CN115785800B - 一种光固化导热涂层及其制备方法 - Google Patents

一种光固化导热涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种光固化导热涂层及其制备方法，由如下重量份数的原料制备而成：聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物30‑45份，表面改性纳米氧化铝粒子20‑45份，光固化丙烯酸酯单体10‑25份，光引发剂1‑8份，溶剂20‑40份。本发明选用聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物作为涂层的主要成分，选用由三烷氧基改性氟助剂和3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷改性的纳米氧化铝粒子，制备得到的导热涂层同时兼有高耐磨、高耐热、易清洁、高硬度和抗指纹等功能。

Description

一种光固化导热涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热涂层技术领域，具体涉及一种光固化导热涂层及其制备方法。
背景技术
针对电子器件及设备的散热问题，导热涂层的研发和应用起着重要贡献。在电子器件及设备的外表面涂覆导热涂层，热量会先以传导散热的方式到达涂层表面，依靠涂层的导热、辐射的共同作用，快速散失热量，使物体表面和内部温度下降，最终实现降温散热目的。
目前，导热涂层基本上是热固化的溶剂型涂料，其不仅烘烤温度高固化时间长，能耗比较大。同时，目前导热涂层基本上只具有单一的导热功能，并不具备易清洁抗指纹功能。而对于很多电子产品、汽车、家电等，易清洁抗指纹功能是一个比较重要的加分项。再者，目前市面上导热涂层基本都是不透明的，甚至是哑光，这限制其应用场景。
因此，本发明提供一种光固化的高透明的高耐磨高耐温的易清洁抗指纹导热涂层具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种光固化导热涂层，该导热涂层主要起导热散热作用，同时兼有高耐磨、高耐热、易清洁、高硬度和抗指纹等功能。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种光固化导热涂层，由如下重量份数的原料制备而成：
聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物 30-45份
表面改性纳米氧化铝粒子 20-45份
光固化丙烯酸酯单体 10-25份
光引发剂 1-8份
溶剂 20-40份。
优选地，所述聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物是主链为聚噁唑烷酮，端基为丙烯酸酯基团的光固化聚噁唑烷酮预聚物，其中丙烯酸酯基团个数为2-10个，分子量为500至8000之间。
优选地，所述表面改性纳米氧化铝粒子是由三烷氧基改性氟助剂和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷对纳米氧化铝粒子表面改性而成，所述表面改性纳米氧化铝粒子的粒径为10-200nm。
其中，所述三烷氧基改性氟助剂结构式为：
Figure 114DEST_PATH_IMAGE002
，其中R=CH3或CH2CH3；R1=O或(CH2)n ，n=1-10；R2为全氟聚醚醇、全氟烷烃、全氟聚醚、全氟聚醚羧酸或全氟聚醚环氧中的一种或两种组合。
优选地，所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷包括3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷。
优选地，所述光固化丙烯酸酯单体为异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、1,6-己二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰酸酯三丙稀酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
优选地，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1、2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1、2 ,4-二乙基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双(2 ,6-二氟-3-(1H-吡咯基-1)苯基)茂钛、双(2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸胍、9-蒽甲基N , 1-(蒽醌-2-基)乙基咪唑羧酸酯或N-二乙基氨基甲酸酯中的一种或几种的组合。
优选地，所述溶剂为醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂或芳香类溶剂中的一种或几种的组合。具体实例优选醋酸丁酯、二甲苯、乙二醇丁基醚等。
本发明还提供了上述光固化导热涂层的制备方法，包括如下步骤：
（1）聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物的合成：
将双环氧基化合物、催化剂和溶剂加入到高压反应容器中，搅拌升温到135˚C-230˚C，滴
加入双异氰酸酯化合物，135˚C-230˚C保温2-8小时；降温到60˚C-120˚C，加入催化剂、阻聚剂和含羟基不饱和酯，80˚C-130˚C保温1-4小时；蒸馏脱去溶剂，过滤得到聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物；
（2）表面改性纳米氧化铝粒子的制备：
将纳米氧化铝粒子30～48份、三烷氧基改性氟助剂8～15份、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷 5～10份、阻聚剂0.1～0.5份、10%盐酸 0.1～0.5份和乙醇30～40份，在25˚C-65˚C搅拌反应，反应液离心，固体物用6～15份异丙醇超声分散，分散液再离心，去掉清液，固体物烘干得到表面改性纳米氧化铝粒子；
（3）光固化导热涂层的制备
将聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物30-45份、光固化丙烯酸酯单体10-25份、溶剂20-40份和光引发剂1-8份，密封避光搅拌至引发剂完全溶解，加入表面改性纳米氧化铝粒子20-45份，搅拌，过滤得到光固化导热涂层。
优选地，步骤（1）中，所述双环氧基化合物为每个分子中具有两个环氧基团的环氧化合物，具体优选为双酚A环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或几种的混合。
所述双异氰酸酯化合物为每个分子中具有两个异氰酸酯基团的异氰酸酯化合物，具体优选为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二异氰酸根合二环己基甲烷、2 ,4-二异氰酸根合甲苯、2 ,5-二异氰酸根合甲苯或2 ,6-二异氰酸根合甲苯中的一种或几种的混合。
所述的催化剂包括三乙烯胺、三乙烯二胺、酸类催化剂包括LiCl、AICI3、FeCI3、ZnBr2等、咪唑及其衍生物类包括EMI(2-乙基-4-甲基咪唑)等、Lewis酸／碱络合物类包括AlCl3-HMPA（氯化铝.六甲基磷酰三胺），AlCI3-TPPO，MgC12-HMPA，MgCI2-TPPO，LiCI-THF等、Al(R)3、Li(OR)、T1(OR)4、NaOCH3中的一种或多种混合。
所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、或2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种的混合。
所述的含羟基不饱和酯包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、己内酯改性丙烯酸羟乙酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟乙酯、己内酯改性丙烯酸羟丙酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟丙酯、己内酯改性丙烯酸羟丁酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟丁酯、乙氧化改性丙烯酸酯、丙氧化改性丙烯酸酯、它同时含有羟基和丙烯酸基团、其它同时含有羟基和乙烯基基团的一种或多种混合。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明选用聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物作为涂层的主要成分，与聚氨酯丙烯酸树脂制备的涂层相比，具有长期耐高温、耐候和快速流平的性能；
本发明选用由三烷氧基改性氟助剂和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷改性的纳米氧化铝粒子，与现有的纳米粒子相比，在具有导热性好同时具有易清洁抗指纹效果；
本发明制备得到的导热涂层同时兼有高耐磨、高耐热、易清洁、高硬度和抗指纹等功能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1：
按重量份数计，在高纯氮气保护下，将50份的双酚A二缩水甘油醚、20份二甲基甲酰胺和0.3份的LiCl加入到高压反应容器中，加热到140℃，搅拌并滴加39.5份的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），滴加完毕，180℃保温3小时；降温到80℃，加入0.1份二月桂酸二丁基锡、0.1份对羟基苯甲醚和10.3份丙烯酸羟乙酯，100℃保温2小时；在100℃，真空度-0.095MPa下蒸馏2小时，过滤出料得到聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物A；
在反应器中加入纳米氧化铝粒子48份、十七氟癸基三乙氧基硅烷15份、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷 10份、阻聚剂0.1份、10%盐酸 0.1份和乙醇40份，在25℃-65℃搅拌反应24小时；反应液5000转/分钟离心一小时，倒掉清液，固体物用10份异丙醇超声分散20分钟，分散液再5000转/分钟离心一小时，去掉清液，固体物烘干得到表面改性纳米氧化铝粒子A；
取聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物A 30份、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯20份、184光引发剂5份和醋酸丁酯30份加到分散釜中，避光搅拌均匀，加入表面改性纳米氧化铝粒子A 35份，搅拌一小时，过滤得到光固化导热涂层A。
实施例2：
按重量份数计，再高纯氮气保护下，将50份的双酚A二缩水甘油醚、20份N-甲基吡咯烷酮和0.3份的AlCl3-HMPA加入到高压反应容器中，加热到165℃，搅拌并滴加16.7份的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。滴加完毕，200℃保温3小时。降温到80℃，加入0.4份三苯基膦、0.1份对苯二酚和65.4份含羧基不饱和酯A，130℃保温2小时。100℃，真空度-0.095MPa下蒸馏2小时。，降温出料得到透明无色或淡黄色聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物B；
在反应器中加入纳米氧化铝粒子30份、全氟聚醚三甲氧基硅烷10份、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷 10份、阻聚剂0.1份、10%盐酸 0.2份和乙醇30份，25℃-65℃搅拌反应24小时，反应液5000转/分钟离心一小时，倒掉清液，固体物用10份异丙醇超声分散20分钟，分散液再5000转/分钟离心一小时，去掉清液，固体物烘干得到表面改性纳米氧化铝粒子B；
取聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物B 40份、季戊四醇四丙烯酸酯20份、TPO光引发剂5份和溶剂PMA30份加到分散釜中，避光搅拌均匀，加入表面改性纳米氧化铝粒子B 35份，搅拌一小时，过滤得到光固化导热涂层B。
实施例3：
按重量份数计，在高纯氮气保护下，将50份的1 ,4-环己烷二甲酸二缩水甘油酯、20份N-甲基吡咯烷酮和0.3份的AlCl3-HMPA加入到高压反应容器中，加热到165℃，搅拌并滴加34.6份的二异氰酸根合二环己基甲烷(H12MDI)，滴加完毕，200℃保温3小时；降温到80℃，加入0.4份三苯基膦、0.1份对苯二酚和6.4份丙烯酸，130℃保温2小时；在100℃，真空度-0.095MPa下蒸馏2小时，过滤出料得到聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物C；
在反应器中加入纳米氧化铝粒子35份、全氟聚醚三乙氧基硅烷8份、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷 8份、阻聚剂0.2份、10%盐酸 0.1份和乙醇35份，在25℃到65℃搅拌反应24小时，反应液5000转/分钟离心一小时，倒掉清液，固体物用10份异丙醇超声分散20分钟，分散液再5000转/分钟离心一小时，去掉清液，固体物烘干得到表面改性纳米氧化铝粒子C；
取聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物C 35份、双季戊四醇六丙烯酸酯25份、TPO光引发剂5份和二甲苯20份加到分散釜中，避光搅拌均匀，加入表面改性纳米氧化铝粒子C 40份，搅拌一小时，过滤得到光固化导热涂层C。
对比例1：
取聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物A 30份、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯20份、184光引发剂5份和醋酸丁酯30份加到分散釜中，避光搅拌均匀，过滤得到涂层D。
对比例2：
取六官能度聚氨酯丙烯酸树脂40份、季戊四醇四丙烯酸酯20份、TPO光引发剂5份和溶剂PMA30份加到分散釜中，避光搅拌均匀，加入表面改性纳米氧化铝粒子B 35份，搅拌一小时，过滤得到涂层E。
对比例3：
取15官能度聚氨酯丙烯酸树脂 35份、双季戊四醇六丙烯酸酯25份、TPO光引发剂5份和二甲苯20份加到分散釜中，避光搅拌均匀，加入表面改性纳米氧化铝粒子B 35份，过滤得到涂层F。
对比例4：
取聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物A 30份、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯20份、184光引发剂5份和醋酸丁酯30份加到分散釜中，避光搅拌均匀，加入纳米氧化铝粒子 35份，搅拌一小时，过滤得到涂层G。
表1. 实施例和对比例涂层性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表1可知，本发明制备得到的导热涂层同时兼有高耐磨、高耐热、易清洁、高硬度和抗指纹等功能。
性能测试标准或方法：测试是在PET基材上进行。
（1）耐磨性测试：将涂层置于耐摩擦测试仪工作平台中，固定紧。将0000#钢丝绒置于涂层上，1cm*1cm磨头加一公斤砝码压紧。开始耐磨测试。观察涂层表面，当出现细微划痕时，停止测试，记录次数读数为耐磨次数；
（2）耐热测试：将涂层制件放入150℃恒温烘箱中，保持恒温烘烤2小时。室温测试烘烤后涂层制件的LAB值，△E小于1为合格；
（3）铅笔硬度测试标准：GB 6739-86；
（4）水接触角测试标准：GB/T 30693-2014；
（5）附着力测试标准：ASTM D3359 ；
（6）流平性测试标准：GB/T l750-197。

Claims (9)

1.一种光固化导热涂层，其特征在于，由如下重量份数的原料制备而成：
聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物 30-45份
表面改性纳米氧化铝粒子 20-45份
光固化丙烯酸酯单体 10-25份
光引发剂 1-8份
溶剂 20-40份
所述的聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物的合成方法为：将双环氧基化合物、催化剂和溶剂加入到高压反应容器中，搅拌升温到135˚C-230˚C，滴加入双异氰酸酯化合物，135˚C-230˚C保温2-8小时；降温到60˚C-120˚C，加入催化剂、阻聚剂和含羟基不饱和酯，80˚C-130˚C保温1-4小时；蒸馏脱去溶剂，过滤得到聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物；
所述的表面改性纳米氧化铝粒子的制备方法为：将纳米氧化铝粒子30～48份、三烷氧基改性氟助剂8～15份、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷 5～10份、阻聚剂0.1～0.5份、10%盐酸 0.1～0.5份和乙醇30～40份，在25˚C-65˚C搅拌反应，反应液离心，固体物用6～15份异丙醇超声分散，分散液再离心，去掉清液，固体物烘干得到表面改性纳米氧化铝粒子。
2.根据权利要求1所述的光固化导热涂层，其特征在于，所述聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物是主链为聚噁唑烷酮，端基为丙烯酸酯基团的光固化聚噁唑烷酮预聚物，其中丙烯酸酯基团个数为2-10个，分子量为500至8000之间。
3.根据权利要求1所述的光固化导热涂层，其特征在于，所述表面改性纳米氧化铝粒子的粒径为10-200nm。
4.根据权利要求3所述的光固化导热涂层，其特征在于，所述三烷氧基改性氟助剂结构式为：
Figure QLYQS_1
，其中R=CH3或CH2CH3；R1=O或(CH2)n ，n=1-10；R2为全氟聚醚醇、全氟烷烃、全氟聚醚、全氟聚醚羧酸或全氟聚醚环氧中的一种或两种组合。
5.根据权利要求3所述的光固化导热涂层，其特征在于，所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷包括3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的光固化导热涂层，其特征在于，所述光固化丙烯酸酯单体为异冰片基丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、1 ,6-己二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰酸酯三丙稀酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的光固化导热涂层，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1、2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉丙酮-1、2 ,4-二乙基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双(2 ,6-二氟-3-(1H-吡咯基-1)苯基)茂钛、双(2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-(3-苯甲酰基苯基)丙酸胍、9-蒽甲基N , 1-(蒽醌-2-基)乙基咪唑羧酸酯或N-二乙基氨基甲酸酯中的一种或几种的组合。
8.权利要求1-7任一项所述的光固化导热涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物的合成：
将双环氧基化合物、催化剂和溶剂加入到高压反应容器中，搅拌升温到135˚C-230˚C，滴加入双异氰酸酯化合物，135˚C-230˚C保温2-8小时；降温到60˚C-120˚C，加入催化剂、阻聚剂和含羟基不饱和酯，80˚C-130˚C保温1-4小时；蒸馏脱去溶剂，过滤得到聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物；
（2）表面改性纳米氧化铝粒子的制备：
将纳米氧化铝粒子30～48份、三烷氧基改性氟助剂8～15份、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷 5～10份、阻聚剂0.1～0.5份、10%盐酸 0.1～0.5份和乙醇30～40份，在25˚C-65˚C搅拌反应，反应液离心，固体物用6～15份异丙醇超声分散，分散液再离心，去掉清液，固体物烘干得到表面改性纳米氧化铝粒子；
（3）光固化导热涂层的制备
将聚噁唑烷酮丙烯酸酯预聚物30-45份、光固化丙烯酸酯单体10-25份、溶剂20-40份和光引发剂1-8份，密封避光搅拌至光引发剂完全溶解，加入表面改性纳米氧化铝粒子20-45份，搅拌，过滤得到光固化导热涂层。
9.根据权利要求8所述的光固化导热涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述双环氧基化合物为双酚A环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或几种的混合；
所述双异氰酸酯化合物为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二异氰酸根合二环己基甲烷、2 ,4-二异氰酸根合甲苯、2 ,5-二异氰酸根合甲苯或2 ,6-二异氰酸根合甲苯中的一种或几种的混合；
所述含羟基不饱和酯包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、己内酯改性丙烯酸羟乙酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟乙酯、己内酯改性丙烯酸羟丙酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟丙酯、己内酯改性丙烯酸羟丁酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟丁酯、乙氧化改性丙烯酸酯或丙氧化改性丙烯酸酯中的一种或几种的混合。
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