CN115850786A - 一种玻璃纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃纤维气凝胶的制备方法是以超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒的悬浮液、碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液为原材料，经混合冷冻形成水凝胶状混合物，再经溶剂交换，最后干燥制得；所述超细玻璃纤维的水分散液质量百分浓度为1.8%~2.2%，所述海藻酸钠溶液的质量百分浓度为0.5%~0.7%，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.10mol/L~0.13mol/L，所述碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液浓度为4mg/ml~6mg/ml。本发明方法制备简单，制备时间短，制备能耗低，无需特殊制备设备，制得的玻璃纤维气凝胶为多孔结构，结构均匀，比表面积大，为42m2/g，气凝胶热导率为0.031 W/(m·K)，产品支撑作用强，不会垮塌团聚，本发明产品导电性能强，从而导致电磁屏蔽性能强，工艺简单可行，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种玻璃纤维基气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶为一种具立体网状结构的多孔隙材料，且为一种具低密度(0.003～0.2g/cm3)、高比表面积(500～2000m2/g)、与低热导率(0.02～0.036W/mK)等特性的高科技产品。此外，气凝胶孔隙度高达95％以上且其内部含有大量空气，故整体呈现透明状且具低传热系数、低传音速率、与低介电常数等特性，使得气凝胶成为极优异的隔热、隔音、电绝缘、吸附、与过滤的材料。
超细玻璃纤维俗称玻璃棉，属于玻璃纤维中的一个类型，是直径在2-10μm棉絮状的玻璃微纤维，纤维与纤维间立体交叉缠绕，具有大量的内外连通的微小孔隙和孔洞，因此被视为多孔材料，具有体质轻、导热系数低、热绝缘和吸声性能好、不燃、耐腐蚀、无毒、不怕虫蛀、不刺皮肤、憎水率高，并具有良好的化学稳定性等优点，是公认性能优越的保温、消音、隔热的理想材料。将超细玻璃纤维与气溶胶复合可得到既保持气凝胶优异性能，又具有一定机械强度的气凝胶复合材料，其中纤维增强体的加入为气凝胶骨架提供力学支撑，改善了气凝胶的力学性能，使气凝胶材料的弹性模量提高，有效避免了干燥时凝胶的过度收缩和孔洞结构坍塌，使气凝胶复合材料具有较好的成型性和较小的体积收缩，提高了复合材料的孔隙率，降低了材料本身的密度。有望发展成为保温隔热性能更优良的多功能材料。
气凝胶的制备过程分为两步：先制备果冻状的水凝胶，然后通过冷冻干燥或超临界干燥等技术手段得到气凝胶，这些干燥处理技术往往耗能高或耗时较长，需要特殊的实验设备，从而大大增加了气凝胶的制造成本，并阻碍了其大规模化应用。探索新的绿色环保、低成本且高效的方法以大规模制备气凝胶材料具有十分重要的科学意义。
发明内容
本发明目的在于一种超细玻璃纤维基气凝胶的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，它是以超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒的悬浮液、碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液为原材料，经混合冷冻形成水凝胶状混合物，再经溶剂交换，最后经干燥制得；所述超细玻璃纤维的水分散液质量百分浓度为1.8％～2.2％，所述海藻酸钠溶液的质量百分浓度为0.5％～0.7％，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.10mol/L～0.13mol/L，所述碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液浓度为4mg/ml～6mg/ml。
进一步，所述超细玻璃纤维的水分散液，是取超细玻璃纤维与水按质量比1:2～5超声分散10～15min，超声功率为0.3～0.6W/cm2。所述超细玻璃纤维为常规材料，本发明购于重庆再升科技股份有限公司。
进一步，所述海藻酸钠溶液，是将海藻酸钠加入纯净水中，设置搅拌转速为60～80转/min，持续搅拌12～16小时，得到藻酸盐溶液，再将藻酸盐溶液置于振荡器上，振荡24～36小时，然后置于离心机中，设置离心转速6000～8000r/min，离心1～2小时，取上清液，得到质量百分浓度为0.5％～0.7％的海藻酸钠溶液。
进一步，所述碳酸钙颗粒的悬浮液，是取Na2CO3和CaCl2分别溶解于纯化水中，分别得到Na2CO3溶液和CaCl2溶液；将CaCl2溶液进行搅拌，搅拌转速为1000～1200转/min，在搅拌条件下，将Na2CO3溶液15～20分钟内逐滴加入CaCl2溶液中，滴加完毕，继续搅拌3～5分钟，即得碳酸钙颗粒悬浮液；其中所述Na2CO3、CaCl2、纯化水的质量比为1.325:1.367:50，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.12mol/L。
进一步，所述碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液，是按如下方法配制得：取碳化钛Ti3C2TxMXene水分散液，加水稀释1～2倍，即得。所述碳化钛Ti3C2Tx MXene水分散液为常规电子材料，购于南京先丰纳米材料科技有限公司。
进一步，所述混合冷冻形成水凝胶状混合物，是按如下步骤制得：取超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、CaCO3颗粒悬浮液和碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液置于适宜容器中，设置转速15～20转/min，搅拌1～2分钟，混合均匀，然后将混合液置于3～5℃环境下，放置1～2小时，取出，置于-18℃～-25℃冷冻12～15小时，即得水凝胶状混合物；所述超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒悬浮液的质量比为1.1～1.3:1:2.3～2.6，所述碳酸钙颗粒悬浮液与碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的质量体积比为2.3～2.6：60～100，单位为g/ml。
进一步，所述溶剂交换，是将水凝胶状混合物放置于醋酸丙酮溶液中，于温度20～25℃放置1～2小时，取出，再放入丙酮溶液中浸泡3次，每次浸泡15～20分钟，取出，即得；所述醋酸与丙酮的体积比为15～25:100。
进一步，所述干燥，是将浸泡丙酮后的产品，置于温度20～25℃条件下，自然风干24～36小时，即得到干燥的玻璃纤维气凝胶。
本发明中，超细玻璃纤维起到骨架作用，起到支撑作用，而海藻酸钠和碳酸钙形成凝胶，依附于超细玻璃纤维骨架上，而特定用量比例的醋酸与丙酮溶液，可与凝胶中的部分碳酸钙反应造孔，使得凝胶体系形成多孔结构，而超细玻璃纤维，对这种多孔结构，起到支撑作用，使得不易垮塌团聚，另碳化钛，又增强了本发明气凝胶的导电性能，使其具有更好的电磁屏蔽性能。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种玻璃纤维基气凝胶的制备方法，制备简单，制备时间短，制备能耗低，无需特殊制备设备，制得的玻璃纤维气凝胶为多孔结构，结构均匀，比表面积大，为42m2/g，气凝胶热导率为0.031W/(m·K)，产品支撑作用强，不会垮塌团聚，本发明产品导电性能强，从而导致电磁屏蔽性能强，工艺简单可行，适合推广应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步具体说明。
实施例1
一种玻璃纤维气凝胶，是按如下制备方法制得：
(1)超细玻璃纤维的水分散液的制备：
取超细玻璃纤维与水按质量比1:3超声分散12min，超声功率为0.5W/cm2。
(2)海藻酸钠溶液的制备：
将海藻酸钠加入纯净水中，设置搅拌转速为70转/min，持续搅拌15小时，得到藻酸盐溶液，再将藻酸盐溶液置于振荡器上，振荡30小时，然后置于离心机中，设置离心转速7000r/min，离心2小时，取上清液，得到质量百分浓度为0.62％的海藻酸钠溶液。
(3)碳酸钙颗粒的悬浮液的制备：
取Na2CO3和CaCl2分别溶解于纯化水中，分别得到Na2CO3溶液和CaCl2溶液；将CaCl2溶液进行搅拌，搅拌转速为1100转/min，在搅拌条件下，将Na2CO3溶液18分钟内逐滴加入CaCl2溶液中，滴加完毕，继续搅拌4分钟，即得碳酸钙颗粒悬浮液；其中所述Na2CO3、CaCl2、纯化水的质量比为1.325:1.367:50，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.12mol/L。
(4)碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的制备：
取碳化钛Ti3C2Tx MXene水分散液，加水稀释2倍，即得。
(5)混合冷冻形成水凝胶状混合物的制备：
取超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、CaCO3颗粒悬浮液和碳化钛Ti3C2TxMXene少层分散液置于适宜容器中，设置转速18转/min，搅拌2分钟，混合均匀，然后将混合液置于4℃下，放置2小时，取出，置于-22℃冷冻14小时，即得水凝胶状混合物；所述超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒悬浮液的质量比为1.2:1:2.5，所述碳酸钙颗粒悬浮液与碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的质量体积比为2.5：80，单位为g/ml。
(6)溶剂交换：
将水凝胶状混合物放置于醋酸丙酮溶液中，于温度20～25℃放置2小时，取出，再放入丙酮溶液中浸泡3次，每次浸泡18分钟，取出，即得；所述醋酸与丙酮的体积比为20:100。
(7)干燥：
将浸泡丙酮后的产品，置于温度20～25℃条件下，自然风干32小时，即得到干燥的玻璃纤维气凝胶。
实验一：不同造孔溶剂产品质量的影响。
试验方法：将实施例1中的造孔溶剂醋酸丙酮溶液，依次变为不添加醋酸为对比试验2、将醋酸变为磷酸为对比试验3、将醋酸变为盐酸为对比试验4，其它制备条件不变，测定终产品的表面积和热导率。
表面积测试方法：采用ASAP2020M全自动比表面及微介孔物理吸附仪，在仪器测出样品氮气等温吸附曲线后，根据BET方程计算样品具体的表面积，所需吸附气体为氮气，测试模式为介孔，脱气时间6h，脱气温度150℃。
表面积测定试验结果：结果见下表:
| 样品 | 样品数量 | Average BET surface area(m<sup>2</sup> g<sup>-1</sup>) |
| 实施例1 | 2 | 42 |
| 对比试验2 | 2 | 6 |
| 对比试验3 | 2 | 17 |
| 对比试验4 | 2 | 13 |
试验结论：由上表可知，本发明特定用量的醋酸与丙酮，可使得本发明产品具有更多的表面积，而在不添加醋酸的情况下，将醋酸变更为磷酸，盐酸，其成品表面积均大幅度减小，表明特定醋酸与丙酮进行打孔，可使得本品表面积大。
产品气凝胶热导率测试方法：采用2500S Hot Disk导热系数测试仪对测试样品导热系数。样品尺寸10mm×10mm×5mm，测试温度为常温，探头型号为7531，R＝0.526mm
气凝胶热导率测定试验结果：见下表：
| 样品 | 样品数量 | 气凝胶热导率(W/(m·K)) |
| 实施例1 | 2 | 0.031 |
| 对比试验2 | 2 | 0.521 |
| 对比试验3 | 2 | 0.263 |
| 对比试验4 | 2 | 0.387 |
试验结论：由上表可知，醋酸在形成多孔气凝胶方面其关键性作用，在不用醋酸或将醋酸替换为其它酸的情况下，本品比表面积小，导热率大。
实验二：电磁屏蔽性能对比测定试验。
试验方法：将实验一中制备的对比试验2、3、4作为实验对象，同时以实施例1的制备方法，其中不加碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液，作为对比试验5，将以上实施例1的产品以及对比试验2、3、4、5的电磁屏蔽性。
测试方法：矢量网络分析仪：中国电子技术仪器有限公司AV3672型号仪器，测量样品在8.2-12.4GHz区域的参数。样品尺寸为22.8mm×10mm。
试验结果：电磁屏蔽性能测定结果，见下表：
| 样品 | SE<sub>R</sub>(dB) | SE<sub>A</sub>(dB) | SE<sub>T</sub>(dB) |
| 实施例1 | 14.40 | 25.99 | 40.30 |
| 对比试验2 | 3.20 | 7.70 | 10.90 |
| 对比试验3 | 4.60 | 9.20 | 13.80 |
| 对比试验4 | 4.20 | 8.70 | 12.90 |
| 对比试验5 | 0.30 | 0.90 | 1.20 |
试验结论：由上表可知，本发明特定造孔溶剂与碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的配合，可使得其产品具有更优的电磁屏蔽性能，而在更换造孔溶剂或缺少碳化钛Ti3C2TxMXene少层分散液的情况下，所制得的产品，其电磁屏蔽性能均大幅下降。
实施例2
一种玻璃纤维气凝胶，是按如下制备方法制得：
(1)超细玻璃纤维的水分散液的制备：
取超细玻璃纤维与水按质量比1:2超声分散15min，超声功率为0.3W/cm2。
(2)海藻酸钠溶液的制备：
将海藻酸钠加入纯净水中，设置搅拌转速为60转/min，持续搅拌16小时，得到藻酸盐溶液，再将藻酸盐溶液置于振荡器上，振荡36小时，然后置于离心机中，设置离心转速8000r/min，离心2小时，取上清液，得到质量百分浓度为0.7％的海藻酸钠溶液。
(3)碳酸钙颗粒的悬浮液的制备：
取Na2CO3和CaCl2分别溶解于纯化水中，分别得到Na2CO3溶液和CaCl2溶液；将CaCl2溶液进行搅拌，搅拌转速为1200转/min，在搅拌条件下，将Na2CO3溶液20分钟内逐滴加入CaCl2溶液中，滴加完毕，继续搅拌5分钟，即得碳酸钙颗粒悬浮液；其中所述Na2CO3、CaCl2、纯化水的质量比为1.325:1.367:50，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.12mol/L。
(4)碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的制备：
取碳化钛Ti3C2Tx MXene水分散液，加水稀释2倍，即得。
(5)混合冷冻形成水凝胶状混合物的制备：
取超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、CaCO3颗粒悬浮液和碳化钛Ti3C2TxMXene少层分散液置于适宜容器中，设置转速20转/min，搅拌2分钟，混合均匀，然后将混合液置于5℃下，放置2小时，取出，置于-25℃冷冻15小时，即得水凝胶状混合物；所述超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒悬浮液的质量比为1.3:1:2.3，所述碳酸钙颗粒悬浮液与碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的质量体积比为2.3：100，单位为g/ml。
(6)溶剂交换：
将水凝胶状混合物放置于醋酸丙酮溶液中，于温度20～25℃放置2小时，取出，再放入丙酮溶液中浸泡3次，每次浸泡20分钟，取出，即得；所述醋酸与丙酮的体积比为25:100。
(7)干燥：
将浸泡丙酮后的产品，置于温度25℃条件下，自然风干36小时，即得到干燥的玻璃纤维气凝胶。
实施例3
一种玻璃纤维气凝胶，是按如下制备方法制得：
(1)超细玻璃纤维的水分散液的制备：
取超细玻璃纤维与水按质量比1:5超声分散10min，超声功率为0.3W/cm2。
(2)海藻酸钠溶液的制备：
将海藻酸钠加入纯净水中，设置搅拌转速为60转/min，持续搅拌16小时，得到藻酸盐溶液，再将藻酸盐溶液置于振荡器上，振荡24小时，然后置于离心机中，设置离心转速6000r/min，离心2小时，取上清液，得到质量百分浓度为0.5％的海藻酸钠溶液。
(3)碳酸钙颗粒的悬浮液的制备：
取Na2CO3和CaCl2分别溶解于纯化水中，分别得到Na2CO3溶液和CaCl2溶液；将CaCl2溶液进行搅拌，搅拌转速为1000转/min，在搅拌条件下，将Na2CO3溶液15分钟内逐滴加入CaCl2溶液中，滴加完毕，继续搅拌3分钟，即得碳酸钙颗粒悬浮液；其中所述Na2CO3、CaCl2、纯化水的质量比为1.325:1.367:50，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.12mol/L。
(4)碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的制备：
取碳化钛Ti3C2Tx MXene水分散液，加水稀释1倍，即得。
(5)混合冷冻形成水凝胶状混合物的制备：
取超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、CaCO3颗粒悬浮液和碳化钛Ti3C2TxMXene少层分散液置于适宜容器中，设置转速15转/min，搅拌1分钟，混合均匀，然后将混合液置于3℃环境下，放置1小时，取出，置于-18℃℃冷冻15小时，即得水凝胶状混合物；所述超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒悬浮液的质量比为1.1:1:2.3，所述碳酸钙颗粒悬浮液与碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的质量体积比为2.3：60，单位为g/ml。
(6)溶剂交换：
将水凝胶状混合物放置于醋酸丙酮溶液中，于温度20～25℃放置1小时，取出，再放入丙酮溶液中浸泡3次，每次浸泡15分钟，取出，即得；所述醋酸与丙酮的体积比为15:100。
(7)干燥：
将浸泡丙酮后的产品，置于温度20～25℃条件下，自然风干24小时，即得到干燥的玻璃纤维气凝胶。
Claims (8)
1.一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，它是以超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒的悬浮液、碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液为原材料，经混合冷冻形成水凝胶状混合物，再经溶剂交换，最后经干燥制得；所述超细玻璃纤维的水分散液质量百分浓度为1.8%~2.2%，所述海藻酸钠溶液的质量百分浓度为0.5%~0.7%，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.10mol/L~0.13mol/L，所述碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液浓度为4mg/ml~6mg/ml。
2.如权利要求1所述的一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述超细玻璃纤维的水分散液，是取超细玻璃纤维与水按质量比1:2~5超声分散10~15min，超声功率为0.3~0.6W/cm2。
3.如权利要求2所述的一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液，是将海藻酸钠加入纯净水中，设置搅拌转速为60~80转/min，持续搅拌12~16小时，得到藻酸盐溶液，再将藻酸盐溶液置于振荡器上，振荡24~36小时，然后置于离心机中，设置离心转速6000~8000r/min，离心1~2小时，取上清液，得到质量百分浓度为0.5%~0.7%的海藻酸钠溶液。
4.如权利要求3所述的一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙颗粒的悬浮液，是取Na2CO3和CaCl2分别溶解于纯化水中，分别得到Na2CO3溶液和CaCl2溶液；将CaCl2溶液进行搅拌，搅拌转速为1000~1200转/min，在搅拌条件下，将Na2CO3溶液15~20分钟内逐滴加入CaCl2溶液中，滴加完毕，继续搅拌3~5分钟，即得碳酸钙颗粒悬浮液；其中所述Na2CO3、CaCl2、纯化水的质量比为1.325:1.367:50，所述碳酸钙颗粒悬浮液浓度为0.12mol/L。
5.如权利要求4所述的一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液，是按如下方法配制得：取碳化钛Ti3C2Tx MXene水分散液，加水稀释1~2倍，即得。
6.如权利要求5所述的一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，进一步，所述混合冷冻形成水凝胶状混合物，是按如下步骤制得：取超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、CaCO3颗粒悬浮液和碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液置于适宜容器中，设置转速15~20转/min，搅拌1~2分钟，混合均匀，然后将混合液置于3~5℃环境下，放置1~2小时，取出，置于-18℃~-25℃冷冻12~15小时，即得水凝胶状混合物；所述超细玻璃纤维的水分散液、海藻酸钠溶液、碳酸钙颗粒悬浮液的质量比为1.1~1.3:1:2.3~2.6，所述碳酸钙颗粒悬浮液与碳化钛Ti3C2Tx MXene少层分散液的质量体积比为2.3~2.6：60~100，单位为g/ml。
7.如权利要求6所述的一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂交换，是将水凝胶状混合物放置于醋酸丙酮溶液中，于温度20~25℃放置1~2小时，取出，再放入丙酮溶液中浸泡3次，每次浸泡15~20分钟，取出，即得；所述醋酸与丙酮的体积比为15~25:100。
8.如权利要求7所述的一种玻璃纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥，是将浸泡丙酮后的产品，置于温度20~25℃条件下，自然风干24~36小时，即得到干燥的玻璃纤维气凝胶。
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