CN116598525A - 一种磁控溅射双极板-膜电极总成和电堆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃料电池领域,提出一种磁控溅射双极板‑膜电极总成和电堆及其制备方法,包括裁剪碳纸、模压流道、制备碳微孔层、模压双极板‑膜电极总成、组装电堆等步骤。本发明所述磁控溅射双极板‑膜电极总成以碳纸为基底骨架,并在碳纸上通过磁控溅射技术生长出碳微孔层作为扩散层,有效地减轻了双极板的重量,降低了成本,并且该扩散层的多空结构具有良好的扩散效果,扩散层与碳纸结合牢固,降低了扩散层与催化剂层长时间运行后相互扩散的问题。本发明电堆采用束带式的捆扎方式进行固定,避免了螺杆式捆扎局部应力不均带来的电堆结构错位问题,避免串漏现象。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域,尤其涉及一种磁控溅射双极板-膜电极总成和电堆及其制备方法。
背景技术
氢燃料电池一般由电堆和辅助系统两部分组成,电堆一般分为金属堆和石墨堆两种,其中石墨堆具有价格低廉、在恶劣环境下运行良好的特点,因而受到广泛关注。石墨堆一般由歧管、端板、绝缘板、集流板和电芯组成,电芯由双极板与膜电极组成。质子交换膜的燃料电池膜电极由阴阳极扩散层、阴阳极催化层和质子交换膜组成,在制备过程中,首先将催化剂涂覆在质子交换膜两侧,然后再把气体扩散层热压在两侧形成膜电极。
现有的石墨堆存在这以下几种缺陷亟待解决(1)石墨板体积过大,电堆拆装较难。(2)在长时间耐久性运行过程中,膜电极易出现扩散层与催化层相互渗透的现象,使Pt无法完全反应,造成晶面暴露不足的现象。(3)在电堆长期处于不稳定运行状态时,易出现电堆零部件错位,造成膜电极窜气的现象。(4)电堆采用螺杆式组装结构,易产生的电堆封装压力分配不均的问题。
发明内容
本发明针对膜电极易出现扩散层与催化层相互渗透的技术问题,提出一种通过磁控溅射发在碳纸表面形成微孔层的双极板-膜电极总成和电堆及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,包括如下步骤:
裁剪两张碳纸,作为双极板-扩散层的基底骨架;
将石墨、树脂和导电填料球磨并干混得到共混物料,将碳纸分别置于模压机中,将共混物料置于碳纸的一侧,模压得到阳极碳纸双极板和阴极碳纸双极板;
在阴极碳纸双极板、阳极碳纸双极板的另一侧通过磁控溅射设备溅射出碳微孔层,得到阳极扩散层-双极板和阴极扩散层-双极板。
将阳极扩散层-双极板、催化剂负载膜、阴极扩散层-双极板采用热压贴合的方式模压,得到双极板-膜电极总成。
作为优选,石墨、树脂、导电填料的比例为(0.4~0.6):(0.3~0.5):(0.01~0.2)。
作为优选,导电填料为碳纳米管,长度0.5mm~2mm的短切碳纤维以及过渡金属粉末的一种或几种。
作为优选,步骤(2)中模压方式为5~50MPa九个模压工段,模压时间为10~20min,模压方式为冷压成型。
作为优选,碳微孔层厚度为50µm ~100µm。
作为优选,步骤(4)中热压时间为90~120s,热压压力为90~120MPa,热压温度为90~120℃。
作为优选,磁控溅射反应气体为乙炔,溅射气体为氩气;气体分压P(乙炔)/P(氩气)为0.2,沉积气体总压强设置为5Pa,直流溅射电流为5A,基材偏压为150V,基材温度为200℃,基材与靶材的距离为80mm。
一种由上述的的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法制备的磁控溅射双极板-膜电极总成。
一种具有磁控溅射双极板-膜电极总成的电堆,包括多片磁控溅射双极板-膜电极总成、端板、阳极绝缘板、阳极集流板、阴极集流板及阴极绝缘板,双侧采用束带捆扎并焊接组成电堆。
作为优选,两片磁控溅射双极板-膜电极总成之间采用三元乙丙橡胶粘合密封。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
本发明所述磁控溅射双极板-膜电极总成以碳纸为基底骨架,并在碳纸上通过磁控溅射技术生长出碳微孔层作为扩散层,有效地减轻了双极板的重量,降低了成本,并且该扩散层的多空结构具有良好的扩散效果,扩散层与碳纸结合牢固,降低了扩散层与催化剂层长时间运行后相互扩散的问题。双极板-膜电极总成可以及时的检验出膜电极和双极板的气密性、失效等问题,以便于及时更换,降低损失。本发明电堆采用束带式的捆扎方式进行固定,避免了螺杆式捆扎局部应力不均带来的电堆结构错位问题,避免串漏现象。
附图说明
图1为实施例1-3和对比例1所制备电堆耐久性测试后的极化曲线图;
图2为实施例1中膜电极在额定条件下的平均电压图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合附图和实施例做具体说明。
实施例1
裁剪两张东丽碳纸TGP-H-060(300mm×100mm),作为阴阳极双极板扩散层基底骨架,将两张碳纸置于分别带有阴阳极流道的模压机中备用。称取40g膨胀石墨、30g酚醛树脂、2g 0.5mm短切碳纤维,采用球磨机共混0.5h。分别称取30g 共混物料并置于两个模压机中的碳纸上,均匀布料,采用5~45MPa,9个模压工段,模压15min得到两张一侧具有双极板骨架的碳纸,作为阴阳极双极板扩散层的骨架。
分别将两张碳纸置于磁控溅射仪的基材上,将碳纸光滑的一面(即未模压流道的一面)朝向靶材,反应气体为乙炔,溅射气体为氩气。气体分压P(乙炔)/P(氩气)为0.2,沉积气体总压强设置为5Pa,直流溅射电流为5A,基材偏压为150V,基材温度为200℃,基材与靶材的距离为80mm。磁控溅射过程中碳纸上溅射生长出50µm的碳微孔层,最终得到一体化双极板-扩散层。该碳微孔层具有的多孔结构可以有效扩散反应气体,并且溅射生长出的碳微孔层不易脱落。
将一体化阳极双极板-扩散层、XER350 CCM、一体化阴极双极板-扩散层采用压敏胶贴合,采用100s热压、100MPa热压压力、100℃热压温度进行模压,得到一体化双极板-膜电极总成。取90片一体化双极板-膜电极总成(30kW),利用三元乙丙橡胶粘合每一片一体化双极板-膜电极总成,将端板、阳极绝缘板、阳极集流板、90片一体化双极板-膜电极总成、阴极集流板、阴极绝缘板、端板进行组装,采用双侧束带式捆扎方式进行捆扎并焊接,得到最终成品电堆。
气密性检测:采用压力法进行电堆100h耐久性前后气密性检测,水腔在200kpa下保压10min,氢腔在50kpa下保压10min,氢腔和空气腔同时保压160kpa,记录各个腔体在保压后的压力值。
膜电极极化测试:在100h耐久性前后进行极化测试,以30A-570A作为扫描电流密度,每个电流下运行30s,电流升载速率为15A/s,阳极计量比2.2,阴极计量比为3.5。阳极湿度40% RH,阴极湿度60% RH,氢气背压120 kPa,空气背压100kPa,阳极75℃,阴极75℃,电堆温度78℃。
实施例2
裁剪两张东丽碳纸TGP-H-060(300mm×100mm),作为阴阳极双极板扩散层基底骨架。将两张碳纸置于分别带有阴阳极流道的模压机中备用,称取50g微晶石墨、40g PVDF、2g1mm短切碳纤维,采用球磨机共混1h。分别称取40g 共混物料置于两个模压机中的碳纸上,均匀布料,采用5~45MPa,9个模压工段,模压15min,得到两张一侧具有双极板骨架的碳纸,作为阴阳极双极板扩散层的骨架。
分别将两张碳纸置于磁控溅射仪的靶材上,将碳纸光滑的一面置于基材上。反应气体为乙炔,溅射气体为氩气。气体分压P(乙炔)/P(氩气)为0.2,沉积气体总压强设置为5Pa,直流溅射电流为5A,基材偏压为150V,基材温度为200℃,基材与靶材的距离为80mm。在碳纸溅射生长60µm的碳微孔层,得到一体化双极板-扩散层。
将一体化阳极双极板-扩散层、SER350 CCM、一体化阴极双极板-扩散层采用压敏胶贴合,采用90s热压、100MPa热压压力、120℃热压温度进行模压,得到一体化双极板-膜电极总成。取120片一体化双极板-膜电极总成(40kW),利用三元乙丙橡胶粘合每一片一体化双极板-膜电极总成,将端板、阳极绝缘板、阳极集流板、120片一体化膜电极总成、阴极集流板、阴极绝缘板、端板进行组装,采用双侧束带式捆扎方式进行捆扎并焊接,得到成品电堆。
实施例3
裁剪两张东丽碳纸TGP-H-060(300mm×100mm),作为阴阳极双极板扩散层基底骨架。将两张碳纸置于分别带有阴阳极流道的模压机中备用,称取50g鳞片石墨、30g 聚苯并噁嗪树脂、2g 碳纳米管,采用球磨机共混40min。分别称取35g 共混物料置于两个模压机中的碳纸上,均匀布料。采用10~50MPa,9个模压工段,模压20min,得到两张一侧具有双极板骨架的碳纸,作为阴阳极双极板扩散层的骨架。
分别将两张碳纸置于磁控溅射仪的基材上,将碳纸的光滑一面置于基材上。反应气体为乙炔,溅射气体为氩气。气体分压P(乙炔)/P(氩气)为0.2,沉积气体总压强设置为5Pa,直流溅射电流为5A,基材偏压为150V,基材温度为200℃,基材与靶材的距离为80mm。通过磁控溅射在碳纸上溅射生长出45µm的微孔层,最终得到一体化双极板-扩散层总成。
将一体化阳极双极板-扩散层、SER350 CCM、一体化阴极双极板-扩散层采用压敏胶贴合,采用100s热压、110MPa热压压力、120℃热压温度进行模压,得到一体化双极板膜电极总成。取110片一体化双极板-扩散层总成(38kW),利用三元乙丙橡胶粘合每一片一体化双极板-膜电极总成,将端板、阳极绝缘板、阳极集流板、110片一体化膜电极总成、阴极集流板、阴极绝缘板、端板进行组装,采用双侧束带式捆扎方式进行捆扎并焊接,得到最终成品电堆。
对比例1
将普通石墨双极板作为阴阳极双极板、XER350 CCM,进行组装,组装90片,将端板将端板、阳极绝缘板、阳极集流板、90片一体化膜电极总成、阴极集流板、阴极绝缘板、端板进行组装,采用螺杆式组装的方式,将电堆进行组装,并采用与实施例1相同的测试条件进行气密以及耐久性测试。
如表1所示为实施例1-3和对比例1所制备电堆耐久性前后三腔外漏数据表,实施例1-3的三腔在耐久性测试前后,气密性并未有太大的变化,均在气密安全范围内;对比例的三腔在耐久性测试后,气密性有较大改善,说明密封以及组装方式出现了问题。
图1为实施例1-3和对比例1所制备电堆耐久性测试后的极化曲线,从图中可以看出经过100h的耐久性测试后,对比例在0.65V的电流密度为1.582A/cm2,小于实施例1在0.65V的电流密度值,证明膜电极性能下降较快,可能是催化层与扩散层出现了相互渗漏。图2为实施例1中90片膜电极在额定条件下的平均电压,经过计算最高单片电压与最低单片电压的差值为18.5mV,小于20mV的标准,证明电堆的电压稳定性较好。
本发明所述磁控溅射双极板-膜电极总成以碳纸为基底骨架,并在碳纸上通过磁控溅射技术生长出碳微孔层作为扩散层,有效地减轻了双极板的重量,降低了成本,并且该扩散层的多空结构具有良好的扩散效果,扩散层与碳纸结合牢固,降低了扩散层与催化剂层长时间运行后相互扩散的问题。双极板-膜电极总成可以及时的检验出膜电极和双极板的气密性、失效等问题,以便于及时更换,降低损失。本发明电堆采用束带式的捆扎方式进行固定,避免了螺杆式捆扎局部应力不均带来的电堆结构错位问题,避免串漏现象。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)裁剪两张碳纸,作为双极板-扩散层的基底骨架;
(2)将石墨、树脂和导电填料球磨并干混得到共混物料,将碳纸分别置于模压机中,将共混物料置于碳纸的一侧,模压得到阳极碳纸双极板和阴极碳纸双极板;
(3)在阴极碳纸双极板、阳极碳纸双极板的另一侧通过磁控溅射设备溅射出碳微孔层,得到阳极扩散层-双极板和阴极扩散层-双极板;
(4)将阳极扩散层-双极板、催化剂负载膜、阴极扩散层-双极板采用热压贴合的方式模压,得到双极板-膜电极总成。
2.根据权利要求1所述的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,其特征在于:石墨、树脂、导电填料的比例为(0.4~0.6):(0.3~0.5):(0.01~0.2)。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,其特征在于:导电填料为碳纳米管,长度0.5mm~2mm的短切碳纤维以及过渡金属粉末的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,其特征在于:步骤(2)中模压方式为5~50MPa九个模压工段,模压时间为10~20min,模压方式为冷压成型。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,其特征在于:碳微孔层厚度为50µm ~100µm。
6.根据权利要求1所述的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,其特征在于:步骤(4)中热压时间为90~120s,热压压力为90~120MPa,热压温度为90~120℃。
7.根据权利要求1所述的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法,其特征在于:磁控溅射反应气体为乙炔,溅射气体为氩气;气体分压P(乙炔)/P(氩气)为0.2,沉积气体总压强设置为5Pa,直流溅射电流为5A,基材偏压为150V,基材温度为200℃,基材与靶材的距离为80mm。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的磁控溅射双极板-膜电极总成的制备方法制备的磁控溅射双极板-膜电极总成。
9.一种具有磁控溅射双极板-膜电极总成的电堆,其特征在于:包括权利要求8所述的多片磁控溅射双极板-膜电极总成、端板、阳极绝缘板、阳极集流板、阴极集流板及阴极绝缘板,双侧采用束带捆扎并焊接组成电堆。
10.根据权利要求9所述的具有磁控溅射双极板-膜电极总成的电堆,其特征在于:两片磁控溅射双极板-膜电极总成之间采用三元乙丙橡胶粘合密封。
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