TW201834972A - 紅外線遮蔽體及其紅外線吸收材料 - Google Patents
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Abstract
一種紅外線吸收材料，包括利用溶凝膠法製造的複合氧化鎢奈米粒子，此製造方法係先於溶凝膠反應過程中把複合材料所需的元素比例直接加入溶液中並使之快速沉澱，然後在乾燥後經特別氣氛之熱處理以得到複合氧化鎢材料奈米粒子，其一般式為M1xM2yWORz或M1xWORySz，其中M1為IA~IIIA族或過渡金屬元素，M2為IA~IIIA族或過渡金屬元素，W為鎢元素，O為氧元素，R、S為IVA~VIIA族元素，特別的是，R、S可於溶凝膠合成時或氣氛熱處理時導入。此材料應用於紅外線吸收材料領域，且由此製造方法得到的奈米粒子可以增進氧化鎢分子對波長大於1200nm之紅外線的吸收效果。
Description
本發明涉及一種熱射線遮蔽體及其熱射線吸收材料，特別是涉及一種紅外線遮蔽體及其紅外線吸收材料。
按，從各式建築物、車輛等之門窗入射的太陽光線中，除可見光線外尚包含紫外線及紅外線，其中波長介於800~2500之近紅外線又稱為熱射線，係造成室內溫度上升的主要原因。
為防止這類情況發生，近年來正積極開發可充分攝入可見光並同時遮蔽紅外線的遮蔽體，以惟持亮度同時抑制室內溫度上升。舉例來說，早期紅外線阻隔玻璃皆以鍍上金屬(如銀、鋁)或金屬氧化物為主，而為有效阻隔紅外線，這類玻璃需鍍上多層膜或使用濺鍍方式進行鍍膜，導致成本不易降低。
日本第特開9-12338號前案揭示使用濺鍍方法在透明玻璃表面鍍上複合鎢氧化物薄膜，以達到阻隔紅外線的效果。然而，使用濺鍍方法進行鍍膜時，需在高溫及真空條件下操作，造成玻璃上鍍膜的良率降低，並降低製造效率。
日本第特開8-59300號前案揭示在玻璃上使用複合氧化鎢，以形成高可見光穿透率及高紅外線阻隔率的玻璃。
日本第4110762(B2)號前案揭示利用三氧化鎢來製作電致變色元件，其中三氧化鎢是將六氯化鎢溶於乙醇，並直接將乙醇蒸 發後以100~500℃加熱而製得。
日本第2535790(B2)號前案揭示將偏鎢酸銨與水溶性金屬鹽類溶於水後，先以80~250℃進行乾燥，再於300~700℃及氫氣氣氛下製得複合氧化鎢材料。此複合氧化鎢材料可應用在燃料電池電極材料、觸媒材料及電解裝置材料。
美國第5385751號前案揭示使用化學氣相沉積法在透明玻璃表面鍍上適當厚度的氧化鎢摻雜氟薄膜，以達到阻隔紅外線的效果。然而，此方法不僅生產效率低，且所需的設備成本較高。
美國第US20020090507號前案揭示一種可阻隔紅外線的光學薄膜，其包含UV硬化樹脂、可吸收1000~2500nm照射波長的金屬奈米粒子及可吸收700~1100nm照射波長的金屬奈米粒子。
美國第US20120138842號前案揭示一種複合氧化鎢微粒子，其中氧化鎢摻雜VIIIB族金屬，以增進IR反射率。
本發明其中一目的，在於提供一種複合氧化鎢奈米微粒子之製造方法，其可以在氧化鎢分子上均勻地摻雜單一元素或多元素，且通過單一溶液操作可以快速工業量產製造均一、高品質奈米微粒子。
本發明另外一目的，在於提供一種紅外線吸收材料，其通過單一元素或多元素的摻雜，使複合分子的頻譜扭曲，而可以充分吸收波長大於1500nm之紅外線。
本發明再一目的，在於提供一種紅外線遮蔽體，其可以充分攝入可見光並遮蔽紅外線，且具有良好的光學和導電性質。
本發明所採用的其中一技術方案是：一種複合氧化鎢奈米微粒子之製造方法，包括以下步驟：首先，配製一溶膠液，所述溶膠液為一鎢之前驅物與至少一金屬之前驅物均勻溶於一溶劑中而 形成；接著，加入一調整物至所述溶膠液中以調整其酸鹼值，形成包含氧化鎢及欲摻雜金屬離子的一凝膠體；最後，在還原氣氛下對所述凝膠體進行熱處理，形成結晶型複合氧化鎢奈米微粒子。
本發明所採用的另外一技術方案是：一種紅外線吸收材料，其包括下式(I)及式(II)所示的複合氧化鎢奈米微粒子：M1xM2yWORz 式(I)；M1xWORySz 式(II)；其中，M1及M2表示K、Rb、Cs或Ba，但M1不等於M2，R及S表示C、Si、Ge、Sn、N或Sb，但R不等於S，且X、Y及Z小於1，W表示鎢，O表示氧。
本發明所採用的再一技術方案是：一種紅外線遮蔽體，其為一奈米漿料與一媒體樹脂混合所製成，其中所述奈米漿料包括所述紅外線吸收材料與一分散劑。
為使能更進一步瞭解本發明的特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明的詳細說明與圖式，然而所提供的圖式僅用於提供參考與說明，並非用來對本發明加以限制。
圖1為本發明之複合氧化鎢奈米微粒子之製造方法之流程示意圖。
圖2為本發明之複合氧化鎢奈米微粒子之X光繞射圖譜。
圖3為本發明之複合氧化鎢奈米微粒子之穿透率光譜圖。
圖4為本發明之複合氧化鎢奈米微粒子之壽命測試趨勢圖。
有鑑於氧化鎢對紅外線之吸收及不易形成奈米微粒子的問題，本發明提出一種簡易且快速生產複合氧化鎢奈米微粒子之方 法，利用此方法製造出的複合氧化鎢奈米微粒子，可具有優異的紅外線吸收特性與高可見光穿透性。
以下是通過特定的具體實施例來說明本發明所公開有關“紅外線遮蔽體及其紅外線吸收材料的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所公開的內容瞭解本發明的優點與效果。本發明可通過其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節也可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明的構思下進行各種修改與變更。另外，本發明的附圖僅為簡單示意說明，並非依實際尺寸的描繪，事先聲明。以下的實施方式將進一步詳細說明本發明的相關技術內容，但所公開的內容並非用以限制本發明的保護範圍。
請參考圖1，為本發明之較佳實施例之複合氧化鎢奈米微粒子之製造方法之流程示意圖。本發明之複合氧化鎢奈米微粒子之製造方法包括以下步驟：
步驟S102：配製一溶膠液。此步驟係將一鎢之前驅物及至少一金屬之前驅物溶於一溶劑中，並持溫攪拌一預定時間，以形成所述溶膠液。於實際施行此步驟時，可先將鎢之前驅物溶於溶劑後，再加入金屬之前驅物並攪拌使之完全溶解。
在本實施例中，所述鎢之前驅物可為但不限於鎢酸、偏鎢酸銨、四氯氧鎢、四溴氧鎢、六氯化鎢、二氯二氧鎢、六氟化鎢或四氟氧鎢。所述金屬之前驅物可為但不限於IA~ⅢA族(如H、He、鹼金屬、鹼土類或稀土類之元素)之氫氧化物、氯化物、硫酸化物或硝化物及過渡金屬之氫氧化物、氯化物、硫酸化物或硝化物。而所述溶劑可為但不限於乙醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、2-丁醇、丙酮或丁酮。
步驟S104：調整所述溶膠液的酸鹼值。此步驟係將一調整物例如有機或無機鹼以滴入方式加入溶膠液中，直到產生凝膠體為止，其中鎢之前驅物於溶膠狀態(sol)下進行水解、縮合、聚合 等反應後，再慢慢形成凝膠狀態(gel)，如此所述凝膠體包含氧化鎢所形成之連續的網狀骨架及填充於骨架空隙中之IA~ⅢA族金屬離子及/或過渡金屬離子。
步驟S106：以超重力分離出凝膠體。此步驟係使用離心方式移除溶劑及未反應之雜質，以得到泥狀之凝膠體。在一變化實施例中，此步驟也可使用真空烘箱或真空濃縮器將所有溶劑蒸發。
步驟S108：在還原氣氛下對凝膠體進行熱處理。具體地說，所述凝膠體係在包含氫氣與鈍氣的混合氣氛下，以每分鐘1~10℃(較佳為每分鐘3~5℃)之升溫速率自室溫加熱至400~600℃(較佳為580℃)並持溫燒結2~8小時，使成晶相。
值得注意的是，在一變化實施例中，所述凝膠體可先在包含IA~ⅢA族元素之前驅氣體與鈍氣的混合氣氛下，以每分鐘1~10℃(較佳為每分鐘3~5℃)之升溫速率自室溫加熱至100~400℃(較佳為400℃)，並持溫燒結1小時，以摻入IVA~VIIA族元素於氧化鎢分子後，然後再以相同升溫速率繼續加熱至400~600℃(較佳為580℃)，並在包含氫氣與鈍氣的混合氣氛下持溫燒結2~8小時，如此即得到摻雜有單一或多元素的結晶型複合氧化鎢奈米微粒子。
本發明還提出一種紅外線吸收材料，其包括經由以上步驟而得到的結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其一般式為：M1xM2yWORz或M1xWORySz。式中，W表示鎢，O表示氧；M1、M2表示IA~IIIA族或過渡金屬元素，M1、M2優選為K、Rb、Cs或Ba，但M1不等於M2；R、S表示IVA~VIIA族元素，R、S優選為C、Si、Ge、Sn、N或Sb，但R不等於S；X、Y及Z小於1。值得說明的是，摻雜之元素可補足氧化鎢對波長大於1500nm之紅外線之吸收效果。
進一步地，本發明更提出一種紅外線遮蔽體，其為一奈米漿料與一媒體樹脂混合所製成，其中所述奈米漿料包括所述紅外線 吸收材料與一分散劑。
在本實施例中，所述紅外線遮蔽體的製備方法可包括以下步驟。首先，於適當溶劑中混合所述外線吸收材料與所述分散劑，其中所述分散劑可以是高分子酸性、高分子鹼性或高分子中性分散劑。接著，對前一步驟得到的混合物施予濕式粉碎，以形成所述奈米漿料；然後，混合所述奈米漿料於所述媒體樹脂後，將前一步驟得到的混合物塗佈於一基材表面，其中媒體樹脂可單獨或混合使用熱硬化樹脂、紫外線硬化樹脂、電子束硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱可塑性樹脂等。
為使本領域的技術人員可以輕易地了解到本發明具體之優點或功效，並在不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本發明，下文中特列舉出數個實驗例以詳細說明本發明之複合氧化鎢奈米微粒子之製造方法，但本發明並非限制於此。
實驗例一：直接將六氯化鎢、氫氧化銫、氫氧化鉀溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+KOH→WOCl4+K++Cs++HCl+H2O WOCl4+Cs++K++HCl→WO3(↓)+Cs++K++6HCl
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物(凝膠體)再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢鉀銫還原成氧化鎢鉀銫。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++K++3H2O→CsxKyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
請參考圖2，由XRD可看出其為含有銫、鉀之複合氧化鎢結 晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例二：直接將六氯化鎢、氫氧化銫、氫氧化銣溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+RbOH→WOCl4+Rb++Cs++HCl WOCl4+Cs++Rb++HCl→WO3(↓)+Cs++Rb++6HCl
然後，利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢鉀銫還原成氧化鎢鉀銫。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到含有銫、鉀之複合氧化鎢結晶，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++Rb++3H2O→CsxRbyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
之後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例三：直接將六氯化鎢、氫氧化銫、氫氧化銣溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+Ba(OH)2→WOCl4+Ba2++Cs++HCl WOCl4+Cs++Ba2++HCl+H2O→WO3(↓)+Cs++Ba2++6HCl
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢鉀銫還原成氧化鎢鉀銫。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時 燒結。由此可得到含有銫、鉀之複合氧化鎢結晶，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++Ba2++3H2O→CsxBayWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由XRD可看出其為含有銫、鉀之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例四：直接將六氯化鎢、四氯化錫與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+SnCl4→WOCl4+Cs++Sn4++HCl WOCl4+Cs++Sn4++2HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++Sn4++6N+H4Cl-
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物，以去離子水清洗掉銨鹽，再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫錫還原成複合鎢銫錫氧化物。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++Sn4++3H2O→CsxSnyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由XRD可看出其為含有銫、錫之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例五，將六氯化鎢與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH→WOCl4+Cs++HCl+H2O WOCl4+Cs++6HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++6N+H4Cl-
以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫還原成氧化鎢銫。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++N+H4Cl-+H2O→CsxNyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由元素分析可看出其為含有銫、氮之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例六：將六氯化鎢、氯化銻與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+SbCl3→WOCl4+Cs++Sb3++HCl+H2O WOCl4+Cs++Sb3++2HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++Sb3++6N+H4Cl-
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物，以去離子水清洗掉銨鹽，再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫銻之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫銻還原成氧化鎢銫銻。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++Sb3++3H2O→CsxSbyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由XRD可看出其為含有銫、銻之複合氧化鎢結晶。最後，以 適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例七：將六氯化鎢與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH→WOCl4+Cs++HCl+H2O WOCl4+Cs++2HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++6N+H4Cl-
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物，以去離子水清洗掉銨鹽，再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，以每分鐘3~5℃之升溫速率，先在400℃持溫1小時以鈍氣及甲烷一定比例通入，再以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫還原成氧化鎢銫。其製程條件如下：從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++CH4+3H2O→CsxCyWO3+6HCl(↑)+H2O(X，Y<1)
由元素分析可看出其為含有銫、氮之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例八：將六氯化鎢、四氯化鍺與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+GeCl4→WOCl4+Cs++Ge4++HCl+H2O WOCl4+Cs++Ge4++2HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++Ge4++6N+H4Cl-
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物，以去離子水清洗掉銨鹽，再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍 氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫還原成氧化鎢銫。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++Ge4++3H2O→CsxGeyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由XRD可看出其為含有銫、鍺之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例九：將六氯化鎢、四乙基矽氧烷與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+Si(OEt)4→WSiyOCl4+Cs++HCl+H2O WSiyOCl4+Cs++2HCl+NH3(aq)→WSiyO3(↓)+Cs++6N+H4Cl-
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物，以去離子水清洗掉銨鹽，再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢矽之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢矽還原成氧化鎢矽。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WSiyOCl4+WSiyO2Cl2+Cs++3H2O→CsxSiyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由XRD可看出其為含有銫、矽之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例十：直接將六氯化鎢、四氯化錫、四氯化鍺與氫氧化 銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+GeCl4+SnCl4→WOCl4+Cs++Sn4++HCl WOCl4+Cs++Ge4++Sn4++2HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++Ge4++Sn4++6N+H4Cl-
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物，以去離子水清洗掉銨鹽，再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫錫還原成複合鎢銫錫氧化物。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++Ge4++Sn4++3H2O→CsxSnyGezWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由XRD可看出其為含有銫、錫之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例十一：將六氯化鎢與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH→WOCl4+Cs++HCl+H2O WOCl4+Cs++6HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++6N+H4Cl-
以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫還原成氧化鎢銫。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下： WOCl4+WO2Cl2+Cs++N+H4Cl-+H2O→CsxNyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由元素分析可看出其為含有銫、氮之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
實施例十二，將六氯化鎢、氯化銻與氫氧化銫溶解於乙醇水溶液，以滴入方式加入適量氨水直到沉澱發生。其化學反應式如下：WCl6+H2O+CsOH+SbCl3→WOCl4+Cs++Sb3++HCl+H2O WOCl4+Cs++Sb3++2HCl+NH3(aq)→WO3(↓)+Cs++Sb3++6N+H4Cl-
然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物，以去離子水清洗掉銨鹽，再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫銻之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫銻還原成氧化鎢銫銻。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由此可得到結晶型複合氧化鎢奈米微粒子，其化學反應式如下：WOCl4+WO2Cl2+Cs++Sb3++3H2O→CsxsbyWO3+6HCl(↑)(X，Y<1)
由XRD可看出其為含有銫、銻之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液。
比較例一，以乙醇為溶劑溶解六氯化鎢得到溶液甲；另以氯化銫溶於水而得到溶液乙。然後將甲乙溶液混合後加鹼性水溶液得到複合氯氧化鎢銫之深黑藍色沈澱物。然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢銫之粉末放置於高溫爐中，並以一 定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢銫還原成氧化鎢銫。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由XRD可看出其為含有銫之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液，可塗佈在各種透明、半透明及不透明的基材上，可達吸收、阻隔、保溫及防止紅外線偵測的各種用途，也可以運用在紡織抽絲、噴霧附著、沉浸各種表面處理而為保溫、蓄熱及太陽能量吸收等功能。
比較例二，以乙醇為溶劑溶解六氯化鎢得到溶液甲；另以氯化鉀溶於水而得到溶液乙。然後將甲乙溶液混合後加鹼性水溶液得到複合氯氧化鎢鉀之深黑藍色沈澱物。然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢鉀之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢鉀還原成氧化鎢鉀。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由XRD可看出其為含有鉀之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液，可塗佈在各種透明、半透明及不透明的基材上。
比較例三，以乙醇為溶劑溶解六氯化鎢得到溶液甲；另以氯化鋇溶於水而得到溶液乙。然後將甲乙溶液混合後加鹼性水溶液得到複合氯氧化鎢鋇之深黑藍色沈澱物。然後利用超重力將大部分溶液與沉澱物分離，得到泥狀沉澱物再以真空烘箱抽取溶劑成乾燥粉末，將該乾燥氯氧化鎢鋇之粉末放置於高溫爐中，並以一定比例之鈍氣與氫氣，使其複合氯氧化鎢鋇還原成氧化鎢鋇。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘3~5℃之升溫速率，從室溫升至580℃，在580℃持溫為2小時燒結。由XRD可看出其為含有 鋇之複合氧化鎢結晶。最後，以適當配方比例溶劑、分散劑及複合氧化鎢粉末研磨至粒徑小於100nm之奈米粒子，再以透明樹脂配成塗液，可塗佈在各種透明、半透明及不透明的基材上。
請參考表一所示，為總結上述之比較例以及實施例之步驟條件以及該複合鎢氧化物之粒徑大小、可見光穿透率以及紅外線阻隔率等特性概要記載。
請配合參考圖3，為於橫軸採用穿透光之波長，於縱軸採用光 的穿透率(%)之曲線圖；如圖所示，本發明之紅外線遮蔽體確實可讓波長介於400~700nm的可見光穿透，同時遮蔽眼睛所不可見之波長約為1000nm或更高之紅外線，由此可知，本發明之複合氧化鎢奈米微粒子具有優異之可見光(400~700nm)穿透特性以及紅外線吸收(1000~2500nm)特性。
請配合參考圖4，為本發明之複合鎢氧化物奈米粒子之壽命測試趨勢圖。如圖所示，本發明之複合鎢氧化物奈米粒子經由1000小時之長時間照光測試，紅外線波段以及紫外線波段之阻隔率變化低於10%。
以上所公開的內容僅為本發明的優選可行實施例，並非因此侷限本發明的申請專利範圍，所以凡是運用本發明說明書及圖式內容所做的等效技術變化，均包含於本發明的申請專利範圍內。
Claims (4)
- 一種紅外線吸收材料，其包括下式(I)及式(II)所示的複合氧化鎢奈米微粒子：M1 xM2 yWOR z 式(I)；M1 xWOR yS z 式(II)；其中，M1及M2表示K、Rb、Cs或Ba，但M1不等於M2，R及S表示C、Si、Ge、Sn、N或Sb，但R不等於S，且X、Y及Z小於1，W表示鎢，O表示氧。
- 一種紅外線遮蔽體，其為一奈米漿料與一媒體樹脂混合所製成，其中所述奈米漿料包括如請求項1所述的紅外線吸收材料與一分散劑。
- 如請求項2所述的紅外線遮蔽體，其中，所述分散劑為高分子酸性、高分子鹼性或高分子中性分散劑。
- 如請求項2所述的紅外線遮蔽體，其中，所述媒體樹脂包含熱硬化樹脂、紫外線硬化樹脂、電子束硬化樹脂、常溫硬化樹脂及熱可塑性樹脂之中的一種或兩種以上的組合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW107119823A TW201834972A (zh) | 2014-02-07 | 2014-02-07 | 紅外線遮蔽體及其紅外線吸收材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| TW107119823A TW201834972A (zh) | 2014-02-07 | 2014-02-07 | 紅外線遮蔽體及其紅外線吸收材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201834972A true TW201834972A (zh) | 2018-10-01 |
Family
ID=64797067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| TW107119823A TW201834972A (zh) | 2014-02-07 | 2014-02-07 | 紅外線遮蔽體及其紅外線吸收材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TW201834972A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021008564A1 (zh) * | 2019-07-17 | 2021-01-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 透明遮热材料、透明遮热微粒子分散体及其制法及用途 |
| WO2021008563A1 (zh) * | 2019-07-17 | 2021-01-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 透明遮热微粒子、微粒子分散体、其制法及用途 |
-
2014
- 2014-02-07 TW TW107119823A patent/TW201834972A/zh unknown
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2021008564A1 (zh) * | 2019-07-17 | 2021-01-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 透明遮热材料、透明遮热微粒子分散体及其制法及用途 |
| WO2021008563A1 (zh) * | 2019-07-17 | 2021-01-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 透明遮热微粒子、微粒子分散体、其制法及用途 |
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