲醇补满50ml，然后过滤，过滤后加入甲醇补满溶液。
本发明实施例1和对比例1-4中7-甲氧基香豆素含量测定结果如下表所示：
| 组别 | 含量检测结果 |
| 实施例1 | 0.55mg/g |
| 对比例1 | 1.32mg/g |
| 对比例2 | 1.08mg/g |
| 对比例3 | 1.28mg/g |
| 对比例4 | 1.45mg/g |
从上述检测结果可以看出：采用本发明的方法，在物理压榨后通过环糊精进行处理，然后分离出水和环糊精后，再使用菜籽油进行浸提萃取的方法，含有的苦味物质最低，说明在使用环糊精处理后，苦味物质7-甲氧基香豆素在环糊精的包合吸附的作用下，经过油水分离过程中被去除，使得花椒油的苦味降低。同时，通过对比例2可以看出，对比例2中未对花椒油渣进行二次萃取，说明花椒油渣中也含有苦味物质；对比例3中采用了其他物质替换环糊精进行验证，其对比例3的检测结果并未体现出苦味物质显著性减少的情况，说明环糊精与羧甲基葡聚糖是不具备随意替换的性质的。对比例4中采用了现有的高温油萃取法，其含量最高，有可能是高温油萃取过程中，苦味物质的萃取效率略微提高了。
Claims (4)
1.一种花椒油冷压榨萃取的生产工艺，包括以下步骤：
步骤（1）采摘新鲜花椒，清洗干净后晾干；
步骤（2）将晾干后的新鲜花椒使用螺旋压榨机进行常温物理压榨，收集压榨后的花椒浆液和花椒油渣，花椒浆液过滤后备用；
步骤（3）将过滤后的花椒浆液与菜籽油按照重量比5~10:1进行混合均匀，混合完成后使用油水分离机进行分离得到花椒油A；
步骤（4）在花椒油渣中加入环糊精的饱和水溶液，分散均匀，在45℃~60℃下搅拌20min~40min，搅拌完成后对花椒油渣进行二次离心分离；然后在二次离心分离的花椒油渣中加入菜籽油，浸泡中反复搅拌使花椒油渣均匀分散至菜籽油中，浸提30min~45min后使用离心机进行分离，得到花椒油B；
所述步骤（4）中环糊精的饱和水溶液的温度是45℃~60℃；花椒油渣与环糊精的饱和水溶液的重量比为1:1.5~3；
步骤（5）将花椒油A和花椒油B混合后在室温下静置澄清，得到成品花椒油。
2.如权利要求1所述的花椒油冷压榨萃取的生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中花椒浆液的过滤网孔径为120目~200目。
3.如权利要求1所述的花椒油冷压榨萃取的生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中油水分离器的转速为4000r/min~8000r/min，分离时间为1min~2min。
4.如权利要求1所述的花椒油冷压榨萃取的生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中花椒油渣与菜籽油的混合比例为1:5~10。
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