CN1158066C - 透明加香组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基本上不含有挥发性有机溶剂的，水包油型乳化液状的透明加香组合物，其中的油相含有加香成份，而且该油相与水相的折射率之差是小于0.003，其中通过向上述各自相中加入具有限定折射率的试剂以形成上述两相的折射率之差。

Description

透明加香组合物
技术领域
本发明涉及香料(水)技术领域，更确切地说，涉及一种透明香料(水)或古龙香水，而且基本上不含有在香水业上流行的挥发性有机溶剂。
现有技术
在制备香料(水)和古龙香水过程中人们广泛使用作为溶剂的乙醇。乙醇能很好地溶解香水使用者所用的加香成份。因此，可容易地使各成份按人们所需浓度相结合，而且得到透明的溶液。为此，  大部分在市场上可购得的香水和古龙香水仍然都含有乙醇，通常占50～95容积％。
当前香水消费者倾向于不含醇的或醇含量很低的香水。  因此，人们需要在上述产品中取代乙醇的技术。
因此，需要用水代替乙醇，或使用不会在皮肤上遗留可观残余的有机溶剂，或用上述一种或多种有机溶剂与水的混合物代替乙醇。
然而，使用水或水与不挥发性有机溶剂的混合物会出现加香成份在水相中的溶解性的问题，因为这些加香成份具有疏水性。虽然，众所周知，这些疏水性成份可以在水包油(O/W)型乳状液中被乳化，然而由此形成的配制剂通常是不透明的。
此外，现有技术中的透明加香组合物量含有可观量的表面活性剂的微(滴)乳化液状。在该微滴乳化液中香料(油相)是滴状地分散在水中，由于该滴状物的尺寸很小，约为5～50纳米，因此，该微滴乳化液是透明的。但是，相对于加香成份的量，加入可观量的表面活性剂，并不是人们所希望的。因为它会大大限制混合物中的可结合的香料的量。
人们还知道透明组合物型的纳米(纤)乳化液，其特点是其中的油相微滴状物的平均尺寸约低于30～75纳米(纤)。这些微滴状物小得足以使乳状液呈半透明性或部分地透明。虽然这些乳状液比上述的微滴乳化液需用更少的表面活性剂，然而，其缺点是其制备方法往往是很难实施和复杂。这种乳化液例如欧洲专利申请第728460号的主题。在该专利申请文献中公开了一种水包油型的透明的纳米乳化液，其中是在低于45℃的温度中，加入一种两亲的，非离子的和液体的脂类，制备出所需的乳化液。该脂类的用量是脂类相的总重量的2～10重量％。该专利申请提出其油相是用天然和合成的(香)精油。由于局部敷用后具有穿透皮肤的性能，因此该乳化液可用于化妆用的组合物。
美国专利文献第5,798,111号描述了一种“常用的”乳化液，其中的分散的微滴状物的平均尺寸大于100纳米。该专利的目的是高粘度的化妆用的乳化液。更确切地说，是半固体的透明凝胶。其中含有10～97重量％的包含2-甲基-1，3-丙二醇的水相和2～90重量％的包含硅油的油相。这些凝胶在21℃时的光学混浊度低于50NTU。除了上述的成份外，这些化妆用的组合物还可以含有非离子型表面活性剂。该专利文献所描述的组合物太粘性以致于不适用于香料(水)组合物，例如香水或古龙香水。
本发明的描述
本发明的目的在于解决现有技术中遇到的各种问题，即提供不含有挥发性有机溶剂或不含有环境保护机构(E.P.A.)限定的VOC的加香组合物，特别是提供一种透明的又不含有乙醇的组合物。作为一种加香组合物，它意味着一个低粘性的，其中的一种或多种加香成份是完全地溶解的组合物，它与化妆用的组合物有所不同，即在敷用时不穿透皮肤。因此，本发明的目的是提供一种加香组合物，它是水包油(O/W)或油包水(W/O)型乳化液。其中的油含有至少一种加香成份，该乳化液含有5～50重量％的分散相和95～50重量％的连续相。该分散相和连续相的折射率的差n约小于或等于0.003，优选小于或等于0.001。
根据本发明的一个优选实施例，该加香组合物的粘度是低于10泊，独立于乳化液的性质。
在水包油(O/W)型乳化液的情况下，连续相(水相)是由水形成的，而分散相则是由油形成的(油相)。在油包水型(W/O)乳化液的情况下，连续相是由油形成的，而其中的水是分散的，即形成了分散相。
由于加香成份的疏水性质，因此它们溶解于油相中。
根据本发明的一个优选实施例，该加香组合物配制成一种香料(水)或古龙香水。
向一种乳化液中加入某些对油相和水相均起作用的成份，就可制备本发明的加香组合物。
上述加入到本发明的加香组合物中的成份，还特别具有改进上述两相的折射率的效果，以便可形成透明的乳化液。实际上，我们观测到当上述连续相和分散相的折射率的差不超过0.003，优选该差值小于或等于0.001，那么就能制得本发明的透明乳化液。
本发明的乳化液的透明性，通过在600纳米的透射测定法(1厘米厚的测定池)，通常是高于60％，许多乳化液的透明性是在80％以上。
这里需要指出，即水的折射率是1.33，而所用的加香组合物的折射率n通常是1.45～1.55。加入某些成份后，可以使两相的各自折射率的差值变小，从而使其差值落在上述限定的范围内。
我们已经观察到，即在本发明中，可以使用某些希望对两相兼有作用的物质或试剂，对其的选用也是取决于各个适用于各组合物的准则。上述试剂的选用，必须考虑到它们与香料(水)性质的兼容性与皮肤的兼容性，在将透明香水涂敷在皮肤后的所希望的感觉，以及这些试剂对加香成份的化学惰性。此外，上述所用的对水相起作用的物质必须溶解于该相，而所用的对油相起作用的物质当然也必须溶解于油相。
因此，我们可以使用任何一种能满足给定加香组合物的一个或多个重要准则的物质。假定该试剂能够提高水相的折射率n，并能降低油相的折射率n，以致于使上述两个折射率的差值落在上述限定的范围内(小于或等于0.003)。
所用的上述物质可以是固体或液体。
当上述试剂是液体成份时，最好使用其折射率n大于或等于1.40的物质。当该试剂对水相起作用时，该n值最好是大于或等于1.43。当该物质对油相起作用时，其折射率n最好是小于或等于1.43，优选小于或等于1.40。
当向本发明的加香组合物中加入固体物质时，它必须溶解于油相或水相中，以致于降低，或分别地增加，它起作用的相的折射率。在本发明中，选用上述固体物质时必须考虑到它在起作用的相中完全溶解的性能，以及为此该相的折射率的适当变化。
根据本发明所用的对水相起作用的试剂最好是至少选自尿素(脲)单体，聚合体或低聚体性质的二元醇，三元醇或多元醇，或其衍生物。例如单体的二元醇或三元醇，包括乙二醇，1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，1，2-丁二醇，1，3-丁二醇，1，4-丁二醇，2，3-丁二醇，2-甲基-1，3-丙二醇，1，6-己二醇，新戊二醇，三甲基醇-丙烷和丙三醇；低聚体或聚合体的二元醇，三元醇或多元醇包括二乙二醇，三乙二醇，二丙二醇，具有不同链长的聚乙二醇。上述二元，三元或多官能醇可以包括其商品名称为Lubrajel的产品(出产地：United Guardian公司，Hauppauge，美国，纽约州，由法国供应商Sederma，Le Perrey en Yvelines提供)，它包含被丙二醇稳定的聚甲基丙烯酸甘油酯。
作为对油相起作用的试剂，该油相中含有给定组合物加香成份，优选使用挥发性的聚硅氧烷液体。所谓挥发性聚硅氧烷液体是指在室温时其蒸汽压力等于或高于乙醇蒸汽压力的液体。本发明所用的聚硅氧烷液体没有具有限定，包括具有2～10个硅原子，或优选4～6个硅原子的直线型或环链型的聚二甲基硅氧烷，例如十甲基四硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环戊硅氧烷或十二甲基环己硅氧烷，或这些化合物的混合物。这些聚硅氧烷有其CTFA名称，例如硅油(甲聚硅氧烷，即直链型硅氧烷)和环硅油(即环链的硅氧烷)。许多公司生产这类液体，例如Dow Corning公司：Fluids DC 244，245，246，344 EU，345 EU(环硅油的混合物)，或Fluid DC 200(六甲基二硅氧烷；General Electric Silicones公司：SF 1173，1202，1204(环硅油的混合物)，SF 1214(环硅油和硅油的混合物)或SF 96(硅油的混合物)；Wacker Silicones公司：Siloxane F 222，223，250，251(环硅油的混合物)，Siloxane F 221，Silicone Fluid SF 96，SWS 101(硅油的混合物)；Chemische Fabrik Th.Goldschmidt公司：AbilK4，B8839(环硅油的混合物)，Abil10-10000(硅油的混合物)；Witco公司：L 7087(硅油共多元醇甲醚)，L 7607(硅油共多元醇)。
用Fluid DC 345 EU能得到最好的结果。它是一个由约3份的十甲基环戊硅氧烷，1份的十二甲基环己硅氧烷和少量的八甲基环甲硅氧烷所组成的混合物。
上述的聚硅氧烷虽然是挥发性的，但不是挥发性有机溶剂(据E.P.A.的VOC)的物质。因此特别有利地用于本发明。
其它加入到油相中的物质可给出良好的结果。它们包括轻质烷属烃，例如庚烷，或Esso公司生产的其商品名为Isopar的异链烷烃馏分，例如IsoparC或IsoparM。
可用于本发明的其它类的物质包括低聚体和聚合体性质的氟化和全氟化的烷属烃，它们被广泛应用。
当然也可以向上述组合物，上述油相，即香料(水)中加入少量的低级醇，例如乙醇或异丙醇。或使用至少可部分地溶解于低级醇的香料(水)，都能导致本发明所希望的透明乳化液的形成。然而，由于这些物质是归类于挥发性的有机溶剂，因此影响了其优先应用。
根据本发明的最终的加香组合物的折射率n约为1.40～1.44。
根据本发明的乳化液可含有5～50重量％或10～35重量％的分散相和95～50重量％或90～65重量％的连续相。上述含量比例是相对于乳化液的总重量，而且与本发明的组合物是W/O型乳化液或O/W型乳化液无关。
该油相含有15～60重量％，优选20～50重量％的加香成份。
水相中的20～65％是水。
包含有上述规定成份的本发明乳化液在储存时具有充分的稳定性。实际上当加入一种或多种旨在改进一相或另一相的折射率的物质时，由于其表面活性剂性质，也能对乳化液起稳定作用。
需要时，仍可向本发明的组合物中加入至少一种表面活性剂，以稳定乳化液。该表面活性剂的用量，相对于乳化液的总重量，占0～8重量％，优选0.1～5重量％为宜。当其用量为2～5重量％时可获得最好结果。
本发明可使用不同类型的表面活性剂，包括非离子型，阳离子型，阴离子型，两性的表面活性剂和磷脂类，它们都可用于本发明。优选使用非离子型表面活性剂或两个非离子型表面活性剂的混合物。作为非限定性的实例，可包括含有9～10个单元乙二醇的乙氧基化的壬酚(出产地：Fluka，瑞士，商品名TritonN-101)或含有8个单元乙二醇的乙氧基化的十一烷醇(出产地：Kolb公司，瑞士，商品名为Imbentin0800)。其它实例还可以包括已知的表面活性剂，如商品Tween(出产地：ICI，英格兰)，如Tween20[聚氧化乙烯(20)脱水山梨糖醇-月桂酸酯]，Tween40[聚氧化乙烯(20)脱水山梨糖醇-棕榈酸酯]，Tween60[聚氧化乙烯(20)脱水山梨糖醇-硬脂酸酯]，Tween80[聚氧化乙烯(20)脱水山梨糖醇-油酸酯]，以及商品Span(出产地：ICI，英格兰)，如Span20(脱水山梨糖醇-月桂酸酯)，Span40(脱水山梨糖醇-硬脂酸酯)，Span60(脱水山梨糖醇-硬脂酸酯)，Span80(脱水山梨糖醇-油酸酯)。我们还可以使用商品CremophorRH40和RH60(出产地：BASF公司，德国)它们是乙氧基化加氧的蓖麻油，Genapol[出产地：Hoechst公司，德国，它是月桂基硫酸钠(醇聚乙二醇醚)]，其商品名为Poloxamer407的表面活性剂(环氧乙烷和环氧丙烷的双嵌酸共聚物。其商品名也称PluronicF127和PluracareF127，出产地：BASF公司，德国)，Tetronic(出产地：BASF公司，德国)；DC3225C，DC 5200，DC193(出产地：Dow Corning，美国)；AbilEm 97(出产地：Goldschmidt)。
本发明所用的加香成份是香料(水)制造业中通用的所有成份。在这里不详述这些成份。因为其描述不会详尽的，而且，本领域技术人员可以用其知识根据所希望的嗅觉效果选用上述成份。这些加香成份属于许多的化学类别，分为醇类，醛类，酮类，酯类，醚类，醋酸酯类，腈类，萜烯烃类，含杂环氮或硫的化合物，或天然的或合成的精细类。许多上述成份是记载在一些参考书上的，如S.Arctander编的“Perfume and Flavour Chemicals(香水和增香化学品)，”1969年，Montclair，新泽西州，美国，或其最近版本，或其它性质类似的著作。
用现有技术中的掺混和均质化方法可以容易地制备本发明的乳化液，因此不需要详细描述之。
根据本发明的乳化液中的微滴状物和平均尺寸是大于200纳米。
用下列非限定性的实例进一步描述本发明。其中的温度是用摄氏温度表示，各成份的含量比例，是用重量％表示，缩写词有其通用的含意。
本发明的实施例
实施例1和2
制备水包油型乳化液状的透明加香组合物。
按目前流行的方法，用下列具体成份制备含有加香基物质的O/W型乳化液。
实施例1
成份                                  重量比例
加香基物质*                            10.05
Silicon DC3451)(聚硅氧烷)           24.93
全氟萘烷                                 2.23
水(pH7)                                 21.35
1，2-丁二醇                             36.43
Tetronic7042)                        2.50
AbilEm 973)                          2.50
总计                                   100.00
1)出产地：Dow Corning公司
2)出产地：BASF公司
3)出产地：Goldschmidt公司
*：用下列成份混合组成加香基物质：
成份                                        重量比例
香茅醇乙酸酯                                      3
牻牛儿醇乙酸酯                                    9
乙酸里哪醇酯                                    276
10％*Aldehyde C10(醛)                            3
10％*Aldehyde C12(醛)                           12
氨茴酸甲基酯                                     16
香柠檬精油                                      226
Cetalox1)                                          5
柠檬精油                                            318
二氢月桂烯醇2)                                      60
二丙二醇                                             20
10％*榄香脂3)                                      20
Fleuria 41063 B4)                                    3
乙基里哪醇                                           66
10％*3-(4-甲氧苯基)-2-甲基丙醛4)                   30
牻牛儿醇                                              6
50％*Habanolide5)                               130
Hedione6)                                        215
HedioneHC7)                                      72
10％**吲哚                                          12
lso E super8)                                       85
大杂种薰衣草精油                                     26
1％*Liffarome9)                                  20
里哪醇                                               40
Sfuma mandarin精油                                    5
10％*卷曲薄荷精油                                   30
苦橙精油                                            130
葡萄牙弗洛里达柑桔精油                               80
苯羟乙基                                              9
橙叶精油                                             63
Pipol                                                 5
迷迭香精油                                           16
松香醇                                                9
紫罗兰精油                                 50
1％*Zestover10)                          30
总计                                     2100
*在二丙二醇(DIPG)中，
**在三乙醇胺中
1)8，12-环氧-13，14，15，16-四正赖百当烷(tetranorlabdane)
2)出产地：美国，International Flavours and Fragrances公司
3)5-烯丙基-1，2，3-三甲氧基苯，出产地：Calchauvet，Grasse，法国
4)出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
5)十五碳烯交酯；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
6)二氢茉莉酸甲基酯；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
7)具有顺式异构体的二氢茉莉酸甲基酯；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
8)1-(八氢-2，3，8，8-四甲基-2-萘基)-1-乙酯；出产地：International Flavours and Fragrances，美国
9)3-己烯基甲基碳酸酯；出产地：International Flavoursand Fragrances，美国
10)9-癸烯-1-醇；出产地：International Flavours andFragrances，美国
在加入表面活性剂以前，在水相与油相相接触时，在室温中测定该组合物的两相的各自折射率。水相的折射率n是1.4098，油相的折射率是1.4112，由此构成了透明的乳化液。在1厘米厚的测定池内在600纳米波长测定乳化液的透射率为91.5％。
         实施例2
成份                                     重量比例
加香基物质*                                10.29
Silicone DC3451)(聚硅氧烷)              23.22
全氟萘烷                                     2.14
水(pH7)                                     22.29
1，2-丁二醇                                 38.06
DC 1932)                                    2.00
DC 3225 C2)                                 2.00
总计                                       100.00
1)见实施例1
2)出产地：Dow Corning
*用下列组份混合组成加香基物质：
成份                                      重量比例
醋酸苄酯                                      250
醋酸pipol酯                                    70
醋酸苯乙烯烯丙基酯                            230
苯乙醛                                         10
Ambrettolide1)                              10
十三烷二羧酸                                  300
香柠檬精油                                   1160
β-芷香酮                                     550
黑茶蔗子精油                                               150
50％*Cetalox2)                                          60
柠檬精油                                                   850
香茅醇                                                     210
大马士革酮                                                  20
4-癸烷交酯                                                  20
二氢月桂烯醇3)                                            440
二丙二醇                                                    20
乙基里哪醇                                                 720
7-甲基-2H，4H-1，5-苯并氧杂环庚三烯-3-酮4)                100
Floralozone5)                                            50
3-(4-甲氧基苯基)-2-甲基丙醛4)                             170
Fructone6)                                               100
Galbex4)                                                  50
γ-二氢大马酮                                                5
老鹳草精油                                                  30
葡萄柚精油                                                 100
Habanolide7)                                            1120
Hedione8)                                               2890
HedioneHC9)                                            950
日光丙醛10)                                               400
吲哚                                                        35
Iso E Super11)                                            380
大熏衣草精油                                                40
Liffarome 12)                                              1
Lilial13)                                               1050
Lyral14)                                                   430
Sfuma mandarin精油                                           270
甜瓜醛15)                                                     3
卷曲薄荷精油                                                  20
牡丹红(peony)4340174)                                        60
牡丹白(peony white)HS1000014)                               200
苯乙醇                                                        80
苯己醇                                                        50
Pipol                                                         20
橙精油                                                       500
Rosalva16)                                                    4
苄基水杨酸酯                                                 400
水杨酸Pipol酯                                                400
10％**BHT17)                                               200
Zestover 18)                                                 22
总计                                                       15200
*在2-(2-乙氧基乙氧基)-1-乙醇中
**在丙二醇中
1)出产地：Givaudan-Roure公司，Vernier，瑞士
2)8，12-环氧-13，14，15，16-四正赖百当烷(tetranorlabdane)；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
3)出产地：International Flavours and Fragrances公司，美国
4)出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
5)3-(4-乙苯基)-2，2-二甲基丙醛+3-(2-乙苯基)-2，2-二甲基丙醛；出产地：International Flavours and Fragrances公司，美国
6)2-甲基-1，3-二氧杂环-2-醋酸乙酯；出产地：InternationalFlavours and Fragrances公司，美国
7)十五碳烯交酯；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
8)二氢茉莉酸甲基酯；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
9)具有高顺式异构体含量的二氢茉莉酸甲基酯；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
10)3-(1，3-苯并间二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
11)1-(八氢-2，3，8，8-四甲基-2-萘基)-1-乙酮；出产地：International Flavours and Fragrances公司，美国
12)3-己烯基-甲基碳酸酯；出产地：International Flavoursand Fragrances公司，美国
13)3-(4-叔丁苯基)-2-甲基丙醛；出产地：Givaudan-Roure公司，Vernier，瑞士
14)4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-羰基醛+3-(4-羟基-4-甲戊基)-3-环己烯-1-羰基醛；出产地：International Flavoursand Fragrances公司，美国
15)2，6-二甲基-5-庚醛；出产地：Givaudan-Roure公司，Vernier，瑞士
16)9-癸烯-1-醇；出产地：International Flavours andFragrances公司，美国
17)2，6-二叔丁基-4-羟基甲苯
18)2，4-二甲基-3-环己烯-1-羰基醛；出产地：Firmenich公司，日内瓦，瑞士
在加入表面活性剂之前，当水相与油相相互接触时，在室温中测定该组合物的两相的各自折射率，水相折射率n是1.4109，而油相的折射率是1.4132，因而可形成透明的乳化液。在1厘米厚的测定池中，在600纳米波长测定出乳化液的透射率是98.2％。
实施例3和实施例4
制备油包水型乳化液状的透明的加香组合物
用现在流行的方法，用下列成份制备W/O型的含有加香基物质的乳化液
实施例3
成份                                         重量比例
加香基组合物*                                 10.20
Silicone DC3451)(聚硅氧烷)                 55.12
全氟萘烷                                        4.17
水(pH 7)                                       11.55
1，2-丁二醇                                    16.96
AbilEM972)                                  2.00
总计                                          100.00
1)见实施例1
2)出产地：Goldschmidt
*见实施例1
在加入表面活性剂以前，当水相和油相已相互接触时，在室温中测定该组合物的两相的各自的折射率，水相的折射率n是1.4050，而油相的折射率是1.4070，因而形成了透明的乳化液，在1厘米厚的测定池中，在600纳米波长中测定乳化液的透射率是65.4％。
实施例4
成份                                  重量比例
加香基组合物*                           10.20
Silicone DC3451)(聚硅氧烷)           55.12
全氟萘烷                                  4.17
水(pH7)                                  11.55
1，2-丁二醇                              16.96
AbilEM972)                            2.00
总计                                    100.00
1)见实施例1
2)见实施例3
*见实施例2
在加入表面活性剂以前，当水相和油相已相互接触时，在室温中测定该组合物的两相的各自折射率，水相的折射率是1.4075，油相的折射率是1.4068，因而形成了透明的乳化液。在1厘米厚的测定池中，在600纳米波长中测定乳化液的透射率是58.8％。
把上述成份相互混合就能制备出稳定的油包水型乳化液状的加香组合物。

Claims (9)

1.水包油型或油包水型乳化液状的加香组合物，该加香组合物包括：包含水和丁二醇的水相；包含加香成份和聚硅氧烷的油相；以及非离子型表面活性剂；其中，分散相的含量为5～50重量％，连续相的含量为95～50重量％，水相和油相的折射率n之差小于或等于0.003。
2.根据权利要求1的加香组合物，其特征在于上述油相包含蒸汽压高于或等于乙醇的挥发性聚硅氧烷，或全氟的烷属烃。
3.根据权利要求2的加香组合物，其特征在于上述挥发性聚硅氧烷是一个具有2～10个硅原子的直链型或环链型的聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求2的加香组合物，其特征在于上述的聚硅氧烷是八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷。
5.根据权利要求1的加香组合物，其特征在于上述丁二醇是1，2-丁二醇，1，4-丁二醇或2，3-丁二醇。
6.根据权利要求5的加香组合物，其特征在于上述丁二醇是1，2-丁二醇。
7.根据权利要求1的加香组合物，其特征在于上述非离子型表面活性剂的含量是0.1～8重量％。
8.根据权利要求7的加香组合物，其特征在于上述非离子型表面活性剂的含量是0.1～5重量％。
9.根据权利要求1的加香组合物，其特征在于它是香水或古龙香水型。
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