CN115787119A - 一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法 - Google Patents
一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115787119A CN115787119A CN202211440533.2A CN202211440533A CN115787119A CN 115787119 A CN115787119 A CN 115787119A CN 202211440533 A CN202211440533 A CN 202211440533A CN 115787119 A CN115787119 A CN 115787119A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sio
- aerogel
- antibacterial effect
- hydrogel
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 92
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 239000004753 textile Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 147
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 120
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 claims abstract description 102
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 65
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 39
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 39
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 31
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 22
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 12
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 9
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 85
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 57
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 52
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 42
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 25
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 12
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 claims description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 10
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 9
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 claims description 8
- 238000009940 knitting Methods 0.000 claims description 8
- 238000009941 weaving Methods 0.000 claims description 8
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 7
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 11
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 9
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 description 5
- -1 Polysiloxanes Polymers 0.000 description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 2
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000002147 killing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000007783 nanoporous material Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法。一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，包括以下步骤：先用正硅酸乙酯和γ‑巯丙基三甲氧基硅烷作为前驱体，制得SiO2醇凝胶；再向SiO2醇凝胶中加入硅烷偶联剂进行疏水改性；之后进行二次老化，再用正己烷进行溶胶交换，常压下逐步升温干燥制备出SiO2气凝胶；将SiO2气凝胶放入AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶，再将具有抗菌效果的SiO2气凝胶添加到纺丝液中，制得纤维，最后编织制得具有抗菌效果的纺织面料。本发明克服了现有技术中，抗菌成分易脱落的问题。
Description
技术领域
本发明属于纺织面料领域，尤其涉及具有抗菌效果的纺织面料的制备方法。
背景技术
服装以面料制作而成，面料就是用来制作服装的材料。作为服装三要素之一，面料不仅可以诠释服装的风格和特性，而且直接左右着服装的色彩、造型的表现效果。呈现出自身的高贵完美。为了适应和改善生活环境、工作环境，提高生活质量和生命质量，功能性纺织面料在人们的生活中占据了越来越大的比重。理想的功能性纺织面料不仅要耐久性和耐洗牢度好，还需要其具有优异的抗菌性和透气功能，只有具备这些功能附加值的纺织面料才能实现穿着舒适性的要求。
现有技术中为了实现纺织面料的抗菌透气功能，通常的做法是在普通面料中添加抗菌剂和透气助剂，然而，这些助剂普遍存在与基材相容性不好等问题，导致性能稳定性不佳，且现有技术中的抗菌剂往往功能单一，广谱性不佳，抗菌效果有限；这些助剂在长期使用过程中或者水洗过程中易外渗，导致相应性能降低甚至消失，从而影响纺织面料整体的耐用性。
气凝胶是一种结构可控的新型低密度、高孔隙率纳米多孔材料，具有连续的网络结构，孔洞尺寸和颗粒直径范围均为纳米量级，典型孔洞尺寸为1～100nm，固态网络结构单元尺寸为1～20nm，孔洞率高达80.0％～99.8％，比表面积高达800～1000m2/g。气凝胶在力学、声学、热学、光学等方面所呈现出的独特性质，如极低的固态和气态热导率、低折射率，低弹性模量、低声阻抗、强吸附性能等，使其在航空航天、化工、节能建筑、军事、通讯、电子、冶金等应用领域有着十分广阔的前景。
尽管气凝胶的研究早已成为研究者关注的热点，但迄今真正实现商业化规模生产并予以广泛推广应用的企业并不多。其主要原因在于气凝胶的成型问题。气凝胶的制备多采用溶胶凝胶法，在湿凝胶干燥过程中，由于凝胶表面溶剂挥发，气液界面被自由能更高的气固界面所替代。为达到能量最低状态，湿凝胶纳米多孔网络结构中的溶剂通过毛细作用、渗透作用扩散到湿凝胶表面，重新形成气液界面。溶剂固有的表面张力所导致的毛细作用力以及凝胶孔径不完全均匀造成的凝胶骨架各向异性最终表现出骨架宏观上受到较大的应力，引起骨架收缩开裂、网络结构坍塌，最终导致制备所得的气凝胶常常是粉体或颗粒，难以形成完整的块体。即使通过各种途径控制孔径的均匀度、降低溶剂表面张力、采用无明显气液界面的超临界干燥等方法制备出完整块状气凝胶，其尺寸和强度也很难达到应用所需的要求，且制备工艺复杂，不易控制，难以进行产业化生产。
现有技术中采用硅酸钠做前驱体时，制备的气凝胶过程中会产生大量的钠盐，后期要进过多次反复洗涤才能去除杂质离子，费时费力。选用四氯化硅作为前驱体，则会引入大量的Cl-离子，去除这些Cl-离子同样比较麻烦。多聚硅氧烷也是较易得的化学试剂，也能制备SiO2气凝胶，但是由它制得的气凝胶产品孔径分布不够均匀，微粒尺寸也采用有机硅醇盐得到的气凝胶大。
中国专利公开号：CN112251936A，公开了“通过设有的底板、侧板、进料展平装置、初次喷涂装置、压合装置、二次喷涂装置和收卷辊协作完成对抗菌面料的制备工作。本发明提供的一种抗菌面料制备方法，可以解决人工制作时，直接将面料浸染在抗菌剂中，由于面料通常较长，浸染时易使得面料层叠，从而导致层叠位置的面料难以浸染到抗菌剂，面料需进行二次浸染处理，进而降低抗菌面料的制作效率以及现有抗菌面料制作设备在制备时，直接对面料表面进行一次喷涂浸染，易导致面料表面抗菌层较薄，且单次喷涂浸染易导致部分位置难以浸染到，从而导致抗菌面料制作不合格的情况等问题。”该面料通过后整理，将面料浸泡在抗菌液中，使得面料具有抗菌性，其不足之处在于此方法耐水洗牢度不高，经过多次洗涤抗菌成分会脱落，影响抗菌效果。
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种具有抗菌效果的纺织面料制备方法。
发明内容
本发明的目的是制备一种牢度高，不容易脱落，且对人体无害的具有抗菌效果的纺织面料，本发明提供如下技术方案：
一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，包括以下步骤:
S1:先用正硅酸乙酯和γ-巯丙基三甲氧基硅烷作为前驱体，制得SiO2醇凝胶。有机硅醇盐为前驱体，易溶于普通有机溶剂以形成高纯度、高分散和高均匀的前驱体溶液，且小分子的有机硅化合物易于满足目标化学组成配比。反应温度为常温，可避免产生不必要的副产品。
S2:向SiO2醇凝胶中加入硅烷偶联剂进行疏水改性。
S3:将疏水改性后的SiO2醇凝胶置于水浴中形成SiO2水凝胶，然后加入水和乙醇的混合溶液进行老化，再将老化后的SiO2水凝胶再倒入的乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液进行二次老化；。
S4:二次老化的SiO2水凝胶用正己烷进行溶胶交换，常压下逐步升温干燥制备出SiO2气凝胶。
S5:将SiO2气凝胶放入AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到NaOH水溶液中浸泡，再经水洗、干燥、研磨，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
S6:将具有抗菌效果的SiO2气凝胶添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
优选的步骤S1中制备醇凝胶的具体过程为：向三口烧瓶中加入按重量组分计80～120份正硅酸乙酯和40～60份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，500～600份去离子水，1500～1600份乙醇，40～60份二甲基甲酰胺。溶胶-凝胶体系中加入化学干燥控制剂，可以有效的控制孔径大小均匀分布，并保持密度的大小稳定。由此抵消一部分网络粒子受到的附加压力，使SiO2气凝胶三维网络结构更加稳定。均匀搅拌2～3h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加8～12份三甲基氯硅烷，反应20～25min得到SiO2醇凝胶。通过先后两次添加含有疏水基团的化合物三甲基氯硅烷和KH-570参与水解缩聚反应，分别引入更多的疏水基团，制备疏水性能良好的SiO2气凝胶。原位疏水改性能够在形成凝胶的同时引入疏水基团，减少介孔压力，有利于形成块状的凝胶材料。经过溶胶-凝胶制备过程后获得具有一定表面疏水性的凝胶骨架，疏水基团能够较为均匀的分布在凝胶骨架中，得到整体性较好的疏水SiO2气凝胶。但是仅采用一种或者一次含疏水基团的化合物参与水解-缩聚反应，引入的疏水基团非常有限，较难制备出疏水性能良好的气凝胶材料。后疏水改性是在醇凝胶形成以后，加入KH-570，进行溶剂交换，表面改性，在溶剂替换的过程中同时达到表面疏水改性的目的，简化了制备工艺，可以快速制备疏水SiO2气凝胶，也利于缩短后续干燥时间。
优选的步骤S2中疏水改性的具体过程为：向SiO2醇凝胶中加入30～50份KH-570，在50～70℃条件下恒温搅拌2～3h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
优选的步骤S3老化的具体过程为：向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到6～7得到溶液B，将溶液B置于25～35℃的水域中反应4～6h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入的乙醇和水的混合溶液，在25～35℃老化50～60h后将溶液倒出得到一次老化的SiO2水凝胶，再向一次老化的SiO2水凝胶中加入正硅酸乙酯和乙醇混合溶液在25～35℃老化50～60h，得到二次老化的SiO2水凝胶。硅源溶液中的再次老化进一步增加了凝胶内部网络结构的强度。本发明先后采用两种溶液对湿凝胶进行老化处理，以期制备出内部网络机械强度良好的气凝胶材料，防止后期溶胶交换后干燥时造成较大表面张力而引起凝胶微观结构坍塌。
优选的，步骤S3中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积为1：1；正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1：5，正硅酸乙酯和乙醇的混合液和SiO2水凝胶的体积为1：1。
优选的，步骤S4气凝胶的合成的具体过程为：将二次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应24～28h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至80～100℃干燥制备出SiO2气凝胶。采用常压干燥技术，操作灵活方便，设备、运行成本低，安全系数高，有利于实现商业化规模生产。
优选的，步骤S5的具体过程：将SiO2气凝胶放入质量分数为6％～8％AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.04～0.08mol/L的NaOH水溶液中浸泡2～3h，再经水洗、干燥、研磨成粒度为200-300目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。通过提高孔隙率，制备具有高孔隙率、高比表面积的SiO2气凝胶，从而提高了纳米银的负载量。高孔隙率和高比表面积等优点使得气凝胶在吸附纳米银颗粒时，纳米银均匀分布于气凝胶表面，保证纳米银的良好抗菌效果。
优选的，步骤S6的纺丝液与具有抗菌效果的SiO2气凝胶的质量比例为1：0.3～0.4进行疏水改性后的气凝胶中含有更多的疏水基团，与聚乙烯醇的碳链能够更加紧密结合，同时增加了面料的疏水性，应用到面料中能够起到防水的作用。通过在纺丝过程中加入气凝胶的使得面料中的抗菌成分更加不容易脱落，牢度更好，利于长期保存。
优选的，所述具有抗菌效果的纺织面料应用在医用防护服中。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1.本发明采用常压干燥技术，操作灵活方便，设备、运行成本低，安全系数高，有利于实现商业化规模生产。
2.本发明采用有机硅醇盐为前驱体，易溶于普通有机溶剂以形成高纯度、高分散和高均匀的前驱体溶液，且小分子的有机硅化合物易于满足目标化学组成配比，反应温度为常温下，可避免产生不必要的副产品。
3.本发明制备的具有抗菌效果的纺织面料具有抗菌成分牢度高，抗菌性强的特点。
4.在醇凝胶形成过程中，对表面进行疏水改性处理，减少甚至去除凝胶表面的羟基，使凝胶骨架表面具有一定的憎水性，通过化学反应使醇凝胶内表面的硅醇基团硅烷化，以达到疏水的状态，排除残留水分，使凝胶骨架和溶剂之间的接触角增大，在后续的凝胶干燥过程中就会大大减小毛细管力，使气凝胶的收缩率减小，提高气凝胶的孔隙率。
5.溶胶-凝胶体系中加入化学干燥控制剂，可以有效的控制孔径大小均匀分布，并保持密度的大小稳定，由此相互抵消一部分网络粒子受到的附加压力，使SiO2气凝胶三维网络结构更加稳定。
6.通过先后两次添加含有疏水基团的化合物三甲基氯硅烷和KH-570参与水解-缩聚反应，分别引入更多的疏水基团，制备疏水性能良好的SiO2气凝胶。
7.在溶胶-凝胶体系中加入化学干燥控制剂，可以有效的控制孔径大小均匀分布，并保持密度的大小稳定，由此相互抵消一部分网络粒子受到的附加压力，使SiO2气凝胶三维网络结构更加稳定。
8.硅源溶液中的再次老化进一步增加了凝胶内部网络结构的强度。本发明先后采用两种溶液对湿凝胶进行老化处理，以期制备出内部网络机械强度良好的气凝胶材料，防止后期溶胶交换后干燥时造成较大表面张力而引起凝胶微观结构坍塌。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例1-3和对比例1-3的抗菌性能测试数据图。
具体实施方式
实施例1
向三口烧瓶中加入按重量组分计80份正硅酸乙酯和40份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，500份去离子水，1500份乙醇，40份二甲基甲酰胺均匀搅拌2～3h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加8份三甲基氯硅烷，反应20min得到SiO2醇凝胶。
向SiO2醇凝胶中加入30份KH-570，在50℃条件下恒温搅拌2h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到6得到溶液B，将溶液B置于25℃的水域中反应4h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入的乙醇和水的混合溶液，在25℃老化50h后将溶液倒出，得到一次老化的SiO2水凝胶，再向一次老化的SiO2水凝胶中加入的正硅酸乙酯和乙醇混合溶液在25℃老化50h，得到二次老化的SiO2水凝胶。其中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积为1：1；正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1：5，正硅酸乙酯和乙醇的混合液和SiO2水凝胶的体积为1：1。
将二次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应24h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至80℃干燥制备出疏水SiO2气凝胶。
将SiO2气凝胶放入质量分数为6％AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.04mol/L的NaOH水溶液中浸泡2h，再经水洗、干燥、研磨成粒度为200目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
按重量组分计，将具有抗菌效果的SiO2气凝胶按照1比：0.3添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
实施例2
向三口烧瓶中加入按重量组分计120份正硅酸乙酯和60份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，600份去离子水，1600份乙醇，60份二甲基甲酰胺均匀搅拌3h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加12份三甲基氯硅烷，反应25h得到SiO2醇凝胶。
向SiO2醇凝胶中加入50份KH-570，在70℃条件下恒温搅拌3h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到7得到溶液B，将溶液B置于35℃的水域中反应6h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入乙醇和水的混合溶液，在35℃老化60h后将溶液倒出得到一次老化的SiO2水凝胶，再向一次老化的SiO2水凝胶中加入凝胶体积相同的正硅酸乙酯和乙醇混合溶液在35℃老化60h，得到二次老化的SiO2水凝胶。其中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积为1：1；正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1：5，正硅酸乙酯和乙醇的混合液和SiO2水凝胶的体积为1：1。
将二次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应28h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至100℃干燥制备出疏水SiO2气凝胶。
将SiO2气凝胶放入质量分数为8％AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.08mol/L的NaOH水溶液中浸泡3h，再经水洗、干燥、研磨成粒度为300目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
按重量组分计，将具有抗菌效果的SiO2气凝胶按照1比：0.4添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
实施例3
向三口烧瓶中加入按重量组分计100份正硅酸乙酯和50份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，550份去离子水，1550份乙醇，50份二甲基甲酰胺均匀搅拌2.5h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加10份三甲基氯硅烷，反应23min得到SiO2醇凝胶。
向SiO2醇凝胶中加入40份KH-570，在60℃条件下恒温搅拌2.5h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到6.5得到溶液B，将溶液B置于30℃的水域中反应5h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入乙醇和水的混合溶液，在30℃老化55h后将溶液倒出得到一次老化的SiO2水凝胶，再向一次老化的SiO2水凝胶中加入正硅酸乙酯和乙醇混合溶液在30℃老化55h，得到二次老化的SiO2水凝胶。其中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积为1：1；正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1：5，正硅酸乙酯和乙醇的混合液和SiO2水凝胶的体积为1：1。
将二次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应26h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至80～100℃干燥制备出疏水SiO2气凝胶。
将SiO2气凝胶放入质量分数为7％AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.06mol/L的NaOH水溶液中浸泡2.5h，再经水洗、干燥、研磨成粒度为250目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
按重量组分计，将具有抗菌效果的SiO2气凝胶按照1比：0.35添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
对比例1
向三口烧瓶中加入按重量组分计80份正硅酸乙酯和40份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，500份去离子水，1500份乙醇，40份二甲基甲酰胺均匀搅拌2～3h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加8份去离子水，反应20min得到SiO2醇凝胶。
向SiO2醇凝胶中加入30份KH-570，在50℃条件下恒温搅拌2h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到6得到溶液B，将溶液B置于25℃的水域中反应4h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入乙醇和水的混合溶液，在25℃老化50h后将溶液倒出得到一次老化的SiO2水凝胶，再向一次老化的SiO2水凝胶中加入正硅酸乙酯和乙醇混合溶液在25℃老化50h，得到二次老化的SiO2水凝胶。其中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积为1：1；正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1：5，正硅酸乙酯和乙醇的混合液和SiO2水凝胶的体积为1：1。
将二次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应24h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至80℃干燥制备出疏水SiO2气凝胶。
将SiO2气凝胶放入质量分数为6％AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.04mol/L的NaOH水溶液中浸泡，再经水洗、干燥、研磨成粒度为200目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
按重量组分计，将具有抗菌效果的SiO2气凝胶按照1比：0.3添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
对比例1与实施例1相比三甲基氯硅烷替换成去离子水，其他步骤相同。
对比例2
向三口烧瓶中加入按重量组分计120份正硅酸乙酯和60份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，600份去离子水，1600份乙醇，60份二甲基甲酰胺均匀搅拌3h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加12份三甲基氯硅烷，反应25h得到SiO2醇凝胶。
向SiO2醇凝胶中加入50份去离子水，在70℃条件下恒温搅拌3h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到7得到溶液B，将溶液B置于35℃的水域中反应6h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入乙醇和水的混合溶液，在35℃老化60h后将溶液倒出得到一次老化的SiO2水凝胶，再向一次老化的SiO2水凝胶中加入正硅酸乙酯和乙醇混合溶液在35℃老化60h，得到二次老化的SiO2水凝胶。其中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积为1：1；正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1：5，正硅酸乙酯和乙醇的混合液和SiO2水凝胶的体积为1：1。
将二次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应28h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至100℃干燥制备出疏水SiO2气凝胶。
将SiO2气凝胶放入质量分数为8％AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.08mol/L的NaOH水溶液中浸泡3h，再经水洗、干燥、研磨成粒度为300目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
按重量组分计，将具有抗菌效果的SiO2气凝胶按照1比：0.4添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
对比例2和实施例2相比，将KH-570替换成去离子水，其余步骤相同。
对比例3
向三口烧瓶中加入按重量组分计100份正硅酸乙酯和50份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，550份去离子水，1550份乙醇，50份二甲基甲酰胺均匀搅拌2～3h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加10份三甲基氯硅烷，反应23min得到SiO2醇凝胶。
向SiO2醇凝胶中加入40份KH-570，在60℃条件下恒温搅拌2.5h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到6.5得到溶液B，将溶液B置于30℃的水域中反应5h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入乙醇和水的混合溶液，在30℃老化55h后将溶液倒出得到一次老化的SiO2水凝胶。其中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积为1：1。
将一次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应26h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至80～100℃干燥制备出疏水SiO2气凝胶。
将SiO2气凝胶放入质量分数为7％AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.06mol/L的NaOH水溶液中浸泡2.5h，再经水洗、干燥、研磨成粒度为250目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
按重量组分计，将具有抗菌效果的SiO2气凝胶按照1比：0.35添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
对比例3与实施例3相比，省略了二次老化的过程，其余步骤相同。
实施例4
将实施例1-3对比例1-3所制备的具有抗菌效果的纺织面料进行抑菌实验，按照以下步骤进行：
1、用接种针挑取病原菌菌种于液体培养基中，在37℃，150转/分钟条件下震荡培养约20h，在溶液在600nm波长处的吸光值约为0.5-0.6。
2、将制备的具有抗菌效果的纺织面料切成3cm直径的圆片，并在无菌条件下，用无菌术清洗6次，并将5片面料圆片平铺在制备好的LB培养基上。
3、取步骤1培养的菌液用培养基稀释100倍，然后在每片步骤2制备的面料圆片上接入10μl稀释后的菌液，涂匀，37℃培养过夜。用普通的纺织面料作为对照。
从图1中实施例1-3的数据可以看出：具有抗菌效果的纺织面料均对上述3种微生物具有较强的抗菌活性，因此本发明制备的具有抗菌效果的纺织面料相比现有的纺织面料对病原菌具有较强的抑杀作用。
从图1中对比例1的数据可以看出，由于缺少三甲基氯硅烷的的原位改性导致孔隙率低，空隙分散不均匀，银离子负载量减少且分部不均匀影响了抗菌性能。原位疏水改性能够在形成凝胶的同时引入疏水基团，减少介孔压力，有利于形成块状的凝胶材料，三甲基氯硅烷参与水解和缩聚反应，经过溶胶-凝胶制备过程后获得具有一定表面疏水性的凝胶骨架，使得疏水基团均匀的分散在凝胶骨架中，提高了孔隙率和均匀分散程度。
从图1中对比例2的数据可以看出，由于缺少KH-570进行后疏水改性，导致醇胶不能进行溶剂交换-表面改性，不利于后续的溶剂交换，会增加干燥的时间，无法得到孔径大小均匀分布，并保持密度的大小稳定的气凝胶，从而使得银离子不能更好的吸附在空隙好，从而降低抗菌性能。
从图1中对比例3的数据可以看出缺少二次老化，影响了气凝胶内部的机械强度，从而导致干燥过程中，气凝胶空隙塌陷，银离子的负载量减少，降低了抗菌性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:先用正硅酸乙酯和γ-巯丙基三甲氧基硅烷作为前驱体，制得SiO2醇凝胶；
S2:向SiO2醇凝胶中加入硅烷偶联剂进行疏水改性；
S3将疏水改性后的SiO2醇凝胶置于水浴中形成SiO2水凝胶，然后加入水和乙醇的混合溶液进行老化，再将老化后的SiO2水凝胶倒入的乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液进行二次老化；
S4:二次老化的SiO2水凝胶用正己烷进行溶胶交换，常压下逐步升温干燥制备出SiO2气凝胶；
S5:将SiO2气凝胶放入AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到NaOH水溶液中浸泡，再经水洗、干燥、研磨，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶；
S6：将具有抗菌效果的SiO2气凝胶添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得具有抗菌效果的纤维；将制得的具有抗菌效果的纤维混纺成纱线，按照常规纬编织造工艺制成具有抗菌效果的纺织面料。
2.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于：步骤S1中制备醇凝胶的具体过程为：向三口烧瓶中加入按重量组分计80～120份正硅酸乙酯和40～60份γ-巯丙基三甲氧基硅烷，500～600份去离子水，1500～1600份乙醇，40～60份二甲基甲酰胺均匀搅拌2～3h得到混合溶液A，然后向混合溶液A中逐滴滴加8～12份三甲基氯硅烷，反应20～25min得到SiO2醇凝胶。
3.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于：步骤S2中疏水改性的具体过程为：向SiO2醇凝胶中加入30～50份KH-570，在50～70℃条件下恒温搅拌2～3h，得到疏水性的SiO2醇凝胶。
4.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于：步骤S3中老化的具体过程为：向疏水性的SiO2醇凝胶中加入适量氨水调节pH值到6～7得到溶液B，将溶液B置于25～35℃的水域中反应4～6h，得SiO2水凝胶；向SiO2水凝胶中加入的乙醇和水的混合溶液，在25～35℃老化50～60h后将溶液倒出得到一次老化的SiO2水凝胶，再向一次老化的SiO2水凝胶中加入正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液在25～35℃老化50～60h，得到二次老化的SiO2水凝胶。
5.据权利要求4所述一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于：乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为4:1，乙醇和水的混合液与SiO2水凝胶的体积比为1：1；正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1：5，正硅酸乙酯和乙醇的混合液和SiO2水凝胶的体积为1：1。
6.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于：步骤S4气凝胶的合成的具体过程为：将二次老化的SiO2水凝胶放入5倍体积的正己烷溶剂中反应24～28h，重复3次，然后将溶剂交换完成的SiO2水凝胶在常压下，升温至80～100℃干燥制备出SiO2气凝胶。
7.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于步骤S5的具体过程：将SiO2气凝胶放入质量分数为6％～8％的AgNO3水溶液中超声吸附处理之后过滤得到有Ag+离子的SiO2气凝胶，然后将吸附有Ag+离子的SiO2气凝胶加入到0.04～0.08mol/L的NaOH水溶液中浸泡2～3h，再经水洗、干燥、研磨成粒度为200-300目的粉末，得到具有抗菌效果的SiO2气凝胶。
8.根据权利要求1所述一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法，其特征在于：步骤S6的纺丝液与具有抗菌效果的SiO2气凝胶的质量比例为1：0.3～0.4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211440533.2A CN115787119A (zh) | 2022-11-17 | 2022-11-17 | 一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211440533.2A CN115787119A (zh) | 2022-11-17 | 2022-11-17 | 一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115787119A true CN115787119A (zh) | 2023-03-14 |
Family
ID=85438543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211440533.2A Pending CN115787119A (zh) | 2022-11-17 | 2022-11-17 | 一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115787119A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117918378A (zh) * | 2024-03-21 | 2024-04-26 | 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 | 一种银基气凝胶型抗菌剂及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101691227A (zh) * | 2009-10-13 | 2010-04-07 | 厦门大学 | 二氧化硅气凝胶材料的制备方法 |
| CN108423685A (zh) * | 2018-04-29 | 2018-08-21 | 浙江工业大学 | 二氧化硅气凝胶的常压制备方法 |
| CN110484994A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-22 | 深圳市大毛牛新材料科技有限公司 | 一种抗菌轻盈纺织面料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-11-17 CN CN202211440533.2A patent/CN115787119A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101691227A (zh) * | 2009-10-13 | 2010-04-07 | 厦门大学 | 二氧化硅气凝胶材料的制备方法 |
| CN108423685A (zh) * | 2018-04-29 | 2018-08-21 | 浙江工业大学 | 二氧化硅气凝胶的常压制备方法 |
| CN110484994A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-22 | 深圳市大毛牛新材料科技有限公司 | 一种抗菌轻盈纺织面料及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117918378A (zh) * | 2024-03-21 | 2024-04-26 | 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 | 一种银基气凝胶型抗菌剂及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107312166B (zh) | 一种改性pet聚酯及其制备方法和应用 | |
| CN101691227B (zh) | 二氧化硅气凝胶材料的制备方法 | |
| CN101973752B (zh) | 玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN108423685A (zh) | 二氧化硅气凝胶的常压制备方法 | |
| CN115787119A (zh) | 一种具有抗菌效果的纺织面料的制备方法 | |
| CN104878592B (zh) | 一种单面超疏水棉织物的整理方法 | |
| CN114775095B (zh) | 一种抗菌防霉除醛消臭多功能软体芯片及其制备方法 | |
| CN114195495A (zh) | 一种二氧化硅气凝胶复合保温面料 | |
| CN114162828A (zh) | 一种石墨烯/二氧化硅复合气凝胶的制备方法 | |
| CN111945418A (zh) | 一种锁水无纺布面膜的基膜材料的制备方法 | |
| CN111118713B (zh) | 一种基于纳米凝胶处理的长效抗污面料的制备方法 | |
| KR101762874B1 (ko) | 저온 합성 메조기공 중공형 나노 실리카 물질 합성방법 및 그 방법으로 제조된 나노 실리카 물질 | |
| CN111644146A (zh) | 一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法 | |
| CN112679992A (zh) | 一种无机建筑涂料用钛白粉及其制备方法 | |
| CN115874458B (zh) | 一种隔热窗帘布料及其制备方法 | |
| CN107189692A (zh) | 一种硅钛气凝胶吸附与光催化内墙涂料及其制备方法 | |
| CN111118888A (zh) | 一种超疏水抗菌整理剂、其制备方法及应用 | |
| CN105839400A (zh) | 一种湿润可控棉织物的制备方法 | |
| CN106986605B (zh) | 一种纯水体系制备硅气凝胶及生产方法 | |
| CN105145568A (zh) | 一种可再生SiO2/PAM核壳复合纳米抗菌粒子的制备方法 | |
| CN107185463A (zh) | 一种SiO2‑Al2O3混合氧化物气凝胶材料的合成方法 | |
| CN116495774B (zh) | 一种硅气凝胶及其制备方法 | |
| CN109626979A (zh) | 一种孔形可调的硅酸钙多孔陶瓷膜的制备方法 | |
| CN108911692A (zh) | 氧化石墨烯改性的亲疏水性可调的光催化二氧化硅气凝胶纤维制品的制备方法 | |
| CN117867849B (zh) | 一种具有防腐蚀作用的箱包布面料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |