CN115818725B - 一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固体废物回收领域，公开了一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法，该方法包括：（1）将废弃脱硝催化剂酸浸处理液进行过滤，将过滤得到的液体进行搅拌，将pH值调节至2‑2.5，得到溶液A；（2）将溶液A与双氧水混合后进行搅拌，将pH值调节至2‑2.5，得到溶液B，将溶液B与二乙基二硫代氨基甲酸钠混合进行反应，接着固液分离，将固液分离后得到的固体进行洗涤和烘干；（3）将烘干后的固体与氢氧化钠溶液混合进行反应，接着加入乙醇和聚乙二醇进行反应，然后陈化，最后固液分离；（4）将步骤（3）得到的固体进行焙烧。该方法可以将废弃脱硝催化剂酸浸液中的铁分离出来并回收，避免Fe资源对酸浸液后续处理的影响或者浪费。

Description

一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法
技术领域
本发明涉及固体废物回收领域，具体涉及一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法。
背景技术
NH-SCR是目前的主流脱硝方式，钒钛系脱硝催化剂是目前主要的脱硝催化剂，广泛应用在各大燃煤电厂等场景。脱硝催化剂长期使用后，会发生失活退役。废弃脱硝催化剂回收处理是重要的处理手段，酸浸催化剂中的钒是较为重要的钒分离方式。与此同时，废弃脱硝催化剂表面含有大量的杂质，包括氧化铁等，氧化铁在酸浸过程极易反应进入酸浸液中。铁也是重要的金属材料，如果能够将酸浸液中的铁富集分离，无疑会对后续有价金属钒的利用带来方便，同时回收的产品也会有较好的应用领域。
发明内容
本发明的目的是为了充分回收利用废弃脱硝催化剂中的铁，提供一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法，该方法可以将废弃脱硝催化剂酸浸液中的铁分离出来并回收得到氧化铁。
为了实现上述目的，本发明提供一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将废弃脱硝催化剂酸浸处理液进行过滤，将过滤得到的液体进行搅拌，然后将pH值调节至2-2.5，得到溶液A，其中，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度≥10g/L；
（2）将溶液A与双氧水混合后进行搅拌，然后将pH值调节至2-2.5，得到溶液B，接着将溶液B与二乙基二硫代氨基甲酸钠混合，然后进行反应，接着进行固液分离，将固液分离后得到的固体进行洗涤和烘干；
（3）将步骤（2）得到的烘干后的固体与氢氧化钠溶液混合，然后进行反应，接着加入乙醇和聚乙二醇进行反应，然后进行陈化，最后进行固液分离；
（4）将步骤（3）得到的固体进行焙烧。
优选地，在步骤（1）中，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液的制备方法包括：将废弃脱硝催化剂酸浸液进行浓缩。
优选地，在步骤（2）中，所述双氧水与所述溶液A的用量的体积比为1:20-40。
优选地，在步骤（2）中，所述二乙基二硫代氨基甲酸钠与所述溶液B的用量的固液比为10-20g/L。
优选地，在步骤（2）中，所述反应的条件包括：温度为20-40℃，时间为30-90min。
优选地，在步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.8mol/L。
优选地，在步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液与所述步骤（2）得到的烘干后的固体的用量的液固比为10-40mL/g。
优选地，在步骤（3）中，将步骤（2）得到的烘干后的固体与氢氧化钠溶液混合后，反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为1-2h。
优选地，在步骤（3）中，所述乙醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10-20，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10-20。
优选地，在步骤（3）中，加入乙醇和聚乙二醇进行反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为10-30min。
通过上述技术方案，可以将废弃脱硝催化剂酸浸液中的铁分离出来并回收得到氧化铁，一方面有利于酸浸液后续处理或者利用，避免Fe资源对酸浸液后续处理的影响或浪费，另一方面，将废弃脱硝催化剂中的铁回收制备得到产品可以做到资源化利用，提升整体价值。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将废弃脱硝催化剂酸浸处理液进行过滤，将过滤得到的液体进行搅拌，然后将pH值调节至2-2.5，得到溶液A，其中，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度≥10g/L；
（2）将溶液A与双氧水混合后进行搅拌，然后将pH值调节至2-2.5，得到溶液B，接着将溶液B与二乙基二硫代氨基甲酸钠混合，然后进行反应，接着进行固液分离，将固液分离后得到的固体进行洗涤和烘干；
（3）将步骤（2）得到的烘干后的固体与氢氧化钠溶液混合，然后进行反应，接着加入乙醇和聚乙二醇进行反应，然后进行陈化，最后进行固液分离；
（4）将步骤（3）得到的固体进行焙烧。
在本发明中，在步骤（1）中，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液的制备方法包括：将废弃脱硝催化剂酸浸液进行浓缩。
在本发明中，所述废弃脱硝催化剂酸浸液是通过酸（如硝酸、硫酸、草酸和柠檬酸等）对回收的废弃脱硝催化剂进行酸浸得到的。
在本发明具体的实施方式中，所述脱硝催化剂为钒钛系脱硝催化剂，其中TiO2含量为65-90重量%，V2O5含量为0.1-1.5重量%，Fe2O3为0.5-5重量%。
在本发明中，所述废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度≥20mg/L，钛元素≤5mg/L。
在本发明具体的实施方式中，当所述废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素的浓度＜10g/L时，需要对其进行浓缩，以便于富集铁的浓度，有利于后续处理；当所述废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素的浓度≥10g/L时，可以不用对其进行处理，直接将该废弃脱硝催化剂酸浸液作为废弃脱硝催化剂酸浸处理液进行使用。
在本发明步骤（1）中，过滤的目的是为了除去可能存在的固体杂质。
在本发明步骤（1）中，所述搅拌的时间为10-30min，具体可以为10min、15min、20min、25min或30min。
在具体的实施方式中，在步骤（1）中，pH值可以调节为2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5。
在优选情况下，在步骤（2）中，所述双氧水与所述溶液A的用量的体积比为1:20-40，在具体的实施方式中，所述双氧水与所述溶液A的用量的体积比可以为1:20、1:25、1:30、1:35或1:40。
在本发明步骤（2）中，所述搅拌的时间为20-30min，具体可以为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min。
在具体的实施方式中，在步骤（2）中，pH值可以调节为2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5。
在本发明中，可采用浓度不高于0.2mol/L的碱性溶液（氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液）或不高于0.1mol/L的酸性溶液（硝酸溶液和/或硫酸溶液）来调节pH值。
在本发明中，在步骤（2）中，所述二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）与所述溶液B的用量的固液比为10-20g/L，具体可以为10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L、19g/L或20g/L。
在本发明中，在步骤（2）中，所述反应的条件包括：温度为20-40℃，时间为30-90min，在具体的实施方式中，所述反应的温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃或40℃，所述反应的时间可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min。
在本发明中，在步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.8mol/L，具体可以为0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L或0.8mol/L。
在本发明中，在步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液与所述步骤（2）得到的烘干后的固体的用量的液固比为10-40mL/g，具体可以为10mL/g、15mL/g、20mL/g、25mL/g、30mL/g、35mL/g或40mL/g。
在本发明步骤（3）中，将步骤（2）得到的烘干后的固体与氢氧化钠溶液混合后，反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为1-2h，在具体的实施方式中，所述反应的温度可以为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，所述反应的时间可以为1h、1.5h或2h。
在本发明中，在步骤（3）中，所述乙醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10-20，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10-20，在具体的实施方式中，所述乙醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比可以为1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比可以为1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20。
在本发明中，在步骤（3）中，加入乙醇和聚乙二醇进行反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为10-30min，在具体的实施方式中，所述反应的温度可以为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，所述反应的时间可以为10min、15min、20min、25min或30min。
在优选情况下，在步骤（3）中，所述陈化的时间为2-4h，具体可以为2h、2.5h、3h、3.5h或4h。
在优选情况下，在步骤（4）中，将步骤（3）得到的固体进行洗涤和烘干后，再进行焙烧操作。
在本发明步骤（4）中，所述焙烧的条件包括：温度为500-900℃，时间为20-60min，气氛为空气和/或氧气。
在具体的实施方式中，在步骤（4）中，所述焙烧的温度可以为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃，所述焙烧的时间可以为20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
本发明的方法，可以将废弃脱硝催化剂酸浸液中的铁分离出来并回收得到氧化铁，一方面有利于酸浸液中后续处理或者利用避免Fe资源对后续影响或浪费，另一方面，将废弃脱硝催化剂中的铁回收制备得到产品可以做到资源化利用，提升整体价值。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明所保护的范围不仅限于此。
以下实施例和对比例中，所述废弃脱硝催化剂来自于燃煤电厂的废弃钒钛系脱硝催化剂，其中废弃脱硝催化剂酸浸液是通过酸（如硝酸、硫酸、草酸和柠檬酸等）对回收的废弃脱硝催化剂进行酸浸得到的。
实施例1
（1）将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为硝酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为72重量%，V2O5含量为0.98重量%，Fe2O3为1.47重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为56.33mg/L，钛元素浓度为3.45mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为20.47g/L，然后过滤，将过滤得到的液体搅拌20min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入双氧水（双氧水与溶液A的用量的体积比为1:30），混合后搅拌30min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液B，接着向溶液B中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠（乙基二硫代氨基甲酸钠与溶液B的用量的固液比为15g/L），混合后，在35℃下反应60min，接着进行离心过滤，将离心过滤后得到的固体进行洗涤和烘干；
（3）将步骤（2）得到的烘干后的固体，加入到浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠溶液与烘干后的固体的用量的液固比为30mL/g），混合后在60℃下反应 2h，接着加入乙醇和聚乙二醇（乙醇与氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:20，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:20），在30℃下反应20min，然后陈化2h，最后进行离心过滤；
（4）将步骤（3）得到的固体依次进行洗涤、烘干和焙烧，所述焙烧的条件包括：温度为650℃，时间为30min，气氛为空气。
实施例2
按照实施例1的方法实施，与之不同的是，在步骤（1）中，将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为柠檬酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为70.14重量%，V2O5含量为0.9重量%，Fe2O3为2.53重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为278.22mg/L，钛元素浓度为1.98mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为18.66g/L。
实施例3
（1）将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为硝酸和硫酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为69.32重量%，V2O5含量为1.2重量%，Fe2O3为1.7重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为145.11mg/L，钛元素浓度为2.35mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为20.47g/L，然后过滤，将过滤得到的液体搅拌10min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.5，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入双氧水（双氧水与溶液A的用量的体积比为1:25），混合后搅拌25min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2，得到溶液B，接着向溶液B中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠（乙基二硫代氨基甲酸钠与溶液B的用量的固液比为18g/L），混合后，在20℃下反应90min，接着进行离心过滤，将离心过滤后得到的固体进行洗涤和烘干；
（3）将步骤（2）得到的烘干后的固体，加入到浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠溶液与烘干后的固体的用量的液固比为20mL/g），混合后在30℃下反应 2h，接着加入乙醇和聚乙二醇（乙醇与氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10），在40℃下反应20min，然后陈化3h，最后进行离心过滤；
（4）将步骤（3）得到的固体依次进行洗涤、烘干和焙烧，所述焙烧的条件包括：温度为500℃，时间为60min，气氛为空气。
实施例4
（1）将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为草酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为68.22重量%，V2O5含量为0.82重量%，Fe2O3为2.7重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为112.32mg/L，钛元素浓度为3.76mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为20.47g/L，然后过滤，将过滤得到的液体搅拌25min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.1，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入双氧水（双氧水与溶液A的用量的体积比为1:40），混合后搅拌20min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.5，得到溶液B，接着向溶液B中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠（乙基二硫代氨基甲酸钠与溶液B的用量的固液比为12g/L），混合后，在40℃下反应30min，接着进行离心过滤，将离心过滤后得到的固体进行洗涤和烘干；
（3）将步骤（2）得到的烘干后的固体，加入到浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠溶液与烘干后的固体的用量的液固比为40mL/g），混合后在50℃下反应 1h，接着加入乙醇和聚乙二醇（乙醇与氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:15，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:15），在60℃下反应10min，然后陈化4h，最后进行离心过滤；
（4）将步骤（3）得到的固体依次进行洗涤、烘干和焙烧，所述焙烧的条件包括：温度为900℃，时间为20min，气氛为空气。
对比例1
（1）将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为硝酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为72重量%，V2O5含量为0.98重量%，Fe2O3为1.47重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为56.33mg/L，钛元素浓度为3.45mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为20.47g/L，然后过滤，将过滤得到的液体搅拌20min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入双氧水（双氧水与溶液A的用量的体积比为1:30），混合后搅拌30min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液B，接着加入浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的用量与溶液B的体积比为1.5：1，然后在60℃下反应 2h，接着加入乙醇和聚乙二醇（乙醇与氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:20，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:20），在30℃下反应20min，然后陈化2h，最后进行离心过滤；
（3）将步骤（2）得到的固体依次进行洗涤、烘干和焙烧，所述焙烧的条件包括：温度为650℃，时间为30min，气氛为空气。
对比例2
按照实施例1的方法实施，与之不同的是，将步骤（2）离心过滤得到的固体直接进行焙烧，具体步骤如下：
（1）将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为硝酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为72重量%，V2O5含量为0.98重量%，Fe2O3为1.47重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为56.33mg/L，钛元素浓度为3.45mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为20.47g/L，然后过滤，将过滤得到的液体搅拌20min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入双氧水（双氧水与溶液A的用量的体积比为1:30），混合后搅拌30min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液B，接着向溶液B中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠（乙基二硫代氨基甲酸钠与溶液B的用量的固液比为15g/L），混合后，在35℃下反应60min，接着进行离心过滤；
（3）将步骤（2）得到的固体依次进行洗涤、烘干和焙烧，所述焙烧的条件包括：温度为650℃，时间为30min，气氛为空气。
对比例3
按照实施例1的方法实施，与之不同的是，不加入乙醇和聚乙二醇，具体步骤如下：
（1）将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为硝酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为72重量%，V2O5含量为0.98重量%，Fe2O3为1.47重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为56.33mg/L，钛元素浓度为3.45mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为20.47g/L，然后过滤，将过滤得到的液体搅拌20min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入双氧水（双氧水与溶液A的用量的体积比为1:30），混合后搅拌30min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液B，接着向溶液B中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠（乙基二硫代氨基甲酸钠与溶液B的用量的固液比为15g/L），混合后，在35℃下反应60min，接着进行离心过滤，将离心过滤后得到的固体进行洗涤和烘干；
（3）将步骤（2）得到的烘干后的固体，加入到浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠溶液与烘干后的固体的用量的液固比为30mL/g），混合后在60℃下反应 2h，然后陈化2h，最后进行离心过滤；
（4）将步骤（3）得到的固体依次进行洗涤、烘干和焙烧，所述焙烧的条件包括：温度为650℃，时间为30min，气氛为空气。
对比例4
按照实施例1的方法实施，与之不同的是，在步骤（1）中，进行浓缩后，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，控制所得的废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为6g/L。
对比例5
（1）将某废脱硝催化剂回收线产生的废弃脱硝催化剂酸浸液（所用的酸为硝酸，废弃脱硝催化剂中TiO2含量为72重量%，V2O5含量为0.98重量%，Fe2O3为1.47重量%，废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度为56.33mg/L，钛元素浓度为3.45mg/L）进行浓缩，得到废弃脱硝催化剂酸浸处理液，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度为0.5g/L，然后过滤，将过滤得到的液体搅拌20min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入双氧水（双氧水与溶液A的用量的体积比为1:30），混合后搅拌30min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节至2.3，得到溶液B，接着向溶液B中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠（乙基二硫代氨基甲酸钠与溶液B的用量的固液比为15g/L），混合后，在35℃下反应60min，此时没有得到沉淀，无法进行后续操作。
测试例1
利用XRF分别检测实施例1-4，对比例1-4中焙烧后得到的产品中三氧化二铁的纯度，仪器型号PANalyticalAxios； RIGAKU ZSXPriums，并计算实施例1-4，对比例1-4中铁的收率；
收率的检测方法为：分别测量焙烧后得到的样品中铁元素的含量，则收率=（焙烧后得到的样品中铁元素含量×焙烧后得到的样品重量）/（废弃脱硝催化剂酸浸液中铁元素浓度×废弃脱硝催化剂酸浸液体积）×100%；
结果如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出，本发明的方法可以将废弃脱销催化剂酸浸液中的铁回收，并制备得到氧化铁，达到废物资源化利用的目的。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用废弃脱硝催化剂制备三氧化二铁的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将废弃脱硝催化剂酸浸处理液进行过滤，将过滤得到的液体进行搅拌，然后将pH值调节至2-2.5，得到溶液A，其中，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液中铁元素的浓度≥10g/L；
（2）将溶液A与双氧水混合后进行搅拌，然后将pH值调节至2-2.5，得到溶液B，接着将溶液B与二乙基二硫代氨基甲酸钠混合，然后进行反应，接着进行固液分离，将固液分离后得到的固体进行洗涤和烘干；
（3）将步骤（2）得到的烘干后的固体与氢氧化钠溶液混合，然后进行反应，接着加入乙醇和聚乙二醇进行反应，然后进行陈化，最后进行固液分离；
（4）将步骤（3）得到的固体进行焙烧；
其中，在步骤（2）中，所述二乙基二硫代氨基甲酸钠与所述溶液B的用量的固液比为10-20g/L；
在步骤（2）中，所述反应的条件包括：温度为20-40℃，时间为30-90min；
在步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液与所述步骤（2）得到的烘干后的固体的用量的液固比为10-40mL/g；
在步骤（3）中，将步骤（2）得到的烘干后的固体与氢氧化钠溶液混合后，反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为1-2h；
在步骤（3）中，所述乙醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10-20，所述聚乙二醇与所述氢氧化钠溶液的用量的体积比为1:10-20；
在步骤（3）中，加入乙醇和聚乙二醇进行反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为10-30min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述废弃脱硝催化剂酸浸处理液的制备方法包括：将废弃脱硝催化剂酸浸液进行浓缩。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述双氧水与所述溶液A的用量的体积比为1:20-40。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.8mol/L。
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CN102634673B (zh) * 2012-04-25 2014-04-30 中国科学院过程工程研究所 一种深度去除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法
CN103922420A (zh) * 2014-04-28 2014-07-16 辽宁石化职业技术学院 一种氧化铁红的快速制备方法
CN205269648U (zh) * 2015-09-11 2016-06-01 福建紫荆环境工程技术有限公司 一种水解反应釜
CN111485105B (zh) * 2019-01-25 2021-05-25 中国科学院过程工程研究所 一种还原酸浸含钒废弃催化剂过程中酸液回收及分离钒的方法
CN113430375A (zh) * 2021-06-08 2021-09-24 四川大学 低价钒铬铁溶液分离的方法
CN114774701B (zh) * 2022-06-20 2022-09-06 国能龙源环保有限公司 工业废盐和废弃脱硝催化剂资源化利用的方法

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