CN111644146A - 一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工产品制备方法技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：可溶性硝酸银和葡萄糖溶液配制；水玻璃配制；反应合成；板框洗涤；喷雾干燥；粉碎包装。本发明的有益效果在于：本发明制备方法生成的二氧化硅纳米颗粒大小均匀和规则二次聚集体结构，以凝胶溶胶法制备纳米二氧化硅为网络骨架，可溶性银离子吸附在在纳米二氧化硅的多孔丰富的骨架内，AgNO3溶液在高温碱性条件下被葡萄糖还原成纳米Ag颗粒，吸附在纳米二氧化硅表面，形成颗粒均匀纳米银。在反应过程中还加入了二氧化钛，二氧化硅的颗粒表面吸附二氧化钛可以提高复合材料的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品制备方法技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法。
背景技术
抗菌材料是指自身具有杀灭或抑制微生物功能的一类新型功能材料。利用纳米二氧化硅的结构特性，将其作为抗菌剂载体，制成了一种载银纳米二氧化硅抗菌剂，抗菌剂对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的抗菌效果好。纳米银粒子中原子趋向于粒子的外层，具有量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积，因而有传统无机抗菌剂无法比拟的优良抗菌效果和安全性，是一种长效和高效的抗菌剂。
但现有的纳米二氧化硅合成工艺生成的二氧化硅纳米颗粒大小不均匀，比表面积较小，微孔结构少，生产出来的纳米二氧化硅载银抗菌剂的分散性和抗菌性能不佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备得到的纳米二氧化硅载银抗菌剂的分散性好和抗菌性能佳的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
底水通入蒸汽升温，再加入水玻璃搅拌均匀，再匀速加入酸，产生凝胶搅拌打散，酸化至pH值为3-5，加入氢氧化钠溶液，升温，老化，加入硝酸银溶液，搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，再加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化至pH值3-4，老化得第一浆料；
将所述第一浆料加水洗涤、制浆、磨浆，再干燥粉碎得纳米二氧化硅载银抗菌材料。
本发明的有益效果在于：本发明的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法通过优化纳米二氧化硅合成工艺，使生成的二氧化硅纳米颗粒大小均匀和规则二次聚集体结构，以凝胶溶胶法制备纳米二氧化硅为网络骨架，可溶性银离子吸附在在纳米二氧化硅的多孔丰富的骨架内，AgNO3溶液在高温碱性条件下被葡萄糖还原成纳米Ag颗粒，吸附在纳米二氧化硅表面，形成颗粒均匀纳米银。在反应过程中还加入了二氧化钛，二氧化硅的颗粒表面吸附二氧化钛可以提高复合材料的抗菌性能。本发明制备方法通过溶胶凝胶法制备高比表大孔容的纳米二氧化硅为载体，比表面积：300-500m2/g，孔容：1.2-1.8ml/g，提高吸附纳米银的速度和数量，吸附性能越好，抗菌性能越好。制备抗菌剂为纳米多孔材料，高比表、微孔径、大孔容体积，具有很大抗菌面积，提高吸附纳米银的速度和数量，吸附性能越好，抗菌性能越好。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明提供一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
底水通入蒸汽升温，再加入水玻璃搅拌均匀，再匀速加入酸，产生凝胶搅拌打散，酸化至pH值为3-5，加入氢氧化钠溶液，升温，老化，加入硝酸银溶液，搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，再加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化至pH值3-4，老化得第一浆料；
将所述第一浆料加水洗涤、制浆、磨浆，再干燥粉碎得纳米二氧化硅载银抗菌材料。
优选的，上述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法具体为：
步骤1、底水通入蒸汽升温至40-60℃，再加入水玻璃搅拌均匀，再匀速加入稀硫酸，产生凝胶搅拌打散，继续加入稀硫酸酸化，酸化至pH值为3-5，加入氢氧化钠溶液，升温到70-80℃，老化1-2小时，加入硝酸银溶液，搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，搅拌5-20min，加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化，酸化至pH值3-4，老化30-60min，得第一浆料；
步骤2、所得第一浆料板框注料洗涤，洗涤至滤水的电导率＜80us/cm，制浆，磨浆，打入浆料储槽，得第二浆料；
步骤3、通过高速旋转雾化盘把所述第二浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备成粉状产品；
步骤4、所述粉状产品采用高压气流磨磨粉，制备得到粒径分布集中，产品粒径D50控制3.0-5.0um的纳米二氧化硅载银抗菌材料。
优选的，上述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法中，所述步骤1中的硝酸银溶液的制备为：在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌加入100kg固体硝酸银，搅拌30min，静置过滤，所得澄清溶液为所述硝酸银溶液。
优选的，上述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法中，所述步骤1中的葡萄糖溶液的制备为：在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌加入300kg葡萄糖，搅拌30min，静置过滤，所得澄清溶液为所述葡萄糖溶液。
优选的，上述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法中，所述步骤1中的水玻璃的制备为：模数控制为3.30的固体水玻璃投入静压釜内，加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时所得浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量百分数为8-15的水玻璃；
优选的，上述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法中，所述步骤1具体为：
步骤1、在10m3搪瓷反应釜内，先加入3m3底水，通入蒸汽升温50℃，再加入水玻璃搅拌均匀，再匀速加入稀硫酸，产生凝胶搅拌打散，继续加入稀硫酸酸化，酸化至pH值为3.5，加入氢氧化钠溶液，升温到75℃，老化2小时，加入0.5m3硝酸银溶液，搅拌10min搅拌均匀后，加入1.0m3葡萄糖溶液，搅拌10min，加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化，酸化至pH值3.5，老化30min，得第一浆料。
本发明的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法主要包含以下步骤：可溶性硝酸银和葡萄糖溶液配制；水玻璃配制；反应合成；板框洗涤；喷雾干燥；粉碎包装。其具有如下优点：
1、通过优化纳米二氧化硅合成工艺，使生成的二氧化硅纳米颗粒大小均匀和规则二次聚集体结构，载体的具有高效的吸附效率和吸附能力。
2、通过溶胶凝胶法制备高比表大孔容的纳米二氧化硅为载体，比表面积：300-500m2/g，孔容：1.2-1.8ml/g，提高吸附纳米银的速度和数量，吸附性能越好，抗菌性能越好。
3、可溶性银离子吸附在在纳米二氧化硅的多孔丰富的骨架内，AgNO3溶液在高温碱性条件下被葡萄糖还原成纳米Ag颗粒，吸附在纳米二氧化硅表面，形成颗粒均匀纳米银。
4、在反应过程中加入二氧化钛，二氧化硅的颗粒表面吸附二氧化钛可以提高复合材料的抗菌性能。
实施例一
一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌先加入100kg固体硝酸银，搅拌30min，静置过滤，取澄清溶液放入储存罐备用。在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌先加入300kg葡萄糖，搅拌30min，静置过滤，取澄清溶液放入储存罐备用。
精选优质的固体水玻璃模数控制：3.30，投入静压釜内加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时。浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量百分数为8％的水玻璃存储备用。
在10m3搪瓷反应釜内，先加入3m3底水，通入蒸汽升温50℃，再加入水玻璃搅拌均匀，以一定流速加入稀硫酸，生产凝胶搅拌打散，继续加入稀硫酸酸化，酸化至pH值为3.5，加入氢氧化钠溶液，升温到75℃，老化2小时，加入0.5m3硝酸银溶液，搅拌10min搅拌均匀后，加入1.0m3葡萄糖溶液，搅拌10min，加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化，酸化至pH值3.5，老化30min。
板框注料洗涤，先用过滤后的自来水洗涤，再用纯水洗涤至滤水电导率＜80us/cm，制浆，磨浆，打入浆料槽。通过高速旋转雾化盘把浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制3.5um，称重包装。
本实施例所得纳米二氧化硅载银抗菌材料产品的BET：500m2/g，孔容：1.6cm3/g，含纳米银的质量百分数为1.0％，含二氧化钛的质量百分数为3.0％，含二氧化硅的质量百分数为88％。
实施例二
一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌先加入150kg固体硝酸银，搅拌30min，静置过滤，取澄清溶液放入储存罐备用。在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌先加入350kg葡萄糖，搅拌30min，静置过滤，取澄清溶液放入储存罐备用。
精选优质的固体水玻璃模数控制：3.30，投入静压釜内加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时。浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量百分数为10％的水玻璃存储备用。
在10m3搪瓷反应釜内，先加入4m3底水，通入蒸汽升温55℃，再加入水玻璃搅拌均匀，以一定流速加入稀硫酸，生产凝胶搅拌打散，继续加入稀硫酸酸化，酸化至pH值为4.0，加入氢氧化钠溶液，升温到80℃，老化2小时，加入0.8m3硝酸银溶液，搅拌10min搅拌均匀后，加入1.6m3葡萄糖溶液，搅拌10min，加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化，酸化至pH值3.5，老化30min。
板框注料洗涤，先用过滤后的自来水洗涤，再用纯水洗涤至滤水电导率＜80us/cm，制浆，磨浆，打入浆料槽。通过高速旋转雾化盘把浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制4.0um，称重包装。
本实施例所得纳米二氧化硅载银抗菌材料产品的BET：450m2/g，孔容：1.5cm3/g，含纳米银的质量百分数为2.0％，含二氧化钛的质量百分数为2.0％，含二氧化硅的质量百分数为89％。
实施例三
一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌先加入200kg固体硝酸银，搅拌30min，静置过滤，取澄清溶液放入储存罐备用。在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌先加入400kg葡萄糖，搅拌30min，静置过滤，取澄清溶液放入储存罐备用。
精选优质的固体水玻璃模数控制：3.40，投入静压釜内加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时。浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量百分数为12％的水玻璃存储备用。
在10m3搪瓷反应釜内，先加入4m3底水，通入蒸汽升温55℃，再加入水玻璃搅拌均匀，以一定流速加入稀硫酸，生产凝胶搅拌打散，继续加入稀硫酸酸化，酸化至pH值为4.0，加入氢氧化钠溶液，升温到80℃，老化2小时，加入1.0m3硝酸银溶液，搅拌10min搅拌均匀后，加入2.0m3葡萄糖溶液，搅拌20min，加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化，酸化至pH值4.0，老化30min。
板框注料洗涤，先用过滤后的自来水洗涤，再用纯水洗涤至滤水电导率＜80us/cm，制浆，磨浆，打入浆料槽。通过高速旋转雾化盘把浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备粉状产品。
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨对二氧化硅磨粉，制备粒径分布集中，产品粒径D50控制4.0um，称重包装。
本实施例所得纳米二氧化硅载银抗菌材料产品的BET：420m2/g，孔容：1.4cm3/g，含纳米银的质量百分数为3.0％，含二氧化钛的质量百分数为1.0％，含二氧化硅的质量百分数为90％。
本发明上述实施例所得产品与市面上购买的普通产品的参数比对效果如下表1。
表1
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
底水通入蒸汽升温，再加入水玻璃搅拌均匀，再匀速加入酸，产生凝胶搅拌打散，酸化至pH值为3-5，加入氢氧化钠溶液，升温，老化，加入硝酸银溶液，搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，再加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化至pH值3-4，老化得第一浆料；
将所述第一浆料加水洗涤、制浆、磨浆，再干燥粉碎得纳米二氧化硅载银抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、底水通入蒸汽升温至40-60℃，再加入水玻璃搅拌均匀，再匀速加入稀硫酸，产生凝胶搅拌打散，继续加入稀硫酸酸化，酸化至pH值为3-5，加入氢氧化钠溶液，升温到70-80℃，老化1-2小时，加入硝酸银溶液，搅拌均匀后，加入葡萄糖溶液，搅拌5-20min，加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化，酸化至pH值3-4，老化30-60min，得第一浆料；
步骤2、所得第一浆料板框注料洗涤，洗涤至滤水的电导率＜80us/cm，制浆，磨浆，打入浆料储槽，得第二浆料；
步骤3、通过高速旋转雾化盘把所述第二浆料离心雾化成微小雾滴，利用热空气加热干燥，制备成粉状产品；
步骤4、所述粉状产品采用高压气流磨磨粉，制备得到粒径分布集中，产品粒径D50控制3.0-5.0um的纳米二氧化硅载银抗菌材料。
3.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的硝酸银溶液的制备为：在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌加入100kg固体硝酸银，搅拌30min，静置过滤，所得澄清溶液为所述硝酸银溶液。
4.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的葡萄糖溶液的制备为：在10m3搪瓷反应釜内加3m3水，开启搅拌加入300kg葡萄糖，搅拌30min，静置过滤，所得澄清溶液为所述葡萄糖溶液。
5.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的水玻璃的制备为：模数控制为3.30的固体水玻璃投入静压釜内，加入处理水，通入经过精密过滤器的蒸汽，加压至1.0MPa，保压2小时所得浓水玻璃加入水，配制成SIO2的质量百分数为8-15的水玻璃。
6.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅载银抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
步骤1、在10m3搪瓷反应釜内，先加入3m3底水，通入蒸汽升温50℃，再加入水玻璃搅拌均匀，再匀速加入稀硫酸，产生凝胶搅拌打散，继续加入稀硫酸酸化，酸化至pH值为3.5，加入氢氧化钠溶液，升温到75℃，老化2小时，加入0.5m3硝酸银溶液，搅拌10min搅拌均匀后，加入1.0m3葡萄糖溶液，搅拌10min，加入二氧化钛搅拌均匀，用稀酸酸化，酸化至pH值3.5，老化30min，得第一浆料。
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