CN112358610A - 一种聚酰胺和由其组成的聚酰胺模塑组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺PA10T6T，6T的摩尔含量占链段的65mol%‑85mol%。在增加了酰胺键密度的情况下降低了树脂的吸水率以及收缩率，也具有较高的熔点与结晶温度，进一步的，通过优选两段不同1,10‑癸二胺与1,6己二胺比例分子链段的聚酰胺，分别具有大于或等于20℃的结晶峰半高宽以及更低的吸水率与收缩率，适用于LED显示屏灯珠反射板；以及具有小于20℃结晶峰半高宽但是更高的熔点与结晶温度，适用于LED反射板超多模穴条件下的冷模快速成型。

Description

一种聚酰胺和由其组成的聚酰胺模塑组合物
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚酰胺和由其组成的聚酰胺模塑组合物。
背景技术
普通聚酰胺，例如PA6和PA66，具有良好力学性能、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，被广泛适于用玻璃纤维和无机填料填充增强改性。然而，例如PA6和PA66等普通聚酰胺，吸水率高达10％以上，尺寸稳定性较差，不能应用于对尺寸稳定性有严格要求的领域。且例如PA6和PA66等普通聚酰胺，熔点通常在260℃以下，耐高温性能不足，不能应用于使用温度较高的领域。近几年来半芳香族聚酰胺由于其低吸水率和耐高温性能被重点开发。
LED显示屏灯珠反射板领域要求材料具有(1)低吸水率，保证制件在潮湿环境中保持良好的尺寸稳定性；(2)高熔点，保证材料具有良好的耐温性能，满足回流焊接处理下不变形；(3)结晶速度慢(结晶峰半高宽数值高)，保证材料注塑时具有良好的冲模流动性，提高制件的气密性。
随着LED领域的高速发展，对LED反射板的生产效率要求进一步提高。常规模穴数从1000提高至2000以上，模具温度从100℃以上降低至常温，或通入冻水进行冷模注塑成型。LED反射板超多模穴条件下的冷模快速成型要求材料具有(1)更高的熔点，保证材料具有良好的耐温性能，满足回流焊接处理下不变形；(2)高结晶温度，保证材料在超多模穴和冷模注塑条件下可以快速结晶，缩短成型周期；(3)结晶速度快(结晶峰半高宽数值低)。
聚酰胺重复单元的种类以及摩尔含量决定了该聚酰胺树脂的性能(如力学性能、吸水性、结晶性等)。一般的，聚酰胺的吸水性与酰胺键密度的数量成正比，因此，PA66与PA10T相比，PA66吸水性更高。因此，一般的共聚聚酰胺链段中，长链重复单元的含量往往高于短链重复单元含量，这样吸水性更低。比如：中国专利申请2012103166211公开了一种10T6T共聚酰胺，其中10T单元含量为40-95mol％。但是，关于聚酰胺树脂的结晶性能、熔点高低与长链重复单元含量并非线性关系。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚酰胺PA10T6T，其中6T单元含量占比达到65mol％-85mol％，适于应用于LED显示屏灯珠反射板领域、LED反射板超多模穴条件下的冷模快速成型领域。
本发明的另一目的在于，提供应用上述聚酰胺的模塑组合物。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺，其特征在于，重复单元为MA：1,10-癸二胺/对苯二甲酸，MB：1,6己二胺/对苯二甲酸；其中，MA占聚酰胺链段总摩尔数的15mol％-35mol％，MB占聚酰胺链段总摩尔数的65mol％-85mol％，MA+MB＝100mol％。
一方面，优选的，MA占聚酰胺链段总摩尔数的25mol％-35mol％，MB占聚酰胺链段总摩尔数的65mol％-75mol％。
更优选的，MA占聚酰胺链段总摩尔数的27mol％-32mol％，MB占聚酰胺链段总摩尔数的68mol％-73mol％。
所述的聚酰胺相对粘度为1.8～2.4。
上述的聚酰胺熔点为320℃-335℃，结晶温度大于等于290℃，结晶峰半高宽大于等于20℃，吸水率小于等于2.8％，适用于LED显示屏灯珠反射板领域，制备得到的LED显示屏灯珠反射板气密性好。当聚酰胺树脂的参数达到上述范围时，结晶峰半高宽优先级更高，结晶峰半高宽越宽越更适用于LED显示屏灯珠反射板领域。优选的范围内，关键参数结晶峰半高宽大于等于25℃，更适用于制备LED显示屏灯珠反射板。
另一方面，优选的，MA占聚酰胺链段总摩尔数的15mol％-25mol％(不包括25mol％)，MB占聚酰胺链段总摩尔数的75mol％-85mol％。
更优选的，MA占聚酰胺链段总摩尔数的17mol％-22mol％，MB占聚酰胺链段总摩尔数的78mol％-83mol％。
所述的聚酰胺相对粘度为1.8～2.4。
上述的聚酰胺熔点为336℃-350℃，结晶温度大于等于305℃，结晶峰半高宽小于等于20℃，成型周期短，适用于LED反射板超多模穴条件下的冷模快速成型。当聚酰胺树脂的各项参数处于上述参数范围内时，结晶峰半高宽优先级更高，结晶峰半高宽越窄，对于缩短成型时间的提升就越大。
关于上述聚酰胺的聚合方法为常规的聚合方法，具体为：
在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中按表格中的比例加入反应原料(二胺、二酸)；再加入苯甲酸、次磷酸钠(催化剂)和去离子水；苯甲酸物质的量为二胺、二酸总物质的量的2.5％，次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.1％，去离子水重量为总投料重量的30％；抽真空充入高纯氮气作为保护气，在搅拌下2小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃；反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺。
包含上述聚酰胺树脂的聚酰胺模塑组合物，按重量份计，包括以下组分：
Figure BDA0002513135270000031
所述的增强填料选自纤维状增强填料、非纤维状增强填料中的至少一种；所述纤维状增强填料选自玻璃纤维、钛酸钾纤维、金属包层的玻璃纤维、陶瓷纤维、硅灰石纤维、金属碳化物纤维、金属固化纤维、石棉纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、石膏纤维或硼纤维、芳族聚酰胺纤维和/或碳纤维中的至少一种；所述的非纤维状增强填料选自钛酸钾晶须、氧化锌晶须、硼酸铝晶须、硅灰石、沸石、绢云母、高岭土、云母、滑石、粘土、叶腊石、膨润土、蒙脱土、锂蒙脱土、合成云母、石棉、硅铝酸盐、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化铁、碳酸钙、碳酸镁、白云石、硫酸钙、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝、玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼、碳化硅或二氧化硅的一种或几种。
所述的助剂选自抗氧剂等。
颜料可选白色颜料，具体的，可使用经受利用聚硅氧化合物的表面处理的二氧化钛(TiO2)，平均粒径：0.31微米。也可根据需求选择其他类型颜料。
具体的，抗氧剂可选N,N’-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)。也可根据需求选择其他类型抗氧剂。
本发明具有如下有益效果
本发明的PA10T6T中，当MA占聚酰胺链段总摩尔数的25mol％-35mol％MB占聚酰胺链段总摩尔数的65mol％-75mol％时，聚酰胺的熔点与结晶温度高、结晶峰半高宽大于等于20℃(结晶速度慢)，吸水率与收缩率低，适用于LED显示屏灯珠反射板领域。当MA占聚酰胺链段总摩尔数的15mol％-25mol％(不包括25mol％)MB占聚酰胺链段总摩尔数的75mol％-85mol％时，具有更高的熔点，高的结晶温度，但低于20℃的结晶峰半高宽(结晶速度快)，适用于LED反射板超多模穴条件下的冷模快速成型。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
各项性能测试方法
(1)聚酰胺相对粘度测试方法：参照GB12006.1-89，聚酰胺粘数测定方法；具体测试方法为：在25±0.01℃的98％的浓硫酸中测量浓度为0.25g/dl的聚酰胺的相对粘度ηr；
(2)聚酰胺熔点、结晶温度和结晶峰半高宽测试方法：参照ASTM D3418-2003，Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers By DifferentialScanning Calorimetry；具体测试方法是：采用Perkin Elmer Dimond DSC分析仪测试样品的熔点；氮气气氛，流速为50mL/min；测试时先以20℃/min升温至350℃，在350℃保持2min，然后以20℃/min冷却到50℃，将此时的放热峰温度设为结晶温度Tc，放热峰高度一半的峰宽度设为结晶峰半高宽ΔT1/2；在50℃保持2min，再以20℃/min升温至350℃，将此时的吸热峰温度设为熔点Tm；
(3)聚酰胺端氨基含量的测试方法：用全自动电位滴定仪滴定样品端氨基含量；取0.5g聚酰胺，加苯酚45mL及无水甲醇3mL，加热回流，观察试样完全溶解后，冷至室温，用已标定的盐酸标准溶液滴定端氨基含量；
(4)聚酰胺端羧基含量的测试方法：用全自动电位滴定仪滴定样品端羧基含量；取0.5g聚合物，加邻甲酚50mL，回流溶解，放冷后迅速加入400μL甲醛溶液，用已标定的KOH-乙醇溶液滴定端羧基含量；
(5)聚酰胺吸水率：将样品注塑成20mm×20mm×2mm的制件，其重量记为a0。然后将其置于95℃水中240h后，称量其重量记为a1。则吸水率＝(a1-a0)/a0*100％。
(6)聚酰胺收缩率：将样品注塑成20mm×10mm×2mm的制件，然后将其置于95℃水中240h后，按照ISO 294-4标准测试其吸水后的收缩率。
(7)聚酰胺成型周期：将所得的聚酰胺组合物至于120℃烘箱中4h，然后使用东洋CS-100注塑机进行注塑成型；LED支架型号2121，模穴数1440；注塑过程模具中通入冷却水进行冷却；记注塑一模所需的时间为成型周期t。
(8)聚酰胺气密性：取20颗所得的LED支架进行硅胶封装得到LED灯珠；将所得的LED灯珠浸泡至1体积份红墨水与1体积份酒精(纯度为90％－98％)的检测液体中；加热煮沸，并保持4h，取出LED灯珠，观察LED灯珠的颜色，无红色渗入灯珠内部说明LED灯珠气密性良好，记为O；有至少一颗出现红色渗入灯珠内部说明LED灯珠气密性差，记为X。
表1：实施例和对比例聚酰胺树脂各单体配比及测试结果
Figure BDA0002513135270000051
由实施例1-5可知，采用MA占聚酰胺链段总摩尔数的25mol％-35mol％的重复单元配比，结晶峰半高宽数值高，熔点高、结晶温度大于290℃，并且满足吸水率低于或等于2.8％、收缩率低，满足LED显示屏灯珠反射领域的需求。进一步的，实施例2-3中采用MA占聚酰胺链段总摩尔数的27mol％-32mol％的重复单元配比，结晶峰半高宽最宽，同时熔点、结晶温度、吸水率和收缩率也在本发明较好的数值范围。
续表1：
Figure BDA0002513135270000061
结晶峰半高宽由实施例6-10可知，采用MA占聚酰胺链段总摩尔数的15mol％-25mol％(不包含25mol％)的重复单元配比，相比于实施例1-5熔点和结晶温度更高，同时结晶峰半高宽更低、吸水率和收缩率也合格，满足回流焊接处理下不变形，也保证材料在超多模穴和冷模注塑条件下可以快速结晶，缩短成型周期。进一步的，在MA占聚酰胺链段总摩尔数的17mol％-22mol％时，结晶峰半高宽最低，同时熔点与结晶温度也几乎达到最高值，综合条件更好更适用于超多模穴和冷模注塑条件下可以快速结晶(虽然实施例6的聚酰胺熔点与结晶温度最高，但是其结晶峰半高宽反而变宽了，略差于实施例7-9)。
续表1：
Figure BDA0002513135270000071
对比例1和对比例2的聚酰胺树脂其熔点高于该树脂的热分解温度，在如此高温下进行加工会给聚酰胺树脂带来严重的降解，使制件的颜色和力学性能产生劣化。
由对比例3-5可知，10T含量过高，虽然吸水率和收缩率达到标准，但是熔点、结晶温度和结晶峰半高宽的下降，不能有效应用于LED显示屏灯珠反射领域。以下聚酰胺模塑组合物的制备方法：根据配比，将聚酰胺树脂、白色颜料、抗氧剂在高混机中混合均匀后，通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，挤出温度为350℃，螺杆转速600rpm，增强填料通过侧喂料秤侧喂，挤出，过水冷却，造粒并干燥后得到所述聚酰胺组合物。
白色颜料：使用经受利用聚硅氧化合物的表面处理的二氧化钛(TiO2)(R105，杜邦有限公司(DuPont Co.,Ltd)(美国))，平均粒径：0.31微米。
增强填料：F7x28：NITTO BOSEKI，Japan的由长3mm、主横截面轴28μm、副横截面轴7μm、轴比4(非圆形横截面)的E-玻璃构成的短切玻璃纤维CSG3PA-820，二氧化硅60wt％～67wt％，氧化铝33wt％～40wt％。
抗氧剂：N,N’-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)(IRGANOX1098，巴斯夫中国有限公司)。
表2：实施例和对比例聚酰胺模塑组合物各组分配比(重量份)及各项性能测试结果
Figure BDA0002513135270000081
由实施例11-15可知，采用MA占聚酰胺链段总摩尔数的25mol％-35mol％的重复单元配比，满足LED显示屏灯珠反射领域的需求。
续表2
Figure BDA0002513135270000082
由实施例16-20可知，在优选的MA占聚酰胺链段总摩尔数的17mol％-22mol％范围内时，聚酰胺模塑组合物的成型周期更短，满足在超多模穴和冷模注塑条件下的快速结晶。
续表2：
Figure BDA0002513135270000083
Figure BDA0002513135270000091
由对比例6/7可知，由于树脂K/L的熔点已经超过了该树脂的热分解温度，因此无法进行加工成型。
由对比例8/9/10可知，树脂M/N/O气密性差的同时也无法满足快速成型的需求。

Claims (10)

1.一种聚酰胺，其特征在于，重复单元为MA：1,10-癸二胺/对苯二甲酸，MB：1,6己二胺/对苯二甲酸；其中，MA占聚酰胺链段总摩尔数的15mol%-35mol%，MB占聚酰胺链段总摩尔数的65mol%-85mol%，MA+MB=100mol%。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺，其特征在于，MA占聚酰胺链段总摩尔数的25mol%-35mol%，MB占聚酰胺链段总摩尔数的65mol%-75mol%。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺，其特征在于，MA占聚酰胺链段总摩尔数的27mol%-32mol%，MB占聚酰胺链段总摩尔数的68mol%-73mol%。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺，其特征在于，MA占聚酰胺链段总摩尔数的15mol%-25mol%（不包括25mol%），MB占聚酰胺链段总摩尔数的75mol%-85mol%。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺，其特征在于，MA占聚酰胺链段总摩尔数的17mol%-22mol%，MB占聚酰胺链段总摩尔数的78mol%-83mol%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的聚酰胺，其特征在于，所述的聚酰胺相对粘度为1.8~2.4。
7.根据权利要求2、3任一项所述的聚酰胺，其特征在于，所述的聚酰胺熔点为320℃-335℃，结晶温度大于等于290℃，结晶峰半高宽大于等于20℃，吸水率小于等于2.8 %。
8.根据权利要求4、5任一项所述的聚酰胺，其特征在于，所述的聚酰胺熔点为336℃-350℃，结晶温度大于等于305℃，结晶峰半高宽小于等于20℃。
9.一种包含权利要求1-8任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
权利要求1-8任一项所述的聚酰胺 20-90份；
增强填料 0-60份；
助剂 0-10份；
颜料 0-50份。
10.根据权利要求1所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于，所述的增强填料选自纤维状增强填料、非纤维状增强填料中的至少一种；所述纤维状增强填料选自玻璃纤维、钛酸钾纤维、金属包层的玻璃纤维、陶瓷纤维、硅灰石纤维、金属碳化物纤维、金属固化纤维、石棉纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、石膏纤维或硼纤维、芳族聚酰胺纤维和/或碳纤维中的至少一种；所述的非纤维状增强填料选自钛酸钾晶须、氧化锌晶须、硼酸铝晶须、硅灰石、沸石、绢云母、高岭土、云母、滑石、粘土、叶腊石、膨润土、蒙脱土、锂蒙脱土、合成云母、石棉、硅铝酸盐、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化铁、碳酸钙、碳酸镁、白云石、硫酸钙、硫酸钡、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝、玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼、碳化硅或二氧化硅的一种或几种。
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