CN113136096A - 一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了导电复合材料领域，特别涉及到一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，依次包括如下步骤：制备获得三维碳纳米管气凝胶的步骤、制备碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤、制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤；本发明制备的三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料，由于碳纳米管在聚乳酸中形成连续的三维导电网络，因而制得复合材料具有优异的导电性能，且本发明制备的三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料具有生物可降解性和生物相容性，制备操作过程简单，可连续大量生产，在导电薄膜、电磁屏蔽等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及导电复合材料领域，特别涉及到一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法。
背景技术
随着环境污染问题日渐加剧，降低不可降解石油衍生物的使用量已迫在眉睫。聚乳酸(PLA)具有完全生物降解性和植物来源性，因而被誉为最具有发展潜力的生物可降解高分子，但是，聚乳酸还具有导电能力差、亲水性差、脆性大、耐冲击性差等缺点，目前聚乳酸主要的导电性能来自于聚乳酸与导电材料共混制得，形成杂乱的二维导电网络，导电材料之间没有连续性，导电性能差强人意，为了拓宽PLA的应用领域，对PLA改性增加并优化其导电性能已迫在眉睫；本发明所制备的三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料通过碳纳米管对聚乳酸进行改性优化内部结构形成连续的三维导电网络，聚乳酸填充于三维网络空隙间，通过热压处理使三维导电网络各交点距离更近，进而获得更优异的导电性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，解决传统聚乳酸材料导电能力差的问题。通过对聚乳酸进行改性优化内部结构形成连续的三维导电网络，进而获得更优异的导电性能。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：
一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法包括依次制备三维碳纳米管气凝胶的步骤、制备碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤、制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤，所述的碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤是通过在真空环境中以聚乳酸和氯仿混合液对三维碳纳米管气凝胶浸渍，在材料中形成三维导电网络制备得到碳纳米管/聚乳酸复合材料；所述的制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤是通过对制备获得的碳纳米管/聚乳酸复合材料热压处理后制得；所述的三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料由以下重量份的原材料制成：碳纳米管2-5份，浓硫酸和浓硝酸混合物120-150份，其中浓硫酸和浓硝酸的质量比为3:1-3:2，聚乙烯吡咯烷酮0.08-0.2份，聚乳酸和氯仿混合液20-30份，聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的质量百分浓度为20-50%。
所制得三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料，材料中碳纳米管形成三维导电网络，聚乳酸填充于三维网络空隙间，之后通过热压处理使三维导电网络各交点距离更近，进而使三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料获得更优异的导电性能。
所述的三维碳纳米管气凝胶的步骤包括：
步骤1：取碳纳米管，加入浓硫酸和浓硝酸混合物进行活化，制得酸化碳纳米管；
步骤2：使用步骤1制得的酸化碳纳米管用蒸馏水洗涤除去杂质并过滤后，得到滤饼，使滤饼在蒸馏水中分散制得酸化碳纳米管滤饼分散液；
步骤3：在步骤2所制得的酸化碳纳米管滤饼分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮并使其溶解得到混合液I，然后对混合液I进行超声均化处理1-5 min，使混合液I浓度为0.1-0.5mg/ml，冷冻干燥，得到三维碳纳米管气凝胶。
所述步骤1中碳纳米管重量份数为2-5份，浓硫酸和浓硝酸混合物质量比是3:1-3:2，重量份数为120-150份，酸化碳纳米管活化过程温度为30-50 oC，活化时间2-3h。
所述步骤2中酸化碳纳米管滤饼分散液浓度为1-3mg/ml。
所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮重量份数为0.08-0.20份。
为了提高碳纳米管与基体聚乳酸的相容性并且不失去碳纳米管的导电能力，本发明将碳纳米管适度氧化，通过严格控制氧化条件，在碳纳米管表面引入少量的含氧基团，达到了既增加碳纳米管相容性，又不大幅降低碳纳米管的导电能力。
所述的碳纳米管/聚乳酸复合材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1：在真空环境中用聚乳酸和氯仿混合液对制得的三维碳纳米管气凝胶浸渍得到混合物I；
步骤2：对混合物I通过减压除去溶剂，得到碳纳米管/聚乳酸复合材料。
所述步骤1中侵渍时间为2 h，压力为650-1500Pa。
所述步骤1侵渍过程中为防止三维碳纳米管气凝胶漂浮，以不锈钢网覆盖在三维碳纳米管气凝胶上方，使聚乳酸的氯仿溶液高出不锈钢网1 cm。
所述步骤1中聚乳酸和氯仿的混合液重量份数为20-30份、聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的质量百分浓度为20-50%。
所述的制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤包括：将制得碳纳米管/聚乳酸复合材料进行热压处理，得到三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料，热压处理温度为150-180 oC，压力为3-6 MPa，热压时间为3-5 min。由于碳纳米管形成的三维网络结构，通过真空环境中以聚乳酸和氯仿混合液对制得的三维碳纳米管气凝胶浸渍将聚乳酸引入到碳纳米管三维网络孔洞中，最后热压处理，进一步提高碳纳米管在材料中的密度，增加碳纳米管的空间交联点，提高材料的导电能力。
本发明的有益效果是：由于材料中碳纳米管形成三维导电网络，通过真空环境中以聚乳酸和氯仿混合液对制得的三维碳纳米管气凝胶浸渍将聚乳酸填充于三维网络空隙间，之后通过热压处理使三维导电网络各交点距离更近，进而使三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料获得更优异的导电性能；为了提高碳纳米管与基体聚乳酸的相容性并且不失去碳纳米管的导电能力，本发明将碳纳米管适度氧化，通过严格控制氧化条件，在碳纳米管表面引入少量的含氧基团，达到了既增加碳纳米管相容性，又较大程度上保留碳纳米管的导电能力。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实例对本发明做进一步说明，但是本发明要求保护范围并不局限于实施例的表述范围。
实施案例1
一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法包括依次制备三维碳纳米管气凝胶的步骤、制备碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤、制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤，所述的碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤是通过在真空环境中以聚乳酸和氯仿混合液对三维碳纳米管气凝胶浸渍，在材料中形成三维导电网络制备得到碳纳米管/聚乳酸复合材料；所述的制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤是通过对制备获得的碳纳米管/聚乳酸复合材料热压处理后制得；所述的三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料由以下重量份的原材料制成：碳纳米管2份，浓硫酸和浓硝酸混合物120份、质量比为3:1，聚乙烯吡咯烷酮0.08份，聚乳酸和氯仿混合液20份、聚乳酸在混合液中的质量百分浓度为20%。
具体实施步骤如下：
步骤1：取碳纳米管，加入浓硫酸和浓硝酸混合物进行活化，制得酸化碳纳米管，备用，其中碳纳米管重量份数为2份，浓硫酸和浓硝酸混合物重量份数为120份（质量比为3:1），碳纳米管重量份数为2份，酸化碳纳米管活化过程温度为40 oC，活化时间2 h；
步骤2：使用步骤1制得的酸化碳纳米管用蒸馏水洗涤除去杂质并过滤后，得到滤饼，使用滤饼在蒸馏水中分散制得浓度为3 mg/ml的酸化碳纳米管滤饼分散液；
步骤3：在步骤2所制得的酸化碳纳米管滤饼分散液中加入重量份数为0.08份的聚乙烯吡咯烷酮并使其溶解得到混合液I，然后对混合液I进行超声均化处理3 min，使混合液I浓度为0.1 mg/ml，冷冻干燥，得到三维碳纳米管气凝胶；
步骤4：在真空环境中以聚乳酸和氯仿混合液对制得的三维碳纳米管气凝胶浸渍2h，压力为1000Pa，为防止三维碳纳米管气凝胶漂浮，以不锈钢网覆盖在三维碳纳米管气凝胶上方，使聚乳酸的氯仿溶液高出不锈钢网1 cm，其中聚乳酸的氯仿溶液重量份数为20份、聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的质量百分浓度为20%，制得到混合物I；
步骤5：对混合物I通过减压除去溶剂，得到碳纳米管/聚乳酸复合材料；
步骤6：将步骤5中所制得碳纳米管/聚乳酸复合材料进行热压处理，热压处理温度为150 oC，压力为3 MPa，热压处理时间为5 min，得到三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料。
实施案例2
具体实施方法如实施方案1；
将步骤1中浓硫酸和浓硝酸混合物重量份数改为150，其质量比改为3:2，其余步骤不变得到实施方案2。
实施案例3
具体实施方法如实施方案1；
将步骤4中聚乳酸和氯仿混合液重量份数改为30份、聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的质量百分浓度为50%，其余步骤不变得到实施方案3。
实施案例4
具体实施方法如实施方案1；
将步骤1-3删除；步骤4中三维碳纳米管气凝胶去除，其余步骤不变得到实施方案4。
实施案例5
具体实施方法如实施方案1；
将步骤6删除，其余步骤不变得到实施案例5。
表1各实施案例体积电阻对比表
| 实施案例1 | 实施案例2 | 实施案例3 | 实施案例4 | 实施案例5 | |
| 体积电阻率（Ω/cm） | 10<sup>2</sup> | 10<sup>5</sup> | 10<sup>6</sup> | 10<sup>11</sup> | 10<sup>6</sup> |
由表1可知，材料的体积电阻率越大，其导电性能越差，实施案例1和实施案例2随着浓硫酸和浓硝酸混合物中浓硝酸重量份数和质量比的增加，体积电阻率呈现增大趋势，这是因为浓硫酸和浓硝酸在混合物的含量增加，增大了碳纳米管的氧化程度；实施案例1和实施案例3随着聚乳酸和氯仿混合液重量份数和聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的质量百分浓度的增加，体积电阻率增大，这是因为碳纳米管在材料中的含量减少，复合材料中三维碳纳米管连续导电网络含量降低，聚乳酸含量增大，导致部分三维碳纳米管导电网络中断，从而电阻率提高；实施案例4材料中没有加入碳纳米管，体积电阻率急剧加大，这是因为材料中没有形成三维碳纳米管导电网络，而聚乳酸材料的导电能力极差；实施案例5材料没有进行热压处理，材料中的三维碳纳米导电网络比较分散，导致材料的体积电阻率呈现增大趋势；可见三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料具有优异的导电性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：依次包括制备三维碳纳米管气凝胶的步骤、制备碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤和制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤，所述的碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤是通过在真空环境中以聚乳酸和氯仿混合液对三维碳纳米管气凝胶浸渍，在材料中形成三维导电网络制备得到碳纳米管/聚乳酸复合材料；所述的三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料是通过对制备获得的碳纳米管/聚乳酸复合材料热压处理后制得；所述的三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料由以下重量份的原材料制成：碳纳米管2-5份，浓硫酸、浓硝酸混合物120-150份，其中浓硫酸和浓硝酸的质量比为3:1-3:2，聚乙烯吡咯烷酮0.08-0.2份，聚乳酸和氯仿混合液20-30份，聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的质量百分浓度为20-50%。
2.根据权利要求1所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备三维碳纳米管气凝胶的步骤包括：
步骤1：取碳纳米管，加入浓硫酸和浓硝酸混合物进行活化，制得酸化碳纳米管；
步骤2：使用步骤1制得的酸化碳纳米管用蒸馏水洗涤除去杂质并过滤后，得到滤饼，使滤饼在蒸馏水中分散制得酸化碳纳米管滤饼分散液；
步骤3：在步骤2所制得的酸化碳纳米管滤饼分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮并使其溶解得到混合液I，然后对混合液I进行超声均化处理1-5 min，使混合液I浓度为0.1-0.5 mg/ml，冷冻干燥，得到三维碳纳米管气凝胶。
3.根据权利要求2所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳纳米管重量份数为2-5份，浓硫酸和浓硝酸混合物质量比是3:1-3:2，重量份数为120-150份，酸化碳纳米管活化过程温度为30-50 oC，活化时间2-3h。
4.根据权利要求2所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中酸化碳纳米管滤饼分散液浓度为1-3mg/ml。
5.根据权利要求2所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中聚乙烯吡咯烷酮重量份数为0.08-0.20份。
6.根据权利要求1所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备碳纳米管/聚乳酸复合材料的步骤包括：
步骤1：在真空环境中用聚乳酸和氯仿混合液对制得的三维碳纳米管气凝胶浸渍得到混合物I；
步骤2：对混合物I通过减压除去溶剂，得到碳纳米管/聚乳酸复合材料。
7.根据权利要求6所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中侵渍时间为2 h，压力为650-1500Pa。
8.根据权利要求6所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1侵渍过程中为防止三维碳纳米管气凝胶漂浮，以不锈钢网覆盖在三维碳纳米管气凝胶上方，使聚乳酸的氯仿溶液高出不锈钢网1 cm。
9.根据权利要求6所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中聚乳酸和氯仿的混合液重量份数为20-30份、聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的质量百分浓度为20-50%。
10.根据权利要求1所述一种三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料的步骤包括：将制得碳纳米管/聚乳酸复合材料进行热压处理，得到三维碳纳米管/聚乳酸导电复合材料，热压处理温度为150-180 oC，压力为3-6 MPa，热压时间为3-5 min。
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| CN (1) | CN113136096A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112521736A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-19 | 河南银金达新材料股份有限公司 | 一种碳纤/聚乳酸阻燃复合材料及其制备方法 |
| CN113831603A (zh) * | 2021-10-15 | 2021-12-24 | 九江赛璐珞实业有限公司 | 一种赛璐珞复合材料及其制备方法 |
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| WO2013093520A2 (en) * | 2011-12-22 | 2013-06-27 | Bio Nano Consulting | Heatable carbon nanotube aerogels, xerogels and gels |
| CN105331062A (zh) * | 2014-07-15 | 2016-02-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种碳纳米管/聚乳酸导电复合材料及制备方法 |
| CN106902715A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-06-30 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种三维结构复合气凝胶、其制备方法及用途 |
-
2021
- 2021-05-07 CN CN202110497144.2A patent/CN113136096A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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