CN115849409A - 一种液态六氟磷酸锂的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，包括操作步骤：S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔，同时将五氟化磷精馏塔来料经缓冲罐连续进入六氟反应塔与反应液进行反应；S2)、反应结束后，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐；S3)、塔底储罐将反应产物通过循环换热器回流至六氟反应塔，同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐；S4)、连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂；本发明对于设备的要求低，无需特别引入昂贵的催化剂或不易存储、运输的稳定剂，实现了工业化批量连续化生产，避免了现有的工业化固态六氟磷酸锂合成工艺所存在的诸多缺陷。
Description
技术领域
本发明属于电池电解液溶质技术领域，具体涉及一种液态六氟磷酸锂的合成工艺。
背景技术
六氟磷酸锂(LiPF6)因其具有良好的离子电导率和电化学稳定性，而且其废弃电池的处理工艺简单，对生态环境影响小，因此称为当前锂离子电池中最为优选的商用电解液溶质。目前合成六氟磷酸锂的方法主要集中在固态六氟磷酸锂合成，主要合成方法包括：气固反应法、HF溶剂法、有机溶剂法和离子交换法等，然而这些方法普遍存在流程难以实现连续化、脱除困难等缺点。
与固态六氟磷酸锂相比，液态六氟磷酸锂不仅具有储存稳定、运输方便的优点，且无需经过溶解便可直接用于锂离子电池电解液。因此，开发液态六氟磷酸锂对于降低锂离子电池的工业化成本、提高市场竞争力具有较大的现实意义。
然而目前公开的液态六氟磷酸锂合成方法极少，受限于严苛的压力要求以及小型的实验器材均难以实现后期大规模工业化。与本申请技术方案技术目的最为接近的是在先公开专利CN103213963A，其公开了一种直接制备液态六氟磷酸锂(LiPF6)的工艺方法，在稳定剂和催化剂存在的条件下，利用五氯化磷直接在溶剂中与氟化锂直接制备液态六氟磷酸锂；该技术方案采用的稳定剂为氢化锂、甲基锂和三光气，这些物质均存在着与空气接触潮解变质、不易运输和保存的缺点；而且该技术方案采用的催化剂为18-冠醚、四甲基溴化铵和乙酰乙胺，价格昂贵且在配方中的添加量较高；由此可见该方案仍然属于实验室内开发的间歇操作合成技术、批次操作时间长，存在生产效率低、产品质量难以控制等缺点，难以实现工业化批量应用。
为此，本申请人专门进行了立项研发来寻求可实现工业化批量应用的液态六氟磷酸锂合成工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，对于设备的要求低，无需特别引入昂贵的催化剂或不易存储、运输的稳定剂，实现了工业化批量连续化生产，避免了现有的工业化固态六氟磷酸锂合成工艺所存在的诸多缺陷。
本发明采用的技术方案如下：
一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，包括如下操作步骤：
S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔，同时将五氟化磷精馏塔来料经五氟化磷缓冲罐连续进入所述六氟反应塔与所述反应液进行反应；
S2)、反应结束后，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐，将所述六氟反应塔的塔顶采出的气相进行尾气冷凝回收；
S3)、所述塔底储罐将反应产物通过循环换热器按预设回流比回流至所述六氟反应塔，同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐；
S4)、在产品采出罐的产品采出端连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂。
优选地，所述液态六氟磷酸锂的纯度不低于99.9％。
优选地，所述原料氟化锂和溶剂在反应液配置釜中进行充分融合；其中，将所述反应液配置釜逸出的极少量气体进行吸附处理。
优选地，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的任意一种或任意几种的混合。
优选地，在所述步骤S1)中，所述溶剂与原料氟化锂的质量比为10-25：1。
优选地，所述五氟化磷精馏塔来料的组分包括HCl和五氟化磷，其中，所述五氟化磷在五氟化磷精馏塔来料中的质量占比为36-45％，所述五氟化磷精馏塔来料和所述原料氟化锂的质量比为10-13：1。
优选地，所述六氟反应塔设有位于塔釜下端的第一进料口用于实现五氟化磷精馏塔来料的进料，以及位于塔釜上端的第二进料口用于实现反应液的进料；其中，所述六氟反应塔还设有位于所述第二进料口下方的回流入口。
优选地，所述六氟反应塔内设有至少55块呈上下间隔分布的塔板，其中，塔板间距为350-450mm。
优选地，在所述六氟反应塔中，所述反应液和所述五氟化磷精馏塔来料在常温常压条件下进行反应生成液态反应产物。
优选地，在所述步骤S3)中，所述预设回流比为10-40：1。
相对于现有仍然处于实验室内间歇操作合成工艺，本申请提供的液态六氟磷酸锂的合成工艺对于设备的要求低，无需特别引入昂贵的催化剂或不易存储、运输的稳定剂，实现了工业化批量连续化生产，避免了现有的工业化固态六氟磷酸锂合成工艺所存在的诸多缺陷；同时通过批量实施验证，通过本申请方案得到的液体六氟磷酸锂产品不低于99.9％，五氟化磷的有效转化率达到99％以上，所合成产品的纯度高且原料的损耗少。
附图说明
图1是本发明具体实施方式下液态六氟磷酸锂的合成工艺装置连接示意图。
具体实施方式
请参见图1所示，本实施例公开了一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，包括如下操作步骤：
S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐200进入六氟反应塔400，同时将五氟化磷精馏塔来料经五氟化磷缓冲罐300连续进入六氟反应塔400与反应液进行反应；优选地，原料氟化锂和溶剂在反应液配置釜100中进行充分融合；其中，将反应液配置釜100逸出的极少量气体进行活性炭吸附处理；优选地，溶剂与原料氟化锂的质量比为10-25：1，更优选为12-15：1；溶剂为碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC、碳酸二乙酯DEC中的任意一种或任意几种的混合；五氟化磷精馏塔来料的组分包括HCl和五氟化磷PF5，其中，五氟化磷PF5在五氟化磷精馏塔来料中的质量占比为36-45％；五氟化磷精馏塔来料和原料氟化锂的质量比优选为10-13：1，更优选为11-13:1；
S2)、在六氟反应塔400中，反应液和五氟化磷精馏塔来料在常温常压条件下进行反应生成液态反应产物；反应结束后，反应产物从六氟反应塔400的塔底进入塔底储罐500，将六氟反应塔400的塔顶采出的气相(包括气相溶剂和HCL)进行尾气冷凝回收；优选地，六氟反应塔400设有位于塔釜下端的第一进料口a用于实现五氟化磷精馏塔来料的进料，以及位于塔釜上端的第二进料口b用于实现反应液的进料；其中，六氟反应塔400还设有位于第二进料口b下方的回流入口c；优选地，在本实施方式中，六氟反应塔400内设有至少55块呈上下间隔分布的塔板，其中，塔板间距为350-450mm。
S3)、塔底储罐500将反应产物通过循环换热器600按预设回流比回流至六氟反应塔400，同时将循环换热器600输出的其余反应产物打入到产品采出罐700；优选地，预设回流比为10-40：1，更优选为23-26：1，更加有利于所制得产品的纯度；
S4)、在产品采出罐700的产品采出端连接过滤器800用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂，其中，液态六氟磷酸锂的纯度不低于99.9％。
需要说明的是，为了实现对各类物料组分的高效转移输送，还会设置各类输送泵结构(图1已示出)。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在以上记载的实施方案基础上，本申请进一步提出了如下具体实施例，其中，在以下具体实施例中，五氟化磷精馏塔来料以及各装置的规格均采用如下：
五氟化磷精馏塔来料中HCl的质量占比为59.2％，五氟化磷PF5的质量占比为40.8％；
六氟反应塔400一共设有60块呈上下间隔分布的塔板，塔板间距为400mm，回流入口c和顶采出口d之间相距五块塔板，六氟反应塔400的条件设置为：常温常压；
反应液配置釜100、反应液进料罐200和五氟化磷缓冲罐300的规格均为：DN800*1200，材质均为S31603；
塔底储罐500的规格为：DN1100*1600，循环换热器600的冷媒选用-15℃冷水，产品采出罐700的规格为：DN800*1200。
实施例1：
结合图1所示，原料氟化锂以0.7kg/h的流量通过上料机加入反应液配置釜100中，同时作为溶剂的碳酸二甲酯DMC以9.3kg/h的速度加入，两者充分混合后经过反应液进料罐200进入六氟反应塔400，五氟化磷精馏塔来料以8.3kg/h的速度通过五氟化磷缓冲罐300进入六氟反应塔400进行反应，反应温度控制在35℃以内，压力设置为常压；
六氟反应塔400的塔顶采出气相4.96kg/h(包括DMC和HCL)，进入后续工段进行压缩冷凝回收；六氟反应塔400的塔底采出液态反应产物(包括含量占比约30％的液体六氟磷酸锂)，经塔底储罐500之后通过循环换热器600取热完成后按预设回流比25：1回流打入六氟反应塔400，同时将循环换热器600输出的其余反应产物以12.9kg/h的速度打入到产品采出罐700，最后经过过滤器800除去反应后多余的氟化锂得到高纯度液态六氟磷酸锂产品。
经纯度检测，本实施例1得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度大于99.95％，且经过出料测算，本实施例1的五氟化磷转化率达到99.5％；整个合成工艺装置可年产100吨的液体六氟磷酸锂。
实施例2：
结合图1所示，原料氟化锂以0.7kg/h的流量通过上料机加入反应液配置釜100中，同时作为溶剂的碳酸甲乙酯EMC以9.2kg/h的速度加入，两者充分混合后经过反应液进料罐200进入六氟反应塔400，五氟化磷精馏塔来料以8.4kg/h的速度通过五氟化磷缓冲罐进入六氟反应塔400进行反应，反应温度控制在35℃以内，压力设置为常压。
六氟反应塔400的塔顶采出气相4.85kg/h(包括EMC和HCL)，进入后续工段进行压缩冷凝回收；六氟反应塔400的塔底采出液态反应产物(包括含量占比约30％的液体六氟磷酸锂)，经塔底储罐500之后通过循环换热器600取热完成后按预设回流比24：1打入六氟反应塔400，同时将循环换热器600输出的其余反应产物以12.8kg/h的速度打入到产品采出罐700，最后经过过滤器800除去反应后多余的氟化锂得到高纯度液态六氟磷酸锂产品。
经纯度检测，本实施例2得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度大于99.95％，且经过出料测算，本实施例2的五氟化磷转化率达到99.5％；整个合成工艺装置可年产100吨的液体六氟磷酸锂。
实施例3：
结合图1所示，原料氟化锂以0.7kg/h的流量通过上料机加入反应液配置釜100中，同时作为溶剂的碳酸二乙酯DEC以9.4kg/h的速度加入，两者充分混合后经过反应液进料罐200进入六氟反应塔400，五氟化磷精馏塔来料以8.5kg/h的速度通过五氟化磷缓冲罐300进入六氟反应塔400进行反应，反应温度控制在35℃以内，压力为常压；
六氟反应塔400的塔顶采出气相4.99kg/h(包括DEC和HCL)，进入后续工段进行压缩冷凝回收，六氟反应塔400的塔底采出液态反应产物(包括含量占比约30％的液体六氟磷酸锂)，经塔底储罐500之后通过循环换热器600取热完成后按预设回流比23：1打入六氟反应塔400，同时将循环换热器600输出的其余反应产物以13.0kg/h的速度打入产品采出罐700，最后经过过滤器800除去多余氟化锂得到高纯度液态六氟磷酸锂产品。
经纯度检测，本实施例3得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度大于99.95％，且经过出料测算，本实施例3的五氟化磷转化率达到99.5％；整个合成工艺装置可年产100吨的液体六氟磷酸锂。
实施例4：本实施例4的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例4中，将质量比为1:1的碳酸甲乙酯EMC和碳酸二甲酯DMC取代实施例1中的碳酸二甲酯DMC作为溶剂；
经纯度检测，本实施例4得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度大于99.95％。
实施例5：本实施例5的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例5中，将质量比为1:1的碳酸甲乙酯EMC和碳酸二乙酯DEC取代实施例1中的碳酸二甲酯DMC作为溶剂；
经纯度检测，本实施例5得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度大于99.95％。
实施例6：本实施例6的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例6中，作为溶剂的碳酸二甲酯DMC以11kg/h的速度加入。
经纯度检测，本实施例6得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度大于99.95％。
实施例7：本实施例7的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例7中，作为溶剂的碳酸二甲酯DMC以7kg/h的速度加入。
经纯度检测，本实施例7得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度约为99.93％。
实施例8：本实施例8的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例8中，作为溶剂的碳酸二甲酯DMC以6.3kg/h的速度加入。
经纯度检测，本实施例8得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度约为99.8％。
实施例9：本实施例9的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例9中，五氟化磷精馏塔来料以9kg/h的速度通过五氟化磷缓冲罐300进入六氟反应塔400进行反应。
经纯度检测，本实施例9得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度大于99.95％，且经过出料测算，本实施例9的五氟化磷转化率达到99％。
实施例10：本实施例10的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例10中，五氟化磷精馏塔来料以7.5kg/h的速度通过五氟化磷缓冲罐300进入六氟反应塔400进行反应。
经纯度检测，本实施例10得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度约为99.94％。
实施例11：本实施例11的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例11中，五氟化磷精馏塔来料以7kg/h的速度通过五氟化磷缓冲罐300进入六氟反应塔400进行反应。
经纯度检测，本实施例11得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度约为99.92％。
实施例12：本实施例12的其余技术方案同实施例1，区别在于，在本实施例12中，五氟化磷精馏塔来料以6.5kg/h的速度通过五氟化磷缓冲罐300进入六氟反应塔400进行反应。
经纯度检测，本实施例12得到的高纯度液态六氟磷酸锂产品纯度约为99.9％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔，同时将五氟化磷精馏塔来料经五氟化磷缓冲罐连续进入所述六氟反应塔与所述反应液进行反应；
S2)、反应结束后，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐，将所述六氟反应塔的塔顶采出的气相进行尾气冷凝回收；
S3)、所述塔底储罐将反应产物通过循环换热器按预设回流比回流至所述六氟反应塔，同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐；
S4)、在产品采出罐的产品采出端连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述液态六氟磷酸锂的纯度不低于99.9％。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述原料氟化锂和溶剂在反应液配置釜中进行充分融合；其中，将所述反应液配置釜逸出的极少量气体进行吸附处理。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的任意一种或任意几种的混合。
5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，在所述步骤S1)中，所述溶剂与原料氟化锂的质量比为10-25：1。
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述五氟化磷精馏塔来料的组分包括HCl和五氟化磷，其中，所述五氟化磷在五氟化磷精馏塔来料中的质量占比为36-45％，所述五氟化磷精馏塔来料和所述原料氟化锂的质量比为10-13：1。
7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述六氟反应塔设有位于塔釜下端的第一进料口用于实现五氟化磷精馏塔来料的进料，以及位于塔釜上端的第二进料口用于实现反应液的进料；其中，所述六氟反应塔还设有位于所述第二进料口下方的回流入口。
8.根据权利要求7所述的合成工艺，其特征在于，所述六氟反应塔内设有至少55块呈上下间隔分布的塔板，其中，塔板间距为350-450mm。
9.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，在所述六氟反应塔中，所述反应液和所述五氟化磷精馏塔来料在常温常压条件下进行反应生成液态反应产物。
10.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，在所述步骤S3)中，所述预设回流比为10-40：1。
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