CN115850781A - 一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，涉及一种溶液醇凝胶制备方法，所述方法包括以下制备过程，制备水凝胶：将纤维素加入到[Bmim]+Cl‑离子液体中，纤维素分子链作为框架使凝胶具备快速光调控性能；随后将混合物置三口烧瓶中，在85℃下机械搅拌直至纤维素完全溶解整个体系呈现透明粘稠液体；形成均匀透明水凝胶；制备高分子水溶液：称取丙烯酰胺，将其加入去离子水中，得到所需的高分子溶液；制备可动态切换的高强度智能凝胶：制备好的水凝胶材料放入高分子溶液中浸泡进行原位聚合，得到双分子网络水凝胶。本发明生产的醇凝胶具有更短的响应时间及更好的机械强度，工艺简单，具有非常大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶液醇凝胶制备方法，特别是涉及一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法。
背景技术
智能窗材料能够主动对不同波段的光线进行动态调控以实现节能，预防光损伤等目的。然而多数电致、热致变色材料虽然满足人类对于智能窗的功能性需求但其制备过程繁琐、能耗高、可持续低等问题，影响了其实际应用与推广。本发明以绿色、可降解的纤维素为主要原材料，结合溶剂刺激机制构建具有快速响应，高强度等优点的动态切换智能凝胶材料。这些优异性能的实现归因于：纤维素均相体系内引入的聚丙烯酰胺(PAAm)分子链受到乙醇刺激后的构型变化。乙醇的原位刺激赋予材料(简称为醇凝胶)较宽的透光率调节范围（T=5%-85%）与优异的抗冲击性，然而当醇凝胶内部的乙醇逃逸后,材料本身迅速呈现极高的雾度从而对光进行调控。由构型变化导致力学性能的提升仍旧保留，这种同时具备光可调控性与力学性能的动态切换材料鲜有报道。
基于纤维素大分子链、PAAM分子链的自组装和构型设计使材料具有的远超普通凝胶的快速光调控的特性，并使得制备的材料本身具有独特的微观结构可设计性，从而展现出强大的机械性能、动态切换等诸多性能。而目前为止，对于智能窗材料的设计依然停留在基于热敏高聚物（如PNIPAAM、HPC）、热敏无机物（如VO2）、电致变色无机物（如WO3）等进行掺杂或集成来实现光可调控。
目前为止研究的智能窗材料分为电致变色、热致变色、光致变色材料等，虽然材料具备可切换性能，但仍然存在切换时间长、结构设计复杂、安全性与耐用性差等不足。所以，设计并制造一种响应时间短、可持续发展及结构设计简便的功能性材料依然是一个极具挑战的目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，该方法为一种绿色/可持续、可迅速响应的纤维素基动态切换材料制备方法；首次利用溶剂的简单吸收与挥发来快速调控醇凝胶的光传输行为；生产的醇凝胶具有更短的响应时间及更好的机械强度，工艺简单，具有非常大的应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，所述方法包括以下制备过程：
步骤一、制备水凝胶：
将纤维素加入到[Bmim]+Cl- 离子液体中，纤维素分子链作为框架使凝胶具备快速光调控性能；随后将混合物置三口烧瓶中，在85℃下机械搅拌直至纤维素完全溶解整个体系呈现透明粘稠液体；
采用旋涂的方法将透明粘稠液体均匀涂敷于光滑的玻璃片载体上，并置入温度85℃的烘箱中处理，充分脱除气泡，得到均匀透明的[Bmim]+Cl-/纤维素体系；
接着室温下调节湿度，使凝胶从玻璃板脱落成形，随后放入足量去离子水中，待水分子完全置换掉 [Bmim]+Cl- 离子液体后，形成均匀透明水凝胶；
步骤二、制备高分子水溶液：
称取丙烯酰胺，将其加入去离子水中，在室温下用磁力搅拌器搅拌，随后加入过硫酸铵与 N - N’ 亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌，即可得到所需的高分子溶液；
步骤三、制备可动态切换的高强度智能凝胶：
将制备好的水凝胶材料放入高分子溶液中浸泡，随后移入电热鼓风干燥箱中，在50℃下对其进行原位聚合，聚合结束后，取出样品并剥除多余的聚丙烯酰胺凝胶层，即可得到双分子网络水凝胶。
所述的一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，所述凝胶内部的纤维素含量占60%，聚丙烯酰胺占40%，两者以氢键方式结合成双分子网络水凝胶，经乙醇处理后即具备快速光调控性。
所述的一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，所述双分子网络水凝胶浸入到装有乙醇溶液的容器中，并配有重物施压保持原有形态，即得到可快速对光调控的高强度智能醇凝胶。
本发明的优点与效果是：
1.本发明采用可持续发展的纤维素与生物相容性的聚丙烯酰胺为原料，制备一种具有可快速调控入射光的纤维素基高强度智能凝胶。
2.本发明采用新型绿色环保溶剂体系结合原位超分子自组装策略构建纤维素/PAAm双分子网络水凝胶。本发明采用绿色新型溶剂离子液体溶解纤维素，制备可循环利用的纤维素基动态切换凝胶。首先，采用旋涂方法将1-丁基-3,甲基咪唑氯([Bmim]+Cl-)/纤维素体系均匀涂覆于干净整洁的玻璃片载体上，然后采用溶剂置换方法将其转化为透明水凝胶材料，接着进行丙烯酰胺单体的原位聚合与超分子自组装即获得双分子网络的纤维素/PAAm凝胶材料。
3.本发明采用溶剂刺激策略构建具有可快速进行光调控行为的醇凝胶，纤维素与PAAm通过氢键相互连接的体系内，乙醇刺激PAAm分子链使其卷曲从而更加紧密的与纤维素分子链结合，这种构型变化赋予材料极强的力学性能。同时醇凝胶在乙醇中呈现几乎透明的形态。而乙醇逃逸的瞬间(2-8s) 醇凝胶逐渐趋于白色，透光率从85%下降到5%，实现了高效调控太阳光的目的。极高的光调控效率与极强的力学性能是本发明与其他电致变色、热致变色等多种智能窗材料的不同之处，并且本发明的方法操作简单且具有可扩展性。
4.本发明基于纤维素与聚合物PAAM间氢键网络设计，以纤维素为基本实验材料研制出一种响应时间短、机械性能强大的新型智能窗材料醇凝胶，其具有成本低、可再生、响应时间短和应用广泛等优势。因此，本发明为一种绿色/可持续、可迅速响应的纤维素基动态切换材料制备方法。首次利用溶剂的简单吸收与挥发来快速调控醇凝胶的光传输行为。与其他应用在智能窗领域的材料相比，醇凝胶具有更短的响应时间及更好的机械强度，工艺简单，具有较大的生产应用前景。
附图说明
图1为本发明醇凝胶的制备机理图；
图2为本发明醇凝胶的光调控行为图；
图3为本发明醇凝胶光调控前后的内部结构变化图；
图4为本发明醇凝胶的透光率变化测试图；
图5为本发明醇凝胶的透光率稳定性测试图；
图6为本发明醇凝胶与普通凝胶对比的应力-应变曲线图；
图7为本发明醇凝胶与普通凝胶的拉伸应力对比图；
图8为本发明醇凝胶与其他智能材料光调控行为前后透光率变化对比图；
图9为本发明醇凝胶实际应用器件示意图与运行过程展示图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
本发明结合了溶剂刺激策略来开发新型可快速进行光调控行为的动态切换高强度智能凝胶。双分子网络水凝胶中的PAAm经过乙醇的刺激发生构型转变，即PAAm分子链以蜷缩卷曲的形式与纤维素连接从而增强材料的力学性能（弹性模量达69MPa）。乙醇逃逸后材料呈透光率极低（5%）的白色状态，当重新捕获乙醇时材料恢复到高透光率状态（85%）。透光率切换前后差距明显优于同领域智能窗材料。
本发明利用Solvatochromic alcogel制备了智能窗装置，展现出了在智能建筑材料领域的应用潜力：
（1）醇凝胶材料的制备流程与内部纤维素与聚丙烯酰胺最佳的质量比（约6：4）；
（2）醇凝胶可快速调控与强大的机械性能机理是源于独特的纳米凸起结构；
（3）醇凝胶材料尺寸可设计性及在智能窗领域中的应用。
本发明通过研究PAAm与纤维素的空间结构特点，结合PAAm的特性提出了溶剂刺激策略来开发新型光学性能可快速调控的高强度智能凝胶制备。通过乙醇对PAAm/纤维素体系的空间结构改变，即PAAm分子的卷曲构型并与纤维素分子链紧密的结合，具备快速光可调控性能与优异的力学性能。本发明的醇凝胶材料具有仅需2-8s的光调控时间,调控前后的透光率差异达到80%，即使经过高达180次的光调控行为，透光率仍然稳定。拉伸应力明显高于普通凝胶。
实施例
步骤一、制备水凝胶
将4.35g纤维素，加入到装有50g [Bmim]+Cl- 离子液体中，含量高达8%的纤维素分子链作为框架从而使凝胶具备快速光调控性能。随后将混合物置于250ml三口烧瓶中，在85℃下机械搅拌直至纤维素完全溶解整个体系呈现透明粘稠液体，时间约为6h。
采用旋涂的方法将透明粘稠液体均匀涂敷于光滑的玻璃片载体上，并置入温度85℃的烘箱中处理约12h，充分脱除气泡，得到均匀透明的[Bmim]+Cl-/纤维素体系。
接着室温下调节湿度，使凝胶从玻璃板脱落成形，随后放入足量去离子水中，待水分子完全置换掉 [Bmim]+Cl- 离子液体后（约60 min），均匀透明水凝胶形成。
步骤二、制备高分子水溶液
称取80 g丙烯酰胺，将其加入到600 g去离子水中，在室温下用磁力搅拌器搅拌30min，随后加入0.4 g过硫酸铵与0.08 g N - N’ 亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌20 min，即可得到所需的高分子溶液。
步骤三、制备可动态切换的高强度智能凝胶
将制备好的水凝胶材料放入高分子溶液中浸泡4 h，随后移入电热鼓风干燥箱中，在50℃下对其进行原位聚合4-6h，聚合结束后，取出样品并剥除多余的聚丙烯酰胺凝胶层，即可得到双分子网络水凝胶。经多次测定凝胶内部的纤维素含量约占60%，聚丙烯酰胺约占40%，两者以氢键方式巧妙结合成的双分子网络经过乙醇处理后将具备快速光调控性能。具体作法是将双分子网络水凝胶浸入到装有乙醇溶液的容器中约12h，并配有一定重量的物品施压保持原有形态，即得到可快速对光调控的高强度智能醇凝胶。
性能测试：
采用高灵敏度万能力学试验机测试可动态切换的高强度智能凝胶的机械拉伸力学性能；采紫外分光光度计测试材料的透光率；利用X射线粉末衍射仪表征分析材料的内部结晶结构及动态切换性能的稳定性；用光学显微镜观察材料动态切换前后的变化；采用摆锤力学试验机测试抗冲击性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
步骤一、制备水凝胶：
将纤维素加入到[Bmim]+Cl- 离子液体中，纤维素分子链作为框架使凝胶具备快速光调控性能；随后将混合物置三口烧瓶中，在85℃下机械搅拌直至纤维素完全溶解整个体系呈现透明粘稠液体；
采用旋涂的方法将透明粘稠液体均匀涂敷于光滑的玻璃片载体上，并置入温度85℃的烘箱中处理，充分脱除气泡，得到均匀透明的[Bmim]+Cl-/纤维素体系；
接着室温下调节湿度，使凝胶从玻璃板脱落成形，随后放入足量去离子水中，待水分子完全置换掉 [Bmim]+Cl- 离子液体后，形成均匀透明水凝胶；
步骤二、制备高分子水溶液：
称取丙烯酰胺，将其加入去离子水中，在室温下用磁力搅拌器搅拌，随后加入过硫酸铵与 N - N’ 亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌，即可得到所需的高分子溶液；
步骤三、制备可动态切换的高强度智能凝胶：
将制备好的水凝胶材料放入高分子溶液中浸泡，随后移入电热鼓风干燥箱中，在50℃下对其进行原位聚合，聚合结束后，取出样品并剥除多余的聚丙烯酰胺凝胶层，即可得到双分子网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，其特征在于，所述凝胶内部的纤维素含量占60%，聚丙烯酰胺占40%，两者以氢键方式结合成双分子网络水凝胶，经乙醇处理后即具备快速光调控性。
3.根据权利要求1所述的一种溶液驱动的高效光调控醇凝胶制备方法，其特征在于，所述双分子网络水凝胶浸入到装有乙醇溶液的容器中，并配有重物施压保持原有形态，即得到可快速对光调控的高强度智能醇凝胶。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20230328 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |