CN115784719A - 一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学技术领域,尤其涉及一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:陶瓷坯体配料:配置陶瓷基料粉,所述陶瓷基粉料包括氧化铝,YSZ,以及MgO;制作陶瓷坯体:将陶瓷基粉料混合后,通过凝胶注模、流延成型和静压成型的方法制成陶瓷生坯,再通过排胶、烧结工艺,得到致密的陶瓷坯体;介质层配料:配置玻璃粉料,并将玻璃粉料研磨至预设目数;制备复合镜坯:将介质层均匀覆盖于陶瓷坯体表面,升温至700~1000︒C,使介质层处于熔融状态,得到介质层的高温熔体,高温熔体在陶瓷坯体的表面流平,退火降温,析出微晶后,降温至室温,即得到透明的无气孔、无应力的复合镜坯。本发明通过对介质层配方及复合工艺的改进,不仅实现了低温复合,还有效地降低了复合镜坯材料的加工成本和损耗率。
Description
技术领域
本发明涉及光学技术领域,尤其涉及一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法。
背景技术
反射望远镜是用反射镜作物镜的望远镜,其在光学性能方面的优点尤其表现为没有色差。其他像差在理论上虽然可以得到消除,但往往会伴随产生工艺复杂的缺陷,鉴于此,实用的反射望远镜为了避免像差通常具有较小的视场,之所以采用这样的构造方式,是因为可以通过像场改正透镜、扩大视场。其中,反射镜的材料要求具有膨胀系数小、应力较小的结构属性以及便于磨制(研磨加工至镜面)的工艺属性。反射镜的镜面通常镀设有铝层,以便反射镜能够在红外区及紫外区均能得到较好抑或说期望的反射率。
由于微晶玻璃具有前述的热膨胀系数小以及好研磨的优点,因此,当前商业化的反射镜的坯体材料(下文称作镜坯)绝大多数都采用微晶玻璃以保证反射镜的光学效果。不过,由于微晶玻璃还具有强度低、模量低的属性,因此,同时结合反射镜在结构和受力等角度的考虑,往往需要较厚的镜坯方可保证反射镜能够可靠地实现其作为反射望远镜的物镜的功能。这样一来,对于超大口径的反射望远镜来说,需要较大的厚度方可维持作为反射望远镜的物镜所必须具备的刚性。伴随性地,便会出现反射望远镜的自重普遍偏大甚至过大的问题,相应地,机械台阶及传动部件的负载量级也会增加,增加了反射望远镜的操作难度甚至因此导致难以操作。这样一来,反射镜的轻量化便成为亟待解决的问题。
为了实现反射望远镜的轻量化,传统的改进思路是:采用碳化硅代替微晶玻璃作为前述的镜坯,不过,采用碳化硅的方案存在加工难度高以及成本极其昂贵的明显的缺陷。
作为一种改进,中国发明专利(授权公告号为CN107935567B)公开了一种陶瓷基空间反射镜用复合镜坯材料,其包括有氧化铝陶瓷和玻璃釉面;氧化铝陶瓷为Al2O3≥99.0%的刚玉陶瓷;玻璃釉面熔封于氧化铝陶瓷的表面;玻璃釉面为硼硅玻璃;硼硅玻璃的膨胀系数低于氧化铝陶瓷,氧化铝陶瓷与所述硼硅玻璃在20-400℃范围内的膨胀系数之差Δα≤±0.5×10-6/K。
可以看出,该文献是采用氧化铝陶瓷做基体并通过将硼硅玻璃以熔融的形式施加在基体的表面的方式形成复合镜坯。基于该文献的方案虽然在一定程度上实现了反射望远镜的轻量化,但是其仍存在如下的问题:
热膨胀系数较大,因此光学效果会受到一定的影响。如对于直径32m级超大尺寸的反射望远镜而言,反射望远镜的镜片在-10-80℃的温度波动范围内变形较大,因此会加大调焦的工作量;
在以近乎单纯的氧化铝(Al2O3≥99.0%)作为基体的情形下,氧化铝陶瓷的强度约为300-350MPa,大致为一个适中的水平,因此可以认为轻量化的效果不显著抑或说仍然存在一定的提升空间;且硼硅玻璃体系的热膨胀系数过高,不利于铝膜的粘结;另外,熔融这一工艺的选用需要极高的处理温度,因此在制得复合镜坯的过程中需要向玻璃施加的温度太高,这将可能导致氧化铝陶瓷的坯体出现碎裂的现象。并且,制得的复合镜坯需要较大的后加工工作量,导致加工成本上升,不利于产品的规模化量产。
发明内容
本发明的特征和优点在下文的描述中部分地陈述,或者可从该描述显而易见,或者可通过实践本发明而学习。
为克服现有技术的问题,本发明提供了一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
陶瓷坯体配料:配置陶瓷基料粉,所述陶瓷基粉料包括氧化铝,YSZ,以及MgO;
制作陶瓷坯体:将陶瓷基粉料混合后,通过凝胶注模、流延成型和静压成型的方法制成陶瓷生坯,再通过排胶、烧结工艺,得到致密的陶瓷坯体;
介质层配料:配置玻璃粉料,并将玻璃粉料研磨至预设目数;
制备复合镜坯:将介质层均匀覆盖于陶瓷坯体表面,升温至700~1000︒C,使介质层处于熔融状态,得到介质层的高温熔体,高温熔体在陶瓷坯体的表面流平,退火降温,析出微晶后,降温至室温,即得到透明的无气孔、无应力的复合镜坯;
其中,所述陶瓷基粉料中YSZ和MgO的重量份数为:YSZ:0.1-20份;MgO:0.1-0.5份;
所述玻璃粉料的各组分按照如下重量份数配比混合而成:
SiO2:51.5-64份;P2O5:6.8-11份;Li2O:0.5-5.2份;MgO:0.5-2.2份;ZnO:0.4-2.1份;CaO:0.2-2.5份;BaO:0.5-4.5份;SrO:0.2-3份;Sb2O3:0.6-2份;
所述玻璃粉料还包括Al2O3、TiO2和ZrO2,其中,Al2O3和SiO2的重量份数之和为75-84份;TiO2和ZrO2的重量份数之和为3.5-5份。
优选的,所述介质层以热弯熔接的方式熔覆于陶瓷坯体表面。
优选的,热弯熔接的粘结剂为熔点低于玻璃粉料的软化点温度10-50℃的玻璃。
优选的,将所述介质层均匀覆盖于陶瓷坯体表面可采用如下方式中的一种:直接将玻璃粉料平铺于陶瓷坯体上;将玻璃粉料制成浆料涂刷于陶瓷坯体表面;将熔融的玻璃粉料铺展在陶瓷坯体表面;将玻璃粉料以熔融喷涂的方式喷涂在陶瓷坯体的表面。
优选的,所述陶瓷基粉料还包括磷酸锆和/或钛酸铝;所述磷酸锆和/或钛酸铝的重量份数为0.1-10份。
优选的,所述YSZ为3mol% Y2O3稳定的ZrO2。
优选的,所述陶瓷坯体的热膨胀系数的可调范围为3*10-6-9*10-6/K;和/或,所述介质层的热膨胀系数的可调范围为3*10-6-7*10-6/K。
本发明的有益效果:
本申请通过对陶瓷基反射镜的复合镜坯的材料及工艺参数的改进,使镜坯可实现薄型化和轻量化,相比同等力学性能的微晶力学镜坯,减重比例可达30-50%;通过YSZ的引入,达到了增强、增韧的效果,进而可使得陶瓷坯体在具有较小厚度、较大面积的规格下,仍能保持好的刚性,减小变形量;同时通过对介质层配方及复合工艺的改进,不仅实现了低温复合,还有效地降低了复合镜坯材料的加工成本和损耗率。
具体实施方式
下面结合陶瓷镜坯来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非旨在限制本发明的保护范围。
另外,为了更好地说明本发明,在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节,本领域技术人员应当理解,没有某些具体细节,本发明同样可以实施。在一些实例中,对于本领域技术人员熟知的浆料制备工艺等未作详细描述,以便于凸显本发明的主旨。
本发明提供了本发明提供了一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
陶瓷坯体配料:配置陶瓷基料粉,所述陶瓷基粉料包括氧化铝,YSZ,以及MgO;
制作陶瓷坯体:将陶瓷基粉料混合后,通过凝胶注模、流延成型和静压成型的方法制成陶瓷生坯,再通过排胶、烧结工艺,得到致密的陶瓷坯体;
介质层配料:配置玻璃粉料,并将玻璃粉料研磨至预设目数;
制备复合镜坯:将介质层均匀覆盖于陶瓷坯体表面,升温至700~1000︒C,使介质层处于熔融状态,得到介质层的高温熔体,高温熔体在陶瓷坯体的表面流平,退火降温,析出微晶后,降温至室温,即得到透明的无气孔、无应力的复合镜坯;
其中,所述陶瓷基粉料中YSZ和MgO的重量份数为:YSZ:0.1-20份;MgO:0.1-0.5份;
所述玻璃粉料的各组分按照如下重量份数配比混合而成:
SiO2:51.5-64份;P2O5:6.8-11份;Li2O:0.5-5.2份;MgO:0.5-2.2份;ZnO:0.4-2.1份;CaO:0.2-2.5份;BaO:0.5-4.5份;SrO:0.2-3份;Sb2O3:0.6-2份;
所述玻璃粉料还包括Al2O3、TiO2和ZrO2,其中,Al2O3和SiO2的重量份数之和为75-84份;TiO2和ZrO2的重量份数之和为3.5-5份。
采用上述方法制备的陶瓷基反射镜的复合镜坯具有薄型化和轻量化的特点,在具有较小厚度、较大面积的规格下,仍能保持好的刚性,减小变形量,不仅可实现低温复合,还有效地降低了复合镜坯材料的加工成本和损耗率,并优化了用作反射望远镜的物镜的复合镜坯材料的使用性能。
进一步地,所述介质层以热弯熔接的方式熔覆于陶瓷坯体表面,进而在制备不同形状的复合镜坯时,可在同一个模具中完成,简化了工艺流程,同时提高了制作效率。
进一步地,热弯熔接的粘结剂为熔点低于玻璃粉料的软化点温度10-50℃的玻璃,以提高陶瓷坯体与介质层的粘结性,并保证复合镜坯的性能。
进一步地,将所述介质层均匀覆盖于陶瓷坯体表面可采用如下方式中的一种:直接将玻璃粉料平铺于陶瓷坯体上,平铺后需振实;将玻璃粉料制成浆料涂刷于陶瓷坯体表面;将熔融的玻璃粉料铺展在陶瓷坯体表面;将玻璃粉料以熔融喷涂的方式喷涂在陶瓷坯体的表面,再在高温炉中将玻璃粉料与陶瓷坯体进行重熔,使复合效果更佳,且玻璃粉料分布更均匀。
进一步地,为了进一步地降低陶瓷坯体的热膨胀系数,抑制由于环境的温度波动导致复合镜坯的镜片的变形,减小调焦工作量,所述陶瓷基粉料还包括磷酸锆和/或钛酸铝;所述磷酸锆和/或钛酸铝的重量份数为0.1-10份。
进一步地优化上述技术方案,所述YSZ为3mol% Y2O3稳定的ZrO2。
进一步地,所述陶瓷坯体的热膨胀系数的可调范围为3*10-6-9*10-6/K;所述介质层的热膨胀系数的可调范围为3*10-6-7*10-6/K,以抑制由于环境的温度波动导致的复合镜坯的变形,减小调焦工作量,有效地降低制作过程中的不良率以及使用过程中的失效率。
基于上述的基础的制备方法,下面提供可能的几种制备方法进行介绍:
具体实施例1
在本实施例中,采用1-20份的0.05-0.1μm的YSZ粉、80-99份的0.1-3μm的氧化铝粉、0.01-20份的0.1-2μm的磷酸锆粉作为陶瓷基料粉,通过凝胶注模、流延成型和静压成型等方法制成陶瓷生坯,然后通过排胶、烧结等方式得到致密的陶瓷坯体。
本实施例中,采用冷加工的方法得到特定尺寸的复合镜坯。其制备方法具体包括如下步骤:
将1000-60目的玻璃粉料(热膨胀系数3-8×10-6/K)铺展在陶瓷坯体的上侧。振实后,以1-20℃/min的升温速度加热到750-900℃保温2h,使玻璃粉料被完全熔化。之后,快速降温到750℃,保温1h左右后实现玻璃的微晶化,至此,便得到微晶玻璃的复合体,即本发明所述的复合镜坯材料。采用该方法获得的复合镜坯,经检测,得到的陶瓷坯体的密度为3.9-4.5g/cm3,强度为300-600MPa,断裂韧性为3-7MPa m1/2,弹性模量为280-330GPa。
具体实施例2:
在本实施例中,采用5-20份的0.08-0.2μm的YSZ粉、90-99份的0.1-2μm的氧化铝粉、0.1-20份的0.1-2μm的磷酸锆粉作为陶瓷基料粉,通过凝胶注模、流延成型和静压成型等方法制成陶瓷生坯,然后通过排胶、烧结等方式得到致密的陶瓷坯体。
本实施例中,采用浆料涂刷的方法得到特定尺寸的复合镜坯,其制备方法具体包括如下步骤:
将1000-10000目的玻璃粉料(熔点700-1000℃,热膨胀系数3-8×10-6/K)通过浆料涂刷的形式均匀地铺展在陶瓷坯体的上侧,在陶瓷坯体的上方摆放一块微晶玻璃(软化点在650-950℃),并配置相应重量和形状的载荷或压头。在退火设备中,以1-20℃/min的升温速度将整体加热到750℃-1000℃并保温2h左右,使玻璃片热弯、玻璃粉料完全熔化,二者完全熔接后,缓慢降温至室温,便得到微晶玻璃的复合体,即得到本发明所述的复合镜坯。
具体实施例3:
在本实施例中,采用10-20份的0.1-0.2μm的YSZ粉、90-97份的0.1-2μm的氧化铝粉、10-20份的0.1-2μm的磷酸锆粉作为陶瓷基料粉,通过凝胶注模、流延成型和静压成型等方法制成陶瓷生坯,然后通过排胶、烧结等方式得到致密的陶瓷坯体。
本实施例中,采用铺展的方法得到特定尺寸的复合镜坯,其制备方法具体包括如下步骤:
将陶瓷坯体加热到一定温度,并将熔融的玻璃粉料(热膨胀系数3-8×10-6/K)铺展在陶瓷坯体的上侧。缓慢冷却至600-700℃,析出微晶后,缓慢冷却至室温,便得到微晶玻璃的复合体,即得到本发明所述的复合镜坯。
具体实施例4:
在本实施例中,采用18-20份的0.1-0.2μm的YSZ粉、90-99份的0.1-2μm的氧化铝粉、15-20份的0.1-2μm的磷酸锆粉作为陶瓷基料粉,通过凝胶注模、流延成型和静压成型等方法制成陶瓷生坯,然后通过排胶、烧结等方式得到致密的陶瓷坯体。
本实施例中,可以通过粉末熔喷的方法得到特定尺寸的复合镜坯,其制备方法具体包括如下步骤:
将1000-60目的玻璃粉料(热膨胀系数3~8×10-6/K)通过粉末熔喷装置以熔融喷涂的方式喷涂在陶瓷坯体的表面。随后经过退火炉,在适当温度使之熔融退火,即得到本发明中透明的无气孔、无应力的复合镜坯。
需要指出的是,尽管上述实施例中将各个步骤按照特定的先后顺序进行了描述,但是本领域技术人员可以理解,为了实现本发明的效果,不同的步骤之间并非必须按照这样的顺序执行,其可以同时执行或以其他顺序执行,也可以增加、替换或者省略某些步骤。事实上,用户完全可根据实际应用场景等情形灵活地调整相关的步骤以及步骤中的参数等要素。
至此,已经结合相关的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
陶瓷坯体配料:配置陶瓷基料粉,所述陶瓷基粉料包括氧化铝,YSZ,以及MgO;
制作陶瓷坯体:将陶瓷基粉料混合后,通过凝胶注模、流延成型和静压成型的方法制成陶瓷生坯,再通过排胶、烧结工艺,得到致密的陶瓷坯体;
介质层配料:配置玻璃粉料,并将玻璃粉料研磨至预设目数;
制备复合镜坯:将介质层均匀覆盖于陶瓷坯体表面,升温至700~1000︒C,使介质层处于熔融状态,得到介质层的高温熔体,高温熔体在陶瓷坯体的表面流平,退火降温,析出微晶后,降温至室温,即得到透明的无气孔、无应力的复合镜坯;
其中,所述陶瓷基粉料中YSZ和MgO的重量份数为:YSZ:0.1-20份;MgO:0.1-0.5份;
所述玻璃粉料的各组分按照如下重量份数配比混合而成:
SiO2:51.5-64份;P2O5:6.8-11份;Li2O:0.5-5.2份;MgO:0.5-2.2份;ZnO:0.4-2.1份;CaO:0.2-2.5份;BaO:0.5-4.5份;SrO:0.2-3份;Sb2O3:0.6-2份;
所述玻璃粉料还包括Al2O3、TiO2和ZrO2,其中,Al2O3和SiO2的重量份数之和为75-84份;TiO2和ZrO2的重量份数之和为3.5-5份。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,其特征在于,所述介质层以热弯熔接的方式熔覆于陶瓷坯体表面。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,其特征在于,热弯熔接的粘结剂为熔点低于玻璃粉料的软化点温度10-50℃的玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,其特征在于,将所述介质层均匀覆盖于陶瓷坯体表面可采用如下方式中的一种:直接将玻璃粉料平铺于陶瓷坯体上;将玻璃粉料制成浆料涂刷于陶瓷坯体表面;将熔融的玻璃粉料铺展在陶瓷坯体表面;将玻璃粉料以熔融喷涂的方式喷涂在陶瓷坯体的表面。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,其特征在于,所述陶瓷基粉料还包括磷酸锆和/或钛酸铝;所述磷酸锆和/或钛酸铝的重量份数为0.1-10份。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,其特征在于,所述YSZ为3mol% Y2O3稳定的ZrO2。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种陶瓷基反射镜的复合镜坯的制备方法,其特征在于,所述陶瓷坯体的热膨胀系数的可调范围为3*10-6-9*10-6/K;和/或,所述介质层的热膨胀系数的可调范围为3*10-6-7*10-6/K。
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