CN115819829A - 一种多孔刺槐豆胶水凝胶与其压阻传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔刺槐豆胶水凝胶与其压阻传感器及其制备方法，该多孔刺槐豆胶水凝胶的制备方法包括如下步骤：S1.混合聚乙烯醇、导电碳材料和水，加热溶解，得到第一混合液；S2.往第一混合液中加入刺槐豆胶并溶解，得到第二混合液；S3.往第二混合液中加入牺牲模板搅拌均匀，冷冻成型；S4.用洗脱剂除去经S3.处理后的牺牲模板，即得多孔刺槐豆胶水凝胶。本发明将牺牲模板加入刺槐豆胶水凝胶中，最后通过洗脱剂除去牺牲模板，使得在刺槐豆胶水凝胶内部形成丰富的孔洞结构，改善了刺槐豆胶水凝胶的形变量，提高利用刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶传感器技术领域，更具体地，涉及一种多孔刺槐豆胶水凝胶与其压阻传感器及其制备方法。
背景技术
聚合物水凝胶由包含大量水的交联亲水性聚合物网络组成，是一类仿生生物功能材料，生物相容性极佳，而且其网络结构、化学性质、力学性能及生物功能均可灵活调节，其模量也与天然组织相似，是制备可穿戴设备的理想传感器材料。
导电水凝胶由导电成分和水凝胶网络复合得到，常用的导电成分有碳材料、纳米线、纳米金属、液态金属或导电聚合物，是制备水凝胶柔性传感器的主要材料之一。但是，基于导电水凝胶制备的传统压阻传感器的灵敏度较低，而对导电水凝胶进行改性以提高其灵敏度已成为研究热点。
因此，对刺槐豆胶水凝胶进行改性来提高利用其所制备的压阻传感器的灵敏度是具有重要意义的。
发明内容
本发明的首要目的是对刺槐豆胶水凝胶进行改性来提高利用其所制备的压阻传感器的灵敏度，提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶。
本发明的另一目的是提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶在压阻传感器中的应用。
本发明的另一目的是提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器。
本发明的再一目的是提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其制备方法包括如下步骤：
S1.混合聚乙烯醇、导电碳材料和水，加热溶解，得到第一混合液；
S2.往第一混合液中加入刺槐豆胶并溶解，得到第二混合液；
S3.往第二混合液中加入牺牲模板搅拌均匀，冷冻成型；
S4.用洗脱剂除去经S3.处理后的牺牲模板，即得多孔刺槐豆胶水凝胶。
本发明将牺牲模板加入刺槐豆胶水凝胶中，最后通过洗脱剂除去牺牲模板，使得在刺槐豆胶水凝胶内部形成丰富的孔洞结构，改善了刺槐豆胶水凝胶的形变量，提高利用刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。
优选地，所述牺牲模板为松香；所述洗脱剂为乙醇溶液。
更为优选地，所述洗脱剂为无水乙醇。
优选地，所述牺牲模板为粒径≤0.18mm的松香。
在本发明中，当牺牲模板为松香时，发明人发现松香粒径的大小是会影响形成的多孔刺槐豆胶的孔洞结构的大小，进而影响利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。当松香颗粒过大时(>0.18mm)，用乙醇溶液清洗后得到的孔洞结构大，降低了水凝胶的形变量，也降低了传感器的灵敏度。
优选地，步骤S3.中所述牺牲模板占第二混合液质量的0.5～8.0％。
更为优选地，步骤S3.中所述牺牲模板占第二混合液质量的1.5～5.0％。
此外，本发明通过调控牺牲模板的用量来控制多孔刺槐豆胶水凝胶的内部孔洞结构，进而调控利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。
以松香为例，当牺牲模板松香用量过多时，松香颗粒难以在水凝胶内部均匀分散分布，容易在水凝胶中紧密挨着，用乙醇溶液洗脱后得到的孔洞结构少且大，水凝胶形变量会发生下降，传感器灵敏度也会发生下降；当牺牲模板松香用量过少时，用乙醇溶液洗脱后得到的孔洞结构虽然小，但是其数量少，并不能起到提高水凝胶形变量的作用，因此，无法提高传感器的灵敏度。所以，当牺牲模板松香用量合适时，松香容易在水凝胶中均匀分散分布，用乙醇溶液洗脱后得到的孔洞结构小且多，能够很好地提高水凝胶的形变量，进而提高利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。
综上，特定用量的牺牲模板能够提高多孔刺槐豆胶水凝胶的形变量和利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。
优选地，所述聚乙烯醇的型号为聚乙烯醇1799型。
优选地，所述导电碳材料为碳纳米管、碳纳米球、碳纤维、石墨球、石墨片、石墨烯或石墨烯海绵中的一种或多种。
优选地，所述刺槐豆胶的分子量为25～35万道尔顿。
更为优先地，所述刺槐豆胶的分子量为30万道尔顿。
优选地，所述步骤S1.中加热溶解的温度为90～120℃。
更为优选地，所述步骤S1.中加热溶解的温度为100℃。
优选地，步骤S2.中所述刺槐豆胶在第二混合液中的质量分数为1～4％。
更为优选地，步骤S2.中所述刺槐豆胶在第二混合液中的质量分数为2.2％。
优选地，所述步骤S3.中冷冻成型的温度为-10～-30℃。
更为优选地，所述步骤S3.中冷冻成型的温度为-20℃。
优选地，所述步骤S3.中冷冻成型的时间为10～14h。
更为优选地，所述步骤S3.中冷冻成型的时间为12h。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶在压阻传感器中的应用。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器，按顺序依次主要由电极、多孔刺槐豆胶水凝胶和电极组成。
本发明多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器为夹心结构，由中间夹心层为多孔刺槐豆胶水凝胶，中间夹心层两侧为电极。
优选地，所述电极为碳布。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器的制备方法，包括如下步骤：
按顺序依次组装电极、多孔刺槐豆胶水凝胶和电极，即得多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将牺牲模板加入刺槐豆胶水凝胶中，最后通过洗脱剂除去牺牲模板，使得在刺槐豆胶水凝胶内部形成丰富的孔洞结构，改善了刺槐豆胶水凝胶的形变量，提高利用刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。
在本发明中，当牺牲模板为松香时，发明人发现松香粒径的大小是会影响形成的多孔刺槐豆胶的孔洞结构的大小，进而影响利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。当松香颗粒过大时，用乙醇溶液清洗后得到的孔洞结构大，降低了水凝胶的形变量，也降低了传感器的灵敏度。
另外，当牺牲模板用量合适时，以松香为例，松香容易在水凝胶中均匀分散分布，用乙醇溶液洗脱后得到的孔洞结构小且多，能够很好地提高水凝胶的形变量，进而提高利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。
附图说明
图1为实施例1多孔刺槐豆胶水凝胶截面的扫描电镜图。
图2为实施例1多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器的电流与压强关系图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例和对比例使用试剂的情况如下：
聚乙烯醇的型号为聚乙烯醇1799型；
刺槐豆胶的分子量为30万道尔顿；
碳纳米管的尺寸为10～20nm。
实施例1
本实施例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其中，松香的粒径≤0.18mm，松香占第二混合液质量的1.5％，其制备方法包括如下步骤：
S1.混合4.00g聚乙烯醇、0.30g碳纳米管和40.00g水，100℃加热2h溶解，得到第一混合液；
S2.往第一混合液中加入1.00g刺槐豆胶并溶解，得到第二混合液；
S3.往第二混合液中加入0.68g松香搅拌均匀，转移至培养皿中，-20℃冷冻12h成型；
S4.用无水乙醇除去经S3.处理后的松香，即得多孔刺槐豆胶水凝胶，如图1所示。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器，按顺序依次主要由碳布、多孔刺槐豆胶水凝胶和碳布组成。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器的制备方法，包括如下步骤：
按顺序依次组装碳布、多孔刺槐豆胶水凝胶和碳布，即得多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器。
实施例2
本实施例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其中，松香占第二混合液质量的3.0％，其制备方法除了松香为1.36g外，均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
实施例3
本实施例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其中，松香占第二混合液质量的5.0％，其制备方法除了松香为2.26g外，均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
实施例4
本实施例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其中，松香占第二混合液质量的8.0％，其制备方法除了松香为3.62g外，均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其中，松香占第二混合液质量的0.5％，其制备方法除了松香为0.226g外，均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，除了松香的粒径≤0.05mm以外，其制备方法均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
对比例1
本对比例提供一种刺槐豆胶水凝胶，除了不含松香以外，其制备方法均与实施例1一致。
一种刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，参考实施例1。
对比例2
本对比例提供一种刺槐豆胶水凝胶，其中，除了用0.68g一水柠檬酸代替0.68g松香以外，其制备方法均与实施例1一致。
一种刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
对比例3
本对比例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，除了松香的粒径为0.7～0.9mm以外，其制备方法均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
对比例4
本对比例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其中，松香占第二混合液质量的20％，其制备方法除了松香为9.04g外，均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
对比例5
本对比例提供一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其中，松香占第二混合液质量的0.01％，其制备方法除了松香为0.00452g外，均与实施例1一致。
一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器及其制备方法，与实施例1一致。
形貌表征
图1为实施例1多孔刺槐豆胶水凝胶截面的扫描电镜图。从图1可知，本发明制备的多孔刺槐豆胶水凝胶内部具有丰富的孔洞结构，这使多孔刺槐豆胶水凝胶具有很高的形变量，能够提高利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的传感器的灵敏度。实施例2～6多孔刺槐豆胶水凝胶的截面也与实施例1一样能够观察到丰富的孔洞结构。
对比例1不加松香制备的刺槐豆胶水凝胶内部未出现孔洞结构，这是因为无水乙醇浸泡洗脱前，刺槐豆胶水凝胶内部没有松香颗粒占据空间，所以无水乙醇浸泡洗脱后就无法出现孔洞结构。
对比例2以一水柠檬酸为牺牲模板制备的刺槐豆胶水凝胶内部未出现孔洞结构，这是因为水溶性的一水柠檬酸溶进了刺槐豆胶水凝胶内部，无法再通过无水乙醇的浸泡洗脱将其从刺槐豆胶水凝胶内部除去，刺槐豆胶水凝胶内部也就无法再形成孔洞结构。
对比例3由于松香粒径过大(0.7～0.9mm)，导致其制备的多孔刺槐豆胶水凝胶内部的孔洞结构过大，且远大于实施例1的孔洞结构，会降低水凝胶的形变量，不利于提高利用其制备的压阻传感器的灵敏度。
对比例4由于使用了过量的松香，导致松香颗粒难以在水凝胶内部均匀分散分布，进而在水凝胶中紧密挨着，最终使制备的多孔刺槐豆胶水凝胶内部的孔洞结构少且大，且其孔洞结构大于实施例1、小于对比例3，同时降低水凝胶的形变量和利用其制备的压阻传感器的灵敏度。
对比例5由于松香用量过少，而只在多孔刺槐豆胶水凝胶内部产生了极少量的孔洞结构，并不能起到提高水凝胶形变量的作用，从而无法提高利用其制备的压阻传感器的灵敏度。
性能测试
对各实施例和对比例的压阻传感器进行灵敏度测试，其中，灵敏度S的定义为:
式中，ΔI为电流的相对变化量，I0为初始电流，ΔP为压强的相对变化量。
表1各实施例和对比例压阻传感器的灵敏度测试结果
注：表1中，压强范围为压阻传感器的线性工作区间，松香含量为松香占第二混合液质量的百分数。
图2为实施例1多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器的电流与压强关系图。从图2可知，在压强范围为0～100kPa范围内，多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器的灵敏度大小可分为三个不同阶段进行分析比较。
根据表1和图2可知：
(1)使用了松香的实施例1～5制备的压阻传感器在各个阶段的灵敏度均大于未使用松香的对比例1，说明本发明利用松香制备得到的内部孔洞结构丰富的多孔刺槐豆胶水凝胶由于具有很高的形变量而大大提高了利用其制备的压阻传感器的灵敏度。
(2)与不使用松香的对比例1相比，当松香占第二混合液质量的0.5～5.0％时，利用多孔刺槐豆胶水凝胶制备的压阻传感器不仅具有高灵敏度，而且还在第一阶段和第二阶段具有更宽的线性工作区间。
(3)另外，对比例2压阻传感器在各阶段的灵敏度与对比例1的不相上下；对比例3～4均由于多孔刺槐豆胶水凝胶内部的孔洞结构过大、水凝胶的形变量较低而导致利用其制备的压阻传感器的灵敏度虽然均大于对比例1，但是均小于实施例5，同时，由于对比例3的孔洞结构更大而使其灵敏度小于对比例4；对比例5则由于孔洞结构过少，而不能起到提高水凝胶形变量的作用，因此，利用其制备的压阻传感器的灵敏度与对比例1的不相上下。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔刺槐豆胶水凝胶，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
S1.混合聚乙烯醇、导电碳材料和水，加热溶解，得到第一混合液；
S2.往第一混合液中加入刺槐豆胶并溶解，得到第二混合液；
S3.往第二混合液中加入牺牲模板搅拌均匀，冷冻成型；
S4.用洗脱剂除去经S3.处理后的牺牲模板，即得多孔刺槐豆胶水凝胶。
2.根据权利要求1所述多孔刺槐豆胶水凝胶，其特征在于，所述牺牲模板为松香；所述洗脱剂为乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述多孔刺槐豆胶水凝胶，其特征在于，所述牺牲模板为粒径≤0.18mm的松香。
4.根据权利要求1所述多孔刺槐豆胶水凝胶，其特征在于，步骤S3.中所述牺牲模板占第二混合液质量的0.5～8.0％。
5.根据权利要求1所述多孔刺槐豆胶水凝胶，其特征在于，步骤S2.中所述刺槐豆胶在第二混合液中的质量分数为1～4％。
6.根据权利要求1所述多孔刺槐豆胶水凝胶，其特征在于，所述导电碳材料为碳纳米管、碳纳米球、碳纤维、石墨球、石墨片、石墨烯或石墨烯海绵中的一种或多种。
7.权利要求1～6任一所述多孔刺槐豆胶水凝胶在压阻传感器中的应用。
8.一种多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器，其特征在于，按顺序依次主要由电极、权利要求1～6任一所述多孔刺槐豆胶水凝胶和电极组成。
9.根据权利要求8所述多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器，其特征在于，所述电极为碳布。
10.权利要求8或9所述多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按顺序依次组装电极、多孔刺槐豆胶水凝胶和电极，即得多孔刺槐豆胶水凝胶压阻传感器。
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2022
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