CN115799554A - 一种扩散层及其制备方法和膜电极 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃料电池技术领域，提供了一种扩散层及其制备方法和膜电极。本发明的扩散层，包括层叠设置的基底层和微孔层；所述微孔层的材质为多孔碳纳米片；所述多孔碳纳米片包括中孔和微孔；所述多孔碳纳米片的中孔率和微孔率的比值为(45～55)：(45～55)。本发明的扩散层以多孔碳纳米片为微孔层材料，由于多孔碳纳米片的中孔率和微孔率相当，分布均匀，能够有效地形成三相反应界面，进而缩短了离子扩散路径、改善了电解质与电极接触，最终提升了膜电极的耐久极化性。实施例的数据表明：由本发明的扩散层制成的膜电极，经100h耐久性测试后，在0.65V时电流密度为1.69A/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种扩散层及其制备方法和膜电极。
背景技术
氢燃料电堆由于其环保性、高功率性受到瞩目。对于氢燃料电堆而言最核心的部分即是膜电极，膜电极由阴阳极扩散层、阴阳极催化层、质子交换膜和阴阳极边框组成。其中，扩散层由基底层和微孔层组成，扩散层支撑着整个膜电极，微孔层又是气体、水、电子、质子的传输通道。常用的微孔层的材料通常为碳材料XC-72或多壁碳纳米管，但是XC-72或多壁碳纳米管易在水气的冲刷下发生结构坍塌、高电位易腐蚀的特点，使得膜电极的耐久极化性差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种扩散层及其制备方法和膜电极。本发明提供的扩散层作为阴阳极扩散层时用于膜电极时，提高了膜电极的耐久极化性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种扩散层，包括层叠设置的基底层和微孔层；
所述微孔层的材质为多孔碳纳米片；所述多孔碳纳米片包括中孔和微孔；所述多孔碳纳米片的中孔率和微孔率的比值为(45～55)：(45～55)。
优选地，所述中孔的孔径为2～5nm，所述微孔的孔径为0.8～2nm。
优选地，所述扩散层包括阳极扩散层或阴极扩散层；
所述阳极扩散层中，所述多孔碳纳米片相对基底层的负载量为0.2～0.6mg/cm2；
所述阴极扩散层时，所述多孔碳纳米片相对基底层的负载量为0.6～1mg/cm2。
本发明还提供了上述技术方案所述的扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将活化剂、木质素磺酸钠和掺杂剂溶解，进行分散，得到微孔层浆料；
将所述微孔层浆料涂覆于基底层上，进行焙烧，得到所述扩散层；
所述掺杂剂包括尿素和/或硫脲；
所述活化剂包括铵盐。
优选地，所述铵盐包括氯化铵、硫酸铵和硝酸铵的一种或多种。
优选地，所述铵盐与木质素磺酸钠的质量比为(0.5～0.8)：1。
优选地，所述掺杂剂的质量为所述的木质素磺酸钠的质量的10％～20％。
优选地，所述分散的温度为320～350℃，时间为30～40min。
优选地，所述焙烧的温度为500～800℃，时间为0.5～1h；所述焙烧在保护气氛下进行，所述保护气氛包括惰性气体或氮气。
本发明还提供了一种膜电极，包括依次层叠设置的阳极扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层和阴极扩散层；
所述阳极扩散层和所述阴极扩散层为上述技术方案所述的扩散层。
本发明提供了一种扩散层，包括层叠设置的基底层和微孔层；所述微孔层的材质为多孔碳纳米片；所述多孔碳纳米片包括中孔和微孔；所述多孔碳纳米片的中孔率和微孔率的比值为(45～55)：(45～55)。本发明的扩散层以多孔碳纳米片为微孔层材料，由于多孔碳纳米片的中孔率和微孔率相当，分布均匀，能够有效地形成三相反应界面，进而缩短了离子扩散路径、改善了电解质与电极接触，最终提升了膜电极的耐久极化性。实施例的数据表明：由本发明的扩散层制成的膜电极，经100h耐久性测试后，在0.65V时电流密度为1.69A/cm2。
本发明还提供了上述技术方案所述的扩散层的制备方法，包括以下步骤：将活化剂、木质素磺酸钠和掺杂剂溶解，进行分散，得到微孔层浆料；将所述微孔层浆料涂覆于基底层上，进行焙烧，得到所述扩散层；所述掺杂剂包括尿素和/或硫脲；所述活化剂包括铵盐。本发明的木质素磺酸钠在掺杂剂(尿素和/或硫脲)的作用下，形成了片状碳层结构，能够避免高电位、水冲刷的情况、碳结构发生坍塌的现象；同时，尿素和硫脲的掺杂，避免了铵盐与木质素磺酸钠反应产生晶体、进而堵塞孔隙的现象。另外，木质素磺酸钠在铵盐、掺杂剂(尿素和/或硫脲)的作用下，在焙烧的条件下，能够释放氨、二氧化硫等气体，从而生成中孔率和微孔率相当的多孔碳纳米片。
本发明还提供了一种膜电极，包括依次层叠设置的阳极扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层和阴极扩散层；所述阳极扩散层和所述阴极扩散层为上述技术方案所述的扩散层。由于本发明的扩散层以以多孔碳纳米片为微孔层材料，提升了膜电极的耐久极化性。
附图说明
图1为实施例1中所得扩散层中多孔碳纳米片未进行耐久性测试和极化测试前的透射电镜照片；
图2为实施例1中所得扩散中多孔碳纳米片进行耐久性测试后的透射电镜照片；
图3为实施例1和对比例1所得膜电极经100h耐久性测试后，测试的极化曲线；
图4为实施例2和对比例2所得膜电极经100h耐久性测试后，测试的极化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种扩散层，包括层叠设置的基底层和微孔层；
所述微孔层的材质为多孔碳纳米片；所述多孔碳纳米片包括中孔和微孔；所述多孔碳纳米片的中孔率和微孔率的比值为(45～55)：(45～55)。
本发明提供的扩散层包括基底层。在本发明中，所述基底层优选为碳纸，所述碳纸的型号优选为AvcarbEP45或AvcarbEP55。在本发明中，所述碳纸的厚度优选为180～250μm。
本发明提供的扩散层包括层叠设置在所述基底层上的微孔层。在本发明中，所述微孔层的材质为多孔碳纳米片；所述多孔碳纳米片包括中孔和微孔；所述多孔碳纳米片的中孔率和微孔率的比值为(45～55)：(45～55)，优选为(46～48)：(52～54)。在本发明中，所述中孔的孔径优选为2～5nm，所述微孔的孔径优选为0.8～2nm。
在本发明中，所述扩散层优选包括阳极扩散层或阴极扩散层。
在本发明中，所述阳极扩散层中，所述多孔碳纳米片相对基底层的负载量优选为0.2～0.6mg/cm2，进一步优选为0.3～0.5mg/cm2，更优选为0.4mg/cm2。
在本发明中，所述阴极扩散层时，所述多孔碳纳米片相对基底层的负载量优选为0.6～1mg/cm2，进一步优选为0.7～0.9mg/cm2，更优选为0.8mg/cm2。
本发明还提供了上述技术方案所述的扩散层的制备方法，包括以下步骤：
将活化剂、木质素磺酸钠和掺杂剂溶解，进行分散，得到微孔层浆料；
将所述微孔层浆料涂覆于基底层上，进行焙烧，得到所述扩散层；
所述掺杂剂包括尿素和/或硫脲；
所述活化剂包括铵盐。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将活化剂、木质素磺酸钠和掺杂剂溶解，进行分散，得到微孔层浆料。
在本发明中，所述活化剂包括铵盐。在本发明中，所述铵盐优选包括氯化铵、硫酸铵和硝酸铵的一种或多种，进一步优选为氯化铵或硝酸铵。
在本发明中，所述掺杂剂包括尿素和/或硫脲。
在本发明中，所述铵盐与木质素磺酸钠的质量比优选为(0.5～0.8)：1，进一步优选为(0.6～0.7)：1。
在本发明中，所述掺杂剂的质量优选为所述的木质素磺酸钠的质量的10％～20％，进一步优选为12％～18％，更优选为14％～16％。
在本发明中，所述溶解的试剂优选包括水。在本发明中，所述铵盐和溶解的试剂的用量比优选为20～30g：50～100mL。
在本发明中，所述将活化剂、木质素磺酸钠和掺杂剂溶解优选包括：将活化剂和溶解的试剂第一混合，得到活化剂溶液；将所述活化剂溶液、木质素磺酸钠和掺杂剂第二混合。在本发明中，所述第一混合的时间优选为10～20min；所述第一混合的方式优选为磁力搅拌。
在本发明中，所述分散的温度优选为320～350℃，进一步优选为330～340℃；时间优选为30～40min。
在本发明中，所述分散的方式优选为磁力搅拌、球磨搅拌和超声分散中的一种或多种，进一步优选为磁力搅拌。
本发明的制备方法并未使用其他有机溶剂，故并不涉及到后续溶剂的处理，有利于环保。
得到微孔层浆料后，本发明将所述微孔层浆料涂覆于基底层上，进行焙烧，得到所述扩散层。
在本发明中，所述基底层优选为碳纸，所述碳纸的型号优选为AvcarbEP45或AvcarbEP55。在本发明中，所述碳纸的厚度优选为180～250μm。在本发明中，所述基底层在使用前优选进行清洗和烘干；所述清洗的方式优选为浸泡；所述浸泡的试剂优选包括无水乙醇；所述浸泡的时间优选为24h。
在本发明中，所述涂覆的方式优选为刮涂；所述刮涂的参数包括：刮刀速度优选为1～2mm/s，刮刀厚度优选为1～2mm。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为500～800℃，进一步优选为600～700℃；时间优选为0.5～1h。在本发明中，所述焙烧优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选包括惰性气体或氮气。在本发明中，所述焙烧优选在管式炉中进行。
本发明还提供了一种膜电极，包括依次层叠设置的阳极扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层和阴极扩散层；
所述阳极扩散层和所述阴极扩散层为上述技术方案所述的扩散层。
在本发明中，所述依次层叠设置的阳极催化层、质子交换膜和阴极催化层为市售的CCM。在本发明中，所述CCM中阳极催化层和阴极催化层中催化剂的负载量均优选为0.35mg/cm2。在本发明中，所述CCM优选为鸿基创能XER350或SER350中。
在本发明中，所述膜电极的制备方法优选包括以下步骤：
将阳极扩散层、CCM和阴极扩散层热压，得到所述膜电极。
在本发明中，所述热压的温度优选为90～120℃，进一步优选为100～110℃；压力优选为90～120MPa，进一步优选为100～110MPa；时间优选为90～120s，进一步优选为100～110s。
下面结合实施例对本发明提供的扩散层及其制备方法和膜电极进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取20g氯化铵白色粉末，溶于80mL去离子水中，磁力搅拌10min，形成氯化铵溶液。称取40g木质素磺酸钠，加入到氯化铵溶液中，再称取4g尿素粉末加入到氯化铵溶液中，升温至340℃磁力搅拌30min，直至溶液呈现一种熔融的状态，得到微孔层浆料。
裁剪AVcarbEP45分别作为阴、阳极的基底层碳纸，将碳纸浸泡在无水乙醇中24h，去除杂质，后取出烘干备用。将微孔层浆料利用刮刀均匀的涂敷于阴、阳极基底层碳纸上，刮刀速度为1mm/s，刮刀厚度为2mm，将涂覆了微孔层浆料的阴、阳极基底层碳纸置于管式炉中，在氩气保护下，升温到700℃，反应1h，取出后得到阴极扩散层和阳极扩散层，其中，阴极扩散层中多孔碳纳米片的负载量为0.8mg/cm2，阳极扩散层中多孔碳纳米片的负载量为0.4mg/cm2。
将阳极扩散层、XER350CCM、阴极扩散层依序排列，置于热压机下，在温度为120℃、压力为100MPa的条件下热压90s，得到膜电极。
实施例2
称取30g硝酸铵白色粉末，溶于100mL去离子水中，磁力搅拌20min，形成硝酸铵溶液。称取60g木质素磺酸钠，加入到硝酸铵溶液中，再称取7g硫脲粉末加入到硝酸铵溶液中，升温至350℃磁力搅拌30min，直至溶液呈现一种熔融的状态，得到微孔层浆料。
裁剪AVcarbEP45分别作为阴、阳极的基底层碳纸，将碳纸浸泡在无水乙醇中24h，去除杂质，后取出烘干备用。将微孔层浆料利用刮刀均匀的涂敷于阴、阳极基底层碳纸上，刮刀速度为2mm/s，刮刀厚度为1mm，将涂覆了微孔层浆料的阴、阳极基底层碳纸置于管式炉中，在氮气保护下，升温到800℃，反应1h，取出后得到极扩散层和阳极扩散层；其中，阴极扩散层中多孔碳纳米片的负载量为0.6mg/cm2，阳极扩散层中多孔碳纳米片的负载量为0.4mg/cm2。
将阳极扩散层、SER350CCM、阴极扩散层依序排列，置于热压机下，在温度为120℃、压力为120MPa的条件下热压100s，得到膜电极。
对比例1
称取40gXC-72碳粉作为微孔层碳材料，加入80mL异丙醇溶剂中，磁力搅拌30min，作为微孔层浆料。
裁剪AVcarbEP45分别作为阴、阳极的基底层碳纸，将碳纸浸泡在无水乙醇中24h，去除杂质，后取出烘干备用。将微孔层浆料利用刮刀均匀的涂敷于阴、阳极基底层碳纸上，刮刀速度为1mm/s，刮刀厚度为2mm，将涂覆了微孔层浆料的阴、阳极基底层碳纸置于管式炉中，在氩气保护下，升温到700℃，反应1h，取出后得到阴极扩散层和阳极扩散层，其中，阴极扩散层中XC-72碳粉的负载量为0.8mg/cm2，阳极扩散层中XC-72碳粉的负载量为0.4mg/cm2。
将阳极扩散层、XER350CCM、阴极扩散层依序排列，置于热压机下，z在温度为120℃、压力为100MPa的条件下热压90s，得到膜电极。
对比例2
称取70g多壁碳纳米管(MWCNT)作为微孔层碳材，加入100mL乙二醇中，磁力搅拌20min，作为微孔层浆料。
裁剪AVcarbEP45分别作为阴、阳极的基底层碳纸，将碳纸浸泡在无水乙醇中24h，去除杂质，后取出烘干备用。将微孔层浆料利用刮刀均匀的涂敷于阴、阳极基底层碳纸上，刮刀速度为2mm/s，刮刀厚度为1mm，将涂覆了微孔层浆料的阴、阳极基底层碳纸置于管式炉中，在氮气保护下，升温到800℃，反应1h，取出后得到阴极扩散层和阳极扩散层，其中，阴极扩散层中多壁碳纳米管的负载量为0.6mg/cm2，阳极扩散层中多壁碳纳米管的负载量为0.4mg/cm2。
将阳极扩散层、SER350CCM、阴极扩散层依序排列，置于热压机下，在温度为120℃、压力为120MPa的条件下热压100s，得到膜电极。
性能测试
采用BET方法测试实施例1及实施例2所得扩散层中多孔纳米片的中孔率和微孔率，结果为：实施例1所得扩散层中多孔纳米片的中孔(2～5nm)率为48％和微孔(0.8～2nm)率为52％。实施例2所得扩散层中多孔纳米片的中孔(2～5nm)率为46％和微孔(0.8～2nm)率为54％。
耐久性测试：在短暂活化后，以60A～480A，两个电流交替运行100h，每个电流下运行10min，电流升载速率为15A/s，阳极计量比2.2，阴极计量比为3.5。阳极湿度40％RH，阴极湿度60％RH，氢气背压120kPa，空气背压100kPa，阳极75℃，阴极75℃，电堆温度78℃。
极化测试条件：耐久性测试结束后，以30A～570A作为扫描电流密度，每个电流下运行30s，电流升载速率为15A/s，阳极计量比2.2，阴极计量比为3.5。阳极湿度40％RH，阴极湿度60％RH，氢气背压120kPa，空气背压100kPa，阳极75℃，阴极75℃，电堆温度78℃。
图1为实施例1中所得扩散层中多孔碳纳米片未进行耐久性测试和极化测试前的透射电镜照片，图2为实施例1中所得扩散中多孔碳纳米片进行耐久性测试后的透射电镜照片。从图1和2可以看出：原始微孔层的结构是片状结构，其中片材的平均厚度为7.5nm，片材结构紧密；在进行耐久性测试后，即长时间高电位运行下结构未发生坍塌。
图3为实施例1和对比例1所得膜电极经100h耐久性测试后，测试的极化曲线图；从图3可以看出：实施例1的膜电极在0.65V时的电流密度为1.64A/cm2，对比例1的膜电极在0.65V时电流密度为1.54A/cm2。
图4为实施例2和对比例2所得膜电极经100h耐久性测试后，测试的极化曲线图；从图4可以看出：实施例2的膜电极在0.65V时电流密度为1.69A/cm2，对比例2的膜电极在0.65V时电流密度为1.59A/cm2。由此说明在高电位长期运行下，本发明提供的扩散层的排水效果依旧很好，膜电极依旧能够保持优异性能，证明本发明具有独特优异性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种扩散层，其特征在于，包括层叠设置的基底层和微孔层；
所述微孔层的材质为多孔碳纳米片；所述多孔碳纳米片包括中孔和微孔；所述多孔碳纳米片的中孔率和微孔率的比值为(45～55)：(45～55)。
2.根据权利要求1所述的扩散层，其特征在于，所述中孔的孔径为2～5nm，所述微孔的孔径为0.8～2nm。
3.根据权利要求1所述的扩散层，其特征在于，所述扩散层包括阳极扩散层或阴极扩散层；
所述阳极扩散层中，所述多孔碳纳米片相对基底层的负载量为0.2～0.6mg/cm2；
所述阴极扩散层时，所述多孔碳纳米片相对基底层的负载量为0.6～1mg/cm2。
4.权利要求1～3任一项所述的扩散层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将活化剂、木质素磺酸钠和掺杂剂溶解，进行分散，得到微孔层浆料；
将所述微孔层浆料涂覆于基底层上，进行焙烧，得到所述扩散层；
所述掺杂剂包括尿素和/或硫脲；
所述活化剂包括铵盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铵盐包括氯化铵、硫酸铵和硝酸铵的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述铵盐与木质素磺酸钠的质量比为(0.5～0.8)：1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂的质量为所述的木质素磺酸钠的质量的10％～20％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散的温度为320～350℃，时间为30～40min。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为500～800℃，时间为0.5～1h；所述焙烧在保护气氛下进行，所述保护气氛包括惰性气体或氮气。
10.一种膜电极，其特征在于，包括依次层叠设置的阳极扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层和阴极扩散层；
所述阳极扩散层和所述阴极扩散层为权利要求1～3任一项所述的扩散层。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN116598525A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-08-15 | 海卓动力(青岛)能源科技有限公司 | 一种磁控溅射双极板-膜电极总成和电堆及其制备方法 |
| CN117374313A (zh) * | 2023-10-20 | 2024-01-09 | 苏州大学 | 一种质子交换膜燃料电池的气体扩散层及其制备方法与应用 |
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2022
- 2022-12-22 CN CN202211654923.XA patent/CN115799554A/zh active Pending
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| CN117374313A (zh) * | 2023-10-20 | 2024-01-09 | 苏州大学 | 一种质子交换膜燃料电池的气体扩散层及其制备方法与应用 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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