CN115785446B - 一种砜类聚合物的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种砜类聚合物的纯化方法，属于聚合物提纯技术领域。所述纯化方法，包括如下步骤：1)聚合反应结束后，降温至0～30℃，静置，砜类聚合物结晶析出，形成渣液；2)在搅拌状态下向渣液中加入不良溶剂进行析晶，得到三相体系；3)将三相体系进行分离，得到纯化后的砜类聚合物。本发明提供的纯化方法，工艺简单，成本低，制备得到的产品纯度高、颗粒均匀。
Description
技术领域
本发明属于聚合物提纯技术领域，尤其涉及一种砜类聚合物的纯化方法。
背景技术
砜类树脂具有良好的耐热性、抗蠕变性、尺寸稳定性、耐化学药品性、无毒、阻燃性等，被广泛应用于电子、电器、医疗、食品加工的领域。而砜类树脂通常是在溶液中采用缩合聚合的工艺进行制备的。采用这种方式制备得到的聚合液是含有聚合物、溶剂以及盐类的混合物。反应完成后需要进一步将溶剂和盐类进行分离。
现有技术中通常采用的方法是在反应完的聚合产物至于不良溶剂中，聚合物以固体状态析出，然后将固体聚合物进行粉碎、洗涤，得到聚合物。如专利CN109679100A中聚合反应完成后，将聚合产物在冷水中出料，然后依次粉碎切割、醇类溶剂进行除盐洗涤、水洗和真空干燥，得到聚苯砜树脂。但是这种方法不仅需要耗费大量的水，而且在不良溶剂中析出后，得到的是大块状的固体，粉碎难度大，且粒度不均匀，同时部分副产物仍然被包裹在聚合物内，难以去除，使制备得到的产品纯度低。
发明内容
本发明提供了一种砜类聚合物的纯化方法，本发明提供的纯化方法，工艺简单，成本低，制备得到的产品纯度高、颗粒均匀。
为了达到上述目的，本发明提供了一种砜类聚合物的纯化方法，包括如下步骤：
1）聚合反应结束后，降温至0~30℃，静置，砜类聚合物结晶析出，形成渣液；
2）在搅拌状态下向渣液中加入不良溶剂进行析晶，得到三相体系；
3）将三相体系进行分离，得到纯化后的砜类聚合物。
优选的，步骤1）中降温的方式为采用冷凝液对反应釜外部进行降温，降温速率为1~30℃/min。
优选的，静置的时间为30~300min。
优选的，步骤2）中所述不良溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇异丙醇、丙酮和乙腈中的一种或多种；加入量为渣液质量的5~300%。
优选的，步骤3）中所述三相体系从上到下依次为聚合物颗粒相、混合溶剂相和盐微粒相；所述分离的方法为：将上层聚合物颗粒相捞出，将剩余的混合溶剂相和盐微粒相进行过滤。
优选的，步骤3）中进行分离后，还包括将聚合物颗粒进行洗涤、干燥；将混合溶剂进行精馏；将盐微粒进行干燥、煅烧。
优选的，所述砜类聚合物包括聚苯砜、聚醚砜和聚砜中的一种或几种。
优选的，所述聚苯砜采用4，4'二氯二苯砜、4，4'-二羟基联苯和碳酸钾为原料，在二甲基乙酰胺溶剂，160~165℃进行反应得到。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
（1）本发明先将聚合反应物降温至0~30℃，通过降温的方式，将砜类聚合物缓慢的从聚合液中结晶成一个个小的颗粒、避免了高粘溶液对盐分的包裹。同时该工艺可直接得到纯净的盐类，从而省掉了传统工艺中的离心过滤处理浓稠渣盐工艺，极大的节省了成本。
（2）可以通过调节加入不良溶剂的用量来多少控制聚合物的分布宽度；
（3）不良溶剂不必采用滴加的方式，可以直接大量加入，节省操作时间；
（4）该方法可以直接获得砜类聚合物的小颗粒，无需用大量水进行洗涤，避免了传统工艺中的切粒粉碎的步骤及耗费大量水进行洗涤，而且聚合物的收率及纯度更高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种砜类聚合物的纯化方法，包括如下步骤：
1）聚合反应结束后，降温至0~30℃，静置，砜类聚合物结晶析出，形成渣液；
2）在搅拌状态下向渣液中加入不良溶剂进行析晶，得到三相体系；
3）将三相体系进行分离，得到纯化后的砜类聚合物。
本发明在聚合反应结束后，降温至0~30℃，静置，砜类聚合物结晶析出，形成渣液。在本发明中，所述降温的方式优选为采用冷凝液对反应釜外部进行降温，降温速率优选为1~30℃/min。在本发明中，聚合反应结束后，将反应物料降温至0~30℃，低温可以使得砜类聚合物的溶解度降低，而且降温可以使得砜类聚合物在溶剂中形成无数个结晶颗粒点，从而形成渣液。在本发明中，为了加快聚合反应终止速度，在反应结束后可以适当添加二甲基乙酰胺（DMAC）。
本发明对所述聚合反应的具体操作步骤没有特殊限定，可以理解的是，只要能够制备得到砜类聚合物即可。在本发明中，所述砜类聚合物优选为聚苯砜、聚醚砜和聚砜中的一种或几种，更优选为聚苯砜。在本发明中，所述聚苯砜优选采用4，4'二氯二苯砜、4，4'-二羟基联苯和碳酸钾为原料，在二甲基乙酰胺溶剂，160~165℃进行反应得到。
在本发明中，所述静置的时间优选为30~300min。得到渣液后，本发明在搅拌状态下向渣液中加入不良溶剂进行析晶，得到三相体系。在本发明中，所述搅拌的转速优选为30~50 r/min。因为砜类聚合物结晶析出，形成渣液需要一个过程，而并非是一瞬间的操作。在本发明中，降温至0~30℃后，静置30~300min后再加入不良溶剂，在该温度状态下停留一段时间，可以为渣液的形成提供一定的时间。可以理解的是，如果在降温后即可加入不良溶剂，会直接将大部分的砜类聚合物直接析出，导致聚合物形成大的团块状物、无法形成渣液。
在本发明中，所述不良溶剂优选包括甲醇、乙醇、丙醇异丙醇、丙酮和乙腈中的一种或多种；加入量优选为渣液质量的5~300%。在本发明中，可以通过控制不良溶剂的加入量来控制聚合物的分布宽度。具体的，分子量高的聚合物溶解度越小，随着不良溶剂的添加、溶解度逐渐降低，那么不同分子量的聚合物从高到低逐渐析出、这个操作可以起到分离不同分子量聚合物的作用。需要说明的是：本发明中，不良溶剂快速投入到渣液中即可，如采用倾倒的方式，而无需采用缓慢的方式（如滴加）加入。在形成渣液后，本发明在搅拌状态下，在渣液中快速加入不良溶剂，不良溶剂可以发挥“晶核生长剂”的作用，渣液中残留的砜类聚合物分子会在原有的晶体粒子上逐渐的析出，从而形成不溶性的盐微粒相、混合溶剂相、析出的聚合物颗粒相的三相体系；由于密度的差异盐类会沉淀到底部、混合溶剂处于中间、聚苯砜颗粒处于上层。
在现有技术中，对砜类聚合物进行提纯时的一般操作是：聚合反应结束后，将聚合液转入到不良溶剂中，不良溶剂作为沉析剂使砜类聚合物析出，而这样操作时，聚合液与不良溶剂不能进行很好的混合，造成局部沉析剂浓度过高，导致聚合物立即析出形成大块的坨状，且在高温下加入不良溶剂，易造成聚合物降解，从而引入新的副产物。而本发明中，先不引入不良溶剂，而是通过降温，使得砜类聚合物在溶剂中形成无数个结晶颗粒点，这些小结晶颗粒均匀地分布在溶剂中，从而形成渣液，此时再加入不良溶剂，促进残留的砜类聚合物分子析出，而由于已经存在了大量的小结晶颗粒，渣液中残留的砜类聚合物分子会吸附在这些晶体粒子上逐渐的析出，而并不会结块。且在低温下加入不良溶剂，也不会造成聚合物的分解，从而提高纯度。
得到三相体系后，本发明将所述三相体系进行分离，得到纯化后的砜类聚合物。在本发明中，所述分离的方法优选为：将上层聚合物颗粒相捞出，将剩余的混合溶剂相和盐微粒相进行过滤。进行分离后，本发明优选还包括将聚合物颗粒进行洗涤、干燥；将混合溶剂进行精馏；将盐微粒进行干燥、煅烧。在本发明中，所述洗涤的方式优选为用乙醇或甲醇在50~65℃下进行洗涤。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将114.8640kg二氯二苯砜、74.4095kg联苯二酚、56.3897kg无水碳酸钾以及300LDMAc投入到反应釜中，采用氮气置换釜内的空气、保持氮气的流通，采用锚式搅拌以40r/min的搅拌速度进行搅拌，将温度升到160℃-165℃，保持反应5h，得到含有聚苯砜的混合物。
在反应釜的夹层中通入冷却液，控制反应釜内温度以5℃/min的速率降至20℃。待反应釜降温至20℃后，静置120min，聚苯砜逐渐地从聚合液中结晶析出形成渣液，以40r/min的速度进行搅拌，在搅拌的过程中将600L的甲醇一下倾倒到渣液中，得到三相混合物，将上层的聚合物捞出，将捞出的聚合物采用甲醇在50℃下洗涤2遍，提取聚合物中残留的DMAc，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚苯砜树脂。
实施例2
采用实施例1聚合工艺制备聚合物后，在反应釜的夹层中通入冷却液，控制反应釜内温度以5℃/min的速率降至10℃。待反应釜降温至10℃后，静置60min，聚苯砜逐渐地从聚合液中结晶析出形成渣液，以50r/min的速度进行搅拌，在搅拌的过程中将800L的甲醇一下倾倒到渣液中，得到三相混合物，将上层的聚合物捞出，将捞出的聚合物采用甲醇在50℃下洗涤3遍，提取聚合物中残留的DMAc，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚苯砜树脂。
实施例3
采用实施例1聚合工艺制备聚合物后，在反应釜的夹层中通入冷却液，控制反应釜内温度以10℃/min的速率降至10℃。待反应釜降温至10℃后，静置60min，聚苯砜逐渐地从聚合液中结晶析出形成渣液，以50r/min的速度进行搅拌，在搅拌的过程中将800L的乙醇一下倾倒到渣液中，得到三相混合物，将上层的聚合物捞出，将捞出的聚合物采用乙醇在60℃下洗涤2遍，提取聚合物中残留的DMAc，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚苯砜树脂。
实施例4
采用实施例1聚合工艺制备聚合物后，向反应釜内加入100L的DMAc。然后在反应釜的夹层中通入冷却液，控制反应釜内温度以10℃/min的速率降至10℃。待反应釜降温至10℃后，静置80min，聚苯砜逐渐地从聚合液中结晶析出形成渣液，以50r/min的速度进行搅拌，在搅拌的过程中将600L的乙醇一下倾倒到渣液中，得到三相混合物，将上层的聚合物捞出，将捞出的聚合物采用乙醇在60℃下洗涤2遍，提取聚合物中残留的DMAc，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚苯砜树脂。
实施例5
将114.8640kg二氯二苯砜、100.1082kg双酚S、56.3897kg无水碳酸钾以及300LDMAc投入到反应釜中，采用氮气置换釜内的空气、保持氮气的流通，采用锚式搅拌以40r/min的搅拌速度进行搅拌，将温度升到160℃-165℃，保持反应8h，得到含有聚醚砜的混合物。
在反应釜的夹层中通入冷却液，控制反应釜内温度以8℃/min的速率降至15℃。待反应釜降温至15℃后，静置80min，聚醚砜逐渐地从聚合液中结晶析出形成渣液，以30r/min的速度进行搅拌，在搅拌的过程中将600L的甲醇一下倾倒到渣液中，得到三相混合物，将上层的聚合物捞出，将捞出的聚合物采用甲醇在50℃下洗涤2遍，提取聚合物中残留的DMAc，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚醚砜树脂。
实施例6
将114.8640kg二氯二苯砜、91.0877kg双酚A、56.3897kg无水碳酸钾以及300LDMAc投入到反应釜中，采用氮气置换釜内的空气、保持氮气的流通，采用锚式搅拌以40r/min的搅拌速度进行搅拌，将温度升到160℃-165℃，保持反应6.5h，得到含有聚砜的混合物。
在反应釜的夹层中通入冷却液，控制反应釜内温度以15℃/min的速率降至10℃。待反应釜降温至10℃后，静置60min后聚醚砜逐渐地从聚合液中结晶析出形成渣液，以30r/min的速度进行搅拌，在搅拌的过程中将600L的甲醇一下倾倒到渣液中，得到三相混合物，将上层的聚合物捞出，将捞出的聚合物采用甲醇在50℃下洗涤2遍，提取聚合物中残留的DMAc，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚砜树脂。
对比例1
采用实施例1聚合工艺制备聚合物后，加入600L的DMAc对聚合液降温稀释。采用离心的方式将聚合液中的氯化钾进行分离，将离心后的聚合液成股流入1000L的水中析出得到大块的聚合物固体，采用破碎机进行强烈的机械粉碎后得到粒径为0.5-5cm左右的白色聚合物，采用水在100℃下反复清洗3遍，提取聚合物中残留的DMAc和氯化钾，然后在140℃干燥6h，得到聚苯砜树脂。
对比例2
采用实施例5聚合工艺制备聚合物后，加入600L的DMAc对聚合液降温稀释。采用离心的方式将聚合液中的氯化钾进行分离，将离心后的聚合液成股流入1000L的水中析出得到大块的聚合物固体，采用破碎机进行强烈的机械粉碎后得到粒径为0.5-5cm左右的白色聚合物，采用水在100℃下反复清洗3遍，提取聚合物中残留的DMAc和氯化钾，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚醚砜树脂。
对比例3
将114.8640kg二氯二苯砜、74.4095kg联苯二酚、56.3897kg无水碳酸钾以及300LDMAc投入到反应釜中，采用氮气置换釜内的空气、保持氮气的流通，采用锚式搅拌以40r/min的搅拌速度进行搅拌，将温度升到160℃-165℃，保持反应5h，得到含有聚苯砜的混合物。
在反应釜的夹层中通入冷却液，控制反应釜内温度以5℃/min的速率降至100℃。待反应釜降温至100℃后，以40r/min的转速进行搅拌，在搅拌状态下滴加50L的析出剂（去离子水：DMAc=1:1），滴加过程持续3h，滴加完成后继续搅拌1h，得到含聚合物的混合物，将上层的聚合物捞出，将捞出的聚合物采用甲醇在50℃下洗涤2遍，提取聚合物中残留的DMAc，然后在140℃干燥3h，得到纯净的聚苯砜树脂。
性能测试
采用GPC方法对实施例1~6及对比例1~3制备得到的产品进行测量，具体测量如表1所示。
表1 各产品测量结果
由表1可以看出，本发明制备得到的聚合物，产品粒度小，且灰分含量低，表明产品纯度高，同时分子量分布相对较小，表明得到的聚合物分子量分布更加均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种砜类聚合物的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）聚合反应结束后，降温至5~30℃，静置，砜类聚合物结晶析出，形成渣液；所述静置的时间为30~300min；
2）在搅拌状态下向渣液中加入不良溶剂进行析晶，得到三相体系；
3）将三相体系进行分离，得到纯化后的砜类聚合物；
步骤1）中降温的方式为采用冷凝液对反应釜外部进行降温，降温速率为1~30℃/min；
步骤2）中所述不良溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇异丙醇、丙酮和乙腈中的一种或多种；加入量为渣液质量的5~300%；步骤2）中所述搅拌的转速为30~50 r/min；
所述砜类聚合物为聚苯砜、聚醚砜和双酚A聚砜中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤3）中所述三相体系从上到下依次为聚合物颗粒相、混合溶剂相和盐微粒相；所述分离的方法为：将上层聚合物颗粒相捞出，将剩余的混合溶剂相和盐微粒相进行过滤。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，步骤3）中进行分离后，还包括将聚合物颗粒进行洗涤、干燥；将混合溶剂进行精馏；将盐微粒进行干燥、煅烧。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述聚苯砜采用4，4'二氯二苯砜、4，4'-二羟基联苯和碳酸钾为原料，在二甲基乙酰胺溶剂，160~165℃进行反应得到。
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