CN112745698A - 一种改性气凝胶的制备方法、改性气凝胶、隔热涂料及其应用 - Google Patents

一种改性气凝胶的制备方法、改性气凝胶、隔热涂料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性气凝胶的制备方法、改性气凝胶、隔热涂料及其应用，其中，改性气凝胶的制备方法包括以下步骤：将一定量的改性剂加入一定量的水醇溶液中，并加入一定量的硅烷偶联剂，在一定温度下搅拌一定时间，加入一定量的气凝胶，继续搅拌一定时间后，洗涤、干燥，获得所述改性气凝胶；其中，所述改性剂包括玻璃微球、SiO2、纤维氧化铝、纤维二氧化硅中的一种或多种。采用本发明的方法制备的改性气凝胶在水性溶剂体系中可均匀分散，且其微观结构不会被破坏，同时具有优异的力学强度，可作为填料满足涂料硬度和附着力方面的要求。

Description

一种改性气凝胶的制备方法、改性气凝胶、隔热涂料及其应用
技术领域
本发明涉及气凝胶隔热材料技术领域，尤其涉及一种改性气凝胶的制备方法、改性气凝胶、隔热涂料及其应用。
背景技术
SiO2气凝胶(aerogel)是一种内部网络结构充满气体，外表呈现固体状密度极低的多孔材料，1931年由美国Kistler.S.发明，因轻若薄雾蓝色泛蓝，又被称为“蓝烟”、“冻结的烟”，是目前最轻的固体材料。它的网络结构一般是由相互交联的纳米颗粒所组成，其中颗粒内部的孔隙主要是微孔，颗粒与颗粒之间则大多是2nm以上的中孔或大孔。SiO2气凝胶具有低密度(～0.16mg/cm3)、高比表面积(400-1000m2g-1)、高孔隙率(90％-99.8％)、低热导率(～0.012Wm-1k-1)、结构可控等诸多优异性能，被称为改变世界的神奇材料。
SiO2气凝胶是一种优秀的保温隔热材料，其超低的热导率及较高的耐热温度，使其可以作为绝热材料应用于航空航天、石油化工等多个领域，具有普通保温隔热材料不可比拟的性能。
但是，目前在涂料领域，尤其是在高温涂料的应用上鲜有使用SiO2气凝胶作为填料使用。其主要原因有三点：1、气凝胶本身亲水，润湿分散过程中易导致微孔结构的坍塌，失去原有结构的气凝胶丧失了优异的隔热特性；2、气凝胶密度小、力学性能较差，难以作为主要填料满足涂料硬度和附着力方面的要求；3、气凝胶生产成本较高，完全使用其作为填料填充在涂料体系中充当隔热介质，会提高整个涂料制备的成本。
基于以上技术问题，亟需一种可在水性溶剂体系中均匀分散且其微观结构不被破坏的改性气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性气凝胶的制备方法、改性气凝胶、隔热涂料及其应用，以至少解决现有技术气凝胶在润湿分散过程中易导致微孔结构的坍塌，进而丧失其优异的隔热特性的技术问题。
为实现以上目的，本发明提供了一种改性气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将一定量的改性剂加入一定量的水醇溶液中，并加入一定量的硅烷偶联剂，在一定温度下搅拌一定时间，加入一定量的气凝胶，继续搅拌一定时间后，洗涤、干燥，获得所述改性气凝胶；其中，所述改性剂包括玻璃微球、SiO2、纤维氧化铝、纤维二氧化硅中的一种或多种；所述气凝胶优选SiO2气凝胶。
可选地，所述改性剂在加入水醇溶液之前经过酸浸处理。
可选地，所述酸浸处理采用浓度为0.01-3mol/L的酸溶液对所述改性剂进行处理，所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种；优选地，所述酸溶液中酸的质量为所述改性剂的质量的0.01-2％；优选地，所述酸浸处理的时间为50-200min；优选地，所述酸浸处理的温度为20-50℃。本发明采用玻璃微球、SiO2、纤维氧化铝、纤维二氧化硅中的一种或多种作为改性剂对SiO2气凝胶进行改性，其中，改性剂作为SiO2气凝胶的骨架，而酸浸可增加骨架羟基，使其更容易与硅烷偶联剂结合。
可选地，所述改性剂经所述酸浸处理后，采用水进行洗涤。
可选地，所述水醇溶液包括水和乙醇，其中，水和乙醇的质量比为(0-1):(1-0)，优选1:3。采用水醇溶液，一方面有利于硅烷偶联剂的溶解，另一方面可促进反应的进程。
可选地，所述硅烷偶联剂的质量为所述改性剂和所述气凝胶的质量之和的1-3％，其中，所述气凝胶的质量为所述改性剂的质量的30-100％；优选地，在加入所述硅烷偶联剂之后、加入所述气凝胶之前，搅拌时间为20-40min，搅拌温度为60-80℃；优选地，在加入所述气凝胶之后，搅拌时间为10-30min，搅拌温度为60-80℃。加入所述气凝胶前后的搅拌温度优选是一致的。
可选地，所述干燥的温度为60-90℃；优选地，所述干燥的时间为2-12h。
可选地，所述洗涤采用乙醇进行洗涤。
可选地，所述硅烷偶联剂包括KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。
可选地，在加入所述气凝胶的同时，加入分散剂，所述分散剂包括聚醚分散剂、有机硅分散剂、聚醚改性有机硅分散剂、有机共聚体中的一种或多种。分散剂的加入，可以使气凝胶在水中形成单分散状态，防止絮凝，漂浮，影响反应均匀性。
本发明还提供了一种采用上述改性气凝胶的制备方法制备获得的改性气凝胶。
本发明还提供了一种隔热涂料，包括所述改性气凝胶。
可选地，所述隔热涂料还包括树脂、分散剂、消泡剂、纤维素、增稠剂、增强剂中的一种或多种。
可选地，所述树脂包括有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或多种；优选地，所述分散剂包括聚醚分散剂、有机硅分散剂、聚醚改性有机硅分散剂、有机共聚体中的一种或多种；优选地，所述消泡剂包括有机硅消泡剂和/或聚合物消泡剂；优选地，所述纤维素包括羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚、木质素、羟乙基纤维素中的一种或多种；优选地，所述增稠剂包括气相二氧化硅和/或淀粉醚；优选地，所述增强剂包括壳聚糖、云母粉、玻璃粉、硅酸镁铝、玻璃纤维中的一种或多种。
可选地，所述隔热涂料采用以下方法制备：将所述改性气凝胶与所述树脂的乳液进行混合，混合后加入所述分散剂和所述消泡剂高速搅拌，分散均匀后，加入所述纤维素继续搅拌至均匀，最后加入所述增稠剂、所述增强剂，搅拌均匀即制得所述隔热涂料。
本发明还提供了一种所述隔热涂料在隔热涂层制备中的应用。
可选地，所述隔热涂层采用所述隔热涂料通过浸渍法、刮涂法、喷涂法或旋涂法制备获得。
本发明通过以上方法对气凝胶进行疏水改性，从而使得气凝胶在水性溶剂体系中可均匀分散，表面具有很强的润湿性，但内部经改性后保持疏水性，外部亲水内部疏水的特性使其在配制涂料的过程中微观结构不会被破坏；同时，改性剂起到骨架增强的作用，从而提高了气凝胶的力学强度，使其可作为填料满足涂料硬度和附着力方面的要求；采用本发明的改性气凝胶获得的隔热涂料，具有优异的保温隔热性能，并且通过与其他材料的复配，确保涂料具有优异的力学性能，同时降低了涂料的成本，扩大了其在隔热涂层中的应用。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本发明实施例提供了一种改性气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将一定量的改性剂加入一定量的水醇溶液中，并加入一定量的硅烷偶联剂，在一定温度下搅拌一定时间，加入一定量的气凝胶，继续搅拌一定时间后，洗涤、干燥，获得所述改性气凝胶；其中，所述改性剂包括玻璃微球、SiO2、纤维氧化铝、纤维二氧化硅中的一种或多种；所述气凝胶为SiO2气凝胶。
作为一种优选的实施例，所述改性剂在加入水醇溶液之前经过酸浸处理；酸浸处理后，洗涤备用。其中，
所述酸浸处理采用浓度为0.01-3mol/L的酸溶液对所述改性剂进行处理，所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种；所述酸溶液中酸的质量为所述改性剂的质量的0.01-2％；所述酸浸处理的时间为50-200min，温度为20-50℃。
本发明该优选实施例采用玻璃微球、SiO2、纤维氧化铝、纤维二氧化硅中的一种或多种作为改性剂对SiO2气凝胶进行改性，其中，改性剂作为SiO2气凝胶的骨架，通过酸浸处理增加骨架羟基，使其更容易与硅烷偶联剂结合，从而对SiO2气凝胶进行疏水改性，同时增强气凝胶的力学性能。
作为一种具体的实施例，所述水醇溶液包括水和乙醇，其中，水和乙醇的质量比为1:3；所述硅烷偶联剂包括KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种；所述硅烷偶联剂的质量为所述改性剂和所述气凝胶的质量之和的1-3％，其中，所述气凝胶的质量为所述改性剂的质量的30-100％；在加入所述硅烷偶联剂之后、加入所述气凝胶之前，搅拌时间为20-40min，搅拌温度为60-80℃；在加入所述气凝胶之后，搅拌时间为10-30min，搅拌温度为60-80℃；所述干燥的温度为60-90℃，时间为2-12h。
可选地，加入所述气凝胶前后的搅拌温度相同；所述洗涤采用乙醇进行洗涤。
作为一种优选的实施例，在加入所述气凝胶的同时，加入分散剂，所述分散剂包括聚醚分散剂、有机硅分散剂、聚醚改性有机硅分散剂、有机共聚体中的一种或多种。分散剂的加入，可以使气凝胶在水中形成单分散状态，防止絮凝，漂浮，影响反应均匀性。
本发明实施例还提供了一种采用上述改性气凝胶的制备方法制备获得的改性气凝胶，其可在水性溶剂体系中均匀分散且其微观结构不会被破坏，具有优异的保温隔热性能及优异的力学性能。
本发明实施例还提供了一种隔热涂料，包括所述改性气凝胶。
可选地，所述隔热涂料还包括树脂、分散剂、消泡剂、纤维素、增稠剂、增强剂中的一种或多种。
可选地，所述树脂包括有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或多种；所述分散剂包括聚醚分散剂、有机硅分散剂、聚醚改性有机硅分散剂、有机共聚体中的一种或多种；所述消泡剂包括有机硅消泡剂和/或聚合物消泡剂；所述纤维素包括羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚、木质素、羟乙基纤维素中的一种或多种；所述增稠剂包括气相二氧化硅和/或淀粉醚；所述增强剂包括壳聚糖、云母粉、玻璃粉、硅酸镁铝、玻璃纤维中的一种或多种。
可选地，所述隔热涂料采用以下方法制备：将所述改性气凝胶与所述树脂的乳液进行混合，混合后加入所述分散剂和所述消泡剂高速搅拌，分散均匀后，加入所述纤维素继续搅拌至均匀，最后加入所述增稠剂、所述增强剂，即制得所述隔热涂料。
本发明实施例还提供了一种所述隔热涂料在隔热涂层制备中的应用。
可选地，所述隔热涂层采用所述隔热涂料通过浸渍法、刮涂法、喷涂法或旋涂法制备获得。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种改性气凝胶的制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将10g密度为0.4g/cm3的玻璃微球浸泡于500ml浓度为0.01mol/L的盐酸溶液中，在50℃下搅拌200min，然后将表面的玻璃微球收集，洗涤、烘干，备用；
(2)步骤(1)获得的经酸浸处理后的玻璃微球，加入到500ml乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的质量比为3:1)中，滴加0.13g硅烷偶联剂KH560，在80℃条件下搅拌20min后加入3g气凝胶，继续在80℃条件下搅拌20min后收集，60℃下烘干12h，即得改性气凝胶。
本实施例还提供了一种隔热涂料的制备方法，具体步骤如下：
将上述获得的改性气凝胶混入55ml有机硅树脂乳液中，加入聚醚分散剂及有机硅消泡剂，搅拌30min，均匀分散后，加入羟丙基纤维素，继续搅拌至均匀；最后加入壳聚糖、云母粉，搅拌均匀，即得隔热涂料。
经测试，本实施例获得的隔热涂料的热导率为0.3Wm-1k-1。
实施例2
本实施例提供了一种改性气凝胶的制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将10g密度为0.8g/cm3的纤维氧化铝浸泡于500ml浓度为3mol/L的磷酸溶液中，在20℃下搅拌50min，然后将纤维氧化铝收集，洗涤、烘干，备用；
(2)步骤(1)获得的经酸浸处理后的纤维氧化铝，加入到500ml乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的质量比为10:1)中，滴加0.15g硅烷偶联剂KH570，在60℃条件下搅拌40min后加入4g气凝胶，继续在80℃条件下搅拌10min后收集，80℃下烘干2h，即得改性气凝胶。
本实施例还提供了一种隔热涂料的制备方法，具体步骤如下：
将上述获得的改性气凝胶混入55ml环氧改性有机硅树脂乳液中，加入有机硅分散剂及聚合物消泡剂，搅拌30min，均匀分散后，加入羟乙基纤维素，继续搅拌至均匀；最后加入气相二氧化硅、玻璃粉、硅酸镁铝、玻璃纤维，搅拌均匀，即得隔热涂料。
经测试，本实施例获得的隔热涂料的热导率为0.78Wm-1k-1。
实施例3
本实施例提供了一种改性气凝胶的制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将10g密度为0.6g/cm3的纤维二氧化硅浸泡于500ml浓度为1mol/L的磷酸溶液中，在30℃下搅拌100min，然后将纤维二氧化硅收集，洗涤、烘干，备用；
(2)步骤(1)获得的经酸浸处理后的纤维二氧化硅，加入到500ml乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的质量比为1:1)中，滴加0.3g硅烷偶联剂KH550，在70℃条件下搅拌30min后加入3g气凝胶和1g有机硅分散剂，继续在70℃条件下搅拌30min后收集，90℃下烘干8h，即得改性气凝胶。
本实施例还提供了一种隔热涂料的制备方法，具体步骤如下：
将上述获得的改性气凝胶混入55ml环氧改性有机硅树脂乳液中，加入有机硅分散剂及有机硅消泡剂，搅拌30min，均匀分散后，加入纤维素醚，继续搅拌至均匀；最后加入气相二氧化硅、玻璃粉，搅拌均匀，即得隔热涂料。
经测试，本实施例获得的隔热涂料的热导率为0.6Wm-1k-1。
实施例4
本实施例提供了一种改性气凝胶的制备方法，具体实施步骤如下：
将10g玻璃微球加入到500ml乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的质量比为2:1)中，滴加0.13g硅烷偶联剂KH560，在80℃条件下搅拌20min后加入3g气凝胶，继续在80℃条件下搅拌20min后收集，60℃下烘干12h，即得改性气凝胶。
本实施例还提供了一种隔热涂料的制备方法，具体步骤如下：
将上述获得的改性气凝胶混入55ml有机硅树脂乳液中，加入聚醚分散剂及有机硅消泡剂，搅拌30min，均匀分散后，加入羟丙基纤维素，继续搅拌至均匀；最后加入壳聚糖、云母粉，搅拌均匀，即得隔热涂料。
经测试，本实施例获得的隔热涂料的热导率为0.86Wm-1k-1。
对比例1
本对比例与实施例1相比，区别仅在于本对比例采用未改性的气凝胶制备隔热涂料，其中隔热涂料的制备工艺与实施例1相同，在此不再赘述。
经测试，本对比例获得的隔热涂料的热导率为0.8Wm-1k-1。
对实施例1与对比例1获得的隔热涂料进行老化测试及热震实验测试，取同等量的两种隔热涂料，采用相同的方法制备隔热涂层，待涂层完全固化后备用，其中，老化测试条件：将涂层放在紫外线灯下，以7天为一个周期，测试涂层外观，人工加速老化28天，参照标准GB-T 1727-1992；热震实验条件：将涂层以10℃/min的升温速度升温至指定温度，然后随炉降温，循环28次，观察涂层外观。测试结果如下：
Figure BDA0002867703560000111
从测试结果可以看出，采用实施例1获得的改性气凝胶制备的涂层性能明显优于采用对比例1的未改性的气凝胶制备的涂层，究其原因，主要是，实施例1获得的改性气凝胶在水性溶剂体系中可均匀分散，表面具有很强的润湿性，但内部经改性后保持疏水性，外部亲水内部疏水的特性使其在配制涂料的过程中微观结构不会被破坏。改性剂起到骨架增强的作用，气凝胶微粉因为有了骨架支撑其力学强度较强，可满足隔热涂料对硬度及附着力方面的要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种改性气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将一定量的改性剂加入一定量的水醇溶液中，并加入一定量的硅烷偶联剂，在一定温度下搅拌一定时间，加入一定量的气凝胶，继续搅拌一定时间后，洗涤、干燥，获得所述改性气凝胶；
其中，所述改性剂包括玻璃微球、SiO2、纤维氧化铝、纤维二氧化硅中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的改性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述改性剂在加入水醇溶液之前经过酸浸处理。
3.如权利要求2所述的改性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸浸处理采用浓度为0.01-3mol/L的酸溶液对所述改性剂进行处理，所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种；
优选地，所述酸溶液中酸的质量为所述改性剂的质量的0.01-2％；
优选地，所述酸浸处理的时间为50-200min；
优选地，所述酸浸处理的温度为20-50℃。
4.如权利要求1或2所述的改性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述水醇溶液包括水和乙醇，其中，水和乙醇的质量比为(0-1):(1-0)。
5.如权利要求1或2所述的改性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的质量为所述改性剂和所述气凝胶的质量之和的1-3％，其中，所述气凝胶的质量为所述改性剂的质量的30-100％；
优选地，在加入所述硅烷偶联剂之后、加入所述气凝胶之前，搅拌时间为20-40min，搅拌温度为60-80℃；
优选地，在加入所述气凝胶之后，搅拌时间为10-30min，搅拌温度为60-80℃。
6.如权利要求1或2所述的改性气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60-90℃；
优选地，所述干燥的时间为2-12h。
7.一种采用如权利要求1-6任一项所述的改性气凝胶的制备方法制备获得的改性气凝胶。
8.一种隔热涂料，其特征在于，包括如权利要求7所述的改性气凝胶。
9.如权利要求8所述的隔热涂料，其特征在于，还包括树脂、分散剂、消泡剂、纤维素、增稠剂、增强剂中的一种或多种。
10.如权利要求8或9所述的隔热涂料在隔热涂层制备中的应用。
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