CN115838532A - 一种pa10t模塑复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可用于生产LED显示屏光源反射支架的PA10T模塑复合材料，主要是通过调节结晶峰半高宽ΔT1/2为3‑10℃、调节白度＜26、460nm光源反射率小于6.5%等，使PA10T模塑复合材料具有减少蓝光、对比度高、灰度高的优点，可满足封装过程及长期可靠性的需求，封装产品可用于制造多场景应用的高对比度LED显示屏光源反射支架。

Description

一种PA10T模塑复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种PA10T模塑复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
LED光源主要由半导体芯片、LED光源反射支架、金线、封装胶构成。LED光源反射支架是LED光源的“骨架”，也是功能件。LED封装过程其需要经过固晶、焊线、封装胶固化，其他材料及部件均被集成于此。LED反射支架需要将LED芯片发出的光通过一定的角度反射出来，减少光损失，再透过环氧树脂或者硅胶等封装材料，形成LED照明或显示的光源。LED反射支架材料是LED照明的一种核心材料，直接关系到LED光源的性能和寿命。
现阶段，LED反射支架的材料选择需要考虑以下几点：
第一、在整个封装过程中，LED反射支架需要在150-200℃的温度下暴露6-10小时，同时封装后的灯珠在制成显示屏时，需要经过SMT，要求LED支架或灯珠在经历封装和SMT时，不会出现变形，在有负载的情况下不被破坏，对LED支架材料的密合性要求较高。
第二、近年来LED显示屏光源逐渐向点间距在P2.5以下的小间距显示屏方向发展，使得LED显示屏研发和制造也在此过程中不断地经受着巨大的挑战。小间距显示屏支架制造逐渐往薄壁，多模穴，小尺寸方向发展，对LED反射支架材料的流动性，超多模穴成型性、机械强度等提出了更严苛的要求。
第三、LED灯具或显示屏在使用的过程中，由于环境的不同，时常受到高温、台风、暴雨、雷电等恶劣天气的影响，要让灯具或显示屏在恶劣的天气中安然无恙，因此对使用的材料尺寸稳定性等性能要求高。
第四、在LED显示应用领域，为了显示画质的清晰锐利，显示屏的亮度与对比度是一个非常重要的指标。目前市场上主要使用较多的方案是纯白色的LED反射材料生产的LED支架，表面需要丝印黑色油墨，工序繁琐、影响效率、成本高，但侧面和反光杯表面仍是白色的，降低了LED 显示屏显示的对比度和灰度。
第五，关于光源：一方面，一般人的眼睛可以感知的波长在780～400nm之间。其中，波长400到450nm的短波蓝光对视网膜的危害程度最大，此波长的蓝光会使眼睛内的黄斑区毒素量增高，严重威胁人们的眼睛健康。另一方面，LED全彩显示屏光源中由红(R)、绿(G)、蓝(B)三种芯片封装而成，其中蓝光芯片发光的亮度最低，即对比度是最高，所以LED光源支架对于使用芯片的蓝光反射率会直接影响LED显示屏整体的对比度。LED屏幕防蓝光已经普及至各种手机、电视的LED屏幕，但是一般的措施为在屏幕表面涂层防蓝光膜，但是该措施分别具有薄膜脆弱、成本高的缺陷。
本领域技术人员主要将LED反射支架材料的改进集中在上述第一、第二点上。较少的关注聚酰胺模塑复合材料的封装稳定性，并且没有通过改善材料本身的对比度和灰度来改善LED显示屏支架的对比度和灰度。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种聚酰胺模塑复合材料，具有对比度高、灰度高，可满足封装过程及长期可靠性的需求。
本发明的另一目的在于，提供上述聚酰胺模塑复合材料的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PA10T模塑复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PA10T树脂 40-70份；
硅灰石 30-60份；
色粉 0.4-5份；
在PA10T模塑复合材料树脂基体中，硅灰石的平均直径为4-20μm，平均长度为10-250μm；
所述的PA10T模塑复合材料通过差示扫描量热法，升温至345℃后以20℃/min的降温速率测得的结晶峰半高宽ΔT1/2为3-10℃；
所述的PA10T模塑复合材料的白度＜26，460nm光源反射率＜6.5%。
优选的，所述的PA10T模塑复合材料通过差示扫描量热法，升温至345℃后以20℃/min的降温速率测得的结晶峰半高宽ΔT1/2为4.5-7℃。
本发明的PA10T树脂可以是市售产品，也可以是根据以下的方法合成。为了更精确的实验，本发明实施例和对比例所采用PA10T为自制样品，单体、封端剂等原材料为市售产品。
(1) 预聚合：在配有机械搅拌的不锈钢高压反应釜中投入对苯二甲酸、1,10-癸二胺、封端剂苯甲酸和去离子水。抽真空并用N2置换三次后开始升温搅拌，以5℃/min升温速率升至180℃，恒温60min后，以2℃/min升温速率270℃后缓慢搅拌并恒温 4 h，让预聚合反应充分进行。恒温结束后缓慢升高温度至280℃，并开始排水至常压。当压力降至常压后关闭排水阀，反应结束，降至室温出料。
(2) 固相增黏：将预聚合过程制备的物料投入真空转鼓中，转鼓转速定为 10 r/min，真空度定为30 Pa。以20℃/min速率升温，当温度达265℃时取样测试黏度，根据黏度（或数均分子量）结果判定出料终点。
本发明对于PA10T的数均分子量范围没有特别的限定，所述的PA10T树脂的数均分子量为1500-26000都能够实现本发明的目的。数均分子量的测试方法为常规的方法，具体为：PA10T树脂样品的数均分子量(Mn)由凝胶渗透色谱 (gel permeationchromatography，GPC) 测定。安捷伦 HPLC- 1260高效液相色谱仪，配制：Eppendorf柱温箱、Shodex KF-801, 802, 802.5和803凝胶渗透色谱柱、示差检测器、G7129A自动进样器。采用六氟异丙醇做流动相，柱温40℃的条件下测定树脂的分子量。利用色谱工作站cirrus软件对数据进行处理进行数据处理得到数均分子量分布Mn。
优选的，所述的硅灰石在PA10T模塑复合材料树脂基体中的平均直径为6-13μm，平均长度为80-120μm。硅灰石属于具有一定长径比的粉体，微观结构为纤维状，其在螺杆中熔融剪切过程中长、径几乎无变化。通过实验显示，PA10T、硅灰石（平均直径为17μm，平均长度为180μm）两种物质经过生产工艺进行熔融剪切共混，再采用溶剂溶出树脂，测试硅灰石的平均直径和平均长度，发现硅灰石在螺杆的剪切中直径不变，平均长度变化约0.5%。
所述的色粉选自炭黑、黑种、无定形碳色粉中的至少一种或多种颜色混合色粉。也可以是黑色为主添加少量其他颜色色粉进行调色，如紫色、蓝色、红色等。
优选的，所述的色粉选自无定形碳色粉。
优选的，所述的PA10T模塑复合材料的460nm光源反射率＜5%；更优选，所述的PA10T模塑复合材料的460nm光源反射率为2.5-4%。
按重量份计，还包括0-3份抗氧剂；所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醇类抗氧剂、硫代二丙酸酯类抗氧剂中的至少一种。
本发明的PA10T模塑复合材料的应用，用于制备LED显示屏光源反射支架。
本发明的PA10T模塑复合材料的制备方法：将各组分加入混料机中混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到PA10T模塑复合材料；其中螺杆温度范围280-330℃、转速为450r/min。
本发明具有如下有益效果：
460nm光源反射率主要与材料的表面粗糙度（物体表面的粗糙度在一定范围内数值越大，光源发射出的光线在物体表面发生漫反射，最后在光线接受端接收到的光线能量越少）、材料的白度相关（白度越低，反射率越低）。LED显示屏光源反射支架对于LED显示屏的灰度和对比度的影响主要在于光源反射支架的白度和反射率。根据该原理，本发明的PA10T模塑复合材料是通过以下三个方面控制白度＜26、460nm光源反射率降低至＜6.5%（提升灰度和对比度），并且具有长期封装稳定性（密合性）封装的LED屏幕低蓝光的优点。
第一，硅灰石与其他无机填料相比，能够使得PA10T模塑复合材料制件表面粗糙度达到降低光反射的合理范围，降低了460nm光源反射率。优选的硅灰石在树脂基体中的分布尺寸，能够进一步降低460nm光源反射率（降低LED显示屏蓝光）。
第二，通过色粉调节材料的颜色，得到黑色吸光效果好，优选无定形碳色粉能够进一步降低白度、提升吸光性，从而降低460nm光源反射率。
第三，一方面通过实验发现PA10T模塑复合材料的结晶峰半高宽也会明显影响复合材料的460nm光源反射率，当复合材料的结晶峰半高宽ΔT1/2为3.5-10℃时制备得到的制件表面粗糙度更能够达到降低460nm光源反射率的需求。在本发明技术方案中PA10T模塑复合材料的结晶峰半高宽主要是通过调节色粉和硅灰石的添加量、规格、PA10T的数均分子量来调整的。
第四，另一方面通过调节PA10T模塑复合材料的结晶峰半高宽、硅灰石规格、表面粗糙度以获得优良的密合性。
本发明的PA10T模塑复合材料无需额外喷涂吸光油漆或磨砂，降低LED显示屏光源支架的成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例与对比例所用原材料如下：
以下聚酰胺聚合所用单体为市售产品，聚合纯。
PA10T-A：数均分子量为3000，结晶峰半高宽ΔT1/2为8.5℃，参照发明内容部分方法自制；
PA10T-B：数均分子量为3400，结晶峰半高宽ΔT1/2为5.6℃，参照发明内容部分方法自制；
PA10T-C：数均分子量为5500，结晶峰半高宽ΔT1/2为5.9℃，参照发明内容部分方法自制；
PA10T-D：数均分子量为6500，结晶峰半高宽ΔT1/2为6.5℃，参照发明内容部分方法自制；
PA10T-E：数均分子量为10000，结晶峰半高宽ΔT1/2为11.2℃，参照发明内容部分方法自制；
PA10T-F：数均分子量为12000，结晶峰半高宽ΔT1/2为12.4℃，参照发明内容部分方法自制；
PA10T-G：数均分子量为25000，结晶峰半高宽ΔT1/2为15.3℃，参照发明内容部分方法自制。
硅灰石A：平均直径为4μm，平均长度为60μm；
硅灰石B：平均直径为6μm，平均长度为120μm；
硅灰石C：平均直径为13μm，平均长度为80μm；
硅灰石D：平均直径为17μm，平均长度为180μm。
本发明所用硅灰石通过市购后筛选得到所需的平均直径、平均长度范围。
滑石粉：AH-1250，广西龙胜华美滑石开发有限公司。
色粉A：无定形碳色粉N774，天津天阳秋实化工科技有限公司；
色粉B：炭黑 M570，卡博特化工有限公司；
色粉C：黑种UN2014，卡博特化工有限公司；
色粉D：Mazcol Blue 153K，深圳市鼎泰化工有限公司。
抗氧剂：Irganox1098，受阻酚类抗氧剂。
实施例和对比例聚酰胺模塑复合材料的制备方法：将PA10T、硅灰石、色粉、抗氧剂加入混料机中混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到PA10T模塑复合材料；其中螺杆温度范围280-330℃、转速为450r/min。
测试方法：
（1）密合性：PA10T模塑复合材料样品通过红墨水测试表征支架塑胶与五金的密合性：将LED显示屏光源支架材料与电镀五金料带经模内注塑成型的LED反射杯，浸泡入红墨水，使红墨水浸没引脚，放置，观察是否有红墨水渗入到反射杯内部。
若红墨水5min未渗入反射杯内，密合等级判定为A级；
若红墨水3min未渗入反射杯内但5min时有渗入，密和等级判定为B级；
若红墨水1min未渗入反射杯内但3min时有渗入，密和等级判定为C级；
若红墨水1min内渗入反射杯内，密和等级判定为D级；
若密和等级为D级，证明塑胶与五金密合性差，会有导致灯珠失效的风险。反之，若密和等级为A,B,C，封装成的灯珠气密性优，可靠性好。
（2）白度：评价材料的对比度以材料的白度指标表征：将PA10T模塑复合材料注塑成型而制备的长度为 60mm、宽度为60mm、厚度为 1mm 的试验片。使用 Color Eye 7000A型色差计测量L，a，b值计算白度：
WH=100-[(100-L)2+a2+b2]1/2。
（3）反射率：将PA10T模塑复合材料注塑成型而制备的长度为 60mm、宽度为60mm、厚度为 1mm 的试验片。使用 Color Eye 7000A 型色差计测量试验片对460nm波长光的反射率。
（4）PA10T模塑复合材料的结晶峰半高宽ΔT1/2：使用NETZSCH公司制造的差示扫描量热分析仪，在氮气氛围下从30℃以20℃/分钟的速度向345℃升温，恒温2min后，以20℃/min的降温速率降温，将此时出现的结晶峰温度设定为结晶温度Tc(℃)，测得的峰宽的一半温度定为结晶峰半高宽ΔT1/2。
表1：实施例1-6 PA10T模塑复合材料组分（重量份）及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PA10T-A 60 60 60 60 60 60
硅灰石A 30 35 40 45 50 60
色粉A 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
结晶峰半高宽ΔT<sub>1/2</sub>，℃ 7.6 7.1 6.5 6.3 6.0 5.6
密合等级 B B B B A A
白度 25.88 25.61 25.17 24.35 23.80 24.22
反射率，% 6.05 5.64 4.30 4.07 3.81 4.18
由实施例1-6可知，通过增加硅灰石的添加量，控制结晶峰半高宽在优选的范围内时，密合等级上升白度和反射率都较低。
表2：实施例7-10 PA10T模塑复合材料组分（重量份）及测试结果
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
PA10T-A 60 60 60 60
硅灰石A 45 45 45 45
色粉A 1 1.5 2 1
色粉D 0.5
结晶峰半高宽ΔT<sub>1/2</sub>，℃ 6.3 6.3 6.3 6.3
密合等级 B B B B
白度 22.62 21.57 21.10 22.34
反射率，% 3.24 2.88 2.64 3.04
由实施例4/7/8/9/10可知，通过调整色粉的用量降低白度与反射率。
表3：实施例11-15 PA10T模塑复合材料组分（重量份）及测试结果
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
PA10T-A 60 60 60 60 60
硅灰石A 45 45
硅灰石B 45
硅灰石C 45
硅灰石D 45
色粉A 0.5 0.5 0.5
色粉B 0.5
色粉C 0.5
结晶峰半高宽ΔT<sub>1/2</sub>，℃ 6.5 6.9 7.4 6.3 6.3
密合等级 A A B B B
白度 24.18 23.94 24.64 24.70 25.53
反射率，% 3.77 3.50 4.26 4.31 5.24
由实施例4/11-15可知，优选硅灰石平均直径为6-13μm，平均长度为80-120μm；色粉优选无定形碳色粉。
表4：实施例16-21 PA10T模塑复合材料组分（重量份）及测试结果
实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20 实施例21
PA10T-B 60
PA10T-C 60
PA10T-D 60
PA10T-E 60
PA10T-F 60
PA10T-G 60
硅灰石A 45 45 45 45 45 45
色粉A 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
结晶峰半高宽ΔT<sub>1/2</sub>，℃ 3.9 4.3 5.1 6.9 8.2 8.5
密合等级 C C B B C C
白度 23.64 24.30 23.55 24.15 24.81 24.53
反射率，% 4.80 5.00 4.37 4.18 4.67 4.66
表5：实施例22-24 PA10T模塑复合材料组分（重量份）及测试结果
实施例22 实施例23 实施例24 实施例25 实施例26
PA10T-B 60 40 70
PA10T-G 60 60
硅灰石A 35 55 35 60
硅灰石B 55
色粉A 1.5 0.5 1 0.8 5
抗氧剂 0.5
结晶峰半高宽ΔT<sub>1/2</sub>，℃ 4.5 7.0 6.9 4.1 4.2
密合等级 B B A B B
白度 22.04 24.28 23.27 21.65 20.12
反射率，% 3.01 3.96 3.46 2.88 2.25
由实施例4/16-24可知，通过添加硅灰石与色粉调节PA10T的结晶峰半高宽，影响模塑复合材料的密合等级、白度与反射率。具体的，由实施例16-21可知，实施例18/19结晶峰半高宽在优选的范围内密合等级与反射率都更优。
表6：对比例PA10T模塑复合材料组分（重量份）及测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
PA10T-A 60 60 60 60
PA10T-B 60
PA10T-G 60 60
硅灰石A 70 20 70 25 30 30
滑石粉 45
色粉A 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.2 6
结晶峰半高宽ΔT<sub>1/2</sub>，℃ 2.9 10.4 8.3 6.5 7.1 7.6 7.2
密合等级 D D D D C B D
白度 25.77 28.70 27.84 27.40 26.91 28.35 22.30
反射率，% 7.20 7.88 7.35 12.33 6.80 7.21 6.8
由对比例1可知，硅灰石含量过高导致结晶峰半高宽过低，不仅密合等级差，而且破坏了PA10T模塑复合材料制件的表面结构导致反射率差。
由对比例2可知，硅灰石含量过低无法将结晶峰半高宽降至10℃以内，因此不仅密合等级差，而且反射率高。
由对比例3可知，添加了过多硅灰石的PA10T模塑复合材料即使结晶峰半高宽在3-10℃范围内，也无法实现密合等级优、反射率低的目的，这是由于硅灰石过多破坏了复合材料的表面结构，并且由于硅灰石为白色粉末，加入量过多也反而提升了白度。
由对比例4可知，滑石粉无法代替硅灰石。
由对比例5可知，如硅灰石含量过低，即使结晶峰半高宽在3-10℃范围内，也无法实现密合等级优、反射率低的目的。
由对比例6可知，当色粉加入量太低会导致白度过高反射率高。
由对比例7可知，当色粉加入量太多会导致过多色粉富集在表面从而影响密合度和反射率。

Claims (10)

1.一种PA10T模塑复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PA10T树脂 40-70份；
硅灰石 30-60份；
色粉 0.4-5份；
在PA10T模塑复合材料树脂基体中，硅灰石的平均直径为4-20μm，平均长度为10-250μm；
所述的PA10T模塑复合材料通过差示扫描量热法，升温至345℃后以20℃/min的降温速率测得的结晶峰半高宽ΔT1/2为3-10℃；
所述的PA10T模塑复合材料的白度＜26，460nm光源反射率＜6.5%。
2.根据权利要求1所述的PA10T模塑复合材料，其特征在于，所述的PA10T模塑复合材料通过差示扫描量热法，升温至345℃后以20℃/min的降温速率测得的结晶峰半高宽ΔT1/2为4.5-7℃。
3.根据权利要求1所述的PA10T模塑复合材料，其特征在于，所述的PA10T树脂的数均分子量为1500-26000。
4.根据权利要求1所述的PA10T模塑复合材料，其特征在于，所述的硅灰石在PA10T模塑复合材料树脂基体中的平均直径为6-13μm，平均长度为80-120μm。
5.根据权利要求1所述的PA10T模塑复合材料，其特征在于，所述的色粉选自炭黑、黑种、无定形碳色粉中的至少一种或多种颜色混合色粉。
6.根据权利要求5所述的PA10T模塑复合材料，其特征在于，所述的色粉选自无定形碳色粉。
7.根据权利要求1所述的PA10T模塑复合材料，其特征在于，优选的，所述的PA10T模塑复合材料的460nm光源反射率＜5%；更优选，所述的PA10T模塑复合材料的460nm光源反射率为2.5-4%。
8.根据权利要求1所述的PA10T模塑复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-3份抗氧剂。
9.权利要求1-8任一项所述的PA10T模塑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将各组分加入混料机中混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到PA10T模塑复合材料；其中螺杆温度范围280-330℃、转速为400-500r/min。
10.权利要求1-8任一项所述的PA10T模塑复合材料的应用，其特征在于，用于制备LED显示屏光源反射支架。
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