CN115785511A - 一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，涉及航空航天使用的密封材料，其目的在于解决在裁切后聚四氟乙烯密封材料的侧面的表面特性失效的技术问题，其是通过四氟乙烯单体将链转移剂甲烷混合添加到全氟磺酸处理液中，确保全氟磺酸树脂易被溶解且具有更好的浸润能力；再通过低压聚合以及滴加的方式分批加入全氟乙烯基醚磺酸，为后续耐油性提供更多的极性官能团；将聚四氟乙烯薄膜浸泡在全氟磺酸处理液后再进行干燥、叠合、烧结处理，通过全氟磺酸树脂处理后的耐油材料进入聚四氟乙烯薄膜内部，聚四氟乙烯薄膜具有极高的耐高温性能，且多层叠合后，整个密封材料的内部也具有了表面特性,提高密封材料的耐高温、耐油性能。

Description

一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料

技术领域

本发明属于密封材料技术领域，涉及航空航天使用的密封材料，尤其涉及一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

背景技术

在国际和国内，在膨体聚四氟乙烯的改进都技术有限，在用于民航飞机、战斗飞机和汽车的防油耐油密封材料大多还采用氟橡胶和丁腈橡胶，其中耐油的效果还是比较不错，但其耐久性和密封性能都很有限。

在耐油性的基础上，为提高密封材料的耐久性和密封性能，逐渐出现采用对膨化聚四氟乙烯板材进行化学表面处理的方法。比如，申请号为201310053567的发明专利申请就公开了一种高拒油高防水无缝聚四氟乙烯膨化板材及其制备方法，该方法在表面化学处理时，将聚四氟乙烯微孔膜表面进行进行聚氨酯化学处理，即得到所需高防水防油的双组份聚四氟乙烯微孔膜，然后再进行热压粘合时，将高防水防油的双组份聚四氟乙烯微孔膜进行无空隙层层叠加，并由一定的高温热压粘合成高防水防油的双组份聚四氟乙烯膨化板材。该方法采用聚氨酯进行化学表面处理，得到了具有防油防水功能的聚四氟乙烯材料；但是，得到的膨化聚四氟乙烯材料的耐热性差。

为了提高膨化聚四氟乙烯材料的耐热性能，出现了以聚氨酯类或丙烯酸类树脂改性的耐油型膨化聚四氟乙烯密封材。比如，申请号为202111577230的发明专利申请就公开了用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法，其在制备改性聚四氟乙烯粉时，将改性聚四氟乙烯粉和丙烯酸镍、乙烯基二茂铁接枝，再与氟化钙粉和部分的助剂混合搅拌后，降低了氟化钙表面极性，改善了氟化钙与聚四氟乙烯粉之间的界面结合力，降低了氟化钙颗粒间的团聚效应，达到在聚四氟乙烯基体中良好的分散效果，产生了更好的异相成核作用，有利于提高材料的耐温性。

上述这些密封材料虽通过对聚四氟乙烯密封材料进行表面改性后能够适用于一定程度的高温环境。但是，由于这些密封材料在制备时，其大多都是将聚四氟乙烯薄膜进行多层叠放成型后再进行表面处理，然后再对经表面处理后的聚四氟乙烯密封材料进行裁切后进行使用。由于在进行表面处理后，聚四氟乙烯密封材料中仅上、下表面才具备耐高温、耐油的性能，而经裁切后的聚四氟乙烯密封材料的侧面不具备表面特性，其耐高温、耐油特性就会失效，影响整个聚四氟乙烯密封材料的耐高温、耐油性能。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决上述现有技术中存在的在裁切后聚四氟乙烯密封材料的侧面的表面特性（因表面处理带来的表面耐高温、耐油等特性）失效的技术问题，本发明提供一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，该密封材料通过如下方法制得：

步骤一，制取全氟磺酸处理液：先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，其次聚合反应釜升温并向聚合反应釜内滴加由全氟代二甲基环丁烷进行稀释的引发剂，然后聚合反应釜再升温并先后向聚合反应釜内滴加由全氟代二甲基环丁烷进行稀释的引发剂、以及全氟乙烯基醚磺酸，反应完成后出料并得到全氟磺酸处理液；

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油依次经混料、预成型、干燥、拉伸得到单层的聚四氟乙烯薄膜；

步骤三，制取密封材料：先将步骤二得到的单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，再对浸泡过全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜进行干燥处理，然后将干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料，并对聚四氟乙烯材料依次进行烧结、骤冷降温处理，得到耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

进一步地，步骤一中，在向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换时，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5-2%。

进一步地，步骤一中，在向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体后，维持聚合反应釜内的压力在100-150kPa，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg，再滴加由全氟代二甲基环丁烷进行稀释的引发剂。

进一步地，步骤一中，在首次向聚合反应釜内滴加引发剂时，先将聚合反应釜升温至40-45°C，然后再通过滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5-0.8g，并在1-2h内滴加完成；

其中，滴加的引发剂采用900-1000ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释。

进一步地，步骤一中，在第二次向聚合反应釜内滴加引发剂时，先将聚合反应釜升温至40-45°C，然后再通过滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5-0.8g，并在0.4-0.7h内滴加完成；

其中，滴加的引发剂采用900-1000ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释。该引发剂采用无机过氧化物，尤其是含有过氧基的无机物，比如过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌等。

进一步地，步骤一中，在向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸时，通过滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸100-120g，并在0.8-1h内滴加完成。

进一步地，步骤二中，混料时，按重量份，取聚四氟乙烯树脂90-110份、溶剂油 20-30份加入摇臂混料机进行混料，摇臂混料机的转速为500-900r/min，混料时间为25-30min，得到膏状混合物；预成型时，将膏状混合物进行挤压并挤压出带材；干燥时，将带材在100-180°C的环境中进行脱油处理；拉伸时，将脱油后的带材在200-360°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

进一步地，步骤三中，在将单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在全氟磺酸处理液时，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1-2m/min；

在干燥处理时，将浸泡有全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100-130°C的环境中干燥处理3-7min，干燥速度为1-3m/s。

进一步地，步骤三中，在将干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合时，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5-2mm。

进一步地，步骤三中，在对聚四氟乙烯材料依次进行烧结、骤冷降温处理时，先将聚四氟乙烯材料在260-310°C的环境中进行烧结，烧结时长为2-2.5h；然后将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷，聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

本发明的有益效果如下：

本发明中，在配置全氟磺酸处理液时，通过四氟乙烯单体将链转移剂甲烷混合添加到处理液中，链转移剂甲烷能有效地使链增长自由基发生自由基转移，有效调节聚合物的相对分子量，有效抑制全氟磺酸树脂的链长，有效避免形成分子量较大的全氟磺酸树脂，确保全氟磺酸树脂易被溶解且具有更好的浸润能力；通过低压聚合以及滴加的方式分批加入全氟乙烯基醚磺酸，保证了在共聚时全氟乙烯基醚磺酸量远多于四氟乙烯，造成了全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中的占比较高，为后续耐油性提供更多的极性官能团；将聚四氟乙烯薄膜浸泡在全氟磺酸处理液后再进行干燥、烧结处理，通过全氟磺酸树脂处理后的耐油材料进入聚四氟乙烯薄膜内部，使得聚四氟乙烯薄膜具有极高的耐高温性能，聚四氟乙烯薄膜可在260℃温度甚至是更高温度的环境中仍然具有极强的耐油性和密封稳定性；此外，将浸泡有全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜进行多层叠合至一定厚度后再进行烧结、骤冷降温处理，得到耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，每一层聚四氟乙烯薄膜都具有表面特性，多层叠合后，整个耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料的内部也具有了表面特性（因表面处理带来的表面耐高温、耐油等特性），即便是密封材料经裁切后在其侧面也具有表面特性，从而能大大提高密封材料的耐高温、耐油性能，密封材料的使用寿命更长。

附图说明

图1是本发明中密封材料在50μm下的材料内部电镜图；

图2是本发明中密封材料在20μm下的材料内部电镜图；

图3是本发明中密封材料在10μm下的材料内部电镜图；

图4是本发明中密封材料在5μm下的材料内部电镜图；

图5是本发明中密封材料在50μm下的材料外表面电镜图；

图6是本发明中密封材料在20μm下的材料外表面电镜图；

图7是本发明中密封材料在10μm下的材料外表面电镜图；

图8是本发明中密封材料在5μm下的材料外表面电镜图；

图9为本发明中密封材料在100°C环境下处理24h后再分别滴上润滑油、液压油和航空燃油RP-3后的示意图；

图10为本发明中密封材料在150°C环境下处理24h后再分别滴上润滑油、液压油和航空燃油RP-3后的示意图；

图11为本发明中密封材料在200°C环境下处理24h后再分别滴上润滑油、液压油和航空燃油RP-3后的示意图；

图12为本发明中密封材料在230°C环境下处理24h后再分别滴上润滑油、液压油和航空燃油RP-3后的示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本申请中的密封材料可应用于航天航空发动机在260℃以下的高温耐油密封的密封材料，有效改善现有的常规的聚氨酯或丙烯酸类改性膨化聚四氟乙烯会在150℃左右失效的问题。

实施例1

本实施例提供一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达100kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至40°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在1h时间内滴加完成。该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至40°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在0.4h时间内滴加完成，该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸100g，并需要在0.8h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达50%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂90份、溶剂油 20份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为500r/min，混料时间为25min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入100°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入200°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100°C的环境中进行干燥处理3min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入260°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

实施例2

本实施例提供一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.9%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达110kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至41°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.6g，且该引发剂需要在1.2h时间内滴加完成。该引发剂为采用920ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至41°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.6g，且该引发剂需要在0.5h时间内滴加完成，该引发剂为采用920ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸108g，并需要在0.85h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达50%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂98份、溶剂油 23份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为630r/min，混料时间为27min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入120°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入270°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1-2m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于108°C的环境中进行干燥处理4min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1.8m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为1.2mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入280°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2.2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

实施例3

本实施例提供一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的1.7%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达140kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至44°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.7g，且该引发剂需要在1.6h时间内滴加完成。该引发剂为采用970ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至43°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.7g，且该引发剂需要在0.6h时间内滴加完成，该引发剂为采用970ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸115g，并需要在0.95h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达50%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂105份、溶剂油 28份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为800r/min，混料时间为28min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入160°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入290°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1.7m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于120°C的环境中进行干燥处理6min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1-3m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为1.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入300°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2.4h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

实施例4

本实施例提供一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的2%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达150kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至45°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.8g，且该引发剂需要在2h时间内滴加完成。该引发剂为采用1000ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至45°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.8g，且该引发剂需要在0.7h时间内滴加完成，该引发剂为采用1000ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸120g，并需要在1h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达50%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂110份、溶剂油30份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为900r/min，混料时间为30min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入180°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入360°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为2m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于130°C的环境中进行干燥处理7min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为3m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为2mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入310°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2.5h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

由于密封材料在生产过程中，聚合压力将影响单体的配比分配以及后续材料的耐油性。所以，为了更好地体现出本申请技术方案的创新性，本申请还提供多个试验例，用于进行解释、分析、说明，具体为：

试验例1

本试验例中，该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达80kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至40°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在1h时间内滴加完成。该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至40°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在0.4h时间内滴加完成，该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸317g，并需要在0.8h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达76%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂90份、溶剂油 20份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为500r/min，混料时间为25min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入100°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入200°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100°C的环境中进行干燥处理3min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入260°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

试验例2

本试验例主要参照试验例1，变量为聚合压力，聚合压力增加。即该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达100kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至40°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在1h时间内滴加完成。该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至40°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在0.4h时间内滴加完成，该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸257g，并需要在0.8h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达72%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂90份、溶剂油 20份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为500r/min，混料时间为25min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入100°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入200°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100°C的环境中进行干燥处理3min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入260°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

试验例3

本试验例主要参照试验例2，变量为聚合压力，聚合压力持续增加。即该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达130kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至40°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在1h时间内滴加完成。该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至40°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在0.4h时间内滴加完成，该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸138g，并需要在0.8h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达58%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂90份、溶剂油 20份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为500r/min，混料时间为25min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入100°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入200°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100°C的环境中进行干燥处理3min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入260°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

试验例4

本试验例主要参照试验例3，变量为聚合压力，聚合压力进一步增加。即该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达150kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至40°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在1h时间内滴加完成。该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至40°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在0.4h时间内滴加完成，该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸92g，并需要在0.8h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达48%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂90份、溶剂油 20份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为500r/min，混料时间为25min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入100°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入200°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100°C的环境中进行干燥处理3min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入260°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

试验例5

本试验例主要参照试验例4，变量为聚合压力，聚合压力进一步增加。即该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达180kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至40°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在1h时间内滴加完成。该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至40°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在0.4h时间内滴加完成，该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸72g，并需要在0.8h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达42%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂90份、溶剂油 20份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为500r/min，混料时间为25min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入100°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入200°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100°C的环境中进行干燥处理3min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入260°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

试验例6

本试验例主要参照试验例5，变量为聚合压力，聚合压力进一步增加。即该密封材料的制备方法主要包括制取全氟磺酸处理液、制取聚四氟乙烯薄膜以及制取密封材料三大步骤。具体的制备方法为：

步骤一，制取全氟磺酸处理液。

先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，在置换气（即含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体）中，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5%。随着四氟乙烯单体的不断通入，聚合反应釜内的压力逐渐增大，当聚合反应釜内的压力到达200kPa后，继续通入四氟乙烯单体并使聚合反应釜内的压力维持在该压力，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg。

然后将聚合反应釜的温度升温至40°C，并通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在1h时间内滴加完成。该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂。

最后，待首次需要滴加的引发剂滴加完成后，先重新将聚合反应釜的温度升温至40°C；再通过高压滴加泵向聚合反应釜内第二次滴加引发剂0.5g，且该引发剂需要在0.4h时间内滴加完成，该引发剂为采用900ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释后的引发剂；然后再通过高压滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸64g，并需要在0.8h内滴加完成；最后，待反应完成后进行出料，得到全氟磺酸处理液,且全氟磺酸处理液中固含量在30-40%之间，全氟乙烯基醚磺酸在聚合物中质量分数高达39%。

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜。具体的制取步骤为：

配料：按重量份计，取聚四氟乙烯树脂90份、溶剂油 20份。

混料：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油放入摇臂混料机中进行混料，并得到膏状混合物。混料时摇臂混料机的转速为500r/min，混料时间为25min。

预成型：对混料得到的膏状混合物进行挤压处理，通过挤压得到带材。

干燥：将预成型得到的带材放入100°C的环境中进行脱油处理，脱出带材中含有的溶剂油等易挥发物质。

拉伸：将脱油后的带材放入200°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

为了便于使用方便，可对拉伸得到的单层的聚四氟乙烯薄膜进行收卷处理。

步骤三，制取密封材料。

先将步骤二得到的（或放卷后的）单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，聚四氟乙烯薄膜从一端的全氟磺酸处理液中伸入并从另一端的全氟磺酸处理液中穿出，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/min。

然后将浸泡了全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100°C的环境中进行干燥处理3min；单层的聚四氟乙烯薄膜从干燥设备的一端进入干燥设备，从干燥设备的另一端穿出干燥设备，且干燥时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1m/s。

再将一层一层的经干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料。即将单层的聚四氟乙烯薄膜通过绕卷到辊上的方式叠合成多层，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5mm。

最后，将叠合后得到的聚四氟乙烯材料先放入260°C的环境中进行烧结处理，烧结时长为2h；再将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷处理，骤冷过程中在聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶；将聚四氟乙烯材料从辊上取下，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

检测结果

为了更好地体现各试验例所制备的密封材料的优异的耐高温、耐油的性能，分别采用试验例1-6所制备的密封材料进行耐油性能的检测，结果如表1所示：

表1 密封耐油性能检测结果

采用试验例1所制备的密封材料分别放入不同温度的环境中进行高温烘烤，烘烤时长都为48h，进行高温耐油性能的检测，结果如表2所示：

表2 密封高温耐油性能检测结果

从检测结果可以看出，试验例1所制备的密封材料在230℃下烘烤48h后，与油介质的接触角未出现明显性能衰减，高温耐油性能优异，满足航空航天高温耐油材料的需求。

此外，还采用试验例1所制备的密封材料进行材料内部、材料外表面的电镜实验，分别得到50μm、20μm、10μm以及5μm下的材料内部电镜图、材料外表面电镜图，如图1-8所示。

还采用试验例1所制备的密封材料分别在不同温度环境（100°C、150°C、200°C、230°C）下处理24h后再分别滴加不同介质油（润滑油、液压油和航空燃油RP-3）后，介质油与密封材料接触后的接触照片情况，如附图9-12所示。

Claims (10)

1.一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，该密封材料通过如下方法制得：

步骤一，制取全氟磺酸处理液：先向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换，其次聚合反应釜升温并向聚合反应釜内滴加由全氟代二甲基环丁烷进行稀释的引发剂，然后聚合反应釜再升温并先后向聚合反应釜内滴加由全氟代二甲基环丁烷进行稀释的引发剂、以及全氟乙烯基醚磺酸，反应完成后出料并得到全氟磺酸处理液；

步骤二，制取聚四氟乙烯薄膜：将聚四氟乙烯树脂、溶剂油依次经混料、预成型、干燥、拉伸得到单层的聚四氟乙烯薄膜；

步骤三，制取密封材料：先将步骤二得到的单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在步骤一得到的全氟磺酸处理液中，再对浸泡过全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜进行干燥处理，然后将干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合，得到聚四氟乙烯材料，并对聚四氟乙烯材料依次进行烧结、骤冷降温处理，得到耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

2.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤一中，在向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体进行置换时，链转移剂甲烷的含量占四氟乙烯单体含量的0.5-2%。

3.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤一中，在向聚合反应釜内通入含有链转移剂甲烷的四氟乙烯单体后，维持聚合反应釜内的压力在100-150kPa，直至聚合反应釜内含氧量低于20mg/Kg，再滴加由全氟代二甲基环丁烷进行稀释的引发剂。

4.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤一中，在首次向聚合反应釜内滴加引发剂时，先将聚合反应釜升温至40-45°C，然后再通过滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5-0.8g，并在1-2h内滴加完成；

其中，滴加的引发剂采用900-1000ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释。

5.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤一中，在第二次向聚合反应釜内滴加引发剂时，先将聚合反应釜升温至40-45°C，然后再通过滴加泵向聚合反应釜内滴加引发剂0.5-0.8g，并在0.4-0.7h内滴加完成；

其中，滴加的引发剂采用900-1000ml的全氟代二甲基环丁烷进行稀释。

6.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤一中，在向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸时，通过滴加泵向聚合反应釜内滴加全氟乙烯基醚磺酸100-120g，并在0.8-1h内滴加完成。

7.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤二中，混料时，按重量份，取聚四氟乙烯树脂90-110份、溶剂油 20-30份加入摇臂混料机进行混料，摇臂混料机的转速为500-900r/min，混料时间为25-30min，得到膏状混合物；预成型时，将膏状混合物进行挤压并挤压出带材；干燥时，将带材在100-180°C的环境中进行脱油处理；拉伸时，将脱油后的带材在200-360°C环境中进行单向和双向拉伸，得到单层的聚四氟乙烯薄膜。

8.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤三中，在将单层的聚四氟乙烯薄膜浸泡在全氟磺酸处理液时，浸泡时聚四氟乙烯薄膜的移动速度为1-2m/min；

在干燥处理时，将浸泡有全氟磺酸处理液的单层的聚四氟乙烯薄膜放置于100-130°C的环境中干燥处理3-7min，干燥速度为1-3m/s。

9.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤三中，在将干燥处理后的单层的聚四氟乙烯薄膜进行叠合时，叠合后的聚四氟乙烯材料的厚度为0.5-2mm。

10.如权利要求1所述的一种耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，步骤三中，在对聚四氟乙烯材料依次进行烧结、骤冷降温处理时，先将聚四氟乙烯材料在260-310°C的环境中进行烧结，烧结时长为2-2.5h；然后将烧结后的聚四氟乙烯材料放入煤油中进行骤冷，聚四氟乙烯材料内部结晶成微晶，得到最终的耐高温耐油型膨化聚四氟乙烯密封材料。

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