CN115806752B - 防静电热控涂层及其制备方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本申请涉及一种防静电热控涂层及其制备方法，涂层包括表面处理剂层、设于表面处理剂层之上的底层以及设于底层之上的面层；底层包括基体树脂以及分布于基体树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料，底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至面层；面层包括基体树脂、以及分布于基体树脂中的包含棒状铝掺杂氧化锌和稀土氧化物的混合填料，面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接。该搭接结构使得整体体积电阻率降低，防静电性能优良；面层直接暴露在空间环境中，接受环境中质子等高能粒子的辐照，包含耐质子辐照稳定性的稀土氧化物填料，具有较强的耐质子辐照性能，可以抵抗质子辐照的退化影响。
Description
技术领域
本申请涉及表面工程技术领域，尤其涉及一种防静电热控涂层及其制备方法。
背景技术
热控涂层是空间飞行器(包括卫星、空间站和航天飞机等)的热控系统的重要组成部分，其利用涂层改变空间飞行器的表面热物理性质，以便在辐射热交换中有效地控制空间飞行器的温度，使之在内外热交换过程中，内部仪器、设备的工作温度不超过允许范围，从而保证空间飞行器内部的正常工作环境。
但是，在空间高轨道环境中有相当数量的等离子体，由于等离子体携带得的电荷具有良好的导电特性，空间飞行器运行于空间等离子体环境中时，等离子体与空间飞行器相互作用将导致航天器表面充放电、太阳电池泄露和弧光放电等效应。同时，空间飞行器的表面材料在低能电子为主的粒子攻击下被充以一定的电荷，材料在粒子轰击下发射出二次电子，且在太阳光照射下发射出光电子，最终导致空间飞行器的表面被充至一定的电位、以及不同部位的材料被充以不同的电位。当充电电位或电位差达到一定阈值时，会发生放电，导致材料受损以及毁坏或干扰电子设备。因此，提高空间飞行器的外表面热控涂层的防静电性能是满足空间飞行器防静电要求的主要措施之一。
与此同时，空间高轨道中的大量等离子体也带来了高强度的质子及电子辐照，加上空间的高能紫外辐照同时作用，这对于航天器最外表面的热控涂层材料的热辐射性能退化影响极大。在高轨道环境中，热控涂层经受紫外辐照的过程中热辐射性能退化具有一定的饱和效应，可以有效预估，且热控涂层通常采用的氧化锌填料配合有机硅树脂的材料体系，可以很好的抵抗紫外辐照带来的影响。而电子辐照中冲击热控涂层材料的电子粒径小，其对热控涂层的作用深度较深，因此，热辐射性能依赖以外界面为主的热控涂层材料受电子辐照的退化影响较小。质子辐照相对于紫外与电子辐照，其对热控涂层各项性能的影响最大，首先，质子可使氧化锌、正钛酸锌等常用热控涂层填料发生电离现象，不停引起其晶格中形成游离氧和氧空位，逐渐形成缺陷，这导致热控涂层的太阳吸收比不断升高，严重影响涂层散热能力；其次，在质子的不断轰击下，可以使有机硅树脂化学键断裂，导致其分子链段的降解与成环状二次交联，造成树脂黄变与开裂现象，导致涂层的太阳吸收比升高同时还可能发生局部脱落现象，对航天器产生了多余物污染的风险。
因此，如何在空间高轨道环境下同时实现热控涂层的防静电特性与耐质子辐照特性，是当前空间材料技术发展阶段主要面临的问题。
申请内容
本申请提供了一种防静电热控涂层及其制备方法，以解决热控涂层在空间环境中应用时出现的静电问题、以及质子辐照过程中的涂层性能稳定性问题。
本申请提供了一种防静电热控涂层，依次包括：表面处理剂层、设于表面处理剂层之上的底层以及设于底层之上的面层；其中，底层包括基体树脂以及分布于基体树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料，底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至面层；面层包括基体树脂以及分布于基体树脂中的包含棒状铝掺杂氧化锌和稀土氧化物的混合填料，面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接。
本申请还提供了一种防静电热控涂层的制备方法，包括：
(1)底层涂料配制：在基体树脂中加入棒状铝掺杂氧化锌粉体作为填料，混合分散均匀；
(2)面层涂料配制：在基体树脂中加入包含棒状铝掺杂氧化锌粉体和稀土氧化物粉体的混合填料，混合分散均匀；
(3)涂层制备：先在基材表面喷涂表面处理剂以形成表面处理剂层；在表面处理剂层上喷涂底层涂料以形成底层；在底层上喷涂面层涂料以形成面层；喷涂结束后固化形成防静电热控涂层；
其中，底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至面层，面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接。
本申请的防静电热控涂层及其制备方法中，在底层涂料中完全使用棒状铝掺杂氧化锌粉体作为填料，填料中的棒状结构以交错重叠的方式在树脂基体中排列。棒状铝掺杂氧化锌粉体中由于铝离子的掺杂产生较高浓度的载流子，具有良好的防静电能力，当面层涂料在底层涂料未完全固化交联时覆在底层涂料上时，面层涂料中的棒状铝掺杂氧化锌粉体与底层涂料中的棒状铝掺杂氧化锌粉体形成搭接结构而导通，使得整体涂层结构的体积电阻率降低，具有较佳的防静电性能。另外，热控涂层的面层作为直接接受辐照的第一表层，包含耐质子辐照稳定性的稀土氧化物填料，其与聚硅氮烷树脂配合，在质子辐照下具有较强的耐质子辐照性能，可以抵抗质子辐照的退化影响；另外，因质子辐照深度较浅，通常其仅能有效辐照面层，而热控涂层中的其他层结构将不受质子辐照的影响，因此，在面层抗质子辐照性能较优的前提下可以同时实现热控涂层的防静电特性与耐质子辐照特性。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为依据本申请的防静电热控涂层的结构示意图；
图2为依据本申请实施例1的防静电热控涂层的外观图；
图3为图2中的涂层经过常压热循环的外观图；
图4为图2中的涂层经划格测试后的外观图；
图5为图2中的涂层经真空-质子辐照测试后的外观图；
附图编号如下：
1：基材；2：涂层；21：表面处理剂层；22：底层；221：棒状铝掺杂氧化锌填料；23：表层；231：棒状铝掺杂氧化锌填料；232：稀土氧化物填料；A：搭接结构示例区域。
具体实施方式
本申请公开了一种防静电热控涂层及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请覆盖的保护范围内。本申请所述产品、工艺和应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述产品、工艺和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本申请技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本申请提供了一种防静电热控涂层，依次包括：表面处理剂层、设于表面处理剂层之上的底层以及设于底层之上的面层；其中，底层包括基体树脂以及分布于基体树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料，底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至面层；面层包括基体树脂、以及分布于基体树脂中的包含棒状铝掺杂氧化锌和稀土氧化物的混合填料，面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接。
本申请的防静电热控涂层中，面层和底层中均采用棒状铝掺杂氧化锌作为防静电填料，且面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接，这种面层与底层之间的搭接连接可以形成额外的电导通通道，降低体积电阻率，从而大幅提高涂层的防静电性能。参阅图1，其中的A区域内示出了示例的棒状铝掺杂氧化锌搭接结构，本申请中所谓的棒状铝掺杂氧化锌指的是铝掺杂氧化锌的微观结构为棒状，或者也可以是丝状或条状，例如其微观棒状结构的长度为500纳米～1微米；本申请中所谓的搭接指的是微观棒状结构之间接触。本申请中如无特别声明，铝掺杂氧化锌均具有棒状微观结构。
另外，热控涂层的面层作为直接接受辐照的第一表层，包含耐质子辐照稳定性的稀土氧化物填料，其与聚硅氮烷树脂配合，在质子辐照下具有较强的耐质子辐照性能，可以抵抗质子辐照的退化影响；因质子辐照深度较浅，通常其仅能有效辐照面层，而热控涂层中的其他层结构将不受质子辐照的影响，因此，在面层抗质子辐照性能较优的前提下可以同时实现热控涂层的防静电特性与耐质子辐照特性。
具体地，本申请的涂层所应用的基材包括铝合金、镁合金、不锈钢、钛中的任意一种，例如可以选用铝合金基材。涂覆于基材上的表面处理剂层可以采用硅硼表面处理剂。应当知晓，此处的基材和表面处理剂选择仅用作举例，并不是对本申请的限制，本领域的普通技术人员可以根据需要选择适合基材和表面处理剂。
涂层的厚度为80～120微米，其中底层的厚度为60～100微米。底层的基体树脂为有机硅树脂，例如，有机硅树脂可以为空间级甲基硅树脂或聚二甲基硅氧烷树脂。填料为棒状铝掺杂氧化锌粉体，该填料占底层涂料的固含量为65～80wt％，该棒状铝掺杂氧化锌填料为铝掺杂比例1％～3％的铝掺杂氧化锌中一种或多种，棒状铝掺杂氧化锌具有微观棒状形貌，其微观棒状结构的长度为500纳米～1微米。棒状铝掺杂氧化锌填料可以通过购买获得，也可以自制获得，制备棒状铝掺杂氧化锌填料的方法有多种，本领域的普通技术人员可以根据实际情况选择适合的方式获得棒状铝掺杂氧化锌填料。例如，公布号为CN103159253A、发明名称为“掺铝氧化锌一维纳米棒及其制备方法”的中国专利申请中公开了一种掺铝氧化锌一维纳米棒的制备方法，通过该方法制得的掺铝氧化锌一维纳米棒的长度为100纳米～2微米，直径为15纳米～50纳米，其他的具体获得方法不再赘述。
面层的厚度为20～40微米。面层的基体树脂为聚硅氮烷树脂，例如，聚硅氮烷树脂可以为甲基聚硅氮烷。填料为包含棒状铝掺杂氧化锌粉体和稀土氧化物粉体的混合填料，该混合填料占面层涂料的固含量为65～80wt％；稀土氧化物填料占该混合填料量的55～88wt％，稀土氧化物包括氧化铕、氧化镧和氧化钇中的至少一种，例如，可以采用氧化镧。上述棒状铝掺杂氧化锌填料为铝掺杂比例1％～3％的铝掺杂氧化锌中一种或多种，棒状铝掺杂氧化锌具有微观棒状形貌，其微观棒状结构的长度为500纳米～1微米。面层中的棒状铝掺杂氧化锌可参照底层的棒状铝掺杂氧化锌获得，此处不再赘述。
应用本申请的涂层的空间飞行器在空间运行时，会受到地球轨道大量的原子氧、多种射线、轨道空间碎片、质子、电子等各种带电粒子的影响，其表面材料会经受极端苛刻的空间环境，易发生严重氧化的现象，致使涂层的质量减少、光学性能发生变化等，甚至将导致涂层的功能丧失，从而降低航天器的稳定性和使用寿命。本申请的涂层中，面层的基体树脂采用聚硅氮烷树脂，具有较佳的空间环境稳定性，不易在空间环境中被氧化。进一步地，面层的填料中还混合了空间环境稳定性高的稀土氧化物，其与防静电填料(棒状铝掺杂氧化锌)混合，可以进一步提高材料的稳定性，缓解甚至解决质子辐照所导致的退化问题。例如，本申请的涂层经真空-电子、真空-质子及材料的挥发性测试后，其热辐射性能稳定，真空质损(TML)＜1％，挥发物质冷凝量(CVCM)＜0.1％，表现出较佳的空间环境稳定性。
本申请的一种防静电热控涂层的制备方法，包括：
(1)底层涂料配制：准备或制备棒状铝掺杂氧化锌粉体，其作为填料加入至基体树脂中，混合分散均匀以获得底层涂料；
(2)面层涂料配制：在基体树脂中加入包含棒状铝掺杂氧化锌粉体和稀土氧化物粉体的混合填料，混合分散均匀以获得面层涂料；
(3)涂层制备：先在基材表面喷涂表面处理剂以形成表面处理剂层；在表面处理剂层上喷涂底层涂料以形成底层；在底层上喷涂面层涂料以形成面层；喷涂结束后固化形成防静电热控涂层；
其中，底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至面层，面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接。
具体地，步骤(1)中，首先在有机硅树脂中加入乙酸丁酯，混合搅拌。乙酸丁酯为分析纯，用量为填料和有机硅树脂总重量的1.2～1.5倍；该有机硅树脂为空间级甲基硅树脂、聚二甲基硅氧烷中的一种。
随后准备或制备铝掺杂氧化锌填料。示例地，可以采用溶剂热法制备Al掺杂ZnO纳米粉体，包括：将锌盐溶解于第一有机溶剂中，配制成锌盐的有机溶液；按照铝与锌的摩尔比为0.1:100～5:100，将可溶性铝盐加入到锌盐的有机溶液中，得到混合溶液；将强碱溶解于第二有机溶剂中，将强碱的有机溶液滴加到上述混合溶液中，持续搅拌直至混合溶液变为澄清溶液后停止滴加；将澄清溶液置于高压反应釜中于120～180℃保温反应20～36小时后，经过冷却、离心、清洗及干燥，得到掺铝氧化锌一维纳米棒。所制得的掺铝氧化锌一维纳米棒作为底层涂料的填料。其中，上述第一有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种，第二有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种，可溶性铝盐为九水合硝酸铝或硫酸铝，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。当然，也可以用通过购买获得掺铝氧化锌一维纳米棒，或者可以通过其他方法制得，此处不再赘述。
随后加入上述所获得的铝掺杂氧化锌防静电粉体作为填料，该铝掺杂氧化锌填料占底层涂料的固含量为65～80wt％。铝掺杂氧化锌为铝掺杂比例1％～3％的铝掺杂氧化锌中一种或多种。铝掺杂氧化锌具有微观棒状形貌，又可称为棒状铝掺杂氧化锌，其微观棒状结构的长度为500纳米～1微米。填料加入有机硅树脂和乙酸丁酯的混合物中后进行高速砂磨搅拌，使填料分散均匀。例如，砂磨过程使用的玻璃珠的尺寸为2～3毫米，玻璃珠用量为填料和有机硅树脂总重量的1～1.3倍；砂磨过程中分散器的转速为1200至1500r/min，分散时间为2～4小时。
步骤(2)中，首先在聚硅氮烷树脂中加入乙酸丁酯，混合搅拌。乙酸丁酯为分析纯，用量为填料和有机硅树脂总重量的1.2～1.5倍；聚硅氮烷树脂可以选用甲基聚硅氮烷树脂。配制填料，填料为铝掺杂氧化锌防静电粉体和稀土氧化物的混合物，该混合填料占面层涂料的固含量为65～80wt％，其中铝掺杂氧化锌填料占该混合填料的12～45wt％。铝掺杂氧化锌为铝掺杂比例1％～3％的铝掺杂氧化锌中一种或多种，铝掺杂氧化锌具有微观棒状形貌，又可称为棒状铝掺杂氧化锌，其微观棒状结构的长度为500纳米～1微米。稀土氧化物包括氧化铕、氧化镧和氧化钇中的至少一种，例如，可以采用氧化镧。混合填料加入聚硅氮烷树脂和乙酸丁酯的混合物中后进行高速砂磨搅拌，使填料分散均匀。例如，砂磨过程使用的玻璃珠的尺寸为2～3毫米，玻璃珠用量为填料和聚硅氮烷树脂总重量的1～1.3倍；砂磨过程中分散器的转速为1200～1500r/min，分散时间为2～4小时。
步骤(3)中，提供基材和表面处理剂。基材包括铝合金、镁合金、不锈钢、钛中的任意一种，例如可以选用铝合金基材。表面处理剂层可以采用硅硼表面处理剂。以空气喷涂的方式进行涂层制备，先在基材表面喷涂表面处理剂，以一定比例在底层涂料和面层涂料中加入固化剂后，喷涂上述涂料。先喷涂底层涂料，喷涂遍数可以为5～6遍，底层喷涂厚度为60至100微米。在底层涂料未完全固化交联时，在底层上再喷涂面层涂料，喷涂遍数可以为2～3遍，面层喷涂厚度为20至40微米。喷涂完成后，在60至100℃的温度下烘烤固化至少12小时，例如固化时间可以是12至24小时，固化温度可以是80℃，以得到上述防静电热控涂层。
上述涂层制备方法操作简单，施工方便，可应用于复杂结构并适应于多种基材类型，适合工业化生产。由该制备方法制得的涂层，面层和底层中均采用棒状铝掺杂氧化锌作为防静电填料，且面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接，这种面层与底层之间的搭接连接可以大幅提高涂层的防静电性能；同时，面层的填料中因混合有稀土氧化物，可以抵抗质子辐照导致的退化。
综上，本申请提供的一种防静电热控涂层通过结构设计，可以在具有良好热控性能的同时，具有优良的防静电性能和空间环境稳定性。具体而言，在底层涂料中完全使用棒状铝掺杂氧化锌粉体作为填料，铝掺杂氧化锌粉体中由于铝离子的掺杂产生较高浓度的载流子，具有良好的防静电能力，由于填料添加量较大(填料占底层涂料的固含量为65～80wt％)，所以填料中的棒状铝掺杂氧化锌结构以交错重叠的方式在树脂基体中排列。涂层制备过程中，当面层涂料在底层涂料未完全固化交联时覆在底层涂料上时，面层涂料中的棒状铝掺杂氧化锌粉体与底层涂料中的棒状铝掺杂氧化锌粉体形成搭接结构而导通，保证整体涂层结构的体积电阻率降低。同时在面层涂料中以聚硅氮烷为树脂基体，可以形成具有一定硬度的涂层面层，提高涂层的可施工性。在面层中再按一定比例使用稀土氧化物粉体和铝掺杂氧化锌粉体作为填料，使涂层的面层存在稀土氧化物粉体和棒状铝掺杂氧化锌粉体，由于稀土氧化物本身的空间环境稳定性高，不易在真空环境下被质子辐照产生性能退化，因此配合聚硅氮烷树脂使用可以提高涂层的真空-质电子稳定性的同时，保持棒状铝掺杂氧化锌粉体在外加电压下与相邻导电粒子间形成电子跃迁通路，达成防静电性能。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
实施例1
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)底层涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占底层涂料总固含量的80wt％。
(2)面层涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入35.2g氧化镧填料、4.8g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，稀土氧化镧和铝掺杂氧化锌混合填料占面层涂料总固含量的80wt％，铝掺杂氧化锌占上述混合填料重量的12wt％。
(3)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，在底层涂料中加入10g空间级甲基硅树脂固化剂，喷涂底层涂料，喷涂5～6遍；在底层涂料未完全固化交联时，在底层上喷涂面层涂料，喷涂2～3遍，从而确保面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌形成搭接结构；继而将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为90～108微米。涂层依次包括：设于基材上的表面处理剂层、设于表面处理剂层之上的底层以及设于底层之上的面层；其中，底层包括甲基硅树脂以及分布于甲基硅树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料，底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至面层；面层包括甲基聚硅氮烷树脂以及分布于甲基聚硅氮烷树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料和稀土氧化镧，面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至面层的底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接。
经过测试，涂层的太阳吸收比为0.20，低吸收性能满足要求；半球发射率为0.89，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝6.8×106Ω·m，满足防静电要求。涂层的结合力采用划格测试优于1级。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后的具体测试结果见表1，可见因面层具有氧化镧填料，经过质子辐照后，涂层整体性能退化较小，太阳吸收比为0.29，略高于0.20，低吸收性能基本满足要求；半球发射率为0.88，高于0.80，具有高发射性能均满足使用要求；电阻率ρv＝4.3×106Ω·m，满足防静电要求；外观轻微发黄。
实施例2：
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)底层涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占底层涂料总固含量的80wt％。
(2)面层涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入22g氧化镧填料、18g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，稀土氧化镧和铝掺杂氧化锌混合填料占面层涂料总固含量的80wt％，铝掺杂氧化锌占上述混合填料重量的45wt％。
(3)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，在底层涂料中加入10g空间级甲基硅树脂固化剂，喷涂底层涂料，喷涂5～6遍；在底层涂料未完全固化交联时，在底层上喷涂面层涂料，喷涂2～3遍，将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落，参阅图2。涂层的厚度为103～113微米。经过测试，涂层的太阳吸收比为0.18，低于0.20，低吸收性能优良；半球发射率为0.89，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定，参阅图3。测得涂层电阻率ρv＝2.2×106Ω·m，小于107Ω·m，满足防静电要求。涂层的结合力采用划格测试优于1级，参阅图4。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后的具体测试结果见表1，可见因面层具有氧化镧填料，经过质子辐照后，涂层整体性能退化较小，各性能指数均满足要求，辐照后太阳吸收比为0.28，略高于0.20，低吸收性能基本满足要求；半球发射率为0.88，高于0.80，具有高发射性能均满足使用要求；电阻率ρv＝1.4×106Ω·m，满足防静电要求；外观仅轻微发黄，参阅图5。
实施例3
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)底层涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占底层涂料总固含量的80wt％。
(2)面层涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入28g氧化镧填料、12g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，稀土氧化镧和铝掺杂氧化锌混合填料占面层涂料总固含量的80wt％，铝掺杂氧化锌占上述混合填料总重量的30wt％。
(3)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，在底层涂料中加入10g空间级甲基硅树脂固化剂，喷涂底层涂料，喷涂5～6遍；在底层涂料未完全固化交联时，在底层上喷涂面层涂料，喷涂2～3遍，将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为98～110微米。经过测试，涂层的太阳吸收比为0.19，低吸收性能满足要求；半球发射率为0.89，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝4.6×106Ω·m，满足防静电要求。涂层的结合力采用划格测试优于1级。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后的具体测试结果见表1，可见因面层具有氧化镧填料，经过质子辐照后，涂层整体性能退化较小，各性能指数均满足要求，辐照后太阳吸收比为0.30，略高于0.20，低吸收性能基本满足要求；半球发射率为0.88，高于0.80，具有高发射性能均满足使用要求；电阻率ρv＝4.1×106Ω·m，满足防静电要求；外观仅轻微发黄。
表1实施例1～3中的涂层经过质子辐照前后的体积电阻率和热辐射性能结果对比
对比例1
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)底层涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占底层涂料总固含量的80wt％。
(2)面层涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入37g氧化镧填料、3g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，稀土氧化镧和铝掺杂氧化锌混合填料占面层涂料总固含量的80wt％，铝掺杂氧化锌占上述混合填料总重量的7.5wt％，低于下限值12wt％。
(3)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，在底层涂料中加入10g空间级甲基硅树脂固化剂，喷涂底层涂料，喷涂5～6遍；在底层涂料未完全固化交联时，在底层上喷涂面层涂料，喷涂2～3遍，将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为115～120微米。经过测试，涂层的太阳吸收比为0.18，低于0.20，低吸收性能优良；半球发射率为0.90，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝3.1×108Ω·m，不满足防静电要求。涂层的结合力采用划格测试优于1级。具体测试结果见表2。该对比例1中的涂层虽然具有较好的热辐射性能，但相比实施例2而言，因铝掺杂氧化锌的比例减少，使得该涂层的电阻率大幅增加，防静电性能降低。经过空间环境辐照试验后，相较实施例中的涂层退化程度无明显区别，具体可见表2中经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后的性能对比结果，因面层具有氧化镧填料，对比例1中的涂层的辐照前后性能参数的变化率与实施例2中的涂层的辐照前后性能参数的变化率接近，区别不明显。
表2对比例1～3中的涂层经过质子辐照前后的体积电阻率和热辐射性能结果对比
对比例2：
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)底层涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占底层涂料总固含量的80wt％。
(2)面层涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占面层涂料总固含量的80wt％，本对比例中的面层涂料不含稀土氧化物填料。
(3)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，在底层涂料中加入10g空间级甲基硅树脂固化剂，喷涂底层涂料，喷涂5～6遍；在底层涂料未完全固化交联时，在底层上喷涂面层涂料，喷涂2～3遍，将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为90～110微米。涂层依次包括：设于基材上的表面处理剂层、设于表面处理剂层之上的底层以及设于底层之上的面层；其中，底层包括甲基硅树脂以及分布于甲基硅树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料，面层包括甲基聚硅氮烷树脂以及分布于甲基聚硅氮烷树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料，不添加稀土氧化物粉体。
经过测试，涂层的太阳吸收比为0.20，低吸收性能满足要求；半球发射率为0.89，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝1.8×106Ω·m，满足防静电要求，涂层的结合力采用划格测试优于1级。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后，由于面层中没有稀土氧化物阻挡质子接触铝掺杂氧化锌，导致涂层的太阳吸收比升高明显，从0.20上升至0.45，涂层颜色明显发黄，无法满足涂层在空间环境中使用的性能要求，具体测试结果见表2。
对比例3
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)底层涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占底层涂料总固含量的80wt％。
(2)面层涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g稀土氧化镧填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，稀土氧化镧填料占面层涂料总固含量的80wt％，不含铝掺杂氧化锌粉体。
(3)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，在底层涂料中加入10g空间级甲基硅树脂固化剂，喷涂底层涂料，喷涂5～6遍；在底层涂料未完全固化交联时，在底层上喷涂面层涂料，喷涂2～3遍；继而将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为100～115微米。涂层依次包括：设于基材上的表面处理剂层、设于表面处理剂层之上的底层以及设于底层之上的面层；其中，底层包括甲基硅树脂以及分布于甲基硅树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料；面层包括甲基聚硅氮烷树脂以及分布于甲基聚硅氮烷树脂中的稀土氧化镧。
经过测试，涂层的太阳吸收比为0.18，低吸收性能满足要求；半球发射率为0.88，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝3.8×1010Ω·m，不满足防静电要求，因面层涂料中无铝掺杂氧化锌粉体，无法在底层与面层之间形成棒状铝掺杂氧化锌的搭接结构，继而无法形成额外的电导通通道，因此体积电阻率相比大幅升高。涂层的结合力采用划格测试优于1级。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后的具体测试结果见表2，可见因面层涂料中含有稀土氧化物，使得质子辐照前后性能变化不明显。
对比例4
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入35.2g氧化镧填料、4.8g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，稀土氧化镧和铝掺杂氧化锌混合填料占涂料总固含量的80wt％，铝掺杂氧化锌占上述混合填料重量的12wt％。
(2)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，然后喷涂涂料，喷涂7～9遍，继而将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为92～112微米。涂层依次包括：设于基材上的表面处理剂层以及涂层；包括甲基聚硅氮烷树脂以及分布于甲基聚硅氮烷树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料和稀土氧化镧。
经过测试，涂层的太阳吸收比为0.23，略高于0.20，低吸收性能基本满足要求；半球发射率为0.87，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝8.7×1010Ω·m，不满足防静电要求，因涂层为单层结构，无法形成多层结构之间的棒状铝掺杂氧化锌的搭接结构，继而无法形成额外的电导通通道，因此体积电阻率相比大幅升高。涂层的结合力采用划格测试优于1级。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后的具体测试结果见表3，可见因涂料中含有稀土氧化物，使得质子辐照前后性能变化不明显。
表3对比例4～6中的涂层经过质子辐照前后的体积电阻率和热辐射性能结果对比
对比例5
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1.5％，棒状结构的长度为500纳米～1微米，铝掺杂氧化锌填料占涂料总固含量的80wt％。
(2)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，然后喷涂涂料，喷涂7～9遍，继而将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为91～109微米。涂层依次包括：设于基材上的表面处理剂层以及涂层；涂层包括甲基硅树脂以及分布于甲基硅树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料。
经过测试，涂层的太阳吸收比为0.21，低吸收性能满足要求；半球发射率为0.89，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝6.3×106Ω·m，满足防静电要求。涂层的结合力采用划格测试优于1级。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后，因涂层中未使用稀土氧化物及聚硅氮烷配制的面层，使得涂层在质子辐照下性能退化明显，即涂层太阳吸收比升高明显，从0.21升高至0.48，涂层外观有发黄，呈暗黄色，局部皲裂，存在开裂现象，具体测试结果见表3。
对比例6
防静电热控涂层的制备方法包括：
(1)底层涂料配制：在烧杯中加入10g空间级甲基硅树脂和100g乙酸丁酯，混合均匀，加入40g球形铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1％，微观结构的形貌为球形，其球形结构的粒径为10纳米～80纳米，铝掺杂氧化锌填料占底层涂料总固含量的80wt％。球形铝掺杂氧化锌的获得可以是购买或自制，例如制备方法可参照公告号为CN1259244C、发明名称为“一种制备纳米导电氧化锌粉体的方法”的中国专利。
(2)面层涂料配制：在烧杯中加入10g甲基聚硅氮烷树脂和45g乙酸丁酯，混合均匀，加入35.2g氧化镧填料、4.8g球形铝掺杂氧化锌填料和70g玻璃珠，使用高速分散装置进行砂磨分散，转速800r/min，分散40分钟，得到的涂料分散均匀，无沉淀。其中，铝掺杂氧化锌的铝掺杂比例为1％，微观结构的形貌为球形，球形结构的粒径为10纳米～80纳米，稀土氧化镧和铝掺杂氧化锌混合填料占面层涂料总固含量的80wt％，铝掺杂氧化锌占上述混合填料重量的12wt％。
(3)涂层制备：首先在铝合金基材表面喷涂硅硼表面处理剂，在底层涂料中加入10g空间级甲基硅树脂固化剂，喷涂底层涂料，喷涂5～6遍；在底层涂料未完全固化交联时，在底层上喷涂面层涂料，喷涂2～3遍；继而将涂层在室温条件下阴干24小时后，在80℃下固化24小时后得到防静电热控涂层。
本实例制得的涂层的外观呈白色，表面均匀、无起泡、无裂纹且无脱落。涂层的厚度为88～103微米。涂层依次包括：设于基材上的表面处理剂层、设于表面处理剂层之上的底层以及设于底层之上的面层；其中，底层包括甲基硅树脂以及分布于甲基硅树脂中的球形铝掺杂氧化锌填料；面层包括甲基聚硅氮烷树脂以及分布于甲基聚硅氮烷树脂中的球形铝掺杂氧化锌填料和稀土氧化镧。
经过测试，涂层的太阳吸收比为0.20，低吸收性能满足要求；半球发射率为0.89，高于0.80，具有高发射性能。涂层经过-196℃～150℃温度下100次常压热循环试验后外观颜色均匀、无明显色差，涂层均不脱落，热物理性能稳定。测得涂层电阻率ρv＝4.2×109Ω·m，不满足防静电要求，该涂层的填料中所使用的铝掺杂氧化锌的微观结构为球形，非棒状结构，无法在底层与面层之间形成搭接结构，因此无法形成额外的电导通通道，使得体积电阻率较高。涂层的结合力采用划格测试优于1级。经2.5×1016p/cm2注量的真空-质子辐照后的具体测试结果见表3，可见因面层涂料中含有稀土氧化物，使得质子辐照前后性能变化不明显。
Claims (8)
1.一种防静电热控涂层，其特征在于，依次包括：表面处理剂层、设于所述表面处理剂层之上的底层以及设于所述底层之上的面层；其中，所述底层包括有机硅树脂以及分布于所述有机硅树脂中的棒状铝掺杂氧化锌填料，所述底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至所述面层；所述面层包括聚硅氮烷树脂、以及分布于所述聚硅氮烷树脂中的包含棒状铝掺杂氧化锌和稀土氧化物的混合填料，所述面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至所述面层的所述底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接；
面层中，所述铝掺杂氧化锌填料占所述混合填料的固含量为12～45 wt%；
底层中，所述铝掺杂氧化锌填料占所述底层固含量的65～80wt%。
2.根据权利要求1所述的防静电热控涂层，其特征在于，所述稀土氧化物包括氧化铕、氧化镧和氧化钇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的防静电热控涂层，其特征在于，所述底层中的棒状铝掺杂氧化锌填料的棒状结构的长度为500纳米～1微米；所述面层中的棒状铝掺杂氧化锌填料的棒状结构的长度为500纳米～1微米。
4.一种防静电热控涂层的制备方法，其特征在于，包括：
(1)底层涂料配制：在有机硅树脂中加入棒状铝掺杂氧化锌粉体作为填料，混合分散均匀；所述铝掺杂氧化锌粉体占所述底层涂料固含量的65～80wt%；
(2)面层涂料配制：在聚硅氮烷树脂中加入包含棒状铝掺杂氧化锌粉体和稀土氧化物粉体的混合填料，混合分散均匀；所述铝掺杂氧化锌粉体占所述混合填料的固含量为12～45 wt%；
(3)涂层制备：先在基材表面喷涂表面处理剂以形成表面处理剂层；在所述表面处理剂层上喷涂所述底层涂料以形成底层；在底层涂料未完全固化交联时，在所述底层上喷涂所述面层涂料以形成面层；喷涂结束后固化形成防静电热控涂层；
其中，所述底层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌的一端延伸至所述面层，所述面层中的至少一部分棒状铝掺杂氧化锌与延伸至所述面层的所述底层中的棒状铝掺杂氧化锌搭接。
5.根据权利要求4所述的防静电热控涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在加入所述棒状铝掺杂氧化锌粉体之前所述有机硅树脂与乙酸丁酯混合；所述棒状铝掺杂氧化锌粉体的铝掺杂比例1%～3%，棒状结构的长度为500纳米～1微米。
6.根据权利要求4所述的防静电热控涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在加入所述棒状铝掺杂氧化锌粉体之前所述聚硅氮烷树脂与乙酸丁酯混合；所述棒状铝掺杂氧化锌粉体的铝掺杂比例1%～3%，棒状结构的长度为500纳米～1微米。
7.根据权利要求4所述的防静电热控涂层的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物包括氧化铕、氧化镧和氧化钇中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的防静电热控涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述底层的喷涂厚度为60～100微米，所述面层的喷涂厚度为20～40微米；所述固化包括在60～100℃的温度下固化至少12小时。
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