CN115845900A - 一种活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制备方法及其应用。它涉及磁性水热炭的制备方法和活化过硫酸盐的技术应用。它是要解决现有的生物炭材料用于过硫酸盐催化降解有机污染时活化性能差的技术问题。活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制法：将先将尿素与硝酸铁溶解在水溶液中，再加入玉米秸秆粉，搅拌后得到混合液；将混合溶液装入水热反应釜中，在温度为220℃的条件下水热反应20～21h，冷却后，洗涤，烘干、研磨，得到活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭。将磁性水热炭作为活化剂与过硫酸盐加入到待处理的有机污染废水中搅拌，完成有机污染物的降解。可用于废水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及磁性水热炭的制备方法及应用。
背景技术
随着水体中持久性有机污染治理技术的研究推进，认定过硫酸盐高级氧化技术(PS-AOPs)为最有效的降解技术之一。其利用环境友好的过硫酸盐作为强氧化剂，直接投加到环境中，在不同活性剂的作用下可产生强氧化性的自由基(SO4·-和OH·)，对氧化底物有更强的选择性和稳定性，更利于降解抗生素类有机污染物。因此，活性剂的选用是过硫酸盐高级氧化技术的有效施用的关键。活性剂与过硫酸盐一起投入到水体环境中，既要能实现过硫酸盐的高效活化，同时也要保证对水体的环境友好性和安全性。
因此，生物炭材料成为了目前过硫酸盐活性剂的首选。生物炭材料主要来自于农业废弃生物质，如秸秆、稻壳等。虽然生物炭对环境不会造成危害，但是生物炭的制备需要在高温焙烧条件下焙烧生物质而成，因而制备过程中存在一定的安全隐患。而且经高温焙烧后，生物炭表面的有机官能团减少，用于过硫酸盐催化降解有机污染时活化性能差，不能有效的活化过硫酸盐从而降解水体中的持久性有机污染物。
发明内容
本发明是要解决现有的生物炭材料用于过硫酸盐催化降解有机污染时活化性能差的技术问题。而提供一种活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制备方法及其应用。
本发明的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制备方法，按以下步骤进行：
一、利用破碎机将烘干的玉米秸秆破碎至粉末状，得到玉米秸秆粉；
二、按尿素、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)与玉米秸秆粉的质量比为2：(1～4)：(1～2)称取尿素、硝酸铁与玉米秸秆粉；先将尿素与硝酸铁溶解在水溶液中，再加入玉米秸秆粉，搅拌2～2.5h后，得到混合液；
三、将混合溶液装入水热反应釜中，在温度为220℃的条件下水热反应20～21h；冷却后，用乙醇和蒸馏水洗涤，抽滤后，烘干、研磨，得到活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭。
更进一步地，步骤一中所述的烘干是将玉米秸秆在60℃下烘干2～12h。
活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的应用，是利用活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭降解有机污染物，具体的方法如下：将磁性水热炭作为活化剂，将磁性水热炭与过硫酸盐加入到待处理的有机污染废水中，其中活化剂的浓度为0.2～1g/L，过硫酸盐的浓度为0.5～1mmol/L，搅拌60～120min，完成有机污染物的降解。
更进一步地，其中过硫酸盐为过一硫酸盐(PMS)或过二硫酸盐(PDS)。
更进一步地，有机污染物为抗生素类有机污染物或染料类有机污染物。
本发明的优点如下：
(1)本发明利用农业固体废弃物玉米秸秆作为原料，可实现对秸秆的回收再利用，同时本发明所需要的原材料和试剂数量较少，且廉价易得。
(2)本发明采用简易的一步低温水热法制备材料，无需高温焙烧，不需要调节pH，没有繁琐的制备过程，在尿素、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)与玉米秸秆粉的质量比为2：(1～4)：(1～2)条件下低温水热，制备方法简易、安全。
(3)本发明所制备的材料含有四氧化三铁和炭质材料，并通过Fe-N和C-N键耦合，为活化过硫酸盐提供良好的稳定的铁离子和有机碳基团。
(4)由于本申请选择的低温条件和尿素的加入，使得所制备的材料具有大量的有机官能团，如C-O、C-N、C＝O、O-C＝O，同时N掺杂使得磁性水热炭形成了晶格缺陷，如Fe-N。所形成的大量有机官能团和晶格缺陷，可高效激活过硫酸盐，促进自由基类(SO4·-,OH·,O2 -·)和非自由基(1O2)类活性物质生成。
本发明利用玉米秸秆，采用简易的一步低温水热法制备新型的磁性水热炭材料。在低温水热条件下，保留了生物质表面的活性基团，可为过硫酸盐活化提供更多的供电活性位点，而且在制备过程中引入磁性材料，提高过硫酸盐的活化性能，同时产生自由基和非自由基活性氧物质，实现高效降解水体中持久性有机污染物。
本方法操作简单、安全可靠，而且所需要的原材料价格低廉，成本低，可用于废水处理领域。
附图说明
图1为实施例1得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的低倍率的扫描电镜照片。
图2为实施例1得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的高倍率的扫描电镜照片。
图3为实施例1得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的能谱分析照片。
图4为实施例1得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的透射电镜的高分辨晶格图。
图5为实施例1得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的C、N、Fe元素的XPS图谱图。
图6为实施例1制备的磁性水热炭Fe-N-Hydrochar、Hydrochar、N-Hydrochar和Fe-Hydrochar分别做活化剂，活化过一硫酸盐(PMS)对水体中盐酸四环素进行降解的降解曲线。
图7为实施例1制备的磁性水热炭Fe-N-Hydrocha、Hydrochar、N-Hydrochar和Fe-Hydrochar分别做活化剂，活化过二硫酸盐(PDS)对水体中盐酸四环素进行降解的降解曲线。
图8为实施例1制备的磁性水热炭分别活化过一硫酸盐(PMS)和过二硫酸盐(PDS)对水体中盐酸四环素进行降解的降解曲线。
图9为实施例1制备的磁性水热炭Fe-N-Hydrochar、Hydrochar、N-Hydrochar和Fe-Hydrochar分别做活化剂，活化过二硫酸盐(PDS)对水体中罗丹明B染料进行降解的降解曲线。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果
实施例1：本实施例的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制备方法，按以下步骤进行：
一、利用破碎机将玉米秸秆在60℃下烘干，破碎至粉末状，得到玉米秸秆粉；玉米秸秆粉过100目筛；
二、称取2g尿素、2g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和2g玉米秸秆粉；先将尿素和硝酸铁溶解在70mL水中，再加入玉米秸秆粉，搅拌2h后，得到混合液；
三、将混合溶液装入水热反应釜中，在温度为220℃的条件下水热反应20h；冷却后，用乙醇和蒸馏水洗涤所制备的产物，抽滤后，再在60℃条件下烘干12h，研磨，得到活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭，用Fe-N-Hydrochar表示。
本实施例得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的低倍率的扫描电镜照片如图1所示，高倍率的扫描电镜照片如图2所示，从图1和图2可以看出，磁性水热炭为微球状，微球直径为200～500nm。
本实施例得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的能谱分析照片如图3所示，从图3可以看出，磁性水热碳中含有C、N、O、Fe，且分布均匀。
本实施例得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的透射电镜的高分辨晶格图如图4所示，从图4可以看出，磁性水热碳中形成了四氧化三铁(Fe3O4)，还出现了Fe-N的晶格条纹，由此确定形成了Fe-N的晶格缺陷。
本实施例得到的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的C、N、Fe元素的XPS图谱如图5所示。由图5的磁性水热炭的C、N、Fe元素的XPS图谱可以确定，在磁性水热炭中形成了多种基团，由于氮元素的引入，在磁性水热炭中形成了C-N键，其中以吡啶氮、吡咯氮为主。同时通过N和Fe元素的XPS图谱可以确定，在磁性水热炭中形成了Fe-N。
制备作为对比的水热碳(Hydrochar)、掺N水热碳(N-Hydrochar)和掺Fe水热碳(Fe-Hydrochar)的方法，具体方法如下：
利用破碎机将玉米秸秆在60℃下烘干，破碎至粉末状，得到玉米秸秆粉；玉米秸秆粉过100目筛。将玉米秸秆粉装入水热反应釜中，在温度为220℃的条件下水热反应20h；冷却后，用乙醇和蒸馏水洗涤所制备的产物，抽滤后，再在60℃条件下烘干12h，研磨粉碎，得到水热碳，用Hydrochar表示。
利用破碎机将玉米秸秆在60℃下烘干，破碎至粉末状，得到玉米秸秆粉；玉米秸秆粉过100目筛。将2g尿素溶解在70mL水中，再加入玉米秸秆粉，搅拌2h后，得到混合液；将混合溶液装入水热反应釜中，在温度为220℃的条件下水热反应20h；冷却后，用乙醇和蒸馏水洗涤所制备的产物，抽滤后，再在60℃条件下烘干12h，研磨粉碎，得到掺N水热碳，用N-Hydrochar表示。
利用破碎机将玉米秸秆在60℃下烘干，破碎至粉末状，得到玉米秸秆粉；玉米秸秆粉过100目筛。将2g硝酸铁溶解在70mL水中，再加入玉米秸秆粉，搅拌2h后，得到混合液；将混合溶液装入水热反应釜中，在温度为220℃的条件下水热反应20h；冷却后，用乙醇和蒸馏水洗涤所制备的产物，抽滤后，再在60℃条件下烘干12h，研磨粉碎，得到掺Fe水热碳，用Fe-Hydrochar表示。
以实施例1制备的磁性水热炭Fe-N-Hydrochar及作为对比的Hydrochar、N-Hydrochar和Fe-Hydrochar分别做活化剂，活化过一硫酸盐(PMS)对水体中盐酸四环素进行降解。具体步骤为：取100mL浓度为10mg/L的盐酸四环素水溶液，向其中加入活化剂和过一硫酸盐(PMS)，其中活化剂的浓度为0.2g/L，过一硫酸盐的浓度为0.5mmol/L，进行降解；同时再以不加活化剂的空白做对照。在降解过程中测试溶液的盐酸四环素浓度随降解时间的变化情况，绘制降解曲线和降解速度的一级线性拟合曲线如图6所示。图6中(a)为磁性水热炭与其他条件下的水热炭材料对比活化PMS降解盐酸四环素，(b)为与(a)对应的一级线性拟合。由数据可以看出，本实施例1制备的磁性水热炭Fe-N-Hydrochar相对于其他条件的水热炭表现出更好的活化降解性能，由此确定磁性水热炭中形成的活性位点和晶格缺陷促进了PMS的活化。
将上述降解盐酸四环素的降解试验中的过一硫酸盐(PMS)替换为过二硫酸盐(PDS)，再进行降解试验，得到的盐酸四环素的降解曲线如图7所示，由图7可以看出，本实施例1制备的磁性水热炭Fe-N-Hydrochar相对于其他条件的水热炭表现出更好的活化降解性能，由此确定磁性水热炭中形成的活性位点和晶格缺陷促进了PDS的活化。
将采用一硫酸盐(PMS)和过二硫酸盐(PDS)进行降解的曲线绘于同一图中进行对比，如图8所示，从图8可以看出，等量的磁性水热炭活化等量PMS和PDS降解盐酸四环，降解性能相似，所制备的磁性水热炭可同时活化PMS和PDS，由此为本实施例1制备的磁性水热碳活化应用提供多种可行性。
本实施例1的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭不仅可以降解抗生素类有机污染物，还可以降解染料类有机污染物。利用本实施例1的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭降解罗丹明B染料，具体的步骤为：取100mL浓度为10mg/L的罗丹明B染料水溶液，再加入磁性水热碳和过二硫酸盐(PDS)，其中磁性水热碳的浓度为0.2g/L，过二硫酸盐(PDS)的浓度为0.5mmol/L，进行降解，在降解过程中测试溶液中的罗丹明B染料的浓度随降解时间的变化情况，绘制出罗丹明B染料的浓度随降解时间的变化曲线如图9所示。同时以水热炭、掺氮水热炭、掺铁水热碳做为对照，将罗丹明B染料的浓度随降解时间的变化情况也绘出在图9中。从图9可以看出，本实施例1制备的磁性水热炭Fe-N-Hydrochar活化过硫酸盐不仅可以降解盐酸四环素类抗生素废水，还可以高效降解罗丹明B染料废水，由此进一步确定磁性水热炭高效活化过硫酸盐降解有机废水的普适性。
Claims (5)
1.一种活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、利用破碎机将烘干的玉米秸秆破碎至粉末状，得到玉米秸秆粉；
二、按尿素、硝酸铁与玉米秸秆粉的质量比为2：(1～4)：(1～2)称取尿素、硝酸铁与玉米秸秆粉；先将尿素与硝酸铁溶解在水溶液中，再加入玉米秸秆粉，搅拌2～2.5h后，得到混合液；
三、将混合溶液装入水热反应釜中，在温度为220℃的条件下水热反应20～21h；冷却后，用乙醇和蒸馏水洗涤，抽滤后，烘干、研磨，得到活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭。
2.根据权利要求1所述的更进一步地，一种活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的烘干是将玉米秸秆在60℃下烘干2～12h。
3.权利要求1所述方法制备的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的应用，其特征在于该应用是利用活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭降解有机污染物，具体的方法如下：将磁性水热炭作为活化剂，将磁性水热炭与过硫酸盐加入到待处理的有机污染废水中，其中活化剂的浓度为0.2～1g/L，过硫酸盐的浓度为0.5～1mmol/L，搅拌60～120min，完成有机污染物的降解。
4.根据权利要求3所述的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的应用，其特征在于过硫酸盐为过一硫酸盐或过二硫酸盐。
5.根据权利要求3所述的活化过硫酸盐降解有机污染物的磁性水热炭的应用，其特征在于有机污染物为抗生素类有机污染物或染料类有机污染物。
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